稀溶液粘度法测定聚合物分子量.

松开洗耳球，放开C管的夹子，空气进入C管后，立 即水平地注视液面的下降. 用秒表记下液面流经a和b线的时间即为流出时间。
放开 C管
t1=t´-t
即为流出时间
t
a
t′
重复测定三次以上，误差不 超过0.2秒并取平均值。
b
用同样的操作方法再分别加入 5ml 、 5ml、10ml和10ml溶剂,使溶液 浓度分别为原始溶液的2/3 、 1/2、 1/3 、 1/4,测定各自的流出时间(t2 、 t3、 t4、t5).
四.实验步骤
1.溶液配制 在25ml容量瓶中准确称取0.2~0.3g样品，加入约10ml 溶剂使样品溶解.
加入约10ml 溶剂
25ml容 量瓶
称取0.2-0.3g样 品放入容量瓶中
稀释至 刻度线
置于恒温 水漕
用2号砂芯漏斗将溶液 过滤移入另一个同样的容 量瓶。注意样品的定量转 移，需多次用少量溶剂把 第一个容量瓶和漏斗里残 余的样品洗入第二个容量 瓶。 把第二个容量瓶置于 恒温水槽，然后稀释至 刻度处。水槽温度保持 30℃左右.
∴ At (纯溶剂的粘度为 0 A0t0 )
t 0 t0
增比粘度 sp
∴
相对粘度 r
0 t 1 0 t0
根据经验式(Huggins方程式和Kraemer方程式):
sp
c
k 2 c
ln r 2 c c
移取 5ml,5ml,10ml, 10ml溶剂分别 注入粘度计,
测出:
t2 t3 t4 t5
a b
4.纯溶剂流出时间的测定
将粘度计中的溶液倒出,用溶剂洗涤 数次,测定纯溶剂的流出时间t0.
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五、数据处理
1、计算溶液的浓度并填写下表：（以百分浓度表示）
称样重： 克
凝胶与杂质重： 克
用前砂芯漏斗重：
溶解胶： 克 ( 样品:
克 用后砂芯漏斗重 克
溶液浓度： 升 溶剂: 恒温: 克/毫 ) 溶液 浓度 （c）
2、测试与计算结果：
流出时间（秒） 1 2 3
r
sp / c lnr / c
平均值
相对 浓度 （c'）
t1
t2 t3 t4
t5
t0
通过上表作图,作图后得到截距A:
[ ] 1/ 的值,代入下式即为所求: M ( ) 查相关手册得K﹑ K sp /c c
2.安装粘度计
检查粘度计后,用铁 夹小心固定粘度计，放 入恒温水槽。粘度计应 保持垂直，恒温水面应 浸没毛细管以上的两个 球,且温度保持恒定。
将移取的溶液 倒入粘度计
夹住 C管
移液管移取 10ml溶液
3.测定溶液流出的时间
用移液管自容量瓶 中移取10ml的溶液,从A 管注入粘度计中.
夹子夹住C管,用洗 耳球从B管吸取溶液至 a刻线上方的小球体积 一半为止.
ln r lim lim [ ] c 0 c c 0 c
sp
ln 对于大部分柔性高分子-良溶剂体系的稀溶液,用 对C 和 r 对 c c [ ] C作图,外推所得截距重合为一点,即 的值.
sp
sp
c
由于高分子的形态是高分子 溶液链段间和高分子溶剂分子间 相互作用力的反映,目前常用 Mark-Houwink经验式表示:
根据Newton的粘性流动定律,当两层流动液体面间(设面积 为A)由于分子间内摩擦力产生流动梯度时,液体对流动的粘性阻 力是:
d
A dz
v f A z

A
在乌氏粘度计毛细管中,假设促使聚合物稀溶液流动的力全部用于克服
内摩擦力f, 则:

令:
ghR4t
8LV
A
ghR4
8LV
ln r /c c
sp
A [ ] c0
c
ln r c
[ ]
C
Байду номын сангаас 六.思考题
1.为什么说粘度法时测定聚合物分子量的相对方法,在手册中 查阅选用K、α值时应注意什么。 2.用一点法处理实验数据与外推法的结果比较，结合外推法 得到的Huggins、Kraemer方程常数对结果进行讨论。 3.用Microsoft的应用软件编制粘度法数据处理的微机程序。
[ ] KM
[ ]
ln r c
C

其中K和 可从有关手册中 查到.因此,可由高聚物稀溶液 的粘度推测出高聚物的分子量.
三.仪器与试剂
1.乌氏粘度计、恒温水浴、分析天平、秒表； 2.被测样品：本体聚合聚甲基丙烯酸甲酯（有机玻璃）； 3.溶剂：丙酮（AR）； 4.器皿：25ml容量瓶，5ml、10ml移液管，50ml注射针筒。
稀溶液粘度法测定聚合物分子量
一、目的要求
1.掌握粘度法的基本原理。 2.牢固掌握测定聚合物稀溶液粘度的实际技术和粘度法表 征聚合物分子量的基本原理 。 3.测定悬浮聚合聚苯乙烯的特性粘数并计算平均分子量。
二、实验原理
液体的流动是因受外力作用分子进行不可逆位移的过程.液 体分子间存在相互作用力,因此当高聚物液体流动时,聚合物分子 间就产生内摩擦力,表现为液体有粘度特性.