荞麦壳水不溶性膳食纤维提取工艺的优化

荞麦壳水不溶性膳食纤维提取工艺的优化
潘建刚;赵秀娟;黄苗苗;贾晋
【摘要】[ Objective ]Using chemical extraction, optimal technological parameters for water insoluble dietary fiber were determined to provide references for rationally utilization of buckwheat shell resources. [Method ]Water insoluble dietary fiber was extracted from buckwheat shell by chemical extraction method. Effects of liquid-solid ratio, reaction time and temperature, and NaOH concentration on extraction rate of water insoluble dietary fiber were studied and the extraction technology was optimized using an orthogonal experiment. [ Result ]The sequence of affecting extraction rate was like this: NaOH concentration>reaction time and temperature>liquid-solid ratio. The optimal technological parameters for chemical extraction of water insoluble dietary fiber were as follows: liquid-solid ratio 1.0:15.5. reaction time of 60 min, reaction temperature 45℃, NaOH concentration 4%. [Conclusion ]Under above-mentioned optimal extraction conditions, the water insoluble dietary fiber extracted from buckwheat shell was toast tan with water-holding capacity of 300.25 g/g and expansibility of 5.57 mI7g , which could be used as food additives.%[目的]确定化学浸提法提取荞麦壳水不溶性膳食纤维的最佳工艺参数,为合理利用养麦壳资源提供参考依据.[方法]采用化学浸提法对荞麦壳水不溶性膳食纤维进行提取,探讨料液比、碱解时间、碱解温度和NaOH浓度对水不溶性膳食纤维提取率的影响,并采用正交试验设计优化提取工艺.[结果]NaOH浓度对水不溶性膳食纤维提取的影响最大,其次是碱解温度和碱解时间,料液比影响最小；化学浸提
法提取荞麦壳水不溶性膳食纤维的最佳工艺条件为:料液比1.0∶15.5,碱解时间60 min,碱解温度45℃,NaOH浓度4％.从荞麦壳中提取的水不溶性膳食纤维持水力300.25g/g,膨胀力5.57 mL/g,色泽为焦黄色,可用作食品添加剂.[结论]化学浸提法能有效提取出荞麦壳水不溶性膳食纤维,且方法简单、可控、耗时短,适用于工厂化大规模生产,但必须控制好NaOH浓度.
【期刊名称】《南方农业学报》
【年(卷),期】2012(043)005
【总页数】4页(P675-678)
【关键词】荞麦壳;水不溶性膳食纤维;化学浸提法;提取工艺;优化
【作者】潘建刚;赵秀娟;黄苗苗;贾晋
【作者单位】内蒙古科技大学生物工程与技术研究所;内蒙古生物质能源化利用重点实验室;内蒙古科技大学数理与生物工程学院：内蒙古包头014010;内蒙古科技大学生物工程与技术研究所;内蒙古生物质能源化利用重点实验室;内蒙古科技大学数理与生物工程学院：内蒙古包头014010;内蒙古科技大学数理与生物工程学院内蒙古包头014010;内蒙古科技大学生物工程与技术研究所;内蒙古生物质能源化利用重点实验室;内蒙古科技大学数理与生物工程学院：内蒙古包头014010
【正文语种】中文
【中图分类】TS202.3
0 引言
【研究意义】随着人们生活水平的不断提高，餐饮食品越做越好吃、越做越精细，
但合理的膳食结构却被人们所忽略。

现代流行病学研究资料表明，肥胖症、糖尿病、高血压、高脂血症、冠心病和恶性肿瘤等疾病的发生，与这种不合理的膳食结构密切相关（郑建仙，2001），高纤维膳食才是最健康的生活方式。

因此，膳食纤维
的研究与开发受到各国的高度重视，且医学界、营养学界和食品工业界对此作了大量研究（da Silva and de Lourdes Santorio Ciocca，2005；Knutsen and Holtekjolen，2007）。

【前人研究进展】我国在膳食纤维方面的研究起步较晚，且侧重于谷物类和薯类（甘薯、木薯和马铃薯等）膳食纤维（单成俊等，2009；
梅新，2010）。

吴少福等（2011）确定了酶法制备紫红薯膳食纤维的最优工艺参数，即将紫红薯渣按1∶10（质量比）用水调成浆，糊化后冷却至75℃，按干薯
渣的0.5%加入混合酶（淀粉酶∶糖化酶=7∶3），保温处理150 min；灭酶后降
温至60℃，按原料的0.2%加入木瓜蛋白酶处理60 min。

陈辉等（2011）以花生粕为原料，采取酶法提取花生粕中的不溶性膳食纤维，结果表明，α-淀粉酶的最
佳酶解条件为温度60℃、时间30 min、pH 4.0、酶量2%；木瓜蛋白酶的最佳酶解条件为温度80℃、时间2 h、pH 7.0、酶量11%，花生粕不溶性膳食纤维的提取率达37.72%。

张世仙等（2011）以茅台酱香型酒糟为原料，通过单因素试验
和正交试验探讨碱法提取酒糟中水溶性膳食纤维的最佳工艺条件，即料水比1∶17、加碱量0.9%、提取时间70 min、提取温度80℃，水溶性膳食纤维提取率为
23.6%，颜色为焦糖色。

郝瑞娟等（2012）以玉米种皮为原料，采用碱解醇沉法
对玉米种皮中水溶性膳食纤维提取工艺进行研究，结果表明，最佳碱解工艺为碱解时间30 min、碱解温度50℃、NaOH浓度1%；最佳醇沉条件为料醇比1∶2
（g/mL）、醇沉时间30 min、醇沉温度40℃。

【本研究切入点】荞麦壳中的膳
食纤维含量高达40%（张超和李冀新，2006），但目前有关荞麦膳食纤维的研究未得到足够重视，特别是荞麦在制粉过程中产生的荞麦壳，绝大部分没有得到有效利用，造成资源浪费。

【拟解决的关键问题】采用化学浸提法提取荞麦壳中的水不
溶性膳食纤维，并通过测定水不溶性膳食纤维含量对其提取工艺进行优化，以期为合理利用荞麦壳资源提供参考依据。

1 材料与方法
1.1 试验材料
荞麦壳来源于内蒙古当地荞麦品种；NaOH、无水乙醇、丙酮等试剂均为分析纯。

主要仪器设备有HH-4恒温水浴锅、L-550台式低速大容量离心机、SHB-III循环水真空泵、DHG-9123A型台式干燥箱及分析天平等。

1.2 水不溶性膳食纤维的提取方法
水不溶性膳食纤维提取参照杨芙莲等（2008）的方法，即将3.0 g荞麦壳置于
100 mL锥形瓶中，按照一定的料液比加入NaOH溶液，然后置于恒温水浴锅中，不断搅拌，充分碱解后离心分离，滤渣分别用20 mL的无水乙醇和丙酮各洗涤两次，干燥至恒重，即获得水不溶性膳食纤维。

1.3 单因素试验
1.3.1 料液比取3.0 g经处理的荞麦壳置于100 mL锥形瓶中，分别按料液比为
1.0∶9.5、1.0∶11.5、1.0∶13.5、1.0∶15.5、1.0∶17.5进行浸提，然后加入
4%NaOH，于60℃恒温水浴中水浴60 min，确定不同料液比对水不溶性膳食纤
维提取率的影响。

1.3.2 碱解时间当料液比1.0∶15.5、碱解温度60℃、NaOH浓度4%时，分别碱解30、45、60、75和90 min，确定提取工艺中的最佳碱解时间。

1.3.3 碱解温度当料液比1.0∶15.5、碱解时间60 min、NaOH浓度4%时，分别于30、45、60、75和90℃下浸提样品，确定提取工艺中的最佳碱解温度。

1.3.4 NaOH浓度当料液比为1.0∶15.5、碱解温度75℃、碱解时间60 min时，通过加入不同浓度（1%～5%）NaOH溶液浸提样品，确定提取工艺中的最佳NaOH浓度。

1.4 正交试验
根据单因素试验结果，选取每个因子的3个较佳水平，采用正交试验设计L9（34）进一步优化荞麦壳水不溶性膳食纤维的提取工艺条件。

正交试验因素水平设置见表1。

表1 正交试验因素水平Tab.1 Factors and levels in orthogonal test水平Level D：NaOH浓度（%）NaOH concentration 123 A：料液比Material liquid
r atio 1.0∶11.51.0∶13.51.0∶15.5 B：碱解时间（min）Reaction time 607590 C：碱解温度（℃）Reaction temperature 456075234
1.5 水不溶性膳食纤维物化特性的测定
1.5.1 持水力持水力测定参考Esposito等（2005）的方法。

具体操作如下：准确称取3.0 g样品置于50 mL离心管中，加入25 mL蒸馏水，室温下磁力搅拌器搅打30 min，2500 r/min离心10 min，弃上清液，并用滤纸吸干离心管壁残留水分，称重，计算持水力（WHC）。

1.5.2 膨胀力膨胀力测定参考Femenia等（1997）的方法。

具体操作如下：准确称取水不溶性膳食纤维0.3 g，置于10 mL量筒中，移液管准确加入5.00 mL蒸
馏水。

振荡均匀后室温［（20±3）℃］放置24 h，读取液体中水不溶性膳食纤维的体积，计算膨胀力（SW）。

2 结果与分析
2.1 单因素试验结果
2.1.1 料液比由图1可知，随着料液比增大，水不溶性膳食纤维提取率不断减小。

料液比在1.0∶11.5～1.0∶15.5范围内，水不溶性膳食纤维提取率趋于平缓，此
后随着料液比的进一步变大，其提取率显著降低。

可能是由于随着料液比增大，液
体流动相不断变大，使得荞麦壳碱解越来越充分，提取的水不溶性膳食纤维杂质少、纯度高，但提取率降低；而料液比过大，部分纤维素和半纤维素等物质发生水解。

因此，提取荞麦壳水不溶性膳食纤维时以料液比1.0∶15.5为宜。

2.1.2 碱解时间从图2可以看出，随着碱解时间延长，水不溶性膳食纤维提取率呈不断降低趋势。

碱解初期，水不溶性膳食纤维提取率最高，是由于短时期内蛋白质水解不完全，导致提取率偏高，但纯度偏低。

在碱解45～60 min时，水不溶性膳食纤维提取率降低幅度较小，说明此时反应趋于饱和，样品中的蛋白水解完全。

此后，随着碱解时间进一步延长，水不溶性膳食纤维提取率又呈明显降低趋势，可能与部分纤维素和半纤维素的水解有关。

因此，碱解时间以60 min为宜。

图2 碱解时间对水不溶性膳食纤维提取率的影响Fig.2 Effect of different reaction time on dietary fiber yield
2.1.3 碱解温度由图3可以看出，随着碱解温度升高，水不溶性膳食纤维提取率呈逐渐降低的趋势。

当碱解温度为30℃时，水不溶性膳食纤维提取率最高；此后随
着温度升高，其提取率逐渐降低，该现象一直持续到60℃。

在60～75℃，水不
溶性膳食纤维提取率基本维持不变，说明此时蛋白质已完全水解；但超过75℃后，水不溶性膳食纤维提取率又明显降低，可能与膳食纤维中的部分纤维素和半纤维素开始溶出有关。

因此，碱解温度以75℃为宜。

图3 碱解温度对水不溶性膳食纤维提取率的影响Fig.3 Effect of different solution temperature on dietary fiber yield
2.1.4 NaOH浓度从图4可以看出，水不溶性膳食纤维提取率随着NaOH浓度的增加而呈逐渐减小趋势。

蛋白质在水解过程中，由于氨基酸中羧基的解离度远大于氨基的解离度，从而会释放出大量质子，导致溶液pH值下降。

当NaOH浓度增加，就会平衡溶液的pH值，使蛋白质在一定范围内水解完全，杂质减小、纯度上
升，但水不溶性膳食纤维提取率不断减小。

在2%～3%的NaOH浓度范围内，水不溶性膳食纤维提取率降低幅度最小，说明此时杂质去除趋于充分；此后水不溶性膳食纤维提取率继续降低，可能是碱性浓度过高又导致纤维素和半纤维素水解。

因此，NaOH浓度以3%为宜。

图4 NaOH浓度对水不溶性膳食纤维提取率的影响Fig.4 Effect of different NaOH concentration on dietary fiber yield
2.2 正交试验结果
由表2可知，在化学浸提法提取荞麦壳水不溶性膳食纤维的各影响因素中，其影
响程度大小依次为：D＞C＞B＞A，即NaOH浓度对水不溶性膳食纤维提取率的
影响最大，其次是碱解温度和碱解时间，料液比对其影响最小，说明在化学法提取荞麦壳水不溶性膳食纤维时应首先考虑NaOH浓度的选择。

由k1、k2、k3可知，最佳工艺参数组合为A3B1C1D3，即料液比为1.0∶15.5，碱解时间60 min，碱
解温度45℃，NaOH浓度4%。

表2 正交试验结果Tab.2 Results of orthogonal test
2.3 水不溶性膳食纤维物化特性
经测定，从荞麦壳中提取获得的水不溶性膳食纤维持水力300.25 g/g，膨胀力
5.57 mL/g；其色泽为焦黄色，可用作食品添加剂。

3 讨论
膳食纤维是指不被人体消化的多糖类碳水化合物和木质素的总称，但对人体健康有重要作用，被称为“人体第七营养素”。

膳食纤维可分为水溶性膳食纤维和水不溶性膳食纤维，其中水不溶性膳食纤维的主要成分是纤维素、半纤维素、木质素、原果胶、壳聚糖等，具有吸收人体水分的特性和良好的预防便秘效果。

本研究以荞麦壳为原料，采用化学法对荞麦壳中的水不溶性膳食纤维进行提取，并探讨各因素对荞麦壳水不溶性膳食纤维提取率的影响，旨在获得最佳的工艺条件。

杨芙莲等（2008）采用碱法对荞麦壳中的膳食纤维进行提取，结果表明，料液比1∶14、碱解时间60 min、碱解温度45℃、NaOH浓度4%时，最适宜荞麦壳中
膳食纤维的提取，提取率高达96%。

而本研究结果表明，化学法提取荞麦壳中膳
食纤维的最佳工艺参数为：料液比1.0∶15.5，碱解时间60 min，碱解温度45℃，NaOH浓度4%。

与杨芙莲等（2008）的研究结果略有不同，可能是试验过程中
蛋白质、淀粉、脂肪等除去不充分，且试验过程中产生的误差也会影响结果的差异。

此外，根据所用溶剂和提取条件不同，可分为粗纤维（CF）法、中性洗涤纤维（NDF）法和酸性洗涤纤维（ADF）法（刘彩霞和王康宁，2000）。

本研究选用
粗纤维（CF）法，化学法提取操作过程中，特别要注意随着碱解时间的延长，料
液变得粘稠，在把料液从锥形瓶倒入离心管时，易有荞麦壳附着在瓶内，产生随机误差，因此对膳食纤维提取率影响也有差异；而且粘度不同，对离心程度的影响也不同。

4 结论
本研究结果表明，采用化学浸提法提取荞麦壳水不溶性膳食纤维的最佳工艺参数为：料液比1.0∶15.5，碱解时间60 min，碱解温度45℃，NaOH浓度4%。

从荞麦
壳中提取的水不溶性膳食纤维持水力300.25 g/g，膨胀力5.57 mL/g，色泽为焦
黄色，可用作食品添加剂。

说明采用化学浸提法提取荞麦壳水不溶性膳食纤维是可行的，且方法简单、可控、耗时短，适用于工厂化大规模生产，但必须控制好NaOH浓度。

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