SparkCCD6000操作规程-操作版

SparkCCD 6000光谱仪操作规程
一．实验室环境要求：
➢实验室内温度：恒定在20～25℃之间某一温度。

➢实验室内湿度：≤70％。

➢仪器工作场所应防止震动，如周边有较大震动，宜采取减震措施。

➢实验室保持清洁，尽可能不与酸碱等腐蚀性物质在一起。

➢防止电磁干扰，环境存在强电磁场时，实验室宜采取屏蔽措施。

➢供电：220V，50Hz单相;有单独地线;在工厂自发电时慎用仪器,局域电压的大幅波动有可能对仪器造成损坏.
二.仪器使用要求：
➢氩气：纯度99.999％。

氧气减压器控制压力,二级表头分压力0.2~0。

5 MPa,当一级表头总压力到1MPa时，需要更换一瓶新的氩气。

➢仪器温度：仪器采用内部恒温系统，通常设定25℃，每台仪器可能不同，实际温度要求在25~30℃之间某温度恒定。

➢仪器真空度：小于20Pa（150 mT)，最好在13Pa（100 mT）以内，并恒定于某一值。

分析有色金属仪器，真空值可高于该值。

➢有间歇式真空的，真空泵自动在设定范围内启动、停止。

一般设定范围1。

0Pa～10.0Pa。

➢仪器长时间关机想要启用时，环境相对湿度≥70％时，要提前4小时开启空调，待室内温度、湿度满足要求后开启仪器，仪器通电后只进行“加热”进行自恒温，启动真空泵抽真空。

其他操作待12小时后再进行。

如室内湿度过大，仪器电器部分易短路损坏。

➢强雷雨天气慎用，以免雷击造成电路板烧毁。

➢仪器除非长时间不用,建议不要关机。

经常开关机会对仪器的稳定性及寿命造成影响.仪器分析使用时功率在2000W左右，待机功率500W左右。

➢仪器所用电脑为专用设备，建议不作他用。

上网、插带病毒存储设备会使电脑感染病毒，导致程序不能运行。

三．开关机步骤
➢开机：
1．打开氩气总阀，调节出气压力在合适位置.
2．按下交流接触器绿色按钮.
3．打开稳压电源.
4．按下接线插座上按钮，灯亮为打开。

5．启动光谱仪主机。

按仪器右下方绿色“启动”开关,如有真空泵控制开关,同时按下。

6．打开电脑及显示器。

7．进入主分析操作界面。

双击桌面上或进入分析
主界面。

点击“曲
线选择”
8．选择所用工作曲线
所选择好
的曲线
9．打开仪器系统监控。

双击电脑桌面快捷方式，在屏幕右下角有
NCS系统监控图标。

双击NCS系统监控图标，显示“系统监控”窗口.仪器温度、真空度在该窗口均有显示。

10。

启动“光源”。

“系统监控”窗口右侧有“光源"栏（负高压开关对本仪器无实际意义)，鼠标点击“启动”,可实现相应功能，灯亮为启动。

11。

打开急停按钮。

按急停按钮上箭头指示方向右旋弹开，灯亮为打开状态。

12。

检查氩气流量。

在操作界面下“系统管理”，“手动冲气”,检查氩气流量计浮子高度是否合适,调节旋钮,左旋升高，右旋降低。

然后在操作界面“系统管理”，“手动停止”停止冲气。

13.完成以上操作，仪器即进入到待用状态。

➢关机：
1．按下急停按钮。

灯熄为关闭状态。

2．停止“光源”。

“系统监控”窗口右侧有“光源”栏，鼠标点击“停止"、可实现相应功能，灯灭为停止。

3．退出仪器系统监控。

在“系统监控"窗口右下点击“退出关机”。

4．退出分析程序.在分析主界面左下单击“退出”即退出分析程序。

5．关闭电脑、显示器。

6．关闭仪器.关闭真空泵.按下仪器右下红色停止开关.
7．按下接线插座上按钮，灯熄为关闭。

8．关闭稳压电源.
9．关闭交流接触器。

10．关闭氩气总阀。

➢如要使仪器处于稳定状态，房间内温度由空调控制，仪器不分析使用时，系统监控窗口只“启动”加热，使仪器恒温，其余的不需要开启。

四．日常分析操作。

仪器按照开机顺序处于开机。

操作前确认：
A确认仪器各开关处于打开状态,系统监控窗口中“光源”、处于开启状态。

B氩气流量确认:流量计浮子在8～10 L/min之间某一值恒定。

C氩气纯度确认：找一样品空烧3～5点,待激发斑点正常，氩气纯度满足要求后再进行下一步操作。

描迹:描迹-CCD校准—确定—GCr15放置火花台-激发-保存-CCD校正计算
1．全局标准化。

A．进入主操作界面,“曲线选择"所用分析曲线，在分析主界面左侧点击“全局标准化”，出现“选定校正元素”窗口，点击“确定”出现全局标准化界面，在右上角依次选择标准化样品激发取数。

B．全局标准化样品激发取数完毕后，点击“全局校正"由彩色变为灰色。

即全局校正完毕.
C ．点击左侧“分析”回到分析界面。

3．类型标准化。

A ．进入主操作界面，“曲线选择”所用分析曲线,在分析主界面左侧点击 “类型标准化”，出现“选择局部校正标样”窗口,鼠标选择样品名称变蓝，点击“确定”出现类型标准化界面，在右上角“标准化样”显示所选样品名称，激发该标准样品取数。

B ．类型标准化样品激发取数完毕后，点击“局部校正”由彩色变为灰色。

即局部校正完毕。

点击选择标准化样
呈彩色为全局
标准化界面
C ．点击左侧“分析"回到分析界面.
4．样品分析。

仪器做完描迹、全局标准化、类型标准化后，就为分析该类材料做好了准备。

A ．分析界面.分析界面的标识：工具栏“全局校正”、“局部校正”显示为灰色。

状态栏“分析”凸显。

不是此标识时，可点击左侧“分析"刷新。

B ．分析样品的直径应在大于10mm,以盖住激发孔。

小尺寸样品应采用小样品夹具.样品重量应小于10Kg.
C ．浇铸类样品，一般分析位置在半径二分之一处,以减小元素偏析的影响。

D ．每次分析样品前刷一次电极，减小分析样品间的影响。

一般2次以上激发分析数据平均值作为结果，分析1次原则上不能报数。

E ．激发在样品缺陷部位、氩气不纯等情况，分析数据不能作为参考。

F ．分析材料与分析程序对应。

否则会得到错的分析数据.
呈彩色为类型
标准化界面 自动显示类型标准化样品名 全局校正
呈灰色 局部校正呈灰色
分析凸显
5．仪器校正意义及周期。

描迹：光路校正.（工程师调整）
全局标准化:各元素强度校正。

类型标准化：各元素含量校正或分析产品牌号校正。

校正顺序:描迹、全局标准化、类型标准化要依序进行。

校正周期：全局标准化：每天做一次。

类型标准化： 根据情况1—4小时做一次，如分析产品单一，
环境条件较稳定时间可延长。

6．软件其它常用功能.
7．类型标准化的添加.
A ．首先进行“曲线选择”，选择添加类型标准化样品所在的工作曲线.
B ．在主界面左上角“工作曲线”处点击,出现下拉菜单，在“添加单校标样”处点击，会出现“标准样品库”。

点击添加
单校标样 删除一
行数据打印当前
数据 存储数据EXCEL 格式 打印数据报告格式
打开
存储
数据 存储
数据
C．在“标准样品库”中，首先选择基体。

D．然后鼠标在右侧标样库栏目中随便点击一个标样名称，使其上有蓝条,快速输入所添加标样名称,可自动搜索到该标样。

E．找到该标样后，鼠标点中该标样显示蓝条。

点击“确定/参考”，即添加完毕。

F．添加完毕检查.点击类型标准化时,在“选择局部校正标样”窗口显示有该标样,即类型标准化样品添加成功。

G．标样库中如没有所要添加的标样时,从第C步骤开始，点击新建，在“牌号”处输入标样名称，在“标钢编辑"栏中依次添加各元素含量，基体元素含量自动减值计算。

点击“保存”,该标样即进入了标样库。

其它步骤同D、E、F.
五仪器日常维护。

1．火花台及氩气尾气过滤器清灰：
目的：确保氩气尾气排出畅通，提供好的激发环境.
周期:一瓶氩气清灰一次。

操作：火花台:拆开火花台，先用光孔塞子塞住光孔,再用毛刷清扫激发腔辅以吸尘器吸去灰尘；
尾气过滤器:拧开过滤杯，用吸尘器吸去滤芯表面及尾气导管内灰。

清
灰完毕后正确安装火花台及氩气尾气过滤器。

注意：A安全起见，清灰前关闭光源，按下急停按钮。

B滤芯正确安装到位，拧紧过滤杯、排气导管不漏气。

C火花台安装到位，密封紧固螺丝拧紧。

D滤芯在使用完3瓶气后,更换。

2．透镜擦拭：
目的:增加透光率，提高光强。

周期:使用完3瓶气后擦拭透镜。

操作:
A．在火花台刚清完灰后擦拭透镜，同时在入射光孔处用塞子塞住,以防灰尘倒吸。

B．打开系统监控窗口,记下真空度数据。

C．水平方向均匀用力慢慢拔出透镜插板，到位后竖直上提小心取下活动板.
D．取下透镜在无水酒精（纯度99.7％)里浸泡3分钟后用专用透镜纸小心擦拭。

E．透镜擦拭干净后平面朝下放入透镜架中,密封圈小心压下固定，检查固定板上密封圈是否在位，透镜架活动插板按拔出时的方向插入，
观察真空度数据变化幅度与之前数据应小于10Pa.
F．拔出光路孔塞子，装上火花台。

注意:A透镜插拔过程中,光孔一定用塞子塞住.
B透镜活动板插入过程中，真空变化较大时，要拔出透镜检查各密封圈,透镜是否放好.擦拭透镜操作为关键操作，不当操作会使光室进灰，给仪器造成致命损坏。

C 透镜安装凸面朝向火花台方向。

D 透镜污渍严重时,用半透明牙膏涂擦,清水冲洗,酒精浸泡，擦干. 六．其它维护
1．真空泵：真空油位在MIN与MAX之间，一般一年更换一次真空油。

2．吸附阱：一般一年更换一次，第一次更换应在专业人员指导下操作。

七．样品制备
1．光谱分析样品要求:样品表面平整、清洁、无裂纹、气孔、夹杂等物理缺陷,用手触摸分析面会引入污染.
2．分析钢铁样品时，建议使用磨盘式磨样机磨制，砂纸为刚玉砂纸，砂纸直径大于200mm，砂纸粒度为26目―46目,。

3．分析软质金属（铜、铝、锌等)时建议采用车床车制，车制软金属时切记不要使样品发热氧化，车制刀具刃部宜用无水酒精擦拭，保持刀具清洁,以防样品表面粘染油污影响分析。

4．每次分析的样品表面应为新加工制备的。

5．浇注样品一般取成直径 : 30～40 mm ，高度：60 mm 的圆柱体或圆台体，从底部三分之一处切下，加工磨制断面进行分析。

6．铸铁样品分析时需要对样品进行白口化。

八．简单故障及排除方法
1．数据不准，仪器不稳。

仪器维护，清灰,擦透镜，描迹.
2．仪器不激发.12A熔断器是否烧断，电源板是否插好.
3．激发不停。

退出程序，重新插拔USB接口.
4．数据不能存储。

数据存储量超过5M,删除数据.
5．激发点不正常。

氩气不纯，更换氩气。

6．程序不能正常运行.启用备用程序.。