离子色谱测定甜菜碱中的羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸

离子色谱测定甜菜碱中的羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸
甜菜碱可用作营养成分预防一些慢性病[1]，也可用作饲料添加剂[2]。

天然甜菜碱已不能满足市场需求；合成甜菜碱因其价格优势市场需求越来越大，但合成甜菜碱中含有羟基乙酸（GL）、一氯乙酸（MCA）和二氯乙酸（DCA）[3]。

这些杂质可能对人体和动物造成危害[4]。

本论文拟建立一种简单快速和具有实用价值的分析方法用于甜菜碱中上述三种主要杂质成分的检测。

实验所用色谱仪为瑞士万通850离子色谱仪，配抑制电导检测器。

色谱柱为瑞士万通Metrohm A supp5 阴离子交换柱（4 mm i.d.×150 mm）；流动相为2 mmol/L Na2CO3+2 mmol/L NaHCO3混合水溶液，流动相流速为0.7 mL/min；柱温为30℃；进样量为20 μl。

标准混合溶液的色谱图如图1所示，三种目标物质在11分钟内得到充分分离。

大量的基体物质甜菜碱和高含量的氯离子会干扰目标物质的分离。

实验证明采用C18填料的固相萃取柱可以预先除去大量的甜菜碱，采用银柱（CI-Ag固相萃取柱）可以除去样品溶液中的氯离子。

甜菜碱样品溶液经固相萃取前处理后的色谱图如图2所示，可见基体干扰已经有效消除。

三种目标物质的加标回收率为90.6%-100.8%。

对市售的三种不同甜菜碱样品进行了检测，发现GL和DCA的含量均较高，但都未检测到MCA。

保留时间（min）
Fig.1 20 mg/L 标准混合溶液色谱
保留时间（min）
Fig.2 经样品前处理后的甜菜碱样品色谱图
参考文献
[1] S.A. Craig, Am J Clin Nutr 80 (2004) 539.
[2] C.S. Kasper, M.R. White, P.B. Brown, Aquaculture 205 (2002) 119.
[3] H.E.Bellis, Process for making aqueous betaine solutions:US, 5696287 [P]. 1997-12-09.
[4] P.N. Fitzsimmons, A.D. Hoffman, G.J. Lien, D.E. Hammermeister, J.W. Nichols Aquatic Toxicology, 94 (2009) 186.。