分光光度法测定土壤有机质的含量

分光光度法测定土壤有机质的含量
胡小明;潘自红
【摘要】A spectrophotometric method has been established to determine soil organic matter using potassium dichromate. In sulfuric acid solution, organic carbon of glucose was oxidized by over-amounts potassium dichromate with silver sulfate as a catalyst, Cr(Ⅵ) was reduced to Cr(Ⅲ) by organic carbon, the maximum absorption wavelength was 585 nm. A good linear relationship was obtained in the range of 1. 60 ~ 68.00 mg/L of organic carbon. The linear regression equation was A = 0.409p - 0.067 93 (mg/L) with a correlation coefficient of 0.9995 and the apparent molar absorption coefficient of 4.91 x 103 L/( mol·cm). The detection limit was 0. 190 mg/L, while RSD was 0.7% . The relative error of the mentioned method was less than 4.3%.%建立了以K2Cr2O7测定土壤中有机质的分光光度法.在硫酸溶液中,以Ag2 SO4为催化剂,加入过量KCr2O7标准溶液氧化葡萄糖中的有机碳,铬(Ⅵ)可用有机碳还原至铬(Ⅲ),其最大吸收波长为585 nm.有机碳浓度在1.60 - 68.00 mg/L范围内与溶液吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为
A=0.409p -0.067 93 (mg/L),相关系数r=0.999 5,检出限为0.190 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.7％,表观摩尔吸光系数v=4.91 x103 L/(mol·cm).测定国家标准土壤样品中有机质的含量,相对误差小于4.3％.
【期刊名称】《应用化工》
【年(卷),期】2012(041)004
【总页数】2页(P708-709)
【关键词】分光光度法;土壤有机质;重铬酸钾
【作者】胡小明;潘自红
【作者单位】平顶山学院化学化工学院,河南平顶山467000;平顶山学院化学化工学院,河南平顶山467000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.99
土壤中有机质主要是指碳、氢、氮、氧及少量的硫、磷和金属元素等组成的有机配合物［1］，是土壤的重要组成成分，其含量是衡量土壤肥力的一项重要指标，是土壤分析中的一项基础分析项目。

对研究土壤的形成、分布及肥力等都有重要的理论和实践意义。

测定土壤中有机质含量的方法主要有容量法、灼烧法和比色法等。

容量法［2-4］测定有机质费时、费力且不易操作;灼烧法和比色法［5-6］具有方便快捷的特点，但容易引入人为误差。

本文结合重铬酸钾容量法，采用分光光度计测定有机质的含量，具有设备简单、操作简便、精密度较好等特点。

1 实验部分
1.1 试剂与仪器
土壤标准样品(中国科学院南京土壤研究所);K2Cr2O7、Ag2SO4、葡萄糖、
H2SO4、硅油等均为分析纯。

UV-2550双光束紫外可见分光光度计;722s可见分光光度计;CS-501超级恒温仪;FA1604电子天平;马弗炉。

1.2 溶液配制
1.2.1 C(1/6K2Cr2O7)=0.800 0 mol/L 准确称取经过130℃烘干3～4 h的基准重铬酸钾39.228 3 g于烧杯中，加入蒸馏水溶解后冷却，移入1 000mL容量瓶中
稀释至刻度，摇匀备用。

1.2.2 C(葡萄糖)=1mg/mL 准确称取含1个结晶水的葡萄糖1.000 0 g于烧杯中，加入少量水溶解后，移入1 000mL容量瓶中，定容备用。

1.2.3 H2SO4-Ag2SO4 准确称取 5 g Ag2SO4，将其溶于500mL浓硫酸中配成
溶液，摇匀，24 h后备用。

1.3 实验方法
准确移取葡萄糖溶液1.00mL于50mL容量瓶中，加入 K2Cr2O7溶液 3.50mL，摇匀。

再加入H2SO4-Ag2SO4溶液3.00mL，摇匀，在温度175℃的硅油油浴中反应20 min后冷却，稀释至刻度后摇匀，吸取上清液用1cm比色皿在最大吸收
波长585nm处测吸光度。

以试剂空白为参比。

2 结果与讨论
2.1 最佳吸收波长的选择
在300～800nm扫描体系的吸收光谱，见图1。

图1 体系的吸收光谱Fig.1 Absorption spectrum of the systema.试剂空白;b～e.有机质浓度分别为 8，16，24，32mg/L
由图1可知，试剂空白(线a)在360nm处有一较大吸收峰，这是溶液中铬(Ⅵ)的
特征吸收峰，在400～800nm几乎无吸收。

当溶液中加入有机质后，铬(Ⅵ)被有
机质还原为铬(Ⅲ)，在585nm处体系有最大吸收。

随着溶液中有机质浓度的增加，溶液的吸光度增大，并且吸光度与有机质浓度成正比。

实验选用585nm作为测试波长。

2.2 条件优化
2.2.1 K2Cr2O7用量的影响实验考察了K2Cr2O7溶液的加入量对体系吸光度的
影响。

实验表明，当K2Cr2O7溶液的用量增加，体系吸光度随之增加，当其用量为3.50mL时，体系吸光度值最大，且稳定。

随着K2Cr2O7溶液用量的增加，吸光度值基本不变。

故本实验选择K2Cr2O7溶液的加入量为3.50mL。

2.2.2 H2SO4-Ag2SO4溶液用量的影响实验考察了H2SO4-Ag2SO4溶液的用量对体系吸光度的影响。

实验表明，随着H2SO4-Ag2SO4溶液加入量的增大，体
系吸光度逐渐增大，当其用量为3.00mL时，吸光度达到最大;继续增加H2SO4-Ag2SO4溶液的用量，体系的吸光度值基本不变。

故选择H2SO4-Ag2SO4溶液
的最适宜加入量为3.00mL。

2.2.3 反应温度及时间的影响实验考察了不同油浴温度对体系吸光度的影响。

结果发现，随着温度的升高，吸光度值逐渐上升，在175℃时达到最大，继续升高温
度时，吸光度反而降低。

实验选择在175℃的油浴中进行。

按实验方法，考察了反应时间对体系吸光度的影响，结果发现，随着反应时间的延长，吸光度值逐渐增大，在20 min时达到最大，并保持稳定。

故实验选择175℃的油浴中反应20 min。

2.3 工作曲线、检出限和精密度
在最佳实验条件下，配制一系列浓度的葡萄糖溶液，以试剂空白作参比，测定溶液的吸光度。

以吸光度为纵坐标，葡萄糖溶液中有机质的浓度为横坐标，绘制标准曲线。

结果表明，有机质的浓度在1.60～68.00mg/L与溶液吸光度呈良好线性关系，其线性回归方程为A=0.409ρ－0.067 93(mg/L)，相关系数 r=0.999 5(n=3)，表观摩尔吸收系数ε=4.91×103L/(mol·cm)。

方法的检出限为0.190mg/L(按11份
空白溶液的标准偏差的3倍除以工作曲线拟合方程的斜率得到)。

对含量为
8.00mg/L的葡萄糖溶液进行11次平行测定，其相对标准偏差为0.7%。

2.4 样品分析
在本方法确定的实验条件下，分别取3种土壤标准样品各0.200 0 g进行有机质含
量分析，结果见表1。

由表1可知，相对误差小于4.3%。

表1 分析结果对照Table 1 The analysis results with the mentioned method 样品号标准值/% 测定值/% 相对误差(n=4)/%GBW07403 0.80 0.83 +3.7 GBW07405 0.55 0.57 +3.6 GBW07310 0.69 0.66 －4.3
3 结论
本文利用铬(Ⅵ)在酸性环境下与葡萄糖中的碳反应生成铬(Ⅲ)的原理，建立了测定土壤中有机质含量的分光光度分析法，该方法具有设备简单、操作简便、准确度和精密度较好等特点，适宜于土壤活性有机质的测定。

参考文献:
【相关文献】
［1］肖国拾，陈博，苏克，等.硫酸银催化容量法快速测定土壤中的有机碳［J］.吉林大学学报，2003，33(2):249-251.
［2］国家环保局编委会.乳废水监测分析方法［M］.北京:中国环境科学出版社，1988.
［3］中国土壤学会农业化学专业委员会.中国农业化学常规分析方法［M］.北京:科学出版社，1984.
［4］中国科学院南京土壤研究所.土壤理化分析［M］.上海:上海科学技术出版社，1978.
［5］杨贵明，那淑芝.利用土壤olsen-p浸出液的颜色估测有机质的含量［J］.土壤肥料，
1991(3):44-45.
［6］丘星初.土壤有机质的速测［J］.土壤肥料，1982(6):37-38.。