砷检测方法

砷检测方法
1．分析目标化合物
无机砷
2．仪器设备
本试验用的所有玻璃器皿，用之前用温热硝酸充分洗涤，再用水仔细冲洗。

装置：使用告示第2 添加剂B部分，一般试验方法款项中砷试验方法的装置
A。

3．试剂
使用附录2所列试剂等项。

4．试验溶液的制备
称取20.0g样品，放人500mL分解瓶中，加入30mL硝酸和20mL水，充分混合后，温和加热，激烈反应停止后放冷，接着加入10mL硫酸，再加热，不时添加少量硝酸，使内容物的颜色不变深。

加热至产生硫酸白烟，内容物呈淡黄色或无色时，则分解完全。

按以上操作分解时间过长，再加入1 mL高氯酸，加热分解，继续加热至除去残留的高氯酸。

冷后的分解液中加入25 mL饱和草酸胺溶液和75mL水，继续加热至产生硫酸白烟为止。

冷后，加水至100mL，此为试验溶液。

5．操作方法
取5 mL（酸橙的外果皮、日本梨和苹果为1 mL）4．所得试验溶液于发生瓶A 中，加入甲基橙指示剂，用氨水中和，加入5 mL盐酸(1→2)、5 mL碘化钾溶液和5mL酸性氯化亚锡溶液，放置10分钟后。

加水至40mL，加入2 g无砷锌粒，立即将带玻璃管B、C、D的橡皮塞E装在发生瓶A上。

将发生瓶A的瓶颈以下放人25°的水中，放置1小时，接着，取出溴化汞试纸，按照6的标准显色试纸，目测比色，求出As2O3含量。

6．标准显色试纸的制作
在数个发生瓶A中，分别加入0.20，0.50，0.70，1.00，1.20，1.50 和2.00mL 砷标准溶液，加入中和4．试验溶液的制备所得的试验溶液所需要的等量氨水，以甲基橙作指示剂，硫酸(1→3) 中和，按照与5.操作方法相同操作所得的溴化汞试纸作为标准显色试纸。

7．定量限
（无记载）
8．注意事项
适用告示第2 添加剂B部分一般试验方法款项中砷试验方法中的注意事
项。

9．参考文献
无
10．类型
A
食品中砷的检测方法较多，化学法主要有砷斑法和银盐法，仪器分析方法主要有氢化物原子荧光法（HG－AFS）、石墨炉原子吸收法（GF－AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）或电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）以及近年比较有发展前景的X—射线荧光法[如质子激发X—线荧光法（PIXE）等]。

这些方法的检出限除砷斑法（0.25mg/L）外，其他方法均能满足食品中砷的限量指标要求，其中银盐法为0.2mg/kg、HG－AFS或GF－A砷为0.01mg/kg、ICP－AES
为0.02mg/kg及PIXE为0.01mg/kg。

HG－AFS由于操作简便、灵敏度高，首次被列为新国标GB/T5009—2003总砷测定的第一法，而银盐法作为第二法。