部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶交联过程的流变学研究道

部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶交联过程的流变学研究道复旦大学硕士学位论文部分水解聚丙烯酰胺弱凝胶交联过程的流变学研究姓名:张坤玲申请学位级别:硕士专业:高分子化学与物理指导教师:许元泽20060510摘要摸曼太季硕士学位论文摘要本文着重用流变学方法对部分水解聚丙烯酰胺(,,,,),苯酚,甲醛,『自,苯二酚交联体系的弱凝胶化过程进行了研究。

通过对交联机理的探讨和基团反应转化率的分析，发现交联过程在接近凝胶点时，处于反应动力学的初期，这使得交联点的增加是比较简单的。

分析了交联体系的线性粘弹性，得到了交联过程的凝胶点时『日,和凝胶强度，发现,,,,浓度与交联剂浓度对凝胶点时间和凝胶强度的影响比较类似，反映出交联点增加的共同特征。

通过对非线性粘弹性的研究，发现随着交联的进行，零切粘度增长很快。

在剪切下表现出屈服应力。

提出了一个适合于弱凝胶交联过程的数学模型，其中用四个参数来描述体系交联过程中流变性质的变化，即屈服应力，零切粘度，松弛时间，非牛顿指数。

选取了有代表性的交联体系进行了剪切流动、拉伸流动、以及微孔介质凝胶滞留效应的研究，得到了交联体系在不同介质流动中的阻力性质。

并用,,,,, ,,,,,方法模拟了交联过程中,,,,浓度以及交联剂浓度与交联反应的关系，得到了重均分子量随交联时间的变化规律，说明,,,,浓度和交联剂浓度与交联反应成功概率相关;,,,,的初始浓度对能否形成凝胶至关重要，低于一定浓度就不能形成凝胶;并与流变实验结果作了对比，说明模拟与实验具有较好的一致性。

用动态光散射的方法跟踪分析了交联过程中成胶集团的变化规律，证实了模拟结果的准确性。

并研究了温度对交联过程的影响，初步认定它符合阿仑尼乌斯方程，估算出了反应活化能。

关键词聚丙烯酰胺水溶液，交联，弱凝胶，凝胶化，流变学援曼太茅硕士学位论
文 ,,,,,,;, ,,, ,,,,,,,, ,,,,,,,, ,,,,,,;, ,,, ,,,,,,,, ,, ,,,,, ,,, ,,,
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在我国能源日趋紧张的情况下，石油能源的合理开发利用己引起人们的极大重视，因此，提高采油率已成为石油开采研究的重大课题。

随着通过注水技术对地下油层的不断开采，油藏越来越少，而且大多数早期不发的油田都进入高含水开采阶段。

根据一次采油采收率的统计结果表明“,，约有,,,的石油仍留在地层内。

即注水驱油后，油层中仍有丰富的剩余油和较大的开发潜力。

在这种情况下，为了增加可采储量和提高原油产量，聚合物驱油技术迅速发展起来。

图,(,,、,是注水驱油和聚合物驱
油的示意图，从图中可以看出，注入具有一定粘度的聚合物后，采收率大大提高。

图,(, ,注水驱油示意图图,(, ,聚合物驱油示意图从上个世纪八十年代，水溶性聚合物驱已经逐渐取代水驱在油田上的大量应用”。

,“水溶?跃酆衔镉τ糜谟推桑湫阅芤梢愿谋溆推晒讨械乃魈辶鞅湫裕黾恿逊煜低车纳髯枇Α?在聚合物驱油早期，曾使用黄原胶。

,，它是一种由假黄单孢菌属(,,, ,,,,,,,,,,,,,,,,,,简称,,)发酵产生的单孢多糖，属于水溶性生物聚合物。

它有良好的水溶性，增粘性等性能。

但其热稳定性和生物稳定性相对较差，易发生降解从而堵塞油层，且成本墨二至笙迨丝兰盘茎堡主堂堡迨塞较高。

因此，在高
温高盐油藏中的应用受到限制。

近年来，聚合物驱油已转向使用合成性的聚丙烯酰胺类聚合物”,，应用最为广泛的是相对分子质量近,,,,,,,,,,万的部分水解聚丙烯酰胺(,,,,)，它是丙烯酸(,,)共聚或丙烯酰胺(,,)均聚再水解得到的。

但是在高温高矿化度的条件下应用时，聚丙烯酰胺也显得难以胜任，主要表现在以下,个方面“,:(,)温度较高时，聚丙烯酰胺的水解严重;(,)地层温度超过,,”,后，水解聚丙烯酰胺沉淀形成加快;(,)高温高盐易导致部分水解聚丙烯酰胺从水溶液中沉淀出来;(,)聚合物粘度对温度和盐度非常敏感，在高温高盐环境中，粘度下降很快。

因此迫切需要新型改性聚丙烯酰胺来解决存在的这些问题。

目前通过对聚丙烯酰胺改性制备的新型聚丙烯酰胺“,有:两性聚丙烯酰胺、疏水缔合型聚丙烯酰胺、复合型聚丙烯酰胺等。

这些聚合物各具特点。

两性聚合物的特点是在聚合物分子链上同时引入阳离子和阴离子基团。

在淡水中，由于聚合物分子内的阴、阳离子基团相互吸引，致使聚合物分子发生卷曲。

在盐水中，由于盐水对聚合物分子内的阴、阳离子基团相互吸引力的削弱或屏蔽，致使聚合物分子比在淡水中更舒展，宏观上表现为聚合物在盐水中的粘度升高或粘度下降幅度小。

疏水缔合聚合物该聚合物的特点是在聚合物的亲水性大分子链上引入少量疏水基团而得到的水溶性聚合物。

在水溶液中，疏水基团由于憎水作用相互聚集，大分子链相互缔合从而使得高分予的流体动力学半径增大，可产生较好的增粘作用。

水溶液中引入具有抑制水解、提高大分子链的刚性与水化能力等作用的功能性结构单元，可获得耐温抗盐性能良好的疏水缔合聚合物。

复合型聚合物该聚合物特点是根据高分子间可通过氢键、库仑力等形成高分子复合物的原理，通过高分子复合降低组分聚合物链的自由度，增大高分子的流体力学体积，可使溶液在高温高盐环境中获得高粘度。

经实践证明新型聚丙烯酰胺有较好的耐温耐盐和增粘效果“,。

胜利油田和大庆油田的矿场实验表明，聚合物驱能够提高采收率,,,以上。

,。

但聚合物注入量大，石油生产成本越来越高，是目前仍然存在的问题。

因此研制开发出价格低廉、耐温、耐盐、抗剪
切等综合性能良好的聚合物驱油剂，是油田研究者关注的焦点。

经过大量研究者的研究表明，在,,,,的基础上，使其轻度交联，形成凝胶，具有较好的抗剪切和耐盐耐高温的性能，增粘效果比普通聚丙烯酰胺高,倍以上、生产成本降低到了原来的,,,?,,,“?“(,(,凝胶驱油技术凝胶驱油技术是在聚合物驱油技术基础上发展起来的一项变革性的提高波及效率的技术，在国内外石油工业中己越来越受到人们的关注”?,“。

它是在低浓度的聚合物驱油剂中加入少量的交联剂，使聚合物分子内和分子间发生交联，从而使粘度增大，增加其流动阻力，从而提高波及效率。

同时具有化学剂用量少、成胶时『,,长、流动性和稳定性好等优点，能注入油藏深部，提高采收率的幅度大
于普通聚合物驱油。

凝胶在开始与普通聚合物几乎完全一样，在注入井周
围，凝胶像非交联聚合物一样，优先进入高渗透通道，由于此时交联反应还没有大量发生，同时井底周围压差大，形成的部分凝胶易变形，因而不具有堵塞作用“““。

进入地层深部，凝胶彳…有充分的时间发生反应，同时作用在凝胶上的压差下降，胶团不易变形，从而堵塞孔道，提高原油采收率。

凝胶不仅提高了抗剪切性能，而且广泛适用于各种类型水质，耐温抗盐性好。

使用温度可达,,”,，对溶液环境中的二价离子不敏感，可用于二价离子浓度高达,,,,,,,,的油藏环境。

而且流动性很好，成胶强度容易控制，通过选择适当的交联体系，可以长时间保持流动性质和注入能力。

同时在较低的聚合物浓度下，产生较高的粘度，从而大大降低了驱油体系成本，提高了波及效率〔,,,,,,〕, 将聚合物交联以提高其适应性的作法，在国内外油田已经广泛应用”?”,。

,,,,年,月在胜利油田孤岛采油厂南区渤,,断块进行交联聚合物驱油试验，到,,,,年,月结束，矿场取得了明显的效果。

注入后试验区注入井井口压力均不断上升，且上升较快。

注后试验区吸水能力下降，见?肭埃梗保常ハ陆档剑福矗叮ィ詹陀桑到了明显的增油降? Ч : 勺
玻埃倍稚仙剑常叮炊帧, 菝拦患沂驮又就臣疲诨凳?母叻迤诩洌
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衔锏南钅俊,捎诮涣酆衔锞哂泻芨叩木猛度肟尚行裕殉晌澜绶段谔岣卟墒章恃芯康闹行目翁狻,ぜ凭惴旱难芯恐螅呵图际踅〈酆衔锶
晌硪恢痔岣卟墒章实挠行方法。

,(,凝胶体系的分类驱油用凝胶体芤呵停系都是由聚合物与交联剂在溶液中交联形成的交联体系“,?”?，性质类似。

但根据交联体系从外观和性质上可划分为三类，见表卜,“…。

蔓二童缝迨丝兰查茎堡主兰垡堡皇表卜,根据部分水解聚丙烯酰胺(,,,,)浓度形成的凝胶在外观和性质上的分类第一类，聚合物浓度较大时，形成具有整体性、有一定形状、不能流动的具有三维网络结构的交联体系。

这是典型的整体凝胶(,,,, ,,,)，或称冻胶。

第二类。

当聚合物浓度较低时，形成有整体性、没有一定形状、可流动的具有三维网络结构的交联体系。

它在容器中摇荡或倾倒时可观察到有整体性，倾倒时有“吐舌”现象。

一般称为弱凝胶(,,,, ,,,)。

第三类，当聚合物浓度很小时，形成没有整体性、没有一定形状、可以流动的非三维网络结构的交联体系。

主要由分子内交联的聚合物分子线团构成的胶态离子在水中的分散体系。

故将其称为胶态分散凝胶(,,,,,,,,, ,,,,,,,,,, ,,,)”,…。

当然其它因素，如交联剂浓度和矿化度，也会影响凝胶的外观和性质，但总的趋势与聚合物浓度的变化对外观和性质的影响具有等价性，因此表卜,可以作为凝胶分类的依据。

目前，在油田广泛应用的是弱凝胶体系和胶态分散凝胶体系，由于弱凝胶体系易于制备和地下注入操作，生产成本更低。

矿场实验证明。

,,，弱凝胶体系驱油效果更为明显，因此也是目前研究者关注的一大课题。

,(,弱凝胶体系部分水解聚丙烯酰胺(,,,,)水溶液可以分别与不同类型的交联剂发生化学交联反应，因为,,,,分子链中同时含有酰胺基和水解生成的羧基。

根据聚丙烯酰胺分子中参与反应的官能团的性质，可以将交联剂分为两类:一类是能与,,,,中的羧酸基作用的有机金属交联剂叫,，主要有,,(，，，)、,，
(，，，)、,,(，,)和,,(，，)等的络合物。

另一类是能与,,,,中的酰胺基反应的有机醛类交联剂，主要由酚,甲醛及其衍生物配制而 ,第一章绪论援曼大孽硕士学位论文成。

常用的醛类化合物有甲醛、乙二醛等;常用的酚类化合物有苯酚，甲酚、二甲酚、三元酚、二元酚等。

其中使用最多的是苯酚,甲醛交联剂。

”。

有机金属交联剂常用的是有机铬交联剂和有机铝交联剂。

有机铬体系是过渡金属有机交联剂体系，是还原剂将;,,，还原为;,”，;,“再与有机酸结合，形成有机铬络合物，该产物再与聚丙烯酰胺形成弱凝胶体系。

,,,,,,, , ,””等研究表明，有机铬交联体系可适用较宽范围的温度和,,值条件，但在,,。

,时与聚合物成胶倾向强烈，无法控制，得到的产物常常是高强度的三维网络凝胶。

矿化度太高时，有絮凝沉淀生成，会抑制弱凝胶的形成。

在碱性油藏中吸附和滞留严重，影响了常规有机铬交联剂在油藏深部驱油的应用。

有机铝与聚合物的反应机理和有机铬类似，也是由,,,，经过水合、水解、羟桥作用后，再与聚合物的羧基交联。

铝离子与聚合物形成的凝胶强度适中，易控制。

经适当调节可形成分子内交联的弱凝胶体系。

但有机铝交联剂在高温条件下水解形成沉淀，很不稳定，且交联反应过快。

在碱性条件下不能有效的形成凝胶，适用于低温酸性，中性油藏条件。

有机醛类交联剂的基本组分是苯酚和甲醛。

首先甲醛与水及酰胺基团作用生成二醇和胺醇，进一步和苯酚作用生成主要以醚键交联的化合物，交联反应是在苯酚的邻、间、对位三个位置上进行的，形成三维网络凝胶。

一些研究嘲,,表明，上述化学反应在,,。

,开始，最佳反应温度在,,。

,左右。

因此，这一类交联剂一般适用于高温油藏。

油田实践证明，与有机金属交联体系相比，有机醛类交联体系有以下优点。

…“: (,)流动性好，可有效提高波及系数，封堵高渗透带。

(,)良好的热稳定性。

由于聚丙烯酰胺分子链中能够发生水解的酰胺基已经和交联剂发生反应，且引入的苯环也限制了酰胺基的水解，所以该体系形成的凝胶在高温下也不会发生脱水缩合。

(,)耐温抗盐性。

有机交联体系生成的凝胶在,,,。

,的地层
中，,,,,, ,,,,矿化度下，仍然具有良好的增粘效果。

(,)可以实现延缓交联。

根据?涣逑档恼庖惶氐悖梢匀宋刂颇旱慕涣潭取,?腋莸夭愕牟煌跫 ?癫煌慕涣潭取,保等跄禾逑到涣痰难芯方法釜二皇鳖堡丝兰墨茎堡主堂鱼迨塞,(,(,粘度法粘度法是用旋转粘度计测量凝胶交联过程的粘度变化。

”。

聚合物溶液交联形成凝胶的程度可以由体系粘度的变化来表征，因为聚合物分子链之间形成的交联点增加了交联产物的流体力学半径，因此增加了流动阻力。

交联体系粘度的增加是溶胶一凝胶转变的直观特征。

粘度法大多测量交联体系的剪切粘度的变化。

,(,(,激光光散射法光散射技术是表征大分子或凝胶交联特性的有效手段?“,。

体系的散射强度和时间的相关函数的测量可提供有关分子量、形状、大小以及多分散性方面的信息，可以测定胶团的流体力学半径和旋转半径。

,(,(,流变学法多数聚合物在溶液中表现出非牛顿流体的特性，一是聚合物以弹性能量的形式储存了一些应变，二是施加的剪切导致聚合物分子沿流动方向进行取向，降低了对流动的有效阻力。

剪切对交联体系的影响很大，剪切能解开已经形成的交联点，从而使粘度减小。

如果向凝胶体系施加,,,，振幅的应力，运用流变学手段测量此应力产生的应变，得到凝胶的粘弹性质，可以分析凝胶交联的过程。

流变学方法是更为有效的研究方法,…。

,(,弱凝胶体系交联过程的影响因素,(,(,聚合物分子量随着分子量的增加，形成凝胶的时间缩短,,。

由于高分子量的聚合物具有较大的分子线团尺寸，形成的凝胶相应地具有较大的流动阻力。

分子线团尺寸较大的聚合物分子相互碰撞的机会增多，与交联剂的反应速度较快，形成凝胶的时间较短。

相同条件下，聚合物相对分子量越大，其凝胶粘度越大，驱油效果越好，相对分子质量不同的聚合物溶液，只要其粘度相同或相近，它们具有相同或相近的驱油效果“…。

,(,(,聚合物浓度随着聚合物浓度的增加，凝胶的粘度增大“,“,。

原因是由于聚合物浓度增加时，分子线团相互交叠的可能性增大，形成分子间交联的几率增加，交联点增多，交联度提高。

张华平等
人,,研究了不同浓度的聚合物与,，,，,,三羟甲基苯酚的交联反应。

结果发现，当聚合物的浓度由,,,,,,,增加到,,,,,,,,时，凝胶粘度由,,,,,,,(,增加到 ,第一章绪论援算上孽硕士学位论文,,,,,,,,(,。

表明聚合物浓度越高，交联度也越大。

,(,(,交联剂 ,,,,,,;, ,等人…,曾系统研究了,,,与,一丙烯酰胺基一,一甲基丙磺酸(,,,,)的共聚物,,,,,,,,与苯酚,甲醛有机交联剂之间的交联反应，发现苯酚与甲醛的配比对成胶过程的影响较大。

在实验中，他们将其中的一种成份的浓度固定在,,,,,,,,不变，然后在,,,,,,,,,,,,范围内改变另一种成份的浓度。

通过大量的配方实验，最后确定苯酚,甲醛的最佳质量浓度比为,:,。

苯酚,甲醛交联剂浓度越高，成胶时间越短，体系粘度增大，凝胶强度增强，但交联剂浓度太小时，不能形成凝胶“。

…。

，(,(,反应温度温度对成胶时间有着很大的影响。

反应温度越高，体系的成胶时间就越短“…。

,,,,,, , ,等人“”通过研究不同温度下，四种不同丙烯酰胺基聚合物的成胶时间，发现当反应温度从,,”,上升到,,,?时，四个体系的成胶时间分别缩短了,,,,倍。

,(,(,体系,,值体系,,值对弱凝胶的形成也较大。

,,值太高，体系容易形成沉淀;,,值太低，聚丙烯酰胺不容易水解。

形成弱凝胶适宜的,,范围为,,,“”。

,(,(,水解度部分水解聚丙烯酰胺的水解度对成胶性能有一定的影响，水解度为,,,,,,,的,,,,都能形成凝胶嘲。

,,,,的水解度进一步增大时，,,,,中羧基含量过多，不利于凝胶的形成。

,(,本论文的研究目的和意义聚合物驱油是具有巨大经济效益的非牛顿流体工程，追忆二十多年来，石油工业的发展，许多水溶性高分子得到了广泛的应用。

随着工业的实践，聚丙烯酰胺最后得到了肯定和广泛的应用，聚丙烯酰胺弱凝胶交联体系也在此基础上受到越来越广泛的关注。

近年来，凝胶体系在科学上的一个巨大的进展是发现凝胶化动力学和凝胶结构具有物理普适性，也就是说把凝胶化过程看作成一个逾渗过程，可以用普遍化的模型例如,,,,,的平均场理论与,, ,,,,,,的标度理论来描述其基本规律…”,。

不过，凝胶化 ,第一章绪论舷算史季硕士学位论文过程包括交联点的反
应动力学与大分子支化交联的复杂过程，理论预测还有一定困难。

例如平均场理论是一种支化模型，来考虑分子基团内交联，但是对于临界凝胶或弱凝胶，分子间与分子内交联的比例非常重要。

凝胶没有单一分子属性，具有整体网络结构，在凝胶结构表征方面，由于三维网络相互协同作用，大分子中化学键和基团的振动受整个网络结构的影响，凝胶的,,,,,,核磁共振、红外光等波谱的吸收变宽，特征峰消失。

而流变学实验主要用储能模量,?和损耗模量,”来描述聚合物凝胶的性质，可以准确判断凝胶的结构属性和流动性，该方法可以对凝胶化的效果做出直接评价，并为凝胶交联过程提供信息，是其他研究方法不易做到的。

近来，用流变学表征的方法研究凝胶体系的成胶机理和成胶过程也已有报道…侧，但流变学方法研究凝胶体系在驱油过程中应用，包括多个方面:成胶机理的研究、线性粘弹性、非线性粘弹性、高速注入时粘度的稳定性、在地层中的流动阻力特性、以及耐温耐盐的性能。

因此，为凝胶体系驱油过程提供有力的理论依据和设计方向，还需要对凝胶体系在地层条件下交联的过程进行全面和综合的流变学分析。

本论文就是针对部分水解聚丙烯酰胺(,,,,)酚醛交联体系形成的弱凝胶具有交联速度易控、受温度和矿化度影响小、成本费用低、适用性广的众多优点，对其在高温高矿化度条件下的交联过程的流变性进行全面的研究，尤其从结构流变学的角度揭示凝胶性能的演变规律，以期设计出更高效的高分子交联体系，并且能在地层条件下控制交联反应的进程和空间分布，为采油操作的模拟提供定量的数学模型。

参考文
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