光谱仪器分析三氯氢硅方法解读

粗SiHCl3/SiCl4杂质分析操作规程
目录
1 范围…………………………………………………………………………………□
2 引用标准………………………………………………………………………… □
3 定义……………………………………………………………………………… □
4 管理职责……………………………………………………………………………□
5 管理程序……………………………………………………………………………□
6 其它事项……………………………………………………………………………□
7 检查………………………………………………………………………… □
8 表格与记录…………………………………………………………………………□
9 附录………………………………………………………………………… □
粗SiHCl3/SiCl4杂质分析操作规程
1 范围
本操作规程适用于粗SiHCl3/SiCl4中杂质分析的作业人员和相关技术管理人员，
SiHCl3/SiCl4中含杂质量的ICP-OES法测定。

本操作规程规定了粗SiHCl3/SiCl4中杂质分析的要求、所需资源、技术条件等。

目的
是控制粗SiHCl3/SiCl4产品质量。

测定元素：B、P、Al、Fe、Ca、Cu、Ti、Cr、Ni、Mn、Pb、Sn、Zn、K、Na、Sb、As。

测定范围：1PPb～1PPm。

2 引用标准
无
3 定义
3.1 空白值：用完全不含欲测物资，而其它主份的含量与分析样品又完全相同的样品，按照样品分析的全部操作处理所测得的数值。

4 工作职责
4.1 检测操作专责岗位人员，全权负责SiHCl3/SiCl4杂质分析的检测工作，按照分析周期实施检测，并对分析数据的准确性负责。

5 检测程序
5.1 工艺流程图
5.2 程序：
5.2.1 三氯氢硅或四氯化硅试样的处理：在洗净的PFA坩埚中加入试样三氯氢硅为10毫升左右，摇匀，在冷处放置10分钟，轻轻摇动后放入蒸发器中(图1)。

以净化过的氮气赶掉主体，逐渐升高温度至35～40℃(SiCl4为50～60℃)，使试样慢慢挥发。

当试样挥发尽时，取下坩埚用约0.2毫升经纯水器再纯化的水浸润，加0.2毫升氢氟酸，在低温下蒸发至干。

取出，加1.0毫升硝酸，将PFA坩埚逐渐升温至，蒸干后取下，趁热加入滴硝酸溶解残渣，用去离子水定容10mL PFA塑料样品试管，待测。

平行操作两份，并作空白试验。

标准系列的配制，在每50 mLPFA塑料容量瓶中加mL硝酸。

配置成一系列混合标准溶液
0μg/L 、50μg/L、100μg/L、1000μg/L与待测试料同时用ICP-OES法测定。

5.2.2 光谱测定条件：
a.仪器：赛默飞世尔公司iCAP6000型电感耦合等离子体发射光谱仪。

检查个系统是否正常，按照工艺条件开启工作站点火开机，点火稳定约0.5h后，用调谐溶液进行仪器的调谐，观察各元素的灵敏度是否达到标准规范
b.电感耦合等离子体发射光谱测定条件
电感耦合等离子体源参数：
由工作曲线上查得被测元素的含量，扣除空白值，并按取样量计算出试样中被测元素的含量如下式：
10G
C(ppb)＝─────
V×D
式中：C—三氯氢硅或四氯化硅中杂质含量。

(ppb)
G—由工作曲线上查得杂质含量(扣除空白值)。

(ng)
V—试样的体积。

(毫升)
D—试样比重。

6 其它事项
6.1工作要求
6.2 检测技术人员要求
6.2.1 基础知识：学习并掌握能够从事本岗位工作的相关基础知识和专业理论知识。

6.2.2 技能：该岗位人员必须经过培训合格，达到从事本岗位操作技能的要求取得上岗证，并能发现过程中出现的问题。

7 检查与考核
7.1 对此岗位按5.2、6.1、6.2的全部内容进检查与考核。

8 表格与记录
8.1 Q/ZNGFXXXXX/BG-01-A ICP-OES原始分析记录
8.2 Q/ZNGFXXXXX/BG-02-A 光谱/质谱分析报告单
9.1 附录A Q/ZNGF11105－003/BG-01—02。