紫外分类光光度法测定三氯吡啶醇钠的含量_张上玉

52
1999年
浙江化工
三氯吡啶醇钠是农药甲(乙)基毒死稗的重要
中间体。

其化学结构式为,分子式为
C 5N Cl 3ONa,相对分子量为220.5。

纯品为浅黄色的固体。

利用该化合物中的吡啶环在紫外区有很强的吸收系数,并且在生产过程中三氯吡啶醇钠不含四氯吡啶的特点,我们探索用紫外分光光度法在212nm 处测定其含量。

该方法有较好的准确度和精密度,回收率在99.8%~101.2%,标准偏差<0.5。

1仪器和试剂
上海分析仪器厂7520型紫外分光光度计,配
10mm 石英比色皿。

三氯吡啶醇钠纯品<由沈阳化工研究院提供,气谱归一含量\99%)
无水酒精,浓盐酸
分析纯
去离子水
2分析方法
1、标准曲线的制备
准确称取0.05g 左右的三氯吡啶醇钠纯品于
已加入30m l 酒精的500m l 容量瓶中,待标样全部溶解后用去离子水稀释至颈部,用盐酸调节p H 至1~2后再稀释至刻度,摇匀,即为标准溶液。

分别吸取0、1.0、2.5、4.0、5.0、6.0、7.5、9.0、10ml 标准溶液于100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

所得溶液即为试剂空白和相当于
含量为1.0、2.5、4.0、5.0、6.0、7.5、9.0、10.0L g /
m l 的三氯吡啶醇钠标准溶液。

用10mm 石英比色皿,去离子水为空白,在212nm 处分别测定上述标准溶液的吸光值A,结果列于表1。

以三氯吡啶醇钠的浓度C(L g /ml)为横座标,吸光值A 为纵座标,绘制标准曲线,得一基本上过原点的直线。

该直线方程式为y =0.0724x ,相关系数r =0.9999。

说明浓度C 在1~10L g /ml 之间与吸光值A 成直线关系,符合比尔定律。

2.2样品测定
准确称取0.05g 样品于已加有30ml 酒精的
500m l 容量瓶中,待其全部溶解后用水稀释至颈部用H Cl 调节pH 至1~2,再稀释至刻度,摇匀,即为样品溶液。

吸取5m l 样品于100m l 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

用去离子水作空白在212nm 处测定吸光值A,从标准曲线上查得对应的浓度C,由下式计算三氯吡啶醇钠的含量x %:
式中:C )从标准曲线上查得的浓度L g /ml
P )三氯吡啶醇钠标准品的百分含量;
G )样品重量,
g
3
结果与讨论
3.1
准确度试验
采用添加回收率的方法,分别给已知含量的样品加入一定量的标准品,配制成不同含量的试样,分别测定三次取平均值。

所得结果列于表2。

摘
要:采用紫外分光光度法测定三氯吡啶醇钠的含量。

该法简单、快捷、准确。

其标准偏
差小于0.5,变异系数小于1.33%,回收率在99.8%~101.2%之间。

关键词:三氯吡啶醇钠;紫外分光光度法;紫外分类光光度法测定三氯吡啶醇钠的含量
张上玉
(江苏化工农药集团公司
江苏苏州
215007)
N C l Cl
Na
Cl
收稿日期:1999_05_21
作者简介:张上玉(1962)),女,汉族,江苏江阴人,江苏化工农药集团公司技术开发处,工程师,从事农药及化工产品分析工作。

浓度C L g/ml A
00
1.0
0.0642.5
0.1804.0
0.2885.0
0.359 6.0
0.4357.5
0.5429.0
0.65210.0
0.727
表1
浓度C 与吸光值A 关系表x%=)))))))))))))@100
C @P @500@100
G @5@106
文章编号:1006)4184(1999)04_0052_02
53第浙江化工
30卷第4期
由表2可见回收率在99.8%~101.2%之间相对误差小于1.22%,说明准确度较好。

3.2精密度试验
在相同条件下,对同一样品进行多次重复测定,结果列于表3。

由表3可以看出该法有较好的精密度。

3.3在测定过程中发现吸收值A随温度的升高而下降,测定温度应控制在20e最佳。

表2准确度测定结果%
编号
1 2 3 4配制值
51.02
60.20
86.70
91.12
测定值
51.64
60.52
86.51
90.42
绝对误差
+0.62
+0.32
-0.19
+0.30
相对误差
1.22
0.53
0.22
0.33
回收率
101.2
100.5
99.8
100.3
表3精密度试验结果%
编号
1
2
3
4
平行测定值
25.1825.3925.9725.66
48.5748.8548.9048.36
90.9891.5391.0891.42
95.3895.5895.1095.87
平均值
25.55
48.67
91.25
95.48
标准偏差
0.34
0.25
0.26
0.32
变异系数
1.34
0.52
0.29
0.34。