纺织印花液体硅橡胶的配方设计
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ｃｒｏｓｓ
ｏｉｌ，ｔｅｔｒａｍｅｔｈｙｌ
ｄｉｈｙｄｒｏ
ｈｅｘａｍｅｔｈｙｌｄｉｓｉｌｏｘａｎｅ ａｎｄ Ｄ４ ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ
ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅ ｔｈｅ
ｌｉｎｋｅｒ ｏｆ ｌｏｗ－ｈｙｄｒｏ ｓｉｌｉｃｏｎｅ ｏｉｌ ｒｅｑｕｉｒｅｄ ｉｎ
ａｓ
ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ．Ｗｉｔｈ ＭＱ
ｒｅｓｉｎ
ａｓ
ａｓ
ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ａｎｄ Ｔｅｔｒａｍｅｔｈｙｌ ａｍｍｏｎｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ ｏｆ ｖｉｎｙｌ ｓｉｌｉｃｏｎｅ ｏｉｌ．Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ
ｔｏ
ｃａｔａｌｙｓｔ
ｔｏ
ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅ
ａ
ｈｉｇｈ ｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｄｉｓｉｌｏｘａｎｅ，
ｗｅｉｇｈｔ
ｈｙｄｒｏｓｉｌｉｃｏｎｅ
项目
无牌号
２４
内容 外观 基料粘度ｍｐａ．Ｓ 比重（ｇ／ｃｍ３） 固化剂粘度ｍｐａ．Ｓ
日本信越
道康宁
通用东芝 半透明泛白
１４００００ １． １０
国内某厂 半透明泛白
明泛白
１２５０００ １． １２
半透明泛白
１３５０００ １． ０８
半透明泛白
１２００００ １． ０８
项目无牌号24内容日本信越道康宁通用东芝国内某厂外观基料粘度mpas比重gcm3固化剂粘度mpas半透明泛白135000083000半透明泛白120000083000半透明泛白140000103000半透明泛白140000123000半透明泛白12500012250013q笙墨盆钍硫化后性能硬度a4238374138拉伸强度肝a47464243844撕裂强度inm134147134146154断裂伸长率377310257262313收缩率01010101o1温度140140140140140由表1得知纺织商标用液体硅橡胶应具备以下特点
ａｒｅａｓ
ａｎｄ ａｍｏｕｎｔｓ ｏｆ ｗｈｉｔｅ ｃａｒｂｏｎ ｂｌａｃｋ，ｔｈｅ ａｍｏｕｎｔｓ ｏｆ ｅｔｈｙｌｅｎｅ
ｏｎ
ＭＱ ｒｅｓｉｎ，ｆｉｒｍｉｎｇ
ａｇｅｎｔ，
ｄｉｍｅｔｈｉｃｏｎｅ，ｐｌａｔｉｎｕｍ ｃｏｍｐｌｅｘ ｃｏｍｐｏｕｎｄ ａｎｄ ｉｎｈｉｂｉｔｏｒ
ｗｅｒｅ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ Ａｆｔｅｒ
纺织印花液体硅橡胶的配方设计
许怀 陈恒兵许永现
深圳市科骏驰科技有限公司
摘要：以Ｄ４或ＤＭＣ，乙烯基双封头，乙烯基环体等为原料，四甲基氢氧化铵为催化剂合成了高 摩尔质量的乙烯基硅油；以高含氢硅油，含氢双封头，六甲基二硅氧烷，Ｄ４合成实验所需的交联 剂低含氢硅油。以白碳黑，ＭＱ树脂为补强填料，以二甲基硅油为稀释剂制备纺织商标用透明液体 硅橡胶。分别讨论了白炭黑的比表面积和用量，乙烯ＭＱ树脂的用量，固化（硬化）剂的用量，二 甲基硅油用量与铂金络合物和抑制剂的用量对液体硅橡胶加工性能＿Ｔ－艺的影响。经过多方面研究和 探讨我公司相继开发纺织商标用透明液体硅橡胶在物理性能和加工性能基本上达到甚至超出国内 外同类产品。 关键词：纺织商标，加成型，液体硅橡胶，ＭＱ树脂。
２．结果与讨论
２．ｉ气相自碳黑用量的标牌用液体硅橡胶力学性能和加工性能的影响。（以ｗａｃｋｅｒ。ＨＤＫ Ｎ－２０为例）
通过对各种印绍用液体硅橡胶的物理性能的分析，发现其填料是（２００ｍ／Ｇ的气相白炭黑，因而我们选用比表面积２００ｍ２／ｇ 的气相白炭黑作例。
表ｌ
２６
比重（ｇ／ｃｍ３） 基料粘度（ｐａ．Ｓ） 硬度（Ａ） 拉伸强度（Ｍｐａ） 撕裂强度（ＫＮ／Ｍ） 伸长率％
４３３ ３６ ６．１ １９．６ ５１０ ０．１
４２５ ３６ ５．７ １８．９ ４９０ Ｏ．１
注：一。ｌ＊２００００ｍｐａ．ｓ
２＊５０００／８００００
ｍｐａ．ｓ
３＊２０００／８００００
ｍｐａ．ｓ
４＊５０００／４００００
ｍｐａ．ｓ
５＊２０００／４００００ ｍｐａ．ｓ。（混
合后粘度：２００００ｍｐａ．ｓ）：１００份。气相白碳黑Ｎ－２０：１５份。硫化温度１３０＂Ｃ Ｘ５分钟
冲片机：ＧＴ一７０１６一Ａ高铁（东莞）检测仪器有限公司；硬度计：ＬＸ－Ａ 密炼机：５Ｌ江苏如皋通达机械有限公司； 硫化仪：ＥＫＴ一２０００
硫化机：ｘｗ一２０无锡市锡伟橡塑机械厂；
台湾华中科技有限公司；
比重计：ＮＢ一１型上海昌吉地质仪器有限公司。
ＩＩＩ．实验路径与步骤
ａ）
乙烯基硅油的合成 将Ｄ４（ＤＭＣ）、乙烯基双封头、乙烯基环体等按一定比例加入三口烧瓶中，升温至６０—７０＂Ｃ，抽真空脱水ｌｈ；去掉真空，
Ｅ）印花硅胶的配制。将基础胶料分别加入乙烯基硅油和二甲基硅油铂金水，偶联剂等搅拌均匀排泡包装为Ａ
将基础胶料分别加入乙烯基硅油和二甲基硅油，含氢硅油，抑制剂等偶联剂等搅拌均匀排泡包装为Ｂ
Ｆ）性能测试
将Ａ、Ｂ组份按重量比１０：１混合均匀，于１３０。Ｃ×５分钟制成标准试片，分别用哑铃和直角裁刀截取，拉伸强度，伸 长率，按ＧＢ／Ｔ５２８－１９９８测试，撕裂强度按ＧＢ／Ｔ５２８—１９９９测试，硬度按ＧＢ／Ｔ５３１—１９９９测试，粘度按ＧＢ／Ｔ２７９４—１９９５测试， 比重按ＧＢ／Ｔ５３３进行测试。
３０００
３０００
３０００
３０００
２５００
１３Ｑ笙墨§盆钍硫化后性能
硬度（Ａ）４２ 拉伸强度（肝Ａ）４．７ 撕裂强度（Ｉ（Ｎ／Ｍ） 断裂伸长率％ 收缩率％ 温度（℃）
１３．４ ３７７ ＜０．１ １４０ ３８ ４．６ １４．７ ３１０ ＜０．１ １４０ ３７ ４．２ １３．４ ２５７ ＜０．１ １４０ ４１ ４．３８ １４．６ ２６２ ＜０．１ １４０ ３８
Ⅱ仪器
强力电动搅拌器：ＪＢＤ－９０型，上海标本模具厂； 型，上海金科仪器设备厂：
旋转式粘度计：ＮＤＪ－７９型，同济大学机电厂；
转子粘度计：ＮＤＪ一１ 拉力试
电光分析天平：ＴＧ一３８０Ｂ，上海实验仪器厂；
三辊研磨机：ＳＹ一１５０，常州八方机械厂；
验机：ＧＴ一７０１０一ＡＥ高铁（东莞）检测仪器有限公司； 上海橡胶实验厂；
１．０８３ ３８０ ２０ ５．３ １８．４ ５３０
１．０８５ ４３０ ２８ ６．５ ２２．３ ５８０
１．０９２ ６４０ ３６ ７．２６ ２４．３ ６３３
１．１０ ７６０ ４４ ７．５ ２９．６ ６４０
１．１２ ９００ ４８ ８．２ ３７．６２ ６６０
１．０１８ １１００ ５８ ８．９ ４０．２７ ７３０
Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｄ４ ｕｓｅｄ
ａｓ
ａｎｄ Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｃｙ ｌｉｑｕｉｄ ｓｉｌｉｃｏｎｅｅ ｒｕｂｂｅｒ ｒｕ ｎ０Ｄ Ｃｉ ＤｌｉＳ ｆｏｒ ｓｋｒａ Ｔｅｘｔｉｌｅ ｌｍ ｅＸｎｌｅ ｅｄａｒｔ
ｏｒ
ＤＭＣ，Ｄｉｖｉｎｙｌ ｔｅｔｒａｍｅｔｈｙｌ ｄｉｓｉｌｏｘａｎｅ，Ｔｅｔｒａｖｉｎｙｌ ｔｅｔｒａｍｅｔｈｙｌ ｃｙｅｌｏ ｔｅｔｒａｓｉｌｏｘａｎｅ ｗｅｒｅ
ａ
ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｆ ｔｈｅ ｌｉｑｕｉｄ ｓｉｌａｓｔｉｃ
ｌｏｔ ｏｆ ｒｅｓｅａｒｃｈｅｓ ａｎｄ ｅｘｐｌｏｒｉｎｇ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ，ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｃｙ ｌｉｑｕｉｄ ｓｉｌａｓｔｉｃ
ｏｕｒ
ｈａｖｅ ｂｅｅｎ ｓｅｑｕｅｎｔｌｙ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｂｙ ｂａｓｉｃａｌｌｙ ｍｅｔ
信越化学工业株式会社；六甲基二硅氧烷（浙江新安化工股份有限公司）；六甲基二硅氮烷：（Ｄｅｇｕｓｓａ公司）；
黑：Ｎ一２０（Ｗａｃｋｅｒ公司）；
四甲基氢氧化铵：北京朝福实验化工厂；
含氢双封头：浙江三门鸿乡有机硅助剂厂：二甲基硅
油：粘度３５０／１００／５０ｍｐａ．Ｓ信越化学工业株式会社．铂金络合物：自制。抑制剂：甲基丁炔醇，四川天一科技。正硅酸乙脂： ｓｉ４０浙江衢州瑞力杰化工有限公司。固化（硬化）剂ＴＭ一１３１０Ｂ：自制。
２＊２乙烯基硅油粘度对纺织印花用液体硅橡胶力学性能和加工性能的影响
基料粘度（ｐａ．Ｓ） 硬度（Ａ） 拉伸强度（ＭＰＡ） 撕裂强度（Ｉ（Ｎ／Ｍ） 伸长率％ 线收率％
４３０ ３６ ５．２ １７．３ ５１０ ０．１
４２８ ３６ ６．５ ２２．３ ５８０ ０．１
４３２ ３６ ６．４ ２１．３ ５３８ ０．１
Ｈ（ＣＨ３）２Ｓｉ０（（ＣＨ３）２Ｓｉ０］ｍ（Ｈ（ＣＨ３）２Ｓｉ０】ｎＳｉ（ＣＨ３）２Ｈ的含氢硅油备用。
Ｃ）乙烯基ＭＱ树脂的合成
在容积为３Ｌ的耐压玻璃瓶中加入六甲基二硅氧烷３４２９．乙烯双封头９９９．聚硅酸乙酯（Ｓｉ４０）１２００９和浓Ｈ２Ｓ０４ 拌下于５分钟时间内滴加Ｈ２０
１５
ｇ在搅
２５４９，这时液体温度升到６０。Ｃ以上，将反应物１１５＂Ｃ下搅拌反应５小时。反应结束后将反应
ｓｉｌｉｃｏｎｅ；ＭＱ
ｒｅｓｉｎ．
加成型液硅橡胶是一种无毒、无味具有优良生理惰性的新型材料，是近年来发展 较快，档次较高的有机硅产品。主要表现为液体硅橡胶（ＬＳＲ）粘度低（一般在硫化前 具有一定流动性），通过含乙烯基的硅油和含硅氢键的化合物在铂催化剂作用下进行硅 氢加成反应来实现的。由于加成型液硅橡胶在理论上不产生副产物，具有收缩率低， 操作时间容易控制，转化率高，能深层硫化等特点。因而被大批量用于服装商标，精 密模具和性保健用品的制作。为了对纺织商标用液体硅橡胶的探索我们有意参考了国 内外几家用于商标制作的液体硅橡胶进行测试和分析见表１。
４．４
１５．４ ３１３ ＜Ｏ．１ １４０
由表１得知纺织商标用液体硅橡胶应具备以下特点：
１． ２． ３．
透明度好且黏度小，低于１５００００ｍｐａ．Ｓ为最佳（在物理性能较好情况下粘度愈低愈好）流动性好。 有较好的物理力学性能，收缩率小等特点。 成型快且与纺织物粘接性能强等特点。
一
１实验
Ｉ主要材料 Ｄ４或ＤＭＣ：ＧＥ东芝有机硅； 乙烯基双封头， 乙烯基环体：国产（宁波市恒昌新材料有限公司）； 高含氢硅油：ｌ（Ｆ一９９， 气相白炭
由表３可见：用高低粘度搭配的乙烯基硅油做基础硅油在物理性能方面优于单一粘度硅油。同时发现用高分子量硅油比低分 子量硅油配制相同粘度硅油做基础油时，液体硅橡胶的物理力学性能高分子量大于低分子量的。
２＊３稀释剂二甲基硅油（１００ｍｐａ．ｓ）用量对纺织印花用液体硅橡胶力学性能和加工性能的影响
４２８ ３４０ ２７０ ６ ２２０
１．０８ １．０８ １．０８ Ｉ．０８
３６ ３３ ３０ ２８
６．５ ６．２ ５．７ ４．３
２２．３ １９．４ １４．７ １２．６
５８０ ４３０ ３５０ ２９０
０．１ ０．２ ０．２ ０．２
２７
注：乙烯基硅油粘度（５０００／８００００ｍｐａ．Ｓ配制为２００００ｍｐａ．Ｓ．）：ｉ００份，气相白碳黑Ｎ－２０：１５份，
加入四甲基氢氧化铵催化剂，升温至１１０—１１５℃，搅拌聚合２ｈ，当烧瓶中物料粘度基本不变时迅速将物料加温到１９０—２００。Ｃ， 恒温破媒１ｈ后，抽真空脱除低分子，得到外观无色透明的乙烯基硅油，通过调节反应物的比例，制备乙烯基含量和分子量 不同的乙烯基硅油。１木
２５
ｂ）端含氢硅油制取
将Ｄ４、含氢双封头。ＫＦ－９９、酸性阳离子树脂按一定比例投入三口烧瓶中控制温度６５—７０＂Ｃ搅拌回流２小时，而后升温 至１１５—１２０＂Ｃ继续搅拌聚合３小时，反应结束后过滤所得液体再投入三口烧瓶中１２０＇Ｃ减压脱除低分子得到分子式为
络蝗奎苎
Ｑ：！
Ｑ：ｌ
Ｑ：！
．————旦上——————ｊＬＬ——————卫Ｉ
注：乙烯基硅油粘度２００００ｍｐａ．ｓ（５００００／５０００ｍｐａ．ｓ配制）：１００份，硫化温度１３０。Ｃ×５分钟
由表２可以看出：随气相白炭黑用量的增加，硅橡胶基料的硬度不断升高，影响液体胶的加工性能，但硅橡胶的物理力学性 能是上升趋势。要制各纺织印花标牌用液体硅橡胶首先考虑液体基胶的粘度和流动性，白炭黑的填料份量是１５—２０份为宜。
物置于蒸馏烧瓶中，用ＮａＨＣＯ。中和后加入甲苯，将副产物乙醇和残存的Ｈ２０蒸出，将ＭＱ树脂的甲苯溶液然后继续升温１４０ ℃。将甲苯蒸出得到Ｍ／Ｑ比值为０．７。乙烯基含量１．４％结构式为（Ｍｅ。ＳｉＯ．５）０．７（ＶｉＭｅ。Ｓｉ００．５）０．２（ＳｉＯ：）１．０．ＭＱ树脂待 用
Ｄ）白炭黑处理
将白炭黑加到处理器中，在搅拌下投入六甲基二硅氮烷、二甲二乙、Ｈ２０、在１６０。Ｃ真空０．０３—０．０６Ｍｐａ处理２—３小时，然 后除去残余的低挥发物，待用。
ｏｒ
ｃｏｍｐａｎｙ，ｏｆ ｗｈｉｃｈ ｔｈｅ ｐｈｙｓｉｃａｌ ａｎｄ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ
ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ
ａｒｅ
ｅｘｃｅｅｄｅｄ ｔｈａｔ ｏｆ ｔｈｅ ｓｉｍｉｌａｒ ｆｏｒｅｉｇｎ ｐｒｏｄｕｃｔｓ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｔｅｘｔｉｌｅ ｔｒａｄｅｍａｒｋｓ；ａｄｄｉｔｉｏｎ ｔｙｐｅ；ｌｉｑｕｉｄ
ｒｅｉｎｆｏｒｃｅ ｆｉｌｌｉｎｇ ｍａｔｅｒｉａｌｓ，ｄｉｍｅｔｈｉｃｏｎｅ
ｄｉｌｕｔｉｏｎ ａｇｅｎｔ，ｔｈｅ ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｃｙ
ｌｉｑｕｉｄ ｓｉｌａｓｔｉｃ ｔｈａｔ ｕｓｅｄ ｉｎ ｓｐｉｎｎｉｎｇ ｔｒａｄｅｍａｒｋ ｗａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｗｈｉｔｅ ｃａｒｂｏｎ ｂｌａｃｋ．Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｓｕｒｆａｃｅ
ｏｉｌ，ｔｅｔｒａｍｅｔｈｙｌ
ｄｉｈｙｄｒｏ
ｈｅｘａｍｅｔｈｙｌｄｉｓｉｌｏｘａｎｅ ａｎｄ Ｄ４ ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ
ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅ ｔｈｅ
ｌｉｎｋｅｒ ｏｆ ｌｏｗ－ｈｙｄｒｏ ｓｉｌｉｃｏｎｅ ｏｉｌ ｒｅｑｕｉｒｅｄ ｉｎ
ａｓ
ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ．Ｗｉｔｈ ＭＱ
ｒｅｓｉｎ
ａｓ
ａｓ
ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ａｎｄ Ｔｅｔｒａｍｅｔｈｙｌ ａｍｍｏｎｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ ｏｆ ｖｉｎｙｌ ｓｉｌｉｃｏｎｅ ｏｉｌ．Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ
ｔｏ
ｃａｔａｌｙｓｔ
ｔｏ
ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅ
ａ
ｈｉｇｈ ｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｄｉｓｉｌｏｘａｎｅ，
ｗｅｉｇｈｔ
ｈｙｄｒｏｓｉｌｉｃｏｎｅ
项目
无牌号
２４
内容 外观 基料粘度ｍｐａ．Ｓ 比重（ｇ／ｃｍ３） 固化剂粘度ｍｐａ．Ｓ
日本信越
道康宁
通用东芝 半透明泛白
１４００００ １． １０
国内某厂 半透明泛白
明泛白
１２５０００ １． １２
半透明泛白
１３５０００ １． ０８
半透明泛白
１２００００ １． ０８
项目无牌号24内容日本信越道康宁通用东芝国内某厂外观基料粘度mpas比重gcm3固化剂粘度mpas半透明泛白135000083000半透明泛白120000083000半透明泛白140000103000半透明泛白140000123000半透明泛白12500012250013q笙墨盆钍硫化后性能硬度a4238374138拉伸强度肝a47464243844撕裂强度inm134147134146154断裂伸长率377310257262313收缩率01010101o1温度140140140140140由表1得知纺织商标用液体硅橡胶应具备以下特点
ａｒｅａｓ
ａｎｄ ａｍｏｕｎｔｓ ｏｆ ｗｈｉｔｅ ｃａｒｂｏｎ ｂｌａｃｋ，ｔｈｅ ａｍｏｕｎｔｓ ｏｆ ｅｔｈｙｌｅｎｅ
ｏｎ
ＭＱ ｒｅｓｉｎ，ｆｉｒｍｉｎｇ
ａｇｅｎｔ，
ｄｉｍｅｔｈｉｃｏｎｅ，ｐｌａｔｉｎｕｍ ｃｏｍｐｌｅｘ ｃｏｍｐｏｕｎｄ ａｎｄ ｉｎｈｉｂｉｔｏｒ
ｗｅｒｅ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ Ａｆｔｅｒ
纺织印花液体硅橡胶的配方设计
许怀 陈恒兵许永现
深圳市科骏驰科技有限公司
摘要：以Ｄ４或ＤＭＣ，乙烯基双封头，乙烯基环体等为原料，四甲基氢氧化铵为催化剂合成了高 摩尔质量的乙烯基硅油；以高含氢硅油，含氢双封头，六甲基二硅氧烷，Ｄ４合成实验所需的交联 剂低含氢硅油。以白碳黑，ＭＱ树脂为补强填料，以二甲基硅油为稀释剂制备纺织商标用透明液体 硅橡胶。分别讨论了白炭黑的比表面积和用量，乙烯ＭＱ树脂的用量，固化（硬化）剂的用量，二 甲基硅油用量与铂金络合物和抑制剂的用量对液体硅橡胶加工性能＿Ｔ－艺的影响。经过多方面研究和 探讨我公司相继开发纺织商标用透明液体硅橡胶在物理性能和加工性能基本上达到甚至超出国内 外同类产品。 关键词：纺织商标，加成型，液体硅橡胶，ＭＱ树脂。
２．结果与讨论
２．ｉ气相自碳黑用量的标牌用液体硅橡胶力学性能和加工性能的影响。（以ｗａｃｋｅｒ。ＨＤＫ Ｎ－２０为例）
通过对各种印绍用液体硅橡胶的物理性能的分析，发现其填料是（２００ｍ／Ｇ的气相白炭黑，因而我们选用比表面积２００ｍ２／ｇ 的气相白炭黑作例。
表ｌ
２６
比重（ｇ／ｃｍ３） 基料粘度（ｐａ．Ｓ） 硬度（Ａ） 拉伸强度（Ｍｐａ） 撕裂强度（ＫＮ／Ｍ） 伸长率％
４３３ ３６ ６．１ １９．６ ５１０ ０．１
４２５ ３６ ５．７ １８．９ ４９０ Ｏ．１
注：一。ｌ＊２００００ｍｐａ．ｓ
２＊５０００／８００００
ｍｐａ．ｓ
３＊２０００／８００００
ｍｐａ．ｓ
４＊５０００／４００００
ｍｐａ．ｓ
５＊２０００／４００００ ｍｐａ．ｓ。（混
合后粘度：２００００ｍｐａ．ｓ）：１００份。气相白碳黑Ｎ－２０：１５份。硫化温度１３０＂Ｃ Ｘ５分钟
冲片机：ＧＴ一７０１６一Ａ高铁（东莞）检测仪器有限公司；硬度计：ＬＸ－Ａ 密炼机：５Ｌ江苏如皋通达机械有限公司； 硫化仪：ＥＫＴ一２０００
硫化机：ｘｗ一２０无锡市锡伟橡塑机械厂；
台湾华中科技有限公司；
比重计：ＮＢ一１型上海昌吉地质仪器有限公司。
ＩＩＩ．实验路径与步骤
ａ）
乙烯基硅油的合成 将Ｄ４（ＤＭＣ）、乙烯基双封头、乙烯基环体等按一定比例加入三口烧瓶中，升温至６０—７０＂Ｃ，抽真空脱水ｌｈ；去掉真空，
Ｅ）印花硅胶的配制。将基础胶料分别加入乙烯基硅油和二甲基硅油铂金水，偶联剂等搅拌均匀排泡包装为Ａ
将基础胶料分别加入乙烯基硅油和二甲基硅油，含氢硅油，抑制剂等偶联剂等搅拌均匀排泡包装为Ｂ
Ｆ）性能测试
将Ａ、Ｂ组份按重量比１０：１混合均匀，于１３０。Ｃ×５分钟制成标准试片，分别用哑铃和直角裁刀截取，拉伸强度，伸 长率，按ＧＢ／Ｔ５２８－１９９８测试，撕裂强度按ＧＢ／Ｔ５２８—１９９９测试，硬度按ＧＢ／Ｔ５３１—１９９９测试，粘度按ＧＢ／Ｔ２７９４—１９９５测试， 比重按ＧＢ／Ｔ５３３进行测试。
３０００
３０００
３０００
３０００
２５００
１３Ｑ笙墨§盆钍硫化后性能
硬度（Ａ）４２ 拉伸强度（肝Ａ）４．７ 撕裂强度（Ｉ（Ｎ／Ｍ） 断裂伸长率％ 收缩率％ 温度（℃）
１３．４ ３７７ ＜０．１ １４０ ３８ ４．６ １４．７ ３１０ ＜０．１ １４０ ３７ ４．２ １３．４ ２５７ ＜０．１ １４０ ４１ ４．３８ １４．６ ２６２ ＜０．１ １４０ ３８
Ⅱ仪器
强力电动搅拌器：ＪＢＤ－９０型，上海标本模具厂； 型，上海金科仪器设备厂：
旋转式粘度计：ＮＤＪ－７９型，同济大学机电厂；
转子粘度计：ＮＤＪ一１ 拉力试
电光分析天平：ＴＧ一３８０Ｂ，上海实验仪器厂；
三辊研磨机：ＳＹ一１５０，常州八方机械厂；
验机：ＧＴ一７０１０一ＡＥ高铁（东莞）检测仪器有限公司； 上海橡胶实验厂；
１．０８３ ３８０ ２０ ５．３ １８．４ ５３０
１．０８５ ４３０ ２８ ６．５ ２２．３ ５８０
１．０９２ ６４０ ３６ ７．２６ ２４．３ ６３３
１．１０ ７６０ ４４ ７．５ ２９．６ ６４０
１．１２ ９００ ４８ ８．２ ３７．６２ ６６０
１．０１８ １１００ ５８ ８．９ ４０．２７ ７３０
Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｄ４ ｕｓｅｄ
ａｓ
ａｎｄ Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｃｙ ｌｉｑｕｉｄ ｓｉｌｉｃｏｎｅｅ ｒｕｂｂｅｒ ｒｕ ｎ０Ｄ Ｃｉ ＤｌｉＳ ｆｏｒ ｓｋｒａ Ｔｅｘｔｉｌｅ ｌｍ ｅＸｎｌｅ ｅｄａｒｔ
ｏｒ
ＤＭＣ，Ｄｉｖｉｎｙｌ ｔｅｔｒａｍｅｔｈｙｌ ｄｉｓｉｌｏｘａｎｅ，Ｔｅｔｒａｖｉｎｙｌ ｔｅｔｒａｍｅｔｈｙｌ ｃｙｅｌｏ ｔｅｔｒａｓｉｌｏｘａｎｅ ｗｅｒｅ
ａ
ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｆ ｔｈｅ ｌｉｑｕｉｄ ｓｉｌａｓｔｉｃ
ｌｏｔ ｏｆ ｒｅｓｅａｒｃｈｅｓ ａｎｄ ｅｘｐｌｏｒｉｎｇ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ，ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｃｙ ｌｉｑｕｉｄ ｓｉｌａｓｔｉｃ
ｏｕｒ
ｈａｖｅ ｂｅｅｎ ｓｅｑｕｅｎｔｌｙ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｂｙ ｂａｓｉｃａｌｌｙ ｍｅｔ
信越化学工业株式会社；六甲基二硅氧烷（浙江新安化工股份有限公司）；六甲基二硅氮烷：（Ｄｅｇｕｓｓａ公司）；
黑：Ｎ一２０（Ｗａｃｋｅｒ公司）；
四甲基氢氧化铵：北京朝福实验化工厂；
含氢双封头：浙江三门鸿乡有机硅助剂厂：二甲基硅
油：粘度３５０／１００／５０ｍｐａ．Ｓ信越化学工业株式会社．铂金络合物：自制。抑制剂：甲基丁炔醇，四川天一科技。正硅酸乙脂： ｓｉ４０浙江衢州瑞力杰化工有限公司。固化（硬化）剂ＴＭ一１３１０Ｂ：自制。
２＊２乙烯基硅油粘度对纺织印花用液体硅橡胶力学性能和加工性能的影响
基料粘度（ｐａ．Ｓ） 硬度（Ａ） 拉伸强度（ＭＰＡ） 撕裂强度（Ｉ（Ｎ／Ｍ） 伸长率％ 线收率％
４３０ ３６ ５．２ １７．３ ５１０ ０．１
４２８ ３６ ６．５ ２２．３ ５８０ ０．１
４３２ ３６ ６．４ ２１．３ ５３８ ０．１
Ｈ（ＣＨ３）２Ｓｉ０（（ＣＨ３）２Ｓｉ０］ｍ（Ｈ（ＣＨ３）２Ｓｉ０】ｎＳｉ（ＣＨ３）２Ｈ的含氢硅油备用。
Ｃ）乙烯基ＭＱ树脂的合成
在容积为３Ｌ的耐压玻璃瓶中加入六甲基二硅氧烷３４２９．乙烯双封头９９９．聚硅酸乙酯（Ｓｉ４０）１２００９和浓Ｈ２Ｓ０４ 拌下于５分钟时间内滴加Ｈ２０
１５
ｇ在搅
２５４９，这时液体温度升到６０。Ｃ以上，将反应物１１５＂Ｃ下搅拌反应５小时。反应结束后将反应
ｓｉｌｉｃｏｎｅ；ＭＱ
ｒｅｓｉｎ．
加成型液硅橡胶是一种无毒、无味具有优良生理惰性的新型材料，是近年来发展 较快，档次较高的有机硅产品。主要表现为液体硅橡胶（ＬＳＲ）粘度低（一般在硫化前 具有一定流动性），通过含乙烯基的硅油和含硅氢键的化合物在铂催化剂作用下进行硅 氢加成反应来实现的。由于加成型液硅橡胶在理论上不产生副产物，具有收缩率低， 操作时间容易控制，转化率高，能深层硫化等特点。因而被大批量用于服装商标，精 密模具和性保健用品的制作。为了对纺织商标用液体硅橡胶的探索我们有意参考了国 内外几家用于商标制作的液体硅橡胶进行测试和分析见表１。
４．４
１５．４ ３１３ ＜Ｏ．１ １４０
由表１得知纺织商标用液体硅橡胶应具备以下特点：
１． ２． ３．
透明度好且黏度小，低于１５００００ｍｐａ．Ｓ为最佳（在物理性能较好情况下粘度愈低愈好）流动性好。 有较好的物理力学性能，收缩率小等特点。 成型快且与纺织物粘接性能强等特点。
一
１实验
Ｉ主要材料 Ｄ４或ＤＭＣ：ＧＥ东芝有机硅； 乙烯基双封头， 乙烯基环体：国产（宁波市恒昌新材料有限公司）； 高含氢硅油：ｌ（Ｆ一９９， 气相白炭
由表３可见：用高低粘度搭配的乙烯基硅油做基础硅油在物理性能方面优于单一粘度硅油。同时发现用高分子量硅油比低分 子量硅油配制相同粘度硅油做基础油时，液体硅橡胶的物理力学性能高分子量大于低分子量的。
２＊３稀释剂二甲基硅油（１００ｍｐａ．ｓ）用量对纺织印花用液体硅橡胶力学性能和加工性能的影响
４２８ ３４０ ２７０ ６ ２２０
１．０８ １．０８ １．０８ Ｉ．０８
３６ ３３ ３０ ２８
６．５ ６．２ ５．７ ４．３
２２．３ １９．４ １４．７ １２．６
５８０ ４３０ ３５０ ２９０
０．１ ０．２ ０．２ ０．２
２７
注：乙烯基硅油粘度（５０００／８００００ｍｐａ．Ｓ配制为２００００ｍｐａ．Ｓ．）：ｉ００份，气相白碳黑Ｎ－２０：１５份，
加入四甲基氢氧化铵催化剂，升温至１１０—１１５℃，搅拌聚合２ｈ，当烧瓶中物料粘度基本不变时迅速将物料加温到１９０—２００。Ｃ， 恒温破媒１ｈ后，抽真空脱除低分子，得到外观无色透明的乙烯基硅油，通过调节反应物的比例，制备乙烯基含量和分子量 不同的乙烯基硅油。１木
２５
ｂ）端含氢硅油制取
将Ｄ４、含氢双封头。ＫＦ－９９、酸性阳离子树脂按一定比例投入三口烧瓶中控制温度６５—７０＂Ｃ搅拌回流２小时，而后升温 至１１５—１２０＂Ｃ继续搅拌聚合３小时，反应结束后过滤所得液体再投入三口烧瓶中１２０＇Ｃ减压脱除低分子得到分子式为
络蝗奎苎
Ｑ：！
Ｑ：ｌ
Ｑ：！
．————旦上——————ｊＬＬ——————卫Ｉ
注：乙烯基硅油粘度２００００ｍｐａ．ｓ（５００００／５０００ｍｐａ．ｓ配制）：１００份，硫化温度１３０。Ｃ×５分钟
由表２可以看出：随气相白炭黑用量的增加，硅橡胶基料的硬度不断升高，影响液体胶的加工性能，但硅橡胶的物理力学性 能是上升趋势。要制各纺织印花标牌用液体硅橡胶首先考虑液体基胶的粘度和流动性，白炭黑的填料份量是１５—２０份为宜。
物置于蒸馏烧瓶中，用ＮａＨＣＯ。中和后加入甲苯，将副产物乙醇和残存的Ｈ２０蒸出，将ＭＱ树脂的甲苯溶液然后继续升温１４０ ℃。将甲苯蒸出得到Ｍ／Ｑ比值为０．７。乙烯基含量１．４％结构式为（Ｍｅ。ＳｉＯ．５）０．７（ＶｉＭｅ。Ｓｉ００．５）０．２（ＳｉＯ：）１．０．ＭＱ树脂待 用
Ｄ）白炭黑处理
将白炭黑加到处理器中，在搅拌下投入六甲基二硅氮烷、二甲二乙、Ｈ２０、在１６０。Ｃ真空０．０３—０．０６Ｍｐａ处理２—３小时，然 后除去残余的低挥发物，待用。
ｏｒ
ｃｏｍｐａｎｙ，ｏｆ ｗｈｉｃｈ ｔｈｅ ｐｈｙｓｉｃａｌ ａｎｄ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ
ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ
ａｒｅ
ｅｘｃｅｅｄｅｄ ｔｈａｔ ｏｆ ｔｈｅ ｓｉｍｉｌａｒ ｆｏｒｅｉｇｎ ｐｒｏｄｕｃｔｓ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｔｅｘｔｉｌｅ ｔｒａｄｅｍａｒｋｓ；ａｄｄｉｔｉｏｎ ｔｙｐｅ；ｌｉｑｕｉｄ
ｒｅｉｎｆｏｒｃｅ ｆｉｌｌｉｎｇ ｍａｔｅｒｉａｌｓ，ｄｉｍｅｔｈｉｃｏｎｅ
ｄｉｌｕｔｉｏｎ ａｇｅｎｔ，ｔｈｅ ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｃｙ
ｌｉｑｕｉｄ ｓｉｌａｓｔｉｃ ｔｈａｔ ｕｓｅｄ ｉｎ ｓｐｉｎｎｉｎｇ ｔｒａｄｅｍａｒｋ ｗａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｗｈｉｔｅ ｃａｒｂｏｎ ｂｌａｃｋ．Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｓｕｒｆａｃｅ