地方病实验室氟、砷测定质量保证ppt课件

(各级水的电阻率ρ /Ω·cm，25℃)
水的类型 自来水 一次蒸馏水 二次蒸馏水 28次蒸馏水 复床离子交换水 混床离子交换水 绝对水(理论上最大电阻率)
电阻率
1900 3.5×105 1.5×106 16×106 2.5×105 12.5×106 18.3×106
二．制定和实施测定全过程质量控制
应根据采用检测方法的灵敏度确定采集样品的数量， 并保证有足够的量供平行样分析和复检。
假设采集样品量太少，那么样品中目的物含量能够 低于检测限，不易得到反映实践程度的结果。
如检测的目的物为砷，那么采集的样品量应保证样 品含砷量在所选测定方法的有效检测范围内，以 便可以获得准确测定结果。
1.4条件一致原那么
❖ 在采集空气样品时，要留意记录温度、湿度 和大气压力，以便将结果换算成规范形状下 的表述方式。
四．测定方法的选择与评价
❖ 选择准确可靠的测定方法是分析任务质量控 制的重要保证，通常应首选国家或部门规定 的规范方法，或者选择简便易行、精细准确、 灵敏度和测定限能满足分析测试任务需求的 方法。
❖ 在样品分析测试之前，首先应对测定方法进 展检验与评价。
1.3 用加标回收率评价：
向样品中参与一定量待测物质的规范溶液，用选定的 分析方法进展测定，按照下式计算加标回收率：
加标样品测 样定 品值 测定值
加标回收率=
10% 0
加标量
这是目前实验室常用评价准确度的方法。 加标回收率愈接近100%，阐明准确度愈高。
用加标回收率评价准确度时应留意：
加标量应与样品含量程度接近，且在测定方 法的线性范围内；
1.5质量保证原那么
样品采集必需保证质量，进展每一项调查和研讨工程 的采样任务都应制定采样方案，在采样过程中遵守 操作规程。
任何对采样质量的忽略都能够对样品检测结果，甚至 整个调查任务呵斥很大影响。
如采集水样时，采样器材的质量要求、采样操作方法、 采样记录和检查规那么、样品管理程序等，都应得 到严厉遵守。
2.4 食物样品
❖ 采样时要特别留意均匀性和代表性。
❖ 2.4.1．采样容器：普通用500ml无色硬质玻 璃广口瓶或聚乙烯塑料袋。
❖ 2.4.2．采样：液体、半液体样品充份混匀后 采样；半固体、脂肪以半圆形不锈钢采样器 从上、中、下三层采样；面食品、米、糖等 颗粒性食品及鱼、肉、蔬菜等副食品从上、 中、下三层采样。
2. 实验室环境
❖应于办公场所分别。
❖ 测试过程中有废气产生的实验室和实验安装，应配 置适宜的排风系统；产生刺激性、腐蚀性、有毒气 体的实验操作应在通风柜内进展。
❖ 化学试剂贮藏室必需防潮、防火、防爆、防毒、避 光和通风，固体试剂和酸类有机类等液体 应隔离存 放。
根据详细操作步骤，确定各主要环节的技术 操作规范，并在分析测定过程中严厉执行，以 保证得到可靠的测定结果。
①样品的采集、运输和保管； ②样品的预处置； ③干扰成分的分别； ④分析方法的选择、测定； ⑤实验数据的记录和处置。
三．样品采集的根本要求
❖ 实际阐明，采样误差对结果的影响往往大于 分析误差。
普通采集空腹血。
由于血砷的个体变异较大，易受膳食成分的影 响，因此采样时要特别留意被检者近期饮食 情况及服用药物情况；如不能立刻测定，应 在-20℃以下条件下保管。
假设检测工程为血清或血细胞，应立刻离心分 别后保管，以免出现溶血景象。
2.5.3．尿样：
有条件的可搜集24小时尿样；条件不具备时， 可采集晨尿替代24小时全程尿。
2.2．煤样的采集
❖ 煤样的氟、砷等微量元素含量分布不均匀， 普通采集煤矿中的样品运用刻槽采样法。采 集居民家中煤堆的样品要多布设几个采样点。
2.2.1．采样点的选择：根据居民家中煤的存放 方式采用多点采样、均匀混合的方法。普通 可以采用堆锥法：将煤堆成一个圆锥，然后 按对角线进展多点采样，将所采煤样集中起 来，混合均匀。要留意坚持每个采样点的采 样量根本一致。
参与规范物的形状与样品中待测物质的形状 应尽量一致。假设不一致，会影响加标回收 率的准确性；
样品中某些共存物对待测物质测定的干扰， 有时不能在加标回收率实验中被发现，应特 别留意。
2 精细度：
❖ 对同一均匀试样多次平行测定结果之间的分散程度。 它反映了分析方法或丈量系统随机误差的大小。
❖ 精细度常用平均偏向，相对平均偏向，规范偏向和 相对规范偏向等表示。测定方法的精细度是指延续 测定〔日内〕和反复测定〔日间〕的精细度。
2.3 仪器的维护：仪器应由专人保管和运用，制定仪 器的维护方案，定期校正和维护，填写维护记录， 及时发现仪器设备出现的缺点，并进展维修，使之 处于正常任务形状。
4. 实验用水
❖ 水的电阻率越高，表示水中的离子越少，纯 度越高。
❖ 通常离子交换水的电阻率ρ在0.5MΩ·cm以上 时，即可满足日常分析的要求。特殊用水应 按有关规定制备，检验合格后运用。
2. 常见样品的采集与保管方法
2.1水样的采集与保管 2.1.1．取样数量：分析用水样的体积取决于分
析工程及所要求的准确度，进展总砷的单项 分析取100ml水样即可，进展多项分析取1-2L 或更多。
2.1.2．容器：
水样采集用无色硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶。
玻璃瓶应事先用清洁液浸泡，再依次用自来水 和去离子水冲洗干净、晾干；聚乙烯塑料瓶 用10%盐酸或稀硝酸浸泡，再依次用自来水 和去离子水冲洗干净、晾干。
在同一批采集多个样品时，要保证不同样品间采样条 件的一致性，使不同样品间的检测结果具有可比性。
如对一个村庄进展水砷含量调查时，该当在采样器皿 及其洗涤方法、洗涤次数与采水深度等方面坚持一 致。
同一个样品在不同时间采样，也要坚持采样条件的一 致性，如对改水工程进展监测，每年监测次数仅1-2 次，就要保证不同年份间监测的时间、气温还有采 样方法等方面的一致性。
地方病实验室氟、 砷测定质量保证
质量保证
❖ 为了保证检测数据的准确性及可比性，对监 测全过程所采取的各种措施，
❖ 包括实验设计、样品采集、测定规范、人员 培训、实验室管理和数据处置及解释等内容。
❖ 质量保证系由一个系统组成，借助于该系统， 实验室能保证所产生的结果经过考核而到达 一定质量。
❖ 质量控制是指为保证得到的数据的准确度和 精细度落在知的概率限制内所采取的措施， 即为产生到达质量要求的丈量所遵照的步骤。
1.1 经过良好训练和操作正确熟练的分析测试人员。 1.2 对本专业有足够的技术知识，对承当的测试工程
要做到了解原理，正确操作和严守规程。 1.3 接受新工程前，应在测试任务中完成规定的各种
质量控制实验，到达要求，才干进展新工程的测试。 1.4 应懂得根本统计知识和技术，正确运用有效数字
和统计方法，掌握分析测试结果的表达方式和统计 推断的有关知识。 1.5 对一个良好的分析人员来说，对所得到的每一个 数据往往不放过任何可疑点，包括从采样开场到得 到结果的每一个步骤，必需一清二楚。
同时留意瓶盖、瓶塞的清洗。
2.1.3．现场采样：
首先要留意样品的代表性，采集自来水或抽水 设备的水样，应放水数分钟冲洗掉滞留于水 管中的杂质及陈旧水样，然后取样。
采样前用水样清洗采样瓶及瓶塞3次。
采井水〔敞口井〕及河水样品时，可用公用采 样器采集水面下20-50cm处水样，防止水面 杂物或泥沙进入瓶内。
❖ 当环境条件能够影响测定结果的准确性和有效性时， 应停顿测定。
3. 仪器管理
2.1 建立仪器设备档案：包括仪器设备卡、运用阐明 书、运用记录、缺点和维修情况记录、仪器附带资 料等。
2.2 仪器的运用：按仪器运用阐明书编制实验室的仪 器设备操作规程，实验室人员按规程操作。对于运 用频率高，容易出现误操作的丈量设备应定期进展 检查，详细记录检查结果。仪器运用后应及时填写 仪器运用记录。
❖ 质量评定是检验质量控制系统能否任务在允 许限之内和评价数据质量的步骤。
一. 实验室管理
❖ 实验室设备和环境应满足分析测定的要求， 检测实验室应保证干净、整洁、无交叉污染。
❖ 要制定且落实实验室对人员、设备设备和样 品的各项平安措施。
❖ 实验室所用的天平、容量仪器应符合要求或 进展校正。
1 人员
1.2 无污染原那么
样品采集及保管过程必需留意防止各种缘由呵斥的外 源性和内源性污染。
采样环境不能有其他来源的氟、砷污染，也不能有采 样容器的氟、砷污染；
在样品运输、保管及检测中，亦该当警惕样品遭到污 染。
同时，还要防止温度、湿度、压力和细菌、保管时间 等要素导致样品性状、构造及组成的改动。
1.3足够量原那么
2.2.2．采样量：普通要求1公斤，对多点采集 的煤样，可反复按四分法缩分
2.3 植物样品
2.3.1．采样量：主要思索样品部分处置后，最 少部分的数量能否够分析运用。普通要求至 少由1公斤干重样品，新颖样品以含80-90% 水来计算。半干或烘、晾干的植物那么要根 据实践情况采集到足够量。
2.3.2．样品采集：新颖植物在选好的样区内分 别采集不同植株的根、茎、叶、果实等。采 样方法常用梅花形法和交叉间隔法。
2.5．生物资料样品
❖ 搜集何种生物样品，应根据有害物质的特点 及其在机体内的转归和检验目的而定。
❖ 采集对象是人体时要遵守知情赞同原那么。
2.5.1．指〔趾〕甲、毛发 指〔趾〕甲剪取后置于采样袋。
毛发取枕部发样，取距发跟3cm之内的样品， 大于3cm的部分弃去。普通取样2~3克。
2.5.2．血样：
1 准确度：
❖ 指测定值与真值之间一致的程度。 ❖ 常用绝对误差和相对误差表示。 ❖ 误差越小，测定值与真值越接近，测定结果
越准。 ❖ 准确度是反映测定方法系统误差和随机误差
大小的综合目的，它决议测定方法的可靠性。
1.1 用规范物质〔reference material〕评价： 规范物质是指在规定条件下，具有高稳定的物
2.1.4．水样的保管：
从取样到分析的间隔越短，分析结果越可靠。
水样在存放过程中，某些工程易受影响，如As3+易转 变为As5+，为减少存放中呵斥的损失，部分工程可 参与试剂加以维护。
水样保管的目的是尽量减少存放时间内因水样变化呵 斥的损失，保管的方法很多，根据分析工程的要求， 可以控制溶液的PH值，或参与化学药品，或经过冷 藏冷冻等。如分析水样中的总砷，可加H2SO4至 pH＜2，于40℃下可以保管6个月。
1. 样品采集的原那么
1.1 代表性原那么 采集的样品在空间及时间上符合总体的真实情况，对
测定对象的总体有代表性，即所采集的样品必需能 代表所检查的总体。 随机性，即防止一切客观要素，使组成总体的每一个 体，都具备同等时机被采集到样品中； 等量性，即样本应由同样多的样品数组成；否那么， 样品多者代表性大，少者代表性小。
的
1.2 与规范方法对照评价：
将待评价的方法与规范方法进展对照实验，即用两种 方法测定一样的样品〔最好是高、中、低三种不同 浓度〕，测定结果经显著性检验，假设两种方法测 定结果的差别无显著性，由于规范方法是可靠的， 所以待评价方法也是可靠的。
有时也可以同时采用不同原理的两种方法〔包括待评 价方法〕进展对照，假设两种方法测定结果的差别 无显著性，那么待评价方法也可以以为是可靠的。
不能马上测定的尿样应保管于-20℃以下条件下； 检测时，在样品完全融化后摇匀定量取样。
2.5.4．组织：
组织采样要防止外源性污染。80℃以下烘干， 烘干样品成粉末后混匀称量测定。
2.6．空气样品
❖ 采样方式根据测定要求，可采取24小时延续 采样或一次性定时采样。
❖ 在一次性采样时，采样的时间那么根据砷污 染的严重程度等条件确定。
将规范物质与样品在一样条件下进展测定， 假设规范物质的测定结果与证书上的规范值一致， 那么阐明分析方法与测定过程的准确度令人称心， 样品分析结果准确可靠。
规范物质的规范值范围为A±U，对规范物质
测定结果为，
S
X ta, f n
1
假设
XA(ta,f
S )2 n
U22
那么阐明规范物质的测定结果与规范值是一致
理、化学或剂量特征，并经正式同意作为规 范用于校准丈量器具、评定丈量方法或确定 资料特性良知的物质或资料。 规范物质由国家权威机构发放，并给出其中某 些组分含量的规范值及其不确定度 〔A±U〕。 由于规范物质种类较多，运用时应根据待测样 品选择基体根本一样或相近、化学组成与物 理形状、浓度程度及准确度程度适宜的规范 物质。