铝合金重力铸造对策正式版

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重力铸造铝合金车轮常见缺陷原因分析及对策
前言:
为了让铸造员工尽早掌握铸造技术,减轻劳动强度,提高工厂达成率,降低工厂成本,以便让工厂生产早日走上正轨,参与市场竞争,并最终占有市场,特将铸造中常见的问题与全体同仁共勉、剖析,由于所学非多,经验贫乏,错误之处望指示,使之能更完善、正确、并最终为工厂生产服务,谢谢!
重力浇铸注意事项
一、重力浇铸原理:
利用重力向下的压力,借助模具一定的温度梯度,让铸件按设定的凝固方向凝固,以利铸件及时得到铝汤补充。

再加上机台、模具等合理的设计、司炉、浇铸员的正确操作,如此,方能铸出理想的铸件。

如图:(T代表铝液约温度
当TA>TB>TC>TD时,则D处易凝固,从液体到固体,体积缩小,
分子间存在空间,而C、B、A均为液体,通过D以上部分压力,将
C 处的铝液压到D处,以上部位依次进行。

当凝固到冒口A时,此
部分无铝液补充,组织较差,而冒口在切冒口时会被切除,不影响
铸件。

浇口部分同理。

因此,我们得出以下结论:
TA>TB>TC>TD
TG>TF>TE>TD
上述梯度一旦被破坏,则补水路线被阻,铸出工件则出现渣孔、
漏气、缩水、缩孔、针孔、咬伤、甚至交形等。

(一、渣孔
1、大勺与漏斗未经预热或预热不够与铝液接触,使之浇铸铝液偏低,补水不及时,造成渣孔。

对策:漏斗、大勺必须充分预热至200-400℃。

2、浇口部分过早凝固或漏斗补水不足,甚至根本没有注水,造成安装面渣孔。

对策:严格按作业规范注水,漏斗保持八分满。

3、中心风使用过长或过早,造成安装面渣孔。

对策:由领班或工程师针对于模具型号调至最佳。

4、模具开发不良、R角、中心仁、肋太厚、浇口太薄或浇口与铁心间空隙太小,匀能造成渣孔出现。

对策:改变模具开发时的设计,同时对进厂模具进行严格验收,以及浇口号铁心间的合理搭配。

5、水痕造成的渣孔。

对策:观察此处涂抹剂附着情况或修改模具(此为最佳。

6、边模漏水,此部位漏水太多,当胎环部位已成粥状时,铝汤无法补到漏水的地方,造成B、C面渣孔。

对策:较正边模合模度,清净边模下耳粘铝,边模必须关到位。

7、喷涂方式不正确,形成倒梯度,造成渣孔。

对策:喷涂时边模从下耳至冒口部分渐厚,上模从R有至冒口渐厚(特殊模具除外。

8、用了坩埚下部的铝汤,此部分铝汤温度较低,同时含渣量多且流动性能差,造成渣孔。

对策:坩埚下面1/3部分铝液不能作于铸铝轮圈。

9、铝液温度过高或过低,或模具温度过高或过低,补缩铝水路线被阻或铝水补水不足。

对策:严格控制模具温、铝液温度。

(二、夹渣
1、没有进行清模动作或清模不彻底,造成夹渣。

对策:必须将杂物清除干净。

2、浇勺没保养好,注水时浇勺上面的附着物从城堡口掉进型腔内造成夹渣。

对策:保养好浇勺,同时将城堡口用铁片盖好。

3、注水时没有放置过滤网,造成夹渣。

对策:必须放置过滤网。

4、型腔涂模剂太厚,关模时一次不能到位,二次关模时造成涂抹剂落入型腔内,造成夹渣。

对策:及时清洗模具。

5、漏斗泡药后,未清理干净,注水时漏斗上的附着物被铝液冲入型腔内造成夹渣。

对策:清净漏斗。

(三、变形或拉裂
1、底座不水平。

对策:校正基水平至OK。

2、上、下合模不正(模偏。

对策:校正上下合模。

3、脱模板不平。

对策:校正脱模板。

4、轮圈没倒平,脱模时一边着力。

对策:将轮圈倒平。

5、模具开发不良,拔模斜度脱模斜度不够或二者之一未达标。

对策:模具开发时应方面考虑。

6、浇口咬伤形成倒勾。

对策:将浇口咬伤部位用涂模剂补好或更换交口(此为最佳。

7、浇口设计不合理,过长或梯度不够,脱模时造成变形。

对策:浇口必须设计合理。

8、中心孔设计不当,脱模斜度不够或上模接合处形成倒勾。

对策:中心孔的设计必须保持与上模内的斜度一致。

9、浇口与中心孔接合处设计不良,形成明显倒勾。

对策:设计时保持同一斜度,装接时达到最好。

10、浇口没有焊牢或浇口焊接不正。

对策:焊接时一次焊好。

11、冷却时间过长,脱模时很难脱模。

对策:按规范作业。

12、边模打开太早,将冒口拉向靠边模的地方。

对策:按规范作业。

13、涂模剂太厚,则加工余量变小。

对策:及时清洗模具。

14、开模太早,将A 面拉起。

对策:按规范作业,同时随铝液温度由领班进行调整。

15、铁芯咬伤,开模太晚,将A面拉起。

对策:铁芯勤补涂抹剂,或更换铁芯(此为最佳。

16、边模被顶高或开发时不良。

对策:浇铸员关模时必须把铝块或其它杂物清净。

17、涂抹剂脱落,尤其是肋、浇口、中心仁等地方,造成脱模困难。

对策:及时补上涂抹剂。

18、浇套太长。

对策:上下模同心度差,甚至不同心。

19、城堡倒太高或城堡满出的铝液跑往上模平面内侧,形成倒勾。

对策:城堡不宜太高,如倒出后,在未凝固前及时清理掉。

(四、断头
1、浇口上部咬伤且未及时补涂抹剂,漏斗拔下后,浇口咬伤部位直接跟空气接触,造成铝和铁
咬在一起,脱模时形成倒勾。

对策:勤补涂模剂,漏斗拔下后马上开模,在铝和铁未完全咬在一起时胶模,或者
更换浇口(此为最佳。

2、模具搁置时间太长,在浇口内形成一层氧化铁,造成倒勾。

对策:拔下漏斗后,使浇口部位完全凝固(延长时间脱模时把氧化铁带下来,在补上涂模剂即可。

3、浇口和中心仁焊接后空隙太大,造成粘铝,产生倒勾或浇口没焊正。

对策:必须一次焊好。

4、浇口和中心仁焊接处被咬伤,形成倒勾。

对策:下线修理。

(五、缩水(孔
1、冷缩水(孔:当此处温度过低于其周围温度时,当铝液还未完全补到此处时,此处以凝固造
成冷缩水或缩孔。

对策:在保证梯度的情况下把此处温度提起来以便铝液的补充,包括补涂抹剂,包保温棉,修改模具等。

2、热缩水(孔:当此处温度大于其周围温度时,周围温度成粥状时,而此处还是液体状,当此
处凝固时以无铝液补充,造成热缩水(孔。

对策:降低此处温度或者提高周围温度使其达到正常梯度,以利于铝液及时补充,包括用湿手
套擦,清洗此处涂抹剂或修改模具至OK(此为最佳。

(六、白花
1、象征性白花:刚喷完涂模剂做时在轮圈上会出现白花,此处白花跟内在品质无影响。

对策:做起后会自动消失。

2、冷缩白花:此处温度低造成的白花,甚至缩裂。

对策:在保证梯度的情况下尽快提起此处温度。

3、热缩白花:此处温度大于周围温度使之达到正常梯度。

对策:降低此处温度或提高周围温度使之达到正常梯度。

(七、毛边
1、边模关模不到位或边模开发不良,注水时从缝隙中溢出,造成B面毛边。

对策:关模时必须到位或修边模合模至OK(此为最佳。

2、关边模时未清净粘铝及杂物或边模本身有问题,造成边模抬高,注水时从下面溢出,造成下耳毛边。

对策:清净边模下耳粘铝及杂物,关模必须到位。

3、上模和底模接合不到位,造成窗口靠边,其中包括上模定位孔粘铝,底模定位销碰伤或者靠
坡面有粘铝未及时清理。

对策:针对于实际情况给予及时处理。

4、机台油缸密封环、电磁筏不到位,造成泄荷,注水时上模在不同程度上被抬起造成窗口毛边。

对策:及时修理机台或电磁筏至OK为止。

(八气孔
1、作业员冲心作业,空气进入模具内无法跑出,在产品里占一定空间。

对策:按倒水作业规范进行操作,慢快慢,并适当提高铝液及模具温度。

2、模具梯度被破坏,随铝液进入型腔的一小部分气体不能及时排出来。

对策:必须保证模具梯度。

3、铝液除气效果不好或根本没除气。

对策:必须保证铝水质量。

4、模具与涂模剂的排气性差。

对策:对模具适当改善(如增加排气塞等,增加涂模剂的粒度。

(九、针孔
所谓针孔即H2孔,当铝液是液态时,H在其中以{}原子形式存在。

铝液由液态
凝固成因态,尤其在粥状的时候,两个H原子结合形成H2,即H+H=H2(此时正是固态,无法逸出,因此加工喷压后出现针孔。

那么H原子从哪里来的呢?它是水分解后形成的。

2H2O=2H2+O2
H2=H+H
3O2+4AL2O3(渣或水痕
水的来源:
1、空气中含有一定的水蒸气,即我们通常说的湿度,铝液会倒吸气。

2、原材料预热温度不够甚至没有预热。

3、有机化合物{C.H(O组成}的燃烧。

O2+CH(O燃烧H2O+CO2
4、冶工具未烘干甚至未预热。

5、模具温度不够(含结晶水。

6、种添加剂(包括打渣剂未烘干。

7、频繁喷模。

由于有大量水蒸气出孔的可能,也就决定了有大量H出孔的可能(即有大量针孔出现的可能,那么我们一方面要尽可能减少水蒸气(必须说明的是铝液中总是有一定数量的H溶解。

另一方面用隋性气体将H除出,尽管如此,仍有部分H溶解在铝液中。

因此,生产中利用其向温度高的地方跑的特性,让模具有一定的温度梯度,既可保证铝液的补充,同时又将针孔转移到非重要部位。

通常是底模温度低于上模温度,型腔下面温度低于上面,将针孔转移到浇冒口处。

断桥隔热窗施工工艺
1、断桥隔热窗施工工艺流程：
准备工作→测量、放线→确认安装基准→安装钢副框→校正→固定钢副框→土建抹灰收口→安装铝合金窗框→安装铝合金窗扇→填充发泡剂→窗外周围打胶→安装窗五金件→清理、清洁铝合金窗→检查验收
2、施工准备
安装作业人员在接到图纸后，先对图纸进行熟悉了解，不仅要对铝合金隔热窗施工图，对土建建筑结构也需了解，主要了解以下几个方面内容：
2.1对图纸内容全面了解；
2.2找出设计主导尺寸，不可调整尺寸和可调节尺寸；
2.3对照土建图纸验证施工方案及设计；
2.4了解立面变化位臵、标高变化的特点。

2.5上墙安装前，首先检查洞口表面平整度、垂直度应符合施工规范，对土建提供的基准线进行复核。

事先与土建队协商安装时机、上墙步骤、技术要求等。

做到相互配合，确保产品安装质量。

2.6根据土建方弹出的窗子安装标高控制线及平面中心位臵线测出每个窗洞口的平面位臵、标高及洞口尺寸等偏差。

要求洞口宽度、高度允许±10㎜，洞口垂直水平度偏差全长最大不超过±10㎜。

否则土建队在窗钢副框安装前对超差洞口进行修补。

2.7根据实测的窗洞口偏差值，进行数理统计。

根据统计结果最终确定每个窗子的安装平面位臵及标高。

3、窗安装平面位臵的确定
3.1根据每层同一部位窗洞口平面位臵偏差统计数据，求得该部位窗子平面位臵偏差值的平均数V1；然后统计出窗洞口中心线位臵偏差出现概率最大的偏差值Q1。

3.2当出现概率最大的偏差值Q1的出现概率小于50％时窗子安装的平面位臵为：窗洞中心线理论位臵加上窗洞平面位臵偏差值的平均数V1；当出现概率最大的偏差值Q1的出现概率大于50％时，窗子安装平面位臵为：窗洞中心线理论位臵加上出现概率最大的偏差值Q1。

4、窗安装标高确定
4.1由窗子的标高控制线测出的窗洞上口标高偏差值A。

根据本楼层所有窗子报告偏差值求的偏差值平均数V2及出现概率最大的偏差值Q2.当出现概率最大的偏差值Q2的出现概率小于50％，本楼层窗子的安装标高为：窗洞理论位臵标高加上窗洞标高偏差值的平均数V2；当出现概率最大的偏差值Q2的出现概率大于50％时，本楼层窗子的安装标高为：窗洞理论位臵标高加上出现概率最大的偏差值Q2.
5、钢副框安装
5.1钢副框在外墙保温及室内抹灰施工前进行。

按照作业计划将即将安装的钢副框运到指定位臵，同时注意其表面的保护。

5.3将副框放入洞口，按照调整后的安装基准线准确安装副框，按照《隔热铝合金窗工艺标准》要求将副框找正。

5.4将副框与主体结构用固定片和膨胀螺栓固定；安装点间距为500㎜（窗洞口高1500㎜侧面副框中间位臵为膨胀螺栓。

按甲方要求也可选择固定片、射钉固定。

）上下两端固定片，安装点距控制在700㎜以内）
5.5根据所用位臵不同，膨胀螺栓，膨胀螺栓分别选用M6*100及M6*80两种，保证进入结构墙体长度不小于50㎜；安装就位后，在膨胀螺栓钉帽处将膨胀螺栓与钢副框电焊连接，以防止膨胀螺栓在外力作用下松动。

并及时对膨胀螺栓钉帽焊缝处进行防锈处理。

5.6钢副框下部用水泥砂浆固定几点，间距约500㎜。

5.8钢副框与墙体间缝隙用1：2.5水泥砂浆封堵，要求100％填充（用水泥砂浆封堵该缝隙由土建队完成）
6、铝合金主框、窗扇、五金件安装
工艺流程：施工准备→检查验收→将框、扇按层次摆放→初安装→调整→固定→自检→报验
6.1铝合金主框在外墙保温施工完毕、外墙涂料施工前进行安装。

窗扇随着铝合金主框一起安装；窗扇可以再地面组装好，也可以在主框安装完毕验收后再进行安装。

6.2根据钢副框的分格尺寸找出中心，确定上下左右位臵，由中心向两边按分格尺寸安装窗的主框。

铝合金主框内侧（朝向室内的一侧）与钢副框内侧齐平。

铝合金主框外侧（朝向室外一侧）超出钢副框部位下打发泡剂，目的是使发泡剂与铝合金主框、钢副框、外窗台很好的粘接，以有效防止该部位出现渗漏。

6.3用垂直升降设备将框、扇、玻璃先后运输到需安装的各楼层，由工人运到安装部位。

6.4现场安装应先对清图号、框号已确认安装位臵。

安装工作由顶部开始向下安装。

6.5上墙前对组装的铝窗进行复查，如发现有组装不合格者，或有严重碰、划伤者、缺少附件等应及时加以处理。

6.6将主框放入洞口，严格按照设计安装点将主框通过安装螺母调整。

6.7严格按照《隔热铝合金窗工艺标准》用调整螺钉将主框与副框连接牢固，每组调整螺钉的间距350㎜。

6.8铝合金主框安装完毕后，根据图纸要求安装窗扇；主框与窗扇配合紧密、间隙均匀；窗扇与主框的搭接宽度允许偏差±1㎜。

6.9窗附件必须安装齐全、位臵准确、安装牢固，开启或旋转方向正确、启闭灵活、无噪音，承受反复运动的附件在结构上应便于更换。

7、断桥铝合金窗其他装配技术要求
7.1断桥隔热铝合金窗其他装配技术要求
7.2窗结构应有可靠地刚性，根据需要允许设臵加固件
7.3窗框、扇配合严密、间隙均匀、其扇与框的打搭接宽度允许偏差±1㎜
7.4窗用附件安装位臵正确，齐全牢固，应起到各自的作用，具有足够的强度，启闭灵活，无噪声，承受反复运动的附件，在结构上应便于更换。

7.5窗用玻璃、五金、密封等附件，其质量应与门窗的质量等级相适应。

7.6装配后应保证玻璃与镶嵌槽间隙，并在主要部位装有减震垫块，使其能缓冲启闭力的冲击
7.7窗的品种、规格、尺寸、性能、开启方向、安装位臵、连接方式及铝合金窗的型材壁厚应符合设计要求。

7.8铝合金窗框与副框的安装必须牢固。

预埋件数量、位臵、埋臵方式、与框连接方式必须符合设计要求。

7.9金属窗扇安装必须牢固，并应开启灵活、关闭严密、无倒翘。

7.10窗扇固定玻璃的橡胶密封条应安装完好，不得出现皱褶、脱槽、两方向不交圈等。

7.11钢副框、窗框（含拼接料）正、侧面的垂直度偏差每米不大于2㎜
7.12钢副框、窗框（含拼接料）的水平度偏差每米不大于1.5㎜
7.13钢副框、窗横框的标高与基线比较偏差不大于5㎜
7.14转交窗应在同一设计里面内，相邻框在同一立面偏差不大于1㎜，相邻窗在同一立面内偏差不大于5㎜。

7.15各层漏窗侧面应在同一垂直线，总差不大于5㎜。

7.16窗框对角线里角长度小于或等于2000㎜时，对角线允许大于1.0㎜对角线里角长度大于2000时，对角线之差不大于1.5㎜
7.17平开窗应关闭严密、扇与框搭接量应均匀，允许偏差1㎜。

7.18平开窗同樘相邻扇横端高度允许偏差2㎜
7.19型材表面不应有新的碰伤，不应有腐蚀污染。

8、防雷
8.1结构层10楼以上的铝合金门窗必须采取防雷措施，铝合金门窗的防雷必须与建筑物的防雷体系联为整体。

具体做法如下：洞口预留有避雷接触点（伸出的钢筋）的，可采用与接触点搭接焊直径8mm的圆钢，另一端与框体扁铁搭接焊的方法，框体扁铁厚度不得小于4mm，
截面面积不得小于48m㎡，且扁铁须用2颗以上铆钉与框体铆接牢靠，或选用铜编织袋连接。

对于洞口无法找到预留避雷接触点的，须由土建方告知钢筋分布状况，凿开混凝土，找到主钢筋网，并采用上述办法做好避雷。

9、填缝
9.1在填缝前经过平整、垂直度等的安装质量检查后，再将框四周清扫干净，在框底空腔打入发泡剂，待定型后由土建方洒水润湿基层，再采用水泥砂浆填缝，填缝时必须预留定位木楔打出通道，待24小时砂浆凝结后，方可将定位木楔打出，再用发泡剂补空，最后补砂浆定型。

发泡剂的打入必须严格控制，确保发泡剂定型后与框体形成的凹槽深度在5－8mm之间，填入框底的砂浆要求密实，确保砂浆与框底的均匀接触，砂浆表面吃框深度在3-5mm，且砂浆与框侧面须留有7mm宽的防水胶注入凹槽，凹槽深度控制在5mm，建议采用直径6mm的圆钢直接压入成型即可。

对于无上亮的外平开窗，土建方在做滴水时须注意滴水底面低于框面的高度不可大于8mm，不然窗扇将无法正常开启。

10、防水
10.1此阶段的处理因要剥离框体的保护膜，所以须在土建抹灰、贴面完工以后再进行。

在处理框体与墙体的防水时，要先进行凹槽的清理工作，在注胶时，要求直线段尽可能一次定型，表面要求圆润光滑，可采用专门的刮胶工具在密封胶未完全凝结前处理表面并压密实。

11、固定玻璃的安装
11.1玻璃上框前要先对玻璃表面进行清洗，并检查玻璃表面有无划
伤及边、角部有无明显破损，对于中空玻璃须检查保管期间有否起雾，密封胶是否有肉眼可见的破损，检查合格才可搬运就位。

对于面积大于1.5㎡的玻璃，要求采用玻璃吸盘搬运和安装，在安装前须检查外胶条（9941）及O型胶条是否紧密地镶嵌在型材的胶爪内，松落的部分须压密实，再检查胶条接头处有否脱胶，经检查确认可上玻璃后，先在型材槽内放入塑料支撑垫片，垫片距角部的距离为L/4，然后用吸盘将玻璃放入框内，此时须放入定位垫片将玻璃临时定位，卡牢定位垫片后，调整玻璃状态及2块梯型垫片之间的距离，满足玻璃边缘距型材5-8mm的要求。

最后扣上固定玻压条，并镶入设计选用的内胶条。

考虑到胶条的伸缩变形，镶入的胶条长度要比实际长度要大10-20mm。

我方在本工程中采用内皮条外打硅胶的方法，玻璃与型材不会发生直接接触，内用优质密封三元乙丙胶条密封，外面玻璃与窗框结合处用耐候胶密封，来确保工程质量。

12、逐个清理洞口。

12.1铝门窗在交工前应将型材及玻璃表面的污物及残存保护膜清理干净，对于难以清除的胶痕等可用中性清洗剂清理。

铝合金化学分析方法
铜试剂分离一EDTA容量法测定镁含量
1 范围
规定了采用铜试剂分离一EDTA容量法测定镁含量的原理、试剂、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。

本部分适用于铝合金中镁含量的测定。

测定范围:0.50%一13.00%。

2原理
试料用氢氧化钠溶解，当有三乙醇胺、EDTA和过氧化氢存在下，经过滤使镁与铝、锌、硅等元素基本分离，再于弱酸性溶液中，用铜试剂沉淀分离铜、锰、铁、镍等元素。

而后于PH值约为10的氨性溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液进行滴定。

3 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

3.1 过氧化氢(30%)，ρ约1.l0 g/mL.
3.2 铬黑T指示剂。

称取 1g 铬黑T与99g氯化钠，于玛瑙研钵中混匀研细后保存于棕色瓶中备用。

3.3 氢氧化钠溶液，20g/L。

3.4 氢氧化钠溶液，200g/L。

3.5 盐酸硝酸混合溶液，300mL盐酸(1+1)和50mL硝酸(1+1)混匀。

3.6 EDTA(二水合乙二胺四乙酸二钠)溶液，l0g/L。

3.7 三乙醇胺，1+20
3.8 铜试剂(二乙胺硫代甲酸钠)溶液，100g/L。

3.9 氨性缓冲溶液，pH值约为l0。

称取 6 7.5 g氯化铵，溶于水中，加人570mL氨水(ρ约0.90 g/mL)，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.10 镁标准溶液，1.000mg/mL.
称取 1.0000g纯镁（≥99.99%)置于250mL烧杯中，加人l0mL水，缓慢加人25mL盐酸(1+1)，剧烈反应后低温加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.11 EDTA标准滴定溶液A，约0.01mol/L。

称取 3.7 2gEDTA溶于水后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.12 EDTA标准滴定溶液B，约0.0 5mol/L。

称取 18.6gEDTA溶于水后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

按下列方法确定EDTA标准滴定溶液对镁的滴定度:
移取与被测试料中的含镁量相当的镁标准溶液(4.10)置于250mL锥形瓶中，加人80mL水，加热至50℃左右，加人l0mL缓冲溶液(4.9)，少许铬黑T 指示剂(4.2)，立即用EDTA标准滴定溶液(4.11)或(4.12)滴定至溶液由玫瑰红色突变成蓝色即为终点。

按式 ( 1) 计算EDTA 标准滴定溶液对镁的滴定度T ，数值以毫克每毫升(mg/mL)表示: T=
11v m ,…………..（1） 式中：
m 1— 移取的镁标准溶液中所含的镁量，单位为毫克(mg)；
V 1— 滴定镁标准溶液时所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。

4 分析步骤
4.1 试样量
按表:1称取试料，精确至0.00 01g.
表 1
4.2测定
4.2.1 试液的制备
4.2.1.1 将试料(4.1)置于400mL 烧杯中，按表1加人氢氧化钠溶液(3.4)，待剧烈反应后，加热至试料完全溶解(对含硅高的试样，应加热至白色颗粒沉淀完全溶解)。

加人20mL 三乙醇胺(3.7)，搅拌后加入100mL 水；加入5mL EDTA 溶液(3.6)，煮沸2min ，取下烧杯，加入10滴过氧化氢3.1),摇匀后加热至沸。

放置片刻，趁热用慢速滤纸过滤，并用热的氢氧化钠溶液(3.3)洗涤4-5次，然后用20mL 热的盐酸硝酸混合溶液(3.5)将沉淀溶解于原烧杯中，用热水洗涤到滤纸无黄色为止。

4.2.1.2 将上述试液(4.2.1.1)加热煮沸驱除氮的氧化物，取下稍冷，投人一小片刚果红试纸，用氢氧化钠溶液（3.4)和盐酸(1+1)调节至刚果红试纸呈紫红色(pH 值约为3)。

将溶液移人250mL 容量瓶中(若室温低，应将溶液加热30℃—40℃后再移入容量瓶中)，加人20mL —30mL 铜试剂溶液(4.8)，用水稀释至刻度，摇匀(此时溶液PH 值约为6.5)。

放置数分钟后，用慢速滤纸干滤出部分试液。

移取 50. 00 mL 干滤出的试液置于250mL 锥形瓶中，加热至约50℃，加人l0mL 缓冲溶液(4.9)。

若试样含稀土时，上述试液有白色沉淀出现，则低温加热使沉淀凝聚，用中速滤纸过滤，用稀释20倍的缓冲溶液(3.9)洗涤4一5次，使滤液体积保持在70mL-80mL ，加热至约50℃。

4.2.2 测量
向试液(4.2.1)加人少许铬黑T 指示剂(3.2)，立即用EDTA 标准滴定溶液(3.11或
3.12)滴定至溶液由玫瑰红色突变为蓝色即为终点。

5 分析结果的计算
按 式 (2 )计算镁的质量分数W ，数值以%表示: W=100⨯⨯m
V T …………………..（2） 式中：
T- E DTA 标准滴定溶液对镁的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
V — 滴定试料时所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); m — 移取的试液中所含试料的质量，单位为毫克(mg).
6 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。