库仑

注意事项
6.1 在仪器开机使用前，首先检查插件是否接插紧凑，避光 罩是否罩好，地线是否接好，检查正常方可接电源。
6.2 滴定池使用前应更换新鲜电解液，以保持电解液清洁、 灵敏。
6.3 分析时注意各方面污染。 6.4 当出现峰形“拖尾”时，可以考虑适当增大终点电压，
当峰形过头时，可以适当减小终点电压，终点电压不影响分析 结果，但出现严重“拖尾”和“过头”时，将影响分析结果的 准确性。 6.5 微机的操作应遵循电脑程序。 6.6 调整偏压时每次应适当调整1-5mv，不可一次调整太多。 联机后采用的偏压总与电解池实际偏压有一点差距，属于正常 现象。仪器走基线时若出现下浮现象，可重新调整偏压或冲洗 电解池。 6.7 搅拌器开关门要小心，切勿震动过大损坏电解池。
பைடு நூலகம்
库仑分析法的理论基础

法拉第电解定律的内容：（2个方面）

电流通过电解质溶液时，发生电极反应的物质的量与所通过的电量成正比，
即m/Q=常数。M为物质在电极上析出的质量，单位是克，Q为电量，单
位是库。相同的电量通过不同的电解质溶液时，在电极上析出各物质的质
量与该物质的相对原子质量成正比，与每个原子中参加反应的电子数（n）
mv为异常现象,需要清洗电极或更换电解液。
仪器调整及标定
2.5 在工作站的样品状态下选择标样，然后调整好所须偏压 （一般在260-280）之间，新镀的池子偏压应选择高一些。选 择含盐量与待测试样接近的标准样品，用注射器抽取适量标样， 在进样前按下工作站上的“启动”键，然后将标样注入滴定池 内，测量结果会显示出来，两次标样结果平行即可在工作站上 点击“结束”图标，结束标样分析。再在“样品状态”栏中选 择“样品分析”，进行样品分析，标样的转化率会根据上面进 行的标样分析的平均值自动计算生成结果。
问题处理
如果参比电极里的填充物断层怎么办？ 将电极拿出，用手用力甩至无缝隙，然后静 止48小时后可用。
谢谢大家
法拉第电解定律不受温度、压力、电解质溶 液浓度、电极和电解池的材料与形状、溶剂 的性质等因素的影响。所以建立在此基础上 的库仑分析法是一种准确度和灵敏度都比较 高的定量分析方法，它不需要基准物质，所 需试样量少，并容易实现自动化。
库仑分析中的关键问题
（1）溶剂 电解多在水溶液中进行，水能参与电 解反应产生H2和O2消耗电量，防止的办法是选择 合适的电解电压和控制溶液的pH值。
动态库仑分析法
动态库仑分析法又称微库仑分析法，在测定 过程中，其电位和电流都不是恒定的，而是 根据被测物的浓度变化，应用电子技术进行 自动调节，其准确度、灵敏度和自动化程度 更高，更适合作微量分析。
微库仑仪的工作原理
仪器主要由电解池和库仑放大器两部分组成。电解池内有两对电极，一对是指 示电极和参比电极。指示电极的电位由电解液中滴定液浓度所决定。另一对是 工作电极或称电解电极，工作电极是电解产生滴定剂的电极。
2.2 将电解池连接好以后，打开LC-6专用搅拌器，调整搅拌 速度到电解液起轻微旋涡即可。
2.3 打开LC-6盐含量测定仪开关。
2.4 然后打开LC-6y 的工作站，等待大约5秒中，待通信正常， 显示平衡状态的对话框弹出，显示当前偏压。

注：滴定池偏压>260mv,滴定池正常,若滴定池偏压<200
LC-6型盐含量测定仪操作步骤说明
1 测定原理：原油在极性溶剂存在下被加热，用醇水溶液抽提 其中的盐，经离心分离后用注射器将适量抽提液注入含有Ag+ 的滴定池中，样品中的Cl-和Ag+发生如下反应：

Cl- + Ag+ =
AgCl (沉淀)
使电解池中的银离子浓度发生变化，参考测定电极指示出这一 变化，放大器将这一变化放大并加在电解电极上，电解阳极会 电解出银离子来补充样品中滴定掉的银离子，直至电解液中的 银离子浓度回到原来的水平。计算出此电解过程中消耗的电量 即可根据法拉第定律求出样品中的盐含量。
库仑分析法定义以及和电解分析法的区 别：
电解分析法是将直流电压施加在电解池的两个电极 上，电解池由被测物的溶液和一对电极所构成，被 测物质的离子在电极上（阴极或阳极）以固体（金 属单质或金属氧化物）形成析出，根据电极增加的 质量计算被测物的含量。
库仑分析法是准确测量电解过程中所消耗的电量 （库仑数）以计算被测物的含量。
仪器调整及标定
LC-6型盐含量测定仪用人工砂心技术取代了通用离子膜从而使 仪器的稳定性有了突破性的提高。在操作上，也较老式的盐含 量测定仪简便的多。
2.1 向滴定池的中心室中加入约40mL电解液（电解液高度必 须浸没砂心），放入搅拌子，检查阴极室与电解阳极之间，参 考室与测量电极之间是否有气泡，若有，将滴定池迅速左右倾 斜，将气泡赶出，然后将滴定池放置在搅拌器平台上闭光罩内。
库仑放大器是根据零平衡原理设计的，放大器与滴定池组成一个闭环自动控制 系统。指示电极与参比电极间产生一个电位信号，此信号与外加偏压方向串联 后输入放大器。当两电位值相等时，因方向相反互相抵消了，放大器输入信号 为零，输出信号也为零，工作电极之间没有电流流过，微库仑仪处于平衡状态。 当被测物质进入滴定池，并与滴定剂发生反应后，滴定剂浓度发生变化，指示 电极电位跟着发生变化，因而与外加偏压有了差异，库仑放大器便有了输入信 号。此信号经放大器放大后，将电压加到工作电极上就有了电流通过滴定池， 工作电极上发生电解，产生滴定剂。这个过程继续进行，直至被测物反应能够 终止，滴定剂浓度恢复到初始状态，电解过程自动停止，微库仑仪恢复平衡状 态。利用电子技术，通过电流对时间的积分，得出电解所消耗的电量，根据电 量可求出被测物的量。
当转化率在100+10%范围内则可以认为仪器处于正常工作状 态。
2.6 分析结束后，先关闭工作站，然后关闭LC-6盐含量测定 仪及LC-6专用搅拌器开关。
试样测定
3.1 在“样品状态”下，将样品名称、质 量、密度、进样体积，输入相应的对话框内， 然后待基线稳定后，点击工作站右下脚的 “启动“，将处理好的样品注入滴定池内即 可。
成反比。

经大量实验表明，在电极上析出MB/n（克/摩尔）的任何物质，所需要的
电量都为96487库（近似96500库），是电化学中的一个重要常数，称为
“法拉第”常数，以F表示。

1F=96487C/mol

若有一定量的电量通过电解池时，则电极上析出物质的量可用下式计算：

m=MB*Q/n*F

法拉第电解定律 优点
原理图解
图(1)
参考电极 电解阴极
测量电极 电解阳极
给定偏压 数据处理系统
数据处理系统 控制系统
打印机
盐含量滴定池结构示意图
图(2)
工作站
工作站
工作站
工作站
工作站
问题处理
电极处理和电镀 使用前先用WT金相砂纸及合成金刚石研磨 膏抛光,再用水、丙酮清洗，放入10%的氧 化钠电镀液中，以银电极接库仑电解线红夹 子，铂电极接黑夹子，用10毫安恒电流镀6 分钟，电极插入深度为3厘米。镀好的电极， 注意避光保存。
（2）溶液中的O2 O2可以在阴极上还原： O2+4H++4e = 2H2O，消除电量，一般可通氮 气消除。
（3）共存杂质的影响 有些杂质可能参与电解反 应，消耗电量。可作空白校正或通过预电解除去杂 质的干扰。
库仑分析法的分类
恒电流库仑分析法 恒电位库仑分析法
恒电流库仑分析法
恒电流库仑分析法又称为库仑滴定法，是控 制恒定的电流通过电解池，在电极上产生一 种滴定剂，与溶液中的被测物质反应，可用 指示剂或电化学方法指示终点。根据通过电 解池的电流和时间计算被测物质含量。