谱仪不确定度分析
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不确定度分析
a.在塑料壶中的蒸发损失。
在取样操作时,均使用小塑料瓶(称量瓶),由于瓶口和塑料聚乙烯分子间隙会使水分子蒸发而造成浓度增大.操作20min溶液损失率为万分之二.这项损失对标准溶液的活度值基本上无影响。
b.用锗γ谱仪测量体源放射性核素活度的不确定度因素
包括峰净面积的测量不确定度、活时钟的不确定度、全能峰效率的不确定度、γ发射几率的不确定度、衰变修正不确定度、堆积损失(修正)不确定度和符合相加修正不确定度。
活时钟的不确定度很小,一般可以忽略。
b.1 峰净面积的测量不确定度
峰净面积的测量不确定度又包括下面的因素:(1)计数统计不确定度;(2)仪器稳定性;(3)源位置不一致;(4)峰分析方法;(5)堆积损失;(6)符合相加。
如果堆积损失和符合相加已经进行修正,则考虑其修正因子的不确定度。
峰净面积计数的统计不确定度由谱分析程序给出,一般控制测量时间使之保持在0.2%以下。
仪器稳定性、源位置不一致和峰分析方法带来的不确定度通过实验测定。
仪器稳定性的测量结果为0.13%。
源轴向位置不一致的不确定度贡献为0.05%。
横向位置的不确定度贡献为0.034%。
实验得到,当峰下连续谱基底为峰面积一倍时(实际测量中,大多数情况下都在这个范围内),峰净面积的变化为0.3%。
由此估计峰分析方法引起的不确定度为0.1%。
b.2 堆积损失
实验测得,在通常测量的计数范围内,总计数率增加1×103s-1以内,不对堆积损失进行修正,或者当总计数率大于1×103s-1时对堆积损失进行修正,其不确定度贡献均为0.0.7%。
b.3 符合相加修正
符合相加修正因子的不确定度可以根据文献[4]的公式计算。
我们取符合相加修正因子的不确定度为0.05%。
b.4 γ发射几率
γ发射几率的不确定度从文献中查得。
对通常测量的30多种核素,u p从0.01%到1.11%(241Am)。
b.5 衰变校正
衰变校正因子的不确定度可以根据文献给出的半衰期的不确定度,从衰变校正公式通过不确定度传递计算得到。
b.6 全能峰效率的不确定度
全能峰效率的不确定度由各个不确定度分量合成得到,其中标准源活度的不确定度由活度基准或标准装置给出,对不同核素为0.33%-0.67%,其他不确定度分量得到的方法同上述。
在59-1048keV 能量范围内,本装置全能峰效率的不确定度为0.40%-1.18%。
表22 核素活度测量不确定度分量(1σ)及合成不确定度(%)
b.7γ发射率或活度测量的不确定度
用本高纯锗γ谱仪活度标准测量放射性核素γ发射率或活度的不确定度分量上表。
这些不确定度分量分为以统计方法计算的A类分量和以其它方法计算出的B类分量。
γ发射率或活度测量不确定度按平方根法合成得到。
将合成不确定度乘以一个因子k=3,得到相应于99.7%置信水平的总不确定度。
在59-1048keV能量范围和3.7×103-3.7×105Bq活度范围内,本标准装置测量γ发射率的总不确定度为1.4%-3.6%(k=3);对通常测量的30多种放射性核素,活度的总不确定度为1.4%-5.0%(k=3)。
c. 锗γ谱仪测量体源活度的不确定度
表23 锗γ谱仪测量体源活度的不确定度分量
用方和根法得到体源活度(1.5~3)%(k=3)。
d. 放射性标准物质的制备以及测量定值的合成不确定度为(1.5-3)%(k=3)。