水蒸气蒸馏_橙皮中柠檬烯的提取
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7
• 如果蒸气压在0.13-0.67kPa，则其在馏液中的含量仅占1%，甚至更低。 为使馏液中的含量增高，就要想办法提高此物质的蒸气压，也就是说要 提高温度，使蒸气的温度超过100℃，即要用过热水蒸气蒸馏。例如苯 甲 醛 （ 沸 点 178℃ ） 进 行 水 蒸 气 蒸 馏 时 ， 在 97.9℃ 沸 腾 （ 这 时 PA=93.8kPa,PB =7.5kPa ） , 馏 出 液 中 的 苯 甲 醛 占 32.1%。 假 如 导 入 133℃的过热蒸气，这时苯甲醛的蒸气压可达29.3kPa,因而只要有72kPa 的水蒸气压，就可使体系沸腾。故有：
应用：水蒸气蒸馏是分离和提纯液态或固态有机物
• 水蒸气蒸馏是分离和纯化有机化合物的常用方法之一，尤其是在反应产物中 有大量树脂状杂质的情况下，效果较一般蒸馏或重结晶为好。使用这种方法 时，被提纯物质应该具备下列条件：不溶（或几乎不溶）于水；在沸腾下与 水长时间共存而不起化学变化；在100℃左右时必须具有一定蒸气压（一般 不小于1.33kPa，即10mmHg）。
[4]在蒸馏过程中，如果有较多的水蒸气因冷凝而积聚在烧瓶中，可以用小火隔着石 棉网在烧瓶底部加热。
[5]实验中，应经常注意观察安全管。如果其中的水柱出现不正常上升，应立即打开 T形管，停止加热，找出原因，排除故障后再重新蒸馏。
[6]停止蒸馏时，一定要先打开T形管，然后停止加热。如果先停止加热，水蒸气发 生器因冷却而产生负压，会使烧瓶内的混合液发生倒吸。
进行水蒸气蒸馏时，先将要蒸馏的物质倒入烧瓶中。通入蒸汽前, 应该先预热放好原料的 圆底烧瓶至微沸再通入蒸汽和收集馏出液。
开始蒸馏时，先把T形管上的夹子打开，加热水蒸气发生器，直至接近沸腾后才将夹子夹 紧，使水蒸气均匀地进入烧瓶中。
为了使蒸气不至于在烧瓶中冷凝而积聚过多，必要时可在烧瓶底部放一石棉网，用小火 加热。
3 适用范围 ➢ 被纯化物质：1 不溶或难溶于水
2 与沸水或水蒸气长期共存不发生任何化学反应 3 在100℃附近有一定的蒸气压(≥667Pa(5mmHg))
➢ 适用：1 bp较高，在接近或等于bp易容易分解变质而不能用常压蒸馏纯化的有机化合物 2 含有大量树脂状不挥发杂质或固体杂质、而用蒸馏或重结晶等方法难以分离
开T形管，停止加热，找出原因，排除故障后再重新蒸馏。
如果有较多的水蒸气因冷凝而积聚在圆底烧瓶中，可以用小火隔着石 棉网在圆底烧瓶底部加热。
完－－打开T形管
停止加热
负压造成混合液倒吸
断冷凝水
思考题
1.被提纯物应该具备什么条件才可使用水蒸气蒸馏？ 2.水蒸气蒸馏和普通蒸馏有什么区别和联系？ 3.试简述安全管的作用？
9 无水硫酸镁干燥有机层后进行普通蒸馏以便蒸去二氯甲烷（45 ℃），最后在蒸馏瓶终 得到橙皮油，称重以计算收率。
➢ 加料：水蒸气发生器盛水量通常为1/2，至多不宜超过容积2/3
蒸馏烧瓶保证混合物容量不宜超过容积1/3
水蒸气逸出
➢ 蒸馏：前－－止水夹打开
关闭止水夹，开始蒸馏
中－－应经常注意观察安全管。如果其中的水柱出现不正常上升，应立即打
CH3
橙皮油： 橙黄色液体
H3C
H
CH2
b.p.176℃
环状单萜类
橙皮中柠檬烯的提取
实验步骤
1 仪器装置
蒸馏装置
水蒸气发生器
气密性检查
2 加水：水蒸气发生器盛水量1/2，至多不超过2/3
加沸石助沸
加料： 剪碎的橙皮约400g （注 最终橙皮油的收率为1%左右）
40mL水
旋开T型管止水夹，加热水蒸气发生器
• 例如，溴苯的沸点为135℃，且和水不相混溶。当和水用水蒸气蒸馏时， 其共沸腾温度为95.5℃，在此温度下水的蒸气压是86.1kPa，溴苯的蒸气 压是15.2kPa，溴苯的摩尔质量为157g/mol，代入上式：
mA 86.118 6.5 mB 15.2 157 10
• 即蒸出6.5g水能够带出10g溴苯。溴苯在溶液中的组分占61%。上述关系 式只适用于与水互不相溶的物质。而实际上很多化合物在水中或多或少有 些溶解。因此这样的计算只是近似的。
橙皮中柠檬烯的提取
精油是植物组织经水蒸汽得到的挥发性成分的总称。大部分具有令人愉快的香味。 单萜类化合物(基本骨架可看做由两个或更多的异戊二烯以头尾相连而构成的一类 化合物)，在工业上经常用水蒸汽蒸馏的方法来收集精油，柠檬、橙子和柚子等水 果果皮通过水蒸汽蒸馏得到一种精油，其主要成分（90％以上）是柠檬烯。
• 在实验操作中，过热蒸气可应用在100℃时具有0.13-0.67kPa的物质。例 如在分离苯酚的硝化产物中，邻硝基苯酚可用一般的水蒸气蒸馏蒸出。在 蒸完邻位异构体后，如果提高蒸气温度，也可以蒸馏出对位产物。
9
T型管、螺旋夹
水蒸气蒸馏装置
水蒸气发生器
蒸馏系统
➢ 水蒸气发生器中一定要配置安全管 安全管下端要接近水蒸气发生器底部以调节内压
水蒸气蒸馏过程中，可以看见一滴滴混浊液随热蒸气冷凝聚集在接收瓶中，当 被蒸物质全部蒸出后，蒸出液由混浊变澄清，此时不要结束蒸馏，要再多蒸出 10-20mL的透明馏出液方可停止蒸馏。
在中断或结束蒸馏时，一定要先打开T形管的螺旋夹，使体系通大气，然后再停 止加热，拆下接收瓶后，再按顺序拆除各部分装置。
必须控制加热速度，使蒸气能全部在冷凝管中冷凝下来。如果随水蒸气挥发的物质具有 较高的熔点，在冷凝后易于析出固体，则应调小冷凝水的流速，使它冷凝后仍然保持液态。 假如已有固体析出，并且接近阻塞时，可暂时停止冷凝水的流通，甚至需要将冷凝水暂时 放去，以使物质熔融后随水流入接受器中。必须注意，当冷凝管夹套中要重新通入冷却水 时，要小心而缓慢，以免冷凝管因骤冷而破裂。万一冷凝管已被阻塞，应立即停止蒸馏， 并设法疏通（如用玻棒将阻塞的晶体捅出或用电吹风的热风吹化结晶，也可在冷凝管夹套 中灌以热水使之熔出）。
水蒸气发生器内的盛水量以其容积的3/4为宜，如果太满，沸腾时水将冲至烧瓶。
➢ 水蒸气发生器与烧瓶之间的连接管路应尽可能短，以减少水蒸气在导入 过程中的热损耗
➢ 水蒸气导入管应正对烧瓶底中央、尽量接近圆底烧瓶底部，以利提高蒸馏效率； 导出管连接在一直形冷凝管上
发生器的支管和水蒸气导管之间用一个T形管G相连接。在T形管的支管上套一段 短橡皮管，用螺旋夹旋紧，它可以用来除去水蒸气中冷凝下来的水分。在操作中 如果发生不正常现象，应立刻打开夹子，使与大气相通。
mA 72 18 41.7 mB 29.3106 100
8
• 这时馏出液中苯甲醛的含量就可达到：
100 100% 70.6% 100 41.7
• 应用过热水蒸气还具有使水蒸气冷凝少的优点，这样可以省去在盛蒸馏物 的容器下加热等操作。为了防止过热蒸气冷凝，可在盛物的容器下以油浴
保持和蒸气相同的温度。
混合气体中各组分气体分压力之比等于其摩尔数之比
W0: 馏液中有机物质量 W水: 馏液中水的质量 M0: 有机物分子量 M水: 水的分子量(18) P0: 蒸馏温度时有机物蒸气压 P水: 蒸馏温度时水蒸气压
• 若已知被提纯物与水的共沸温度以及水在此温度下的分压，就可以计算出 馏出液中被提纯物与水的质量之比。
• 许多不溶于水或微溶于水的有机化合物，无论是固体还是液体，只要在 100℃左右具有一定的蒸气压，即有一定的挥发性时，若与水在一起加热就 能与水同时蒸馏出来，这就称为水蒸气蒸馏。利用水蒸气蒸馏可把这些化合 物同其它挥发性更低的物质分开而达到分离提纯的目的。水蒸气蒸馏也是从 动植物中提取芳香油等天然产物最常用的方法之一。
[1]水蒸气发生器中一定要配置安全管。可选用一根长玻璃管作安全管，管子下端接 近水蒸气发生器底部。使用时，注入的水不要过多，一般不要超出其容积的2/3。
[2]水蒸气发生器与烧瓶之间的连接管路应尽可能短，以减少水蒸气在导入过程中的 热损耗。
[3]导入水蒸气的玻璃管应尽量接近圆底烧瓶底部，以利提高蒸馏效率。
的混合物
蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸出（因总的蒸气压与混合 物中二者间的相对量无关），温度才上升到留在瓶中液体的沸点。
4 馏出液组分
根据理想气体状态方程：pV=nRT，在一定容积（V）和温度（T）下， 混合物蒸气中各气体分压（PA,PB）之比等于它们的物质的量之比。即：
nA / nB PA / PB
5 当有水蒸气从T形管支口喷出时，关闭止水夹，使水蒸气通入烧瓶 连通冷凝水，进行水蒸气蒸馏 调节热源，控制馏出速度以2～3滴/秒为宜
6 当馏出液清亮透明时，停止蒸馏
打开入分液漏斗，静置分层，除去水层，得到上层油状有机层
8 将水层用二氯甲烷萃取三次，将三次的有机层与7中得到的有机层合并
2 理论依据 ➢ 道尔顿分压定律：PT总=Pa0 +Pb0 +…… +Pi0
➢ 水蒸气蒸馏： P总=P水 +P有 ➢ 当P总= P0时，混合物开始沸腾
有机物可在比其沸点低得多的 温度(<100℃)随水一起蒸馏出来
将水蒸气通入不溶(或难溶)于水﹑但有一定挥发度的有机物中，使该有机物质 在低于100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来
实 验 九
水蒸气蒸馏 (Steam Distillation)
实验目的
1了解水蒸气蒸馏的使用范围 被提纯物质应具备的条件 2 掌握水蒸气蒸馏的实验操作技能 3 掌握水蒸气蒸馏的原理 了解水蒸气蒸馏的仪器
实验原理
1 Steam Distillation：将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经 过共沸而蒸出
• 如果蒸气压在0.13-0.67kPa，则其在馏液中的含量仅占1%，甚至更低。 为使馏液中的含量增高，就要想办法提高此物质的蒸气压，也就是说要 提高温度，使蒸气的温度超过100℃，即要用过热水蒸气蒸馏。例如苯 甲 醛 （ 沸 点 178℃ ） 进 行 水 蒸 气 蒸 馏 时 ， 在 97.9℃ 沸 腾 （ 这 时 PA=93.8kPa,PB =7.5kPa ） , 馏 出 液 中 的 苯 甲 醛 占 32.1%。 假 如 导 入 133℃的过热蒸气，这时苯甲醛的蒸气压可达29.3kPa,因而只要有72kPa 的水蒸气压，就可使体系沸腾。故有：
应用：水蒸气蒸馏是分离和提纯液态或固态有机物
• 水蒸气蒸馏是分离和纯化有机化合物的常用方法之一，尤其是在反应产物中 有大量树脂状杂质的情况下，效果较一般蒸馏或重结晶为好。使用这种方法 时，被提纯物质应该具备下列条件：不溶（或几乎不溶）于水；在沸腾下与 水长时间共存而不起化学变化；在100℃左右时必须具有一定蒸气压（一般 不小于1.33kPa，即10mmHg）。
[4]在蒸馏过程中，如果有较多的水蒸气因冷凝而积聚在烧瓶中，可以用小火隔着石 棉网在烧瓶底部加热。
[5]实验中，应经常注意观察安全管。如果其中的水柱出现不正常上升，应立即打开 T形管，停止加热，找出原因，排除故障后再重新蒸馏。
[6]停止蒸馏时，一定要先打开T形管，然后停止加热。如果先停止加热，水蒸气发 生器因冷却而产生负压，会使烧瓶内的混合液发生倒吸。
进行水蒸气蒸馏时，先将要蒸馏的物质倒入烧瓶中。通入蒸汽前, 应该先预热放好原料的 圆底烧瓶至微沸再通入蒸汽和收集馏出液。
开始蒸馏时，先把T形管上的夹子打开，加热水蒸气发生器，直至接近沸腾后才将夹子夹 紧，使水蒸气均匀地进入烧瓶中。
为了使蒸气不至于在烧瓶中冷凝而积聚过多，必要时可在烧瓶底部放一石棉网，用小火 加热。
3 适用范围 ➢ 被纯化物质：1 不溶或难溶于水
2 与沸水或水蒸气长期共存不发生任何化学反应 3 在100℃附近有一定的蒸气压(≥667Pa(5mmHg))
➢ 适用：1 bp较高，在接近或等于bp易容易分解变质而不能用常压蒸馏纯化的有机化合物 2 含有大量树脂状不挥发杂质或固体杂质、而用蒸馏或重结晶等方法难以分离
开T形管，停止加热，找出原因，排除故障后再重新蒸馏。
如果有较多的水蒸气因冷凝而积聚在圆底烧瓶中，可以用小火隔着石 棉网在圆底烧瓶底部加热。
完－－打开T形管
停止加热
负压造成混合液倒吸
断冷凝水
思考题
1.被提纯物应该具备什么条件才可使用水蒸气蒸馏？ 2.水蒸气蒸馏和普通蒸馏有什么区别和联系？ 3.试简述安全管的作用？
9 无水硫酸镁干燥有机层后进行普通蒸馏以便蒸去二氯甲烷（45 ℃），最后在蒸馏瓶终 得到橙皮油，称重以计算收率。
➢ 加料：水蒸气发生器盛水量通常为1/2，至多不宜超过容积2/3
蒸馏烧瓶保证混合物容量不宜超过容积1/3
水蒸气逸出
➢ 蒸馏：前－－止水夹打开
关闭止水夹，开始蒸馏
中－－应经常注意观察安全管。如果其中的水柱出现不正常上升，应立即打
CH3
橙皮油： 橙黄色液体
H3C
H
CH2
b.p.176℃
环状单萜类
橙皮中柠檬烯的提取
实验步骤
1 仪器装置
蒸馏装置
水蒸气发生器
气密性检查
2 加水：水蒸气发生器盛水量1/2，至多不超过2/3
加沸石助沸
加料： 剪碎的橙皮约400g （注 最终橙皮油的收率为1%左右）
40mL水
旋开T型管止水夹，加热水蒸气发生器
• 例如，溴苯的沸点为135℃，且和水不相混溶。当和水用水蒸气蒸馏时， 其共沸腾温度为95.5℃，在此温度下水的蒸气压是86.1kPa，溴苯的蒸气 压是15.2kPa，溴苯的摩尔质量为157g/mol，代入上式：
mA 86.118 6.5 mB 15.2 157 10
• 即蒸出6.5g水能够带出10g溴苯。溴苯在溶液中的组分占61%。上述关系 式只适用于与水互不相溶的物质。而实际上很多化合物在水中或多或少有 些溶解。因此这样的计算只是近似的。
橙皮中柠檬烯的提取
精油是植物组织经水蒸汽得到的挥发性成分的总称。大部分具有令人愉快的香味。 单萜类化合物(基本骨架可看做由两个或更多的异戊二烯以头尾相连而构成的一类 化合物)，在工业上经常用水蒸汽蒸馏的方法来收集精油，柠檬、橙子和柚子等水 果果皮通过水蒸汽蒸馏得到一种精油，其主要成分（90％以上）是柠檬烯。
• 在实验操作中，过热蒸气可应用在100℃时具有0.13-0.67kPa的物质。例 如在分离苯酚的硝化产物中，邻硝基苯酚可用一般的水蒸气蒸馏蒸出。在 蒸完邻位异构体后，如果提高蒸气温度，也可以蒸馏出对位产物。
9
T型管、螺旋夹
水蒸气蒸馏装置
水蒸气发生器
蒸馏系统
➢ 水蒸气发生器中一定要配置安全管 安全管下端要接近水蒸气发生器底部以调节内压
水蒸气蒸馏过程中，可以看见一滴滴混浊液随热蒸气冷凝聚集在接收瓶中，当 被蒸物质全部蒸出后，蒸出液由混浊变澄清，此时不要结束蒸馏，要再多蒸出 10-20mL的透明馏出液方可停止蒸馏。
在中断或结束蒸馏时，一定要先打开T形管的螺旋夹，使体系通大气，然后再停 止加热，拆下接收瓶后，再按顺序拆除各部分装置。
必须控制加热速度，使蒸气能全部在冷凝管中冷凝下来。如果随水蒸气挥发的物质具有 较高的熔点，在冷凝后易于析出固体，则应调小冷凝水的流速，使它冷凝后仍然保持液态。 假如已有固体析出，并且接近阻塞时，可暂时停止冷凝水的流通，甚至需要将冷凝水暂时 放去，以使物质熔融后随水流入接受器中。必须注意，当冷凝管夹套中要重新通入冷却水 时，要小心而缓慢，以免冷凝管因骤冷而破裂。万一冷凝管已被阻塞，应立即停止蒸馏， 并设法疏通（如用玻棒将阻塞的晶体捅出或用电吹风的热风吹化结晶，也可在冷凝管夹套 中灌以热水使之熔出）。
水蒸气发生器内的盛水量以其容积的3/4为宜，如果太满，沸腾时水将冲至烧瓶。
➢ 水蒸气发生器与烧瓶之间的连接管路应尽可能短，以减少水蒸气在导入 过程中的热损耗
➢ 水蒸气导入管应正对烧瓶底中央、尽量接近圆底烧瓶底部，以利提高蒸馏效率； 导出管连接在一直形冷凝管上
发生器的支管和水蒸气导管之间用一个T形管G相连接。在T形管的支管上套一段 短橡皮管，用螺旋夹旋紧，它可以用来除去水蒸气中冷凝下来的水分。在操作中 如果发生不正常现象，应立刻打开夹子，使与大气相通。
mA 72 18 41.7 mB 29.3106 100
8
• 这时馏出液中苯甲醛的含量就可达到：
100 100% 70.6% 100 41.7
• 应用过热水蒸气还具有使水蒸气冷凝少的优点，这样可以省去在盛蒸馏物 的容器下加热等操作。为了防止过热蒸气冷凝，可在盛物的容器下以油浴
保持和蒸气相同的温度。
混合气体中各组分气体分压力之比等于其摩尔数之比
W0: 馏液中有机物质量 W水: 馏液中水的质量 M0: 有机物分子量 M水: 水的分子量(18) P0: 蒸馏温度时有机物蒸气压 P水: 蒸馏温度时水蒸气压
• 若已知被提纯物与水的共沸温度以及水在此温度下的分压，就可以计算出 馏出液中被提纯物与水的质量之比。
• 许多不溶于水或微溶于水的有机化合物，无论是固体还是液体，只要在 100℃左右具有一定的蒸气压，即有一定的挥发性时，若与水在一起加热就 能与水同时蒸馏出来，这就称为水蒸气蒸馏。利用水蒸气蒸馏可把这些化合 物同其它挥发性更低的物质分开而达到分离提纯的目的。水蒸气蒸馏也是从 动植物中提取芳香油等天然产物最常用的方法之一。
[1]水蒸气发生器中一定要配置安全管。可选用一根长玻璃管作安全管，管子下端接 近水蒸气发生器底部。使用时，注入的水不要过多，一般不要超出其容积的2/3。
[2]水蒸气发生器与烧瓶之间的连接管路应尽可能短，以减少水蒸气在导入过程中的 热损耗。
[3]导入水蒸气的玻璃管应尽量接近圆底烧瓶底部，以利提高蒸馏效率。
的混合物
蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸出（因总的蒸气压与混合 物中二者间的相对量无关），温度才上升到留在瓶中液体的沸点。
4 馏出液组分
根据理想气体状态方程：pV=nRT，在一定容积（V）和温度（T）下， 混合物蒸气中各气体分压（PA,PB）之比等于它们的物质的量之比。即：
nA / nB PA / PB
5 当有水蒸气从T形管支口喷出时，关闭止水夹，使水蒸气通入烧瓶 连通冷凝水，进行水蒸气蒸馏 调节热源，控制馏出速度以2～3滴/秒为宜
6 当馏出液清亮透明时，停止蒸馏
打开入分液漏斗，静置分层，除去水层，得到上层油状有机层
8 将水层用二氯甲烷萃取三次，将三次的有机层与7中得到的有机层合并
2 理论依据 ➢ 道尔顿分压定律：PT总=Pa0 +Pb0 +…… +Pi0
➢ 水蒸气蒸馏： P总=P水 +P有 ➢ 当P总= P0时，混合物开始沸腾
有机物可在比其沸点低得多的 温度(<100℃)随水一起蒸馏出来
将水蒸气通入不溶(或难溶)于水﹑但有一定挥发度的有机物中，使该有机物质 在低于100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来
实 验 九
水蒸气蒸馏 (Steam Distillation)
实验目的
1了解水蒸气蒸馏的使用范围 被提纯物质应具备的条件 2 掌握水蒸气蒸馏的实验操作技能 3 掌握水蒸气蒸馏的原理 了解水蒸气蒸馏的仪器
实验原理
1 Steam Distillation：将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经 过共沸而蒸出