容量瓶消解称量-火焰原子吸收分光光度法测定地质样品中的银
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ＨＣｌ（ｗ＝３８．３２％，ρ＝１．１９０μｇ／ｍＬ）、ＨＮＯ３（ｗ＝ ６６．９７％，ρ＝１．４００μｇ／ｍＬ），均 为 分 析 纯；离 子 交 换 水，电阻率≥１８ＭΩ·ｃｍ。 １．２ 实验方法
称取 ０．５ｇ（精确至 ０．０００１ｇ）样品，置于 ５０ｍＬ 干燥的容量瓶中，称量容量瓶和样品的总质量（精确 至 ０．０１ｇ）并记录。用少量水润湿样品，加入 １５ｍＬ ＨＣｌ和 ５ｍＬＨＮＯ３，将容量瓶置于电热板上直接加 热，有大量棕黄色气体冒出时摇动 １次，在 １６０℃温 度下保持加热 ９０ｍｉｎ，取下冷却，直接用水稀释至刻 度，混匀澄清后，再次称量容量瓶和试液的总质量，计 算试液质量。调整火焰原子吸收分光光度计至最佳 工作条件进行测定。
加少量水润湿，加入 ２０ｍＬ王水，置于 １６０℃电热板上加热消解 ９０ｍｉｎ，加热后的王水体积约为
１５ｍＬ，冷却至室温，直接用 水 稀 释 至 刻 度，混 匀 澄 清 后 再 次 称 量，火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 测 定
银。方法经 ４个不同含量的国家标准物质进行 ７次平行测定验证，测定结果的相对标准偏差为
（精确至 ０．０００１ｇ），加入 ２２ｍＬ新配制的王水（１＋
１），用水稀释至刻度，摇匀，称量 （精确至 ０．０１ｇ）。
该系列 标 准 溶 液 中 银 质 量 分 数 分 别 为 ０，０．１２３，
０．２５５，０．４９８，０．７４７，０．９９６和 １．２５４μｇ／ｇ。调整火焰
原子吸收分光光度计至最佳工作条件进行测定，绘制
２．０８％ ～３．５１％，小于 ＤＺ／Ｔ０１３０—２００６《地质矿产实验室测试质量管理规范》中所规定的相对
误差允许限，测定结果准确可靠，可用于大批量地质样品的测定。
关 键 词 ： 试 液 称 量 法 ； 容 量 瓶 ；消 解 ； 银 ；地 质 样 品；火焰原子吸收分光光度法
中图分类号：ＴＤ１５ Ｏ６５７
标准曲线。
１．４ 工作曲线绘制
移取 ０，０．２５，０．５，１．０，１．５，２．０和 ２．５ｍＬ银标
准工作溶液于 ５０ｍＬ容量瓶中，电子天平称量（精确
至 ０．０００１ｇ），加入 １５ｍＬＨＣｌ和 ５ｍＬＨＮＯ３，将容 量瓶置于电热板上直接加热，在 １６０℃温度下保持加
热 ９０ｍｉｎ进行消解，取下冷却，直接用水稀释至刻
文章编号：１００１－１２７７（２０１８）０５－００７８－０３
文献标志码：Ａ
ｄｏｉ：１０．１１７９２／ｈｊ２０１８０５１９
引言
地质样品中银的测定方法很多，通常采用原子吸 收分光光度计法，而 样 品 消 解 一 般 采 用 盐 酸、硝 酸 、 高氯酸［１－５］，也 有 盐 酸、硝 酸，盐 酸、硝 酸、氢 氟 酸、 高氯酸，盐 酸、硝 酸 和 硫 酸 消 解 试 样。张 燕 婕 等［６］ 在 容 量 瓶 中 使 用 王 水 直 接 进 行 消 解 ，此 方 法 简 便 快 速 ，但 容 量 瓶 在 多 次 使 用 后 ，容 量 瓶 底 部 容 易 结 垢 ， 影响容量 瓶 的 容 积。马 新 荣 等［７］在 标 准 溶 液 配 制 及 稀 释 过 程 中 放 弃 了 传 统 的 定 量 移 液 管 ，采 用 精 密 电子天平作 为 定 量 工 具，方 法 准 确 又 简 便，值 得 借 鉴。
设定值 ３２８．１
０．４ ２．０ ４．０ ０．２４ １８００
银标准工作溶液：准确移取 ２５．０ｍＬ银标准贮存 溶液于 １０００ｍＬ容量瓶中，加入 ＨＣｌ４００ｍＬ，用水稀 释至刻度，混匀后称量混合溶液质量，为 １０１６．２５ｇ。 该标准工作溶液中银的质量浓度为 ２５．０μｇ／ｍＬ，质 量分数为 ２４．６μｇ／ｇ。
司电子仪器厂。 电子天平，上海恒平科学仪器有限公司。 银标准 贮 存 溶 液 （ρ＝１．００００ｍｇ／ｍＬ），国 家 标
准物质研究中心。
表 １ 火焰原子吸收分光光度计工作条件
参数 波长 ／ｎｍ 光谱通带宽 ／ｎｍ 灯电流 ／ｍＡ 燃烧器高度 ／ｍｍ 空气压力 ／ＭＰａ 乙炔气流量 ／（ｍＬ·ｍｉｎ－１）
Байду номын сангаас
收稿日期：２０１７－１２－０８；修回日期：２０１８－０４－０１ 作者简介：任俊涛（１９７２—），男，河南平顶山人，工程师，主要从事化学工程与工艺研究；河南省开封市禹王台区精细化工园区苏州路一号，河南省
瑞迈特科技股份有限公司，４６７０００；Ｅｍａｉｌ：ｈｆｈｇｃｈｒｊｔ＠１６３．ｃｏｍ 通信作者，Ｅｍａｉｌ：ｂａｎｊｕｎｓｈｅｎｇ＠１６３．ｃｏｍ，１３７０３４０８００３
度，混匀澄清后，再次称量容量瓶和试液的总质量，计
算试液质量。该系列标准溶液中银质量分数分别为
０，０．１２４，０．２４５，０．５０４，０．７５８，１．０２５和 １．２５８μｇ／ｇ。
调整火焰原子吸收分光光度计至最佳工作条件进行
测定，绘制工作曲线。
７８ 分 析 测 试
黄 金 ＧＯＬＤ
２０１８年第 ５期 ／第 ３９卷
容量瓶消解称量 －火焰原子吸收分光光度法测定地质样品中的银
任俊涛１，班俊生２
（１．河南省瑞迈特科技股份有限公司；２．河南省有色金属地质矿产局第二地质大队）
摘要：称取 ０．５ｇ地质样品倒入 ５０ｍＬ干燥的容量瓶中，电子天平称量容量瓶和样品的质量，
本文采用容量瓶中加入王水消解样品，混匀澄清 后称量，原子吸收分光光度法进行测定，免去了蒸至 近干、加酸再次溶解和定容的操作步骤。该方法节省 时间，减轻劳动强度，减少试剂用量，且方法测定结果 准确可靠。
１ 实验部分
１．１ 仪器和试剂 ＴＡＳ－９９０型火焰原子吸收分光光度计，北京普
析通用仪器责任有限公司；其工作条件见表 １。 ＫＹ－１型 银 空 心 阴 极 灯，国 营 北 京 电 子 动 力 公
２０１８年第 ５期 ／第 ３９卷
分 析 测 试 ７９
当样品中银质量分数超出工作曲线时，吸取合适
的试液加入容量瓶中，称量，补加 １５ｍＬ王水 （１＋
１），加水至 ５０ｍＬ，再次称量，计算稀释倍数。
１．３ 标准曲线绘制
分别移取 ０，０．５，１．０，２．０，３．０，４．０和 ５．０ｍＬ银
标准工作 溶 液 于 １００ｍＬ容 量 瓶 中，电 子 天 平 称 量
称取 ０．５ｇ（精确至 ０．０００１ｇ）样品，置于 ５０ｍＬ 干燥的容量瓶中，称量容量瓶和样品的总质量（精确 至 ０．０１ｇ）并记录。用少量水润湿样品，加入 １５ｍＬ ＨＣｌ和 ５ｍＬＨＮＯ３，将容量瓶置于电热板上直接加 热，有大量棕黄色气体冒出时摇动 １次，在 １６０℃温 度下保持加热 ９０ｍｉｎ，取下冷却，直接用水稀释至刻 度，混匀澄清后，再次称量容量瓶和试液的总质量，计 算试液质量。调整火焰原子吸收分光光度计至最佳 工作条件进行测定。
加少量水润湿，加入 ２０ｍＬ王水，置于 １６０℃电热板上加热消解 ９０ｍｉｎ，加热后的王水体积约为
１５ｍＬ，冷却至室温，直接用 水 稀 释 至 刻 度，混 匀 澄 清 后 再 次 称 量，火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 测 定
银。方法经 ４个不同含量的国家标准物质进行 ７次平行测定验证，测定结果的相对标准偏差为
（精确至 ０．０００１ｇ），加入 ２２ｍＬ新配制的王水（１＋
１），用水稀释至刻度，摇匀，称量 （精确至 ０．０１ｇ）。
该系列 标 准 溶 液 中 银 质 量 分 数 分 别 为 ０，０．１２３，
０．２５５，０．４９８，０．７４７，０．９９６和 １．２５４μｇ／ｇ。调整火焰
原子吸收分光光度计至最佳工作条件进行测定，绘制
２．０８％ ～３．５１％，小于 ＤＺ／Ｔ０１３０—２００６《地质矿产实验室测试质量管理规范》中所规定的相对
误差允许限，测定结果准确可靠，可用于大批量地质样品的测定。
关 键 词 ： 试 液 称 量 法 ； 容 量 瓶 ；消 解 ； 银 ；地 质 样 品；火焰原子吸收分光光度法
中图分类号：ＴＤ１５ Ｏ６５７
标准曲线。
１．４ 工作曲线绘制
移取 ０，０．２５，０．５，１．０，１．５，２．０和 ２．５ｍＬ银标
准工作溶液于 ５０ｍＬ容量瓶中，电子天平称量（精确
至 ０．０００１ｇ），加入 １５ｍＬＨＣｌ和 ５ｍＬＨＮＯ３，将容 量瓶置于电热板上直接加热，在 １６０℃温度下保持加
热 ９０ｍｉｎ进行消解，取下冷却，直接用水稀释至刻
文章编号：１００１－１２７７（２０１８）０５－００７８－０３
文献标志码：Ａ
ｄｏｉ：１０．１１７９２／ｈｊ２０１８０５１９
引言
地质样品中银的测定方法很多，通常采用原子吸 收分光光度计法，而 样 品 消 解 一 般 采 用 盐 酸、硝 酸 、 高氯酸［１－５］，也 有 盐 酸、硝 酸，盐 酸、硝 酸、氢 氟 酸、 高氯酸，盐 酸、硝 酸 和 硫 酸 消 解 试 样。张 燕 婕 等［６］ 在 容 量 瓶 中 使 用 王 水 直 接 进 行 消 解 ，此 方 法 简 便 快 速 ，但 容 量 瓶 在 多 次 使 用 后 ，容 量 瓶 底 部 容 易 结 垢 ， 影响容量 瓶 的 容 积。马 新 荣 等［７］在 标 准 溶 液 配 制 及 稀 释 过 程 中 放 弃 了 传 统 的 定 量 移 液 管 ，采 用 精 密 电子天平作 为 定 量 工 具，方 法 准 确 又 简 便，值 得 借 鉴。
设定值 ３２８．１
０．４ ２．０ ４．０ ０．２４ １８００
银标准工作溶液：准确移取 ２５．０ｍＬ银标准贮存 溶液于 １０００ｍＬ容量瓶中，加入 ＨＣｌ４００ｍＬ，用水稀 释至刻度，混匀后称量混合溶液质量，为 １０１６．２５ｇ。 该标准工作溶液中银的质量浓度为 ２５．０μｇ／ｍＬ，质 量分数为 ２４．６μｇ／ｇ。
司电子仪器厂。 电子天平，上海恒平科学仪器有限公司。 银标准 贮 存 溶 液 （ρ＝１．００００ｍｇ／ｍＬ），国 家 标
准物质研究中心。
表 １ 火焰原子吸收分光光度计工作条件
参数 波长 ／ｎｍ 光谱通带宽 ／ｎｍ 灯电流 ／ｍＡ 燃烧器高度 ／ｍｍ 空气压力 ／ＭＰａ 乙炔气流量 ／（ｍＬ·ｍｉｎ－１）
Байду номын сангаас
收稿日期：２０１７－１２－０８；修回日期：２０１８－０４－０１ 作者简介：任俊涛（１９７２—），男，河南平顶山人，工程师，主要从事化学工程与工艺研究；河南省开封市禹王台区精细化工园区苏州路一号，河南省
瑞迈特科技股份有限公司，４６７０００；Ｅｍａｉｌ：ｈｆｈｇｃｈｒｊｔ＠１６３．ｃｏｍ 通信作者，Ｅｍａｉｌ：ｂａｎｊｕｎｓｈｅｎｇ＠１６３．ｃｏｍ，１３７０３４０８００３
度，混匀澄清后，再次称量容量瓶和试液的总质量，计
算试液质量。该系列标准溶液中银质量分数分别为
０，０．１２４，０．２４５，０．５０４，０．７５８，１．０２５和 １．２５８μｇ／ｇ。
调整火焰原子吸收分光光度计至最佳工作条件进行
测定，绘制工作曲线。
７８ 分 析 测 试
黄 金 ＧＯＬＤ
２０１８年第 ５期 ／第 ３９卷
容量瓶消解称量 －火焰原子吸收分光光度法测定地质样品中的银
任俊涛１，班俊生２
（１．河南省瑞迈特科技股份有限公司；２．河南省有色金属地质矿产局第二地质大队）
摘要：称取 ０．５ｇ地质样品倒入 ５０ｍＬ干燥的容量瓶中，电子天平称量容量瓶和样品的质量，
本文采用容量瓶中加入王水消解样品，混匀澄清 后称量，原子吸收分光光度法进行测定，免去了蒸至 近干、加酸再次溶解和定容的操作步骤。该方法节省 时间，减轻劳动强度，减少试剂用量，且方法测定结果 准确可靠。
１ 实验部分
１．１ 仪器和试剂 ＴＡＳ－９９０型火焰原子吸收分光光度计，北京普
析通用仪器责任有限公司；其工作条件见表 １。 ＫＹ－１型 银 空 心 阴 极 灯，国 营 北 京 电 子 动 力 公
２０１８年第 ５期 ／第 ３９卷
分 析 测 试 ７９
当样品中银质量分数超出工作曲线时，吸取合适
的试液加入容量瓶中，称量，补加 １５ｍＬ王水 （１＋
１），加水至 ５０ｍＬ，再次称量，计算稀释倍数。
１．３ 标准曲线绘制
分别移取 ０，０．５，１．０，２．０，３．０，４．０和 ５．０ｍＬ银
标准工作 溶 液 于 １００ｍＬ容 量 瓶 中，电 子 天 平 称 量