萘的重结晶,实验报告

萘的重结晶,实验报告
萘重结晶
用70%乙醇重结晶萘
学习有机溶剂重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法;掌握抽滤、热滤操作和折叠式滤纸折
叠的方法。

重结晶提纯法原理，重结晶溶剂的选择，抽滤、热滤操作的方法。

【实验装置图】
?
【实验步骤】
在装有回流冷凝管的50 mL的圆底烧瓶中，放入2 g粗萘，加入15 mL70%乙醇和1-2粒沸石。

接通冷凝水后，在水浴上加热至沸，并不时振摇，以加速溶解。

若所加的乙醇不能使粗萘完全溶解，则应从冷凝管上端继续加入少量(6-8 mL)70%乙醇。

每次加入乙醇后应略微振摇并继续加热，观察是否可完全溶解，待完全溶解后，再多加几毫升，控制溶剂总量不超过25 mL。

灭去火源，移去水浴，稍冷后(不烫手)，移开冷凝管，加入少许活性炭(一平匙)，并稍加振摇，再重新在水浴上加热煮沸数分钟。

用少量热的70%乙醇润湿折叠式滤纸后，用预热好的热水漏斗趁热过滤上述萘的热液。

滤液收集在干燥洁净的100 mL锥形瓶中，滤完后用少量热的70%乙醇洗涤容器和滤纸。

盛滤液的锥形瓶塞
好，先自然冷却，最后再用冷(冰)水冷却。

用布氏漏斗抽滤(滤纸应先用70%乙醇润湿，吸紧)，用少量70%乙醇洗涤。

抽干后将结晶转移至表面皿，自然晾干或红外烘干，称重，计算回收率。

篇二:苯甲酸和萘的分离实验报告
苯甲酸和萘的分离实验报告
一、实验目的
1(了解苯甲酸和萘的基本性质 2(掌握固体有机混合物的分离原理及方法3(复习萃取、蒸馏及重结晶等纯化技术
二、实验基本原理
苯甲酸和萘在常温下均为白色固体有机物，并且均不溶于水而易溶于醇、醚
等有机溶剂。

所以不能根据两物质在不同溶剂中溶解度不同来达到分离的目的。

但是，苯甲酸可以和氢氧化钠作用得到苯甲酸钠，而苯甲酸钠易溶于水。

可
将混合物溶于乙醚后加入氢氧化钠水溶液萃取并洗涤，乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏得到萘;水层经酸化、减压过滤得到苯甲酸。

从而达到分离的目的。

反应方程式:
三、主要试剂及主、副产物的物理常数
四、主要试剂规格及用量
五、实验装置图
六、实验操作步骤
1、称取2g苯甲酸和萘的混合物于100mL锥形瓶中，加入20mL
乙醚使之充分溶解。

2、把混合物的乙醚溶液倒入分液漏斗中，然后量取20ml 10%氢氧化钠溶液加入分液漏斗，充分摇振，放气，再放在铁架台上静置分层，将下层液放入烧杯中。

再往分液漏斗中加入20ml 10%氢氧化钠溶液进行萃取操作，将下层液放入同一烧杯中，最后用10ml水洗涤分液漏斗中的上层液，同样将下层液放入同一烧杯中，待进一步处置。

3、将剩下的乙醚层从分液漏斗上口通过普通漏斗倒入50mL 锥形瓶,加入 1-2g 无水CaCl2 干燥5-10 分钟(溶液澄清)，过滤。

4、将所得滤液转移至蒸馏瓶中，加入2-3粒沸石，用45-60?水浴加热蒸馏蒸出乙醚，接收乙醚，蒸干、量体积(记录)、回收乙醚(计算回收率)。

其余液体倒在表面皿上，待液体结晶后(转载于: 写论文网:萘的重结晶,实验报告)得到纯净的萘，收集称量。

乙醚测量体积，回收。

待表面皿上的液体结晶后即为纯净的萘，收集固体，称量。

5、水层加入浓盐酸酸化至溶液呈明显酸性为止，充分冷却，待晶体全部析出后，抽滤，所得晶体即为苯甲酸。

干燥，称量。

七、实验数据处理
八、注意事项
1、用氢氧化钠萃取时震摇使两相充分接触，继而使苯甲酸反应完全
2、用分液漏斗分液时，水层从活塞放出，乙醚层从上口倒出，否则会影响后面的操作。

注意提取过的水层要保存好，供下
步制苯甲酸用
3、乙醚层用无水氯化钙干燥时，震摇后要静置片刻至澄清;并充分静置干燥约30min。

干燥后的乙醚层慢慢滤入干燥的蒸馏烧瓶中。

4、蒸馏不能蒸干，留小部分乙醚以防萘在蒸馏瓶中结晶，无法收集。

乙醚蒸完后立即回收。

5、水层如果酸化不完全，会使苯甲酸不能充分析出，导致产物损失，酸化程度为能使pH试纸变红即可。

篇三:有机化学实验报告重结晶
实验学专班姓指导日
机化学实验报告
名称:重结晶提纯法院: 化学工程学院业: 化学工程与工艺级: 化工班名: 学号教师: 期:
有
一、实验目的
学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 掌握抽滤操作方法;
二、实验原理
利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离; 一般过程:
1、选择适宜的溶剂:
? 不与被提纯物起化学反应;
?温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小;而杂质的
溶解度应该非常大或非常小;
?溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离; ?价格便宜，毒性小，回收容
易，操作安全;
2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液:如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂;
3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行
过滤;
4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析
出，而提纯的化合物则留在溶液中;
5、过滤:分离出结晶和杂质;
6、洗涤:除去附着在晶体表面的母液;
7、干燥结晶:若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥，特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥;
三、主要试剂及物理性质
乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水; 水:无色液体，常用于作为溶剂;
活性炭:黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色;
四、试剂用量规格
含杂质的乙酰苯胺:2.01g; 水:不定量; 活性炭:0.05g;
五、仪器装置
六、实验步骤及现象
七、实验结果
m乙酰苯胺=2.01g m表面皿=33.30g
m表面皿+晶体=34.35g ?m=34.35-33.30g=1.05g
W%=1.05/2.01*100?52.24%
八、实验讨论
1、水不可太多，否则得率偏低;
2、吸滤瓶要洗干净;
3、活性炭吸附能力很强，不用加很多;
4、洗涤过程搅拌不要太用力，否则滤纸会破;
5、冷却要彻底，否则产品损失会很大;
6、热过滤前，布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过;
7、当采用有机物来作为溶剂时，不能用烧杯，而要采用锥形瓶，并且要拿到通风橱中进行试验;。