核磁共振法鉴别食用植物油掺伪餐饮业废油脂
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收稿日期 : 2008 - 04 - 10 作者简介 :王 乐 ( 1982 ) ,女 ,硕士研究生 ,主要从事油脂 质 量 与 安 全 方 面 的 研 究 ( Tel) 13407113117 ( E2m ail) jiangnanwangle@163. com。
报道屡见不鲜 ,因此找出一种快速有效的鉴别检测 方法具有重要的意义 。
地沟油掺入量
1% 5% 10% 20% 30%
SFC / %
1. 67 2. 43 2. 74 4. 63 6. 84
表 5 不同量泔水油掺入花生油的 SFC值
泔水油掺入量
1% 5% 10% 20%
SFC / %
1. 58 1. 78 2. 05 2. 74
30% 3. 86
由表 4、表 5可见 ,虽然花生油在 10 ℃下 SFC值 为 1. 52% ,但其一旦掺入地沟油或泔水油 ,即使掺伪 量只有 1% , SFC值也明显升高 ,同时随着废油脂掺入 量的增加 , SFC值也随之升高 ,可认为只要花生油中 掺入了 1%以上的餐饮业废油脂 ,即可检测出来 。 3 结 论
77
检化验
丝瓜籽油的理化性质及成分分析
卢 奎 1, 2 ,林 强 1 ,马 丽 1 ,赵东欣 1
(1. 河南工业大学 化学化工学院 ,郑州 450001; 2. 河南工程学院 ,郑州 451191)
摘要 :以丝瓜籽为原料提取丝瓜籽油 ,对其理化性质及脂肪酸组成进行了分析和测定 。结果表明 , 丝瓜籽油主要由 8种脂肪酸组成 ,其中油酸 、亚油酸含量分别为 38. 84%、40. 34% ;通过测定丝瓜 籽油 Sn - 2位脂肪酸组成 ,确定了丝瓜籽油甘三酯的分布 。使用 GC /M S对丝瓜籽油的不皂化物成 分进行了分析 ,检测出 11种主要物质 ,其中豆甾三烯醇含量最高 ,相对含量达到 35. 42%。 关键词 :丝瓜籽油 ;理化性质 ;脂肪酸 中图分类号 : TQ64614 文献标志码 : A 文章编号 : 1003 - 7969 (2008) 10 - 0077 - 03
Abstract: The solid fat contents ( SFC) of hogwash oil, waste edible oil and three edible vegetable oils (peanut oil, rapeseed oil and soybean oil) were detected w ith nuclear magnetic resonance (NMR ) at 10 ℃and 0 ℃. The SFC of hogwash oil at 10 ℃and 0 ℃were 26. 51% and 43. 25% , waste edible oil were 9. 47% and 12. 60% , but the SFC of three edible vegetable oils were few. The SFC of edible vegetable oils increased w ith the increasing of adulteration quantity of hogwash oil. The result showed that this meth2 od could judge whether the edible vegetable oils were adulterated waste cooking oil only if there was 1% adu lte ra tion. Key words:NMR; waste cooking oil; edible vegetable oil; SFC
餐饮业废油脂大致分 3类 :地沟油 、泔水油和煎 炸老油 。地沟油是指从宾馆 、酒楼的地沟隔油池中 捞取的油腻漂浮物 ,收集后经过简单提炼加工的油 脂 ,呈黑褐色膏状 ,有强烈的酸腐恶臭气味 。泔水油 是指直接将剩饭 、剩菜 (通称泔水 )收集 ,上层浮油 经过提炼加工后的油脂 ,呈金黄色至暗红色 ,有强烈 的酸腐味 ,广东人又称之为潲水油 。煎炸老油是指 在高温下反复用于煎炸食品 ,发生氧化 、水解 、聚合 等劣变反应 ,不可再继续食用的油脂 。目前 ,不法分 子将餐饮业废油脂精炼后掺入食用植物油中售卖的
摘要 :利用脉冲式核磁共振方法分别检测了地沟油 、泔水油和 3 种食用植物油 (花生油 、菜籽油和 大豆 油 ) 在 10 ℃和 0 ℃下 的 SFC 值 。发 现 在 10 ℃和 0 ℃下 , 地 沟 油 的 SFC 值 为 26. 51%和 43. 25% ,泔水油达到了 9. 47%和 12. 60% ,而食用植物油的 SFC值很小甚至为 0。随着地沟油和 泔水油掺入食用植物油量的增多 , SFC值随之增大 。实验结果表明 ,食用植物油中只要掺伪了餐饮 业废油脂 1%以上即可检出 。 关键词 :核磁共振 ;餐饮业废油脂 ;食用植物油 ; SFC 中图分类号 : TQ64614 文献标志码 : A 文章编号 : 1003 - 7969 (2008) 10 - 0075 - 03
餐饮业废油脂水分含量 、皂化值 、碘值 、羰基值 以及过氧化值 ,特别是酸值远远超过国家食用油标 准 。其发烟点 、熔点 、比重 、折射率 、感官性质均发生 变化 [ 1 - 3 ] 。地沟油和泔水油不仅是多种植物油脂的 混合物 ,同时还含有通过食物残渣带入的动物油脂 , 即使经过精炼处理 ,地沟油和泔水油因含有动物油 脂而使其熔点升高 ,在一定温度下 ,废油脂的固体脂 肪含量 ( SFC)也随之增加 。
10
0
0
0. 08 0. 12 0. 34
0
0. 07 0. 15 0. 37 1. 72 3. 56
分别取不同量地沟油和泔水油掺入花生油中 ,使 地沟油和泔水油占总油量的 1%、5%、10%、20%和 30% ,分别记录混合油在 10 ℃下的 SFC值 ,结果见表 4、表 5。
表 4 不同量地沟油掺入花生油的 SFC值
采用 AOCS Cd 16b - 93的标准方法 ,利用脉冲 式核 磁 共 振 仪 测 定 样 品 中 固 体 脂 肪 含 量 ( SFC) [ 4 - 6 ] ,由于 NMR 方法适用于质量控制 ,方法 简单 ,测试精度高 ,本实验采用 NMR 方法中的平行 分析法 (即同一个样品必须准备一组 ,这一组样品
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中 国 油 脂
CH INA O ILS AND FATS 2008源自 Vo l133No110
中的每一个样品在不同温度水浴中预热 )进行检测 分析 。
1 材料与方法 1. 1 实验仪器
德国布鲁克公司 M IN ISPEC MQ20 低解析度脉 冲式核磁共振仪 ,可控温水浴锅 ,核磁共振仪用测量 管 (用于 SFC直接方法 ,装样高度至少 45 mm ) ,金 属架 ,非冰液体浴 (0 ℃不凝固 ) 。 1. 2 实验样品
D iscr im ina tion of ed ible vegetable o il adultera ted wa ste cook ing o il by nuclear magnetic resonance
WANG Le1 , L I Yong2 , HU J ianhua1
(11Food Science & Technology, W uhan Polytechnic University,W uhan 430023, China; 21South Seas O ils & Fats Industrial (Chiwan) L im ited, Shenzhen 518068, China)
5. 02
0
0
由表 1可见 , 10 ℃和 0 ℃下 ,地沟油的 SFC值分 别为 26. 51%和 43. 25% ,远远高于对照组食用油 , 泔水油的 SFC 值仅次于地沟油 ,在 10 ℃和 0 ℃下 SFC值分别为 9. 47%和 12. 60%。随着温度的降 低 ,废油脂的 SFC值大大升高 。花生油由于内部饱 和脂肪酸含量多 ,在 10 ℃下即出现混浊 , SFC 虽然 达到了 1. 52% ,但明显小于同温度下地沟油和泔水 油的 SFC值 。
脂肪类型都必须有一个预热过程 。鉴于餐饮业废油
脂样品为非稳定脂肪 ,将所有样品装进样品管 (装 样高度至少 45 mm ) ,然后在 100 ℃下预热 15 m in, 60 ℃下预热 5 m in, 0 ℃下预热 60 m in;在测试温度 下分别预热 30 m in。把样品管壁的水吸干 ,迅速插 入 NM S仪器 (经标准品校正 )的探头样品孔内 ,采 用 NMR方法扫描 4次 ,每次扫描的循环时间为 2 s。 2 结果与分析
2008年第
33卷第
10期 CH中INA 国O IL S油AND 脂FATS
75
检化验
核磁共振法鉴别食用植物油掺伪餐饮业废油脂
王 乐 1 , 黎 勇 2 , 胡健华 1
(11武汉工业学院 食品学院 ,武汉 430023; 21南海油脂工业 (赤湾 )有限公司 ,深圳 518068)
混合油 SFC / % 掺 5% 掺 10% 掺 20% 掺 30%
10
0
0. 13 0. 22 0. 39 1. 87
0
0. 18 0. 20 0. 39 2. 61 7. 75
表 3 不同量泔水油掺入大豆油的 SFC值
温度 / ℃ 掺 1%
混合油 SFC / % 掺 5% 掺 10% 掺 20% 掺 30%
利用脉冲核磁共振鉴别法检测餐饮业废油脂中 的地沟油 、泔水油及 3种食用油在 10 ℃和 0 ℃下的 SFC值 ,实验结果表明地沟油和泔水油的 SFC值远 远大于食用油 。在本实验预热条件下 , 0 ℃时 SFC 值为 0的食用油 ,只要其掺伪了 1%以上的餐饮业 废油脂 ,就可以鉴别出来 。花生油在 10 ℃下 SFC值 虽达到了 1. 52% ,但当其仅仅掺入 1%的地沟油或 泔水油时 ,也可检测出来 。此外 ,煎炸老油如果曾煎 炸过动物食品 ,也可用此法鉴别出来 。
地沟油 ,定期从武汉废油回收店购买 ;泔水油 , 从武汉市常青花园步行街饭店收集 。所有废油在室
温下静置 150 h后 ,取上层清油经过滤 、水洗 、干燥 、 白土脱色处理 ,作为实验材料 。对照组食用油 (菜 籽油 、大豆油 、花生油 )购于超市 。
1. 3 实验方法 在进行 SFC测试之前 ,每一个样品针对不同的
地沟油、泔水油和 3种食用油 (花生油、菜籽油和 大豆油 )在 10、0 ℃下达到稳定状态时的 SFC值见表 1。
表 1 废油脂与食用油在 10、0 ℃下的 SFC值
温度 /℃地沟油 /% 泔水油 / % 花生油 /% 菜籽油 /% 大豆油 /%
10 26. 51
9. 47
1. 52
0
0
0
43. 25 12. 60
核磁共振鉴别法操作简单 ,测量精确 ,重复性 高 ,对样品的无损检测使得同一样品可进行多次测 量或用于其他分析测试 ,不需溶剂 ,测量结果不受操 作员的技术和判断所影响 ,适合于食用油掺伪餐饮 业废油脂的快速检测 。
2008年第
33卷第
10期 CH中INA 国O IL S油AND 脂FATS
分别取不同量地沟油和泔水油掺入大豆油中 , 使地沟油和泔水油占总油量的 1%、5%、10%、20% 和 30% ,分别记录混合油在 10、0 ℃下的 SFC值 ,结 果见表 2、表 3。 由表 2、表 3可见 ,随着地沟油和泔水油掺入大 豆油的量的增多 , SFC值随之增大。在 0 ℃下 ,纯大
豆油的 SFC值为 0,但当其仅掺入 1%的地沟油时 , SFC值就增至 0. 18% ,掺入 1%的泔水油时 , SFC值增
至 0. 07%。说明 0 ℃下 SFC值为 0的食用油中只要掺 伪 1%以上的餐饮业废油脂 ,就可以鉴别出来 。
表 2 不同量地沟油掺入大豆油的 SFC值
温度 / ℃ 掺 1%
报道屡见不鲜 ,因此找出一种快速有效的鉴别检测 方法具有重要的意义 。
地沟油掺入量
1% 5% 10% 20% 30%
SFC / %
1. 67 2. 43 2. 74 4. 63 6. 84
表 5 不同量泔水油掺入花生油的 SFC值
泔水油掺入量
1% 5% 10% 20%
SFC / %
1. 58 1. 78 2. 05 2. 74
30% 3. 86
由表 4、表 5可见 ,虽然花生油在 10 ℃下 SFC值 为 1. 52% ,但其一旦掺入地沟油或泔水油 ,即使掺伪 量只有 1% , SFC值也明显升高 ,同时随着废油脂掺入 量的增加 , SFC值也随之升高 ,可认为只要花生油中 掺入了 1%以上的餐饮业废油脂 ,即可检测出来 。 3 结 论
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检化验
丝瓜籽油的理化性质及成分分析
卢 奎 1, 2 ,林 强 1 ,马 丽 1 ,赵东欣 1
(1. 河南工业大学 化学化工学院 ,郑州 450001; 2. 河南工程学院 ,郑州 451191)
摘要 :以丝瓜籽为原料提取丝瓜籽油 ,对其理化性质及脂肪酸组成进行了分析和测定 。结果表明 , 丝瓜籽油主要由 8种脂肪酸组成 ,其中油酸 、亚油酸含量分别为 38. 84%、40. 34% ;通过测定丝瓜 籽油 Sn - 2位脂肪酸组成 ,确定了丝瓜籽油甘三酯的分布 。使用 GC /M S对丝瓜籽油的不皂化物成 分进行了分析 ,检测出 11种主要物质 ,其中豆甾三烯醇含量最高 ,相对含量达到 35. 42%。 关键词 :丝瓜籽油 ;理化性质 ;脂肪酸 中图分类号 : TQ64614 文献标志码 : A 文章编号 : 1003 - 7969 (2008) 10 - 0077 - 03
Abstract: The solid fat contents ( SFC) of hogwash oil, waste edible oil and three edible vegetable oils (peanut oil, rapeseed oil and soybean oil) were detected w ith nuclear magnetic resonance (NMR ) at 10 ℃and 0 ℃. The SFC of hogwash oil at 10 ℃and 0 ℃were 26. 51% and 43. 25% , waste edible oil were 9. 47% and 12. 60% , but the SFC of three edible vegetable oils were few. The SFC of edible vegetable oils increased w ith the increasing of adulteration quantity of hogwash oil. The result showed that this meth2 od could judge whether the edible vegetable oils were adulterated waste cooking oil only if there was 1% adu lte ra tion. Key words:NMR; waste cooking oil; edible vegetable oil; SFC
餐饮业废油脂大致分 3类 :地沟油 、泔水油和煎 炸老油 。地沟油是指从宾馆 、酒楼的地沟隔油池中 捞取的油腻漂浮物 ,收集后经过简单提炼加工的油 脂 ,呈黑褐色膏状 ,有强烈的酸腐恶臭气味 。泔水油 是指直接将剩饭 、剩菜 (通称泔水 )收集 ,上层浮油 经过提炼加工后的油脂 ,呈金黄色至暗红色 ,有强烈 的酸腐味 ,广东人又称之为潲水油 。煎炸老油是指 在高温下反复用于煎炸食品 ,发生氧化 、水解 、聚合 等劣变反应 ,不可再继续食用的油脂 。目前 ,不法分 子将餐饮业废油脂精炼后掺入食用植物油中售卖的
摘要 :利用脉冲式核磁共振方法分别检测了地沟油 、泔水油和 3 种食用植物油 (花生油 、菜籽油和 大豆 油 ) 在 10 ℃和 0 ℃下 的 SFC 值 。发 现 在 10 ℃和 0 ℃下 , 地 沟 油 的 SFC 值 为 26. 51%和 43. 25% ,泔水油达到了 9. 47%和 12. 60% ,而食用植物油的 SFC值很小甚至为 0。随着地沟油和 泔水油掺入食用植物油量的增多 , SFC值随之增大 。实验结果表明 ,食用植物油中只要掺伪了餐饮 业废油脂 1%以上即可检出 。 关键词 :核磁共振 ;餐饮业废油脂 ;食用植物油 ; SFC 中图分类号 : TQ64614 文献标志码 : A 文章编号 : 1003 - 7969 (2008) 10 - 0075 - 03
餐饮业废油脂水分含量 、皂化值 、碘值 、羰基值 以及过氧化值 ,特别是酸值远远超过国家食用油标 准 。其发烟点 、熔点 、比重 、折射率 、感官性质均发生 变化 [ 1 - 3 ] 。地沟油和泔水油不仅是多种植物油脂的 混合物 ,同时还含有通过食物残渣带入的动物油脂 , 即使经过精炼处理 ,地沟油和泔水油因含有动物油 脂而使其熔点升高 ,在一定温度下 ,废油脂的固体脂 肪含量 ( SFC)也随之增加 。
10
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0. 08 0. 12 0. 34
0
0. 07 0. 15 0. 37 1. 72 3. 56
分别取不同量地沟油和泔水油掺入花生油中 ,使 地沟油和泔水油占总油量的 1%、5%、10%、20%和 30% ,分别记录混合油在 10 ℃下的 SFC值 ,结果见表 4、表 5。
表 4 不同量地沟油掺入花生油的 SFC值
采用 AOCS Cd 16b - 93的标准方法 ,利用脉冲 式核 磁 共 振 仪 测 定 样 品 中 固 体 脂 肪 含 量 ( SFC) [ 4 - 6 ] ,由于 NMR 方法适用于质量控制 ,方法 简单 ,测试精度高 ,本实验采用 NMR 方法中的平行 分析法 (即同一个样品必须准备一组 ,这一组样品
76
中 国 油 脂
CH INA O ILS AND FATS 2008源自 Vo l133No110
中的每一个样品在不同温度水浴中预热 )进行检测 分析 。
1 材料与方法 1. 1 实验仪器
德国布鲁克公司 M IN ISPEC MQ20 低解析度脉 冲式核磁共振仪 ,可控温水浴锅 ,核磁共振仪用测量 管 (用于 SFC直接方法 ,装样高度至少 45 mm ) ,金 属架 ,非冰液体浴 (0 ℃不凝固 ) 。 1. 2 实验样品
D iscr im ina tion of ed ible vegetable o il adultera ted wa ste cook ing o il by nuclear magnetic resonance
WANG Le1 , L I Yong2 , HU J ianhua1
(11Food Science & Technology, W uhan Polytechnic University,W uhan 430023, China; 21South Seas O ils & Fats Industrial (Chiwan) L im ited, Shenzhen 518068, China)
5. 02
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由表 1可见 , 10 ℃和 0 ℃下 ,地沟油的 SFC值分 别为 26. 51%和 43. 25% ,远远高于对照组食用油 , 泔水油的 SFC 值仅次于地沟油 ,在 10 ℃和 0 ℃下 SFC值分别为 9. 47%和 12. 60%。随着温度的降 低 ,废油脂的 SFC值大大升高 。花生油由于内部饱 和脂肪酸含量多 ,在 10 ℃下即出现混浊 , SFC 虽然 达到了 1. 52% ,但明显小于同温度下地沟油和泔水 油的 SFC值 。
脂肪类型都必须有一个预热过程 。鉴于餐饮业废油
脂样品为非稳定脂肪 ,将所有样品装进样品管 (装 样高度至少 45 mm ) ,然后在 100 ℃下预热 15 m in, 60 ℃下预热 5 m in, 0 ℃下预热 60 m in;在测试温度 下分别预热 30 m in。把样品管壁的水吸干 ,迅速插 入 NM S仪器 (经标准品校正 )的探头样品孔内 ,采 用 NMR方法扫描 4次 ,每次扫描的循环时间为 2 s。 2 结果与分析
2008年第
33卷第
10期 CH中INA 国O IL S油AND 脂FATS
75
检化验
核磁共振法鉴别食用植物油掺伪餐饮业废油脂
王 乐 1 , 黎 勇 2 , 胡健华 1
(11武汉工业学院 食品学院 ,武汉 430023; 21南海油脂工业 (赤湾 )有限公司 ,深圳 518068)
混合油 SFC / % 掺 5% 掺 10% 掺 20% 掺 30%
10
0
0. 13 0. 22 0. 39 1. 87
0
0. 18 0. 20 0. 39 2. 61 7. 75
表 3 不同量泔水油掺入大豆油的 SFC值
温度 / ℃ 掺 1%
混合油 SFC / % 掺 5% 掺 10% 掺 20% 掺 30%
利用脉冲核磁共振鉴别法检测餐饮业废油脂中 的地沟油 、泔水油及 3种食用油在 10 ℃和 0 ℃下的 SFC值 ,实验结果表明地沟油和泔水油的 SFC值远 远大于食用油 。在本实验预热条件下 , 0 ℃时 SFC 值为 0的食用油 ,只要其掺伪了 1%以上的餐饮业 废油脂 ,就可以鉴别出来 。花生油在 10 ℃下 SFC值 虽达到了 1. 52% ,但当其仅仅掺入 1%的地沟油或 泔水油时 ,也可检测出来 。此外 ,煎炸老油如果曾煎 炸过动物食品 ,也可用此法鉴别出来 。
地沟油 ,定期从武汉废油回收店购买 ;泔水油 , 从武汉市常青花园步行街饭店收集 。所有废油在室
温下静置 150 h后 ,取上层清油经过滤 、水洗 、干燥 、 白土脱色处理 ,作为实验材料 。对照组食用油 (菜 籽油 、大豆油 、花生油 )购于超市 。
1. 3 实验方法 在进行 SFC测试之前 ,每一个样品针对不同的
地沟油、泔水油和 3种食用油 (花生油、菜籽油和 大豆油 )在 10、0 ℃下达到稳定状态时的 SFC值见表 1。
表 1 废油脂与食用油在 10、0 ℃下的 SFC值
温度 /℃地沟油 /% 泔水油 / % 花生油 /% 菜籽油 /% 大豆油 /%
10 26. 51
9. 47
1. 52
0
0
0
43. 25 12. 60
核磁共振鉴别法操作简单 ,测量精确 ,重复性 高 ,对样品的无损检测使得同一样品可进行多次测 量或用于其他分析测试 ,不需溶剂 ,测量结果不受操 作员的技术和判断所影响 ,适合于食用油掺伪餐饮 业废油脂的快速检测 。
2008年第
33卷第
10期 CH中INA 国O IL S油AND 脂FATS
分别取不同量地沟油和泔水油掺入大豆油中 , 使地沟油和泔水油占总油量的 1%、5%、10%、20% 和 30% ,分别记录混合油在 10、0 ℃下的 SFC值 ,结 果见表 2、表 3。 由表 2、表 3可见 ,随着地沟油和泔水油掺入大 豆油的量的增多 , SFC值随之增大。在 0 ℃下 ,纯大
豆油的 SFC值为 0,但当其仅掺入 1%的地沟油时 , SFC值就增至 0. 18% ,掺入 1%的泔水油时 , SFC值增
至 0. 07%。说明 0 ℃下 SFC值为 0的食用油中只要掺 伪 1%以上的餐饮业废油脂 ,就可以鉴别出来 。
表 2 不同量地沟油掺入大豆油的 SFC值
温度 / ℃ 掺 1%