化学法测定火药中(邻)苯二甲酸二丁酯的含量
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用 氢 氧 化 钾 酒 精 溶 液 ，也 要 预 先 摇 匀 溶 解 ，否 则 （ 邻 ）苯 二 甲 酸 二 丁 酯 下 沉 在 溶 液 底 部 ， 在 规 定 时 间 内也很 难 皂 化 完全 。在 反应 液 中加 入 不含 二 氧
瓶 巾 ，用 滴 定 管 加 入 ４ ０ ｍＬ ０ ． ５ Ｎ氢 氧 化 钾 酒 精 溶 液及 ２ ０ ｍ Ｌ新 煮 沸 的 蒸 馏 水 ， 摇 匀 ，使 其 全 部 溶
化钾 至红 色恰 好 消失 ， 即为 终点 。 同时作 空 白试验 。
２ 结 果 与 讨 论
２ ． １ 关 键 环 节 控 制
易 成 型 。 和 一 般 溶 剂 相 比 ，他 的 分 子 比较 大 ，分 子结构中 Ｃ — Ｈ 的组 成 部 分 较 多 ， 沸 点 高 ，挥 发 性 较 低 ， 化 学 稳 定 性 好 。 它 能 降 低 火 药 的 爆 温 ，减 少 对 炮膛 的烧 蚀 作 用 。它 在 一定 程度 上 还起 安定 作 用 ，可 能是 因为 它不 亲水 ，能 阻止 硝 酸 脂类 分
解ｌ ｑ『 的酸性 产 物 扩 散 。准 确 测 定苯 二 甲酸 二 丁酯
苯 二 甲酸 二 丁 酯 是 在 硫 酸 的 存 在 下 ，（ 邻 ）苯
二 甲 酸 酐 与 过 量 丁 醇 反 应 而 生 成 ， 经 过 去 酸 ， 去
水 ，蒸 馏 后 制 得 。 所 用 原 料 丁 醇 由 发 酵 法 制 得 的 ， 其 中 往 往 含 有 乙 醇 。 用 这 种 原 料 制 得 的 苯 二 甲酸 二 丁 酯 中 可 能 含 有 苯 二 甲 酸 乙 丁 酯 或 苯 二 甲 酸 二 乙 酯 ，使 酯 化 法 测 得 的 纯 度 （ 以苯二 甲酸二 丁酯 ） 偏 高 ， 但 对 于 火 药 制 造 并 无 坏 处 。 苯 二 甲 酸 二 丁
２ ０１ ７年 ５ 月
云 南化 工
Ｙｕｎ ｎａ ｎ Ｃｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｔｅ ｃ ｈ ｎｏ ｌ ｏ ｇ ｙ
Ｍａ ｖ ． ２０１ ７ Ｖ０ｌ ｜ ４ ４． Ｎ０． ５
第４ ４卷 第 ５期
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ４ — — ２ ７ ５ Ｘ． ２ ０ １ ７ ． ０ ５ ． ０１ ２
收 稿 日期 ：２ ０ １ ７ — ０ ４ — １ ０
作 者 简 介 ：周 森 （ １ ９ ９ ５ 一 ）， 男 ，陕 两 安 康 人 ，技 术 员 ，研 究 方 向 ：火 药 检 测 。
助 剂 ，主要 起 增 塑 作 用 。苯 二 甲酸二 丁 酯 与 硝化
纤 维 素 相 互 作 用 的 结 果 ，削 弱 了硝 化 纤 维 索 分 子
间 的 作 用 力 ，增 加 其 可 塑 性 ，在 火 药 制 造 时 ， 容
酞指 示 剂 ，用 ０ ． ５ Ｎ盐 酸 标准 溶 液滴 定过 量 的氢 氧
在 火 药 中含 量 是 判 定 火 验 部 分
１ ． １ 仪 器 与 试 剂
酯 中 还 可 能 含 有 未 反 应 的 丁 醇 ，使 挥 发 分 增 加 ， 闪 电 降 低 ，不 利 于 生 产 。 苯 二 甲酸 二 丁 酯 中还 可
能 残 留 少 量 游 离 酸 ， 如 硫 酸 及 苯 二 甲 酸 等 ，对 火 药 的 安 定 性 有 害 ，须 严 加 控 制 。
（ 邻 ）苯 二 甲 酸 二 丁 酯 ， 电 子 天 平 ，锥 形 瓶 ， 蒸 馏 水 ，０ ． ５ Ｎ氢 氧 化 钾 酒 精 ， 水 浴 锅 ， 量 筒 ，酚
酞 指 示 剂 ，盐 酸 ，滴 定 管
１ ． ２ 试 验 方 法 与 步 骤 称 取试 样 约 １ ． ５ ｇ ，称 准 至 ０ ． ０ ０ ０ ２ ｇ ，置 于 锥 形
（ 邻 ）苯二 甲酸 二 丁酯 难溶 于水 ，皂 化 反应 进 行 很 慢 ，所 以不 能使 用 苟 性 碱 的水 溶 液 。即使 使
丁 酯 含 量 为４ ． ８ ％ ，结 果 准 确 ，符 合 火 药 质 量 检 测 的 要 求 。该 方 法 可 用 于 火 药 中 （ 邻 ）苯 二 甲酸 二 丁
酯 含 量 的测 定 。
关 键 词 ：化 学 法 ；火 药 ； （ 邻 ）苯二 甲酸 二 丁 酯 ；含 量
中图 分 类 号 ：Ｔ Ｑ２ ４ ５ ． ２ ４ 文 献 标 识 码 ：Ａ 文章 编 号 ：１ ０ ０ ４ —２ ７ ５ Ｘ（ ２ ０１ ７）Ｏ ５ 一 （ ） ４ ４ — ０ ２
解 后 ，安 上 回 冷 流 冷 凝 器 ， 于 沸 腾 水 浴 中 加 热 回
流 １ ｈ ，使 （ 邻 ）苯 二 甲 酸 二 丁 酯 皂 化 ：
Ｃ６ Ｈ４ （ Ｃ ＯＯＣ ４ Ｈ９ ） ＋ ２ ＫＯＨ — Ｃ ６ Ｈ４ （ ＣＯＯＫ） ２ ＋ ２ Ｃ ４ Ｈ９
ｒ １ Ｈ
化 碳 的 蒸 馏 水 ，有 助 于 溶 解 生 成 的 （ 邻 ）苯 二 甲 酸 二钾 和析 出的 氢氧 化 钾 ，不致 因在 瓶底 结 块 而 包 藏 未 反 应 的 试 样 ，使 测 得 结 果 稳 定 。
化学法测定火药 中 （ 邻 ）苯 二 甲酸 二 丁 酯 的 含 量
周 森 ， 张 彬 ，黄 紫 光 ，魏 晗
（ 中 国人 民解 放 军 ６ ３ ９ ８ １ 部 队 ，湖北 武 汉 ４ ３ ０ ３ １ １ ）
摘 要 ：采 用 化 学 法对 火 药 中 （邻 ）苯 二 甲酸 二 丁 酯 含 量 进 行 了测 定 ，测 得 （ 邻 ）苯 二 甲酸 二
火 药 是 弹 药 的 重 要 组 成 部 分 ，影 响 弹 丸 的 初 速 度 和 射 程 。（ 邻 ）苯 二 甲 酸 二 丁 酯 在 火 药 中 是 辅
皂 化 完 全 后 ， 用 少 量 不 含 二 氧 化 碳 的 蒸 馏 水 冲洗 回流 冷 凝 器 内壁及 瓶 壁 ，冷却 ，加 ２ ～ ４滴 酚
瓶 巾 ，用 滴 定 管 加 入 ４ ０ ｍＬ ０ ． ５ Ｎ氢 氧 化 钾 酒 精 溶 液及 ２ ０ ｍ Ｌ新 煮 沸 的 蒸 馏 水 ， 摇 匀 ，使 其 全 部 溶
化钾 至红 色恰 好 消失 ， 即为 终点 。 同时作 空 白试验 。
２ 结 果 与 讨 论
２ ． １ 关 键 环 节 控 制
易 成 型 。 和 一 般 溶 剂 相 比 ，他 的 分 子 比较 大 ，分 子结构中 Ｃ — Ｈ 的组 成 部 分 较 多 ， 沸 点 高 ，挥 发 性 较 低 ， 化 学 稳 定 性 好 。 它 能 降 低 火 药 的 爆 温 ，减 少 对 炮膛 的烧 蚀 作 用 。它 在 一定 程度 上 还起 安定 作 用 ，可 能是 因为 它不 亲水 ，能 阻止 硝 酸 脂类 分
解ｌ ｑ『 的酸性 产 物 扩 散 。准 确 测 定苯 二 甲酸 二 丁酯
苯 二 甲酸 二 丁 酯 是 在 硫 酸 的 存 在 下 ，（ 邻 ）苯
二 甲 酸 酐 与 过 量 丁 醇 反 应 而 生 成 ， 经 过 去 酸 ， 去
水 ，蒸 馏 后 制 得 。 所 用 原 料 丁 醇 由 发 酵 法 制 得 的 ， 其 中 往 往 含 有 乙 醇 。 用 这 种 原 料 制 得 的 苯 二 甲酸 二 丁 酯 中 可 能 含 有 苯 二 甲 酸 乙 丁 酯 或 苯 二 甲 酸 二 乙 酯 ，使 酯 化 法 测 得 的 纯 度 （ 以苯二 甲酸二 丁酯 ） 偏 高 ， 但 对 于 火 药 制 造 并 无 坏 处 。 苯 二 甲 酸 二 丁
２ ０１ ７年 ５ 月
云 南化 工
Ｙｕｎ ｎａ ｎ Ｃｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｔｅ ｃ ｈ ｎｏ ｌ ｏ ｇ ｙ
Ｍａ ｖ ． ２０１ ７ Ｖ０ｌ ｜ ４ ４． Ｎ０． ５
第４ ４卷 第 ５期
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ４ — — ２ ７ ５ Ｘ． ２ ０ １ ７ ． ０ ５ ． ０１ ２
收 稿 日期 ：２ ０ １ ７ — ０ ４ — １ ０
作 者 简 介 ：周 森 （ １ ９ ９ ５ 一 ）， 男 ，陕 两 安 康 人 ，技 术 员 ，研 究 方 向 ：火 药 检 测 。
助 剂 ，主要 起 增 塑 作 用 。苯 二 甲酸二 丁 酯 与 硝化
纤 维 素 相 互 作 用 的 结 果 ，削 弱 了硝 化 纤 维 索 分 子
间 的 作 用 力 ，增 加 其 可 塑 性 ，在 火 药 制 造 时 ， 容
酞指 示 剂 ，用 ０ ． ５ Ｎ盐 酸 标准 溶 液滴 定过 量 的氢 氧
在 火 药 中含 量 是 判 定 火 验 部 分
１ ． １ 仪 器 与 试 剂
酯 中 还 可 能 含 有 未 反 应 的 丁 醇 ，使 挥 发 分 增 加 ， 闪 电 降 低 ，不 利 于 生 产 。 苯 二 甲酸 二 丁 酯 中还 可
能 残 留 少 量 游 离 酸 ， 如 硫 酸 及 苯 二 甲 酸 等 ，对 火 药 的 安 定 性 有 害 ，须 严 加 控 制 。
（ 邻 ）苯 二 甲 酸 二 丁 酯 ， 电 子 天 平 ，锥 形 瓶 ， 蒸 馏 水 ，０ ． ５ Ｎ氢 氧 化 钾 酒 精 ， 水 浴 锅 ， 量 筒 ，酚
酞 指 示 剂 ，盐 酸 ，滴 定 管
１ ． ２ 试 验 方 法 与 步 骤 称 取试 样 约 １ ． ５ ｇ ，称 准 至 ０ ． ０ ０ ０ ２ ｇ ，置 于 锥 形
（ 邻 ）苯二 甲酸 二 丁酯 难溶 于水 ，皂 化 反应 进 行 很 慢 ，所 以不 能使 用 苟 性 碱 的水 溶 液 。即使 使
丁 酯 含 量 为４ ． ８ ％ ，结 果 准 确 ，符 合 火 药 质 量 检 测 的 要 求 。该 方 法 可 用 于 火 药 中 （ 邻 ）苯 二 甲酸 二 丁
酯 含 量 的测 定 。
关 键 词 ：化 学 法 ；火 药 ； （ 邻 ）苯二 甲酸 二 丁 酯 ；含 量
中图 分 类 号 ：Ｔ Ｑ２ ４ ５ ． ２ ４ 文 献 标 识 码 ：Ａ 文章 编 号 ：１ ０ ０ ４ —２ ７ ５ Ｘ（ ２ ０１ ７）Ｏ ５ 一 （ ） ４ ４ — ０ ２
解 后 ，安 上 回 冷 流 冷 凝 器 ， 于 沸 腾 水 浴 中 加 热 回
流 １ ｈ ，使 （ 邻 ）苯 二 甲 酸 二 丁 酯 皂 化 ：
Ｃ６ Ｈ４ （ Ｃ ＯＯＣ ４ Ｈ９ ） ＋ ２ ＫＯＨ — Ｃ ６ Ｈ４ （ ＣＯＯＫ） ２ ＋ ２ Ｃ ４ Ｈ９
ｒ １ Ｈ
化 碳 的 蒸 馏 水 ，有 助 于 溶 解 生 成 的 （ 邻 ）苯 二 甲 酸 二钾 和析 出的 氢氧 化 钾 ，不致 因在 瓶底 结 块 而 包 藏 未 反 应 的 试 样 ，使 测 得 结 果 稳 定 。
化学法测定火药 中 （ 邻 ）苯 二 甲酸 二 丁 酯 的 含 量
周 森 ， 张 彬 ，黄 紫 光 ，魏 晗
（ 中 国人 民解 放 军 ６ ３ ９ ８ １ 部 队 ，湖北 武 汉 ４ ３ ０ ３ １ １ ）
摘 要 ：采 用 化 学 法对 火 药 中 （邻 ）苯 二 甲酸 二 丁 酯 含 量 进 行 了测 定 ，测 得 （ 邻 ）苯 二 甲酸 二
火 药 是 弹 药 的 重 要 组 成 部 分 ，影 响 弹 丸 的 初 速 度 和 射 程 。（ 邻 ）苯 二 甲 酸 二 丁 酯 在 火 药 中 是 辅
皂 化 完 全 后 ， 用 少 量 不 含 二 氧 化 碳 的 蒸 馏 水 冲洗 回流 冷 凝 器 内壁及 瓶 壁 ，冷却 ，加 ２ ～ ４滴 酚