高中化学工艺流程
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一、工艺流程
预处理
1.粉碎:增大接触面积,充分反应,加快速率
2.焙烧:①改变物质结构(MCO
3
,MS)便于酸浸,将还原性物质(C,S)氧化除去②除去碳及有机物
浸取(冷却,研磨,浸取,过滤)
1.加快浸取速率:粉碎矿石,适当提高浸取温度,搅拌,适当提高酸液浓度影响浸出速率的因素:金属本身性质,浸出液的选择,温度,浓度,浸取时间,搅拌速率
2.酸浸:用硫酸(硝酸氧化性,盐酸还原性)
⑴加过量酸:①使物质充分浸出②抑制金属离子水解
⑵不加过量酸:防止杂质与产物一同浸出(如硝酸与Pb和Ag)
⑶用盐酸代替H
2SO
4
+H
2
O
2
(H
2
O
2
作还原剂时):盐酸具有还原性和酸性,缺点是
生成Cl
2
污染空气
⑷不用盐酸:①盐酸易挥发②被...物质氧化产生Cl
2
污染空气
⑸加过量浓盐酸:还原和氧化效果随酸性增强(如果氧化剂也是酸根离子的话)
⑹滤渣:S,C,CaSO
4,PbSO
4
3.碱浸/碱融:如CrO
3(Al
2
O
3
,SiO
2
)加NaClO
3
,NaCO
3
,NaOH熔融,再调节pH
至中性分离Al(OH)
3,H
2
SiO
3
除杂
1.氧化二价铁:
①加MnO
2(得到Mn的流程中可以直接加这个),H
2
O
2
等,再加碱调节pH
②加NaClO直接氧化及调节pH,但后期需除杂
2.调节pH:MCO
3
/M(OH)x/MOx
①调节pH后持续加热/搅拌:使胶体聚沉便于过滤分离
②完全沉淀带等号,开始沉淀不带等号
3.控制温度
低温:见后
高温:①加快反应速率②吸热反应平衡移动③恒容条件增大压强平衡移动④促进水解生成沉淀,胶体聚沉⑤增大溶解度(洗涤时热水/溶解时煮沸)
4.沉淀
①直接加沉淀试剂(NH
4F):CaF
2
,MgF
2
②沉淀转化:MnS→CuS
作用:平衡正向移动,生成更难溶的CuS
5.关于S:若一开始没有灼烧除去,后面有很大几率是和二价铁等其他需要氧化的离子一同氧化。注意氧化产物,如果有指向“过滤”操作则氧化产物可能是S,如果没有过滤除杂的操作则为SO
4
2-,切记!
6.Fe
2+/Mn
2
+与HCO
3
-
①加NH
4HCO
3
:生成CO
2
(两步反应)
②加NH
3·H
2
O和NaHCO
3
:生成(NH
4
)
2
CO
3
作用:调节pH,与...生成MCO
3
沉淀
不加CO
3
2-:碱性太强易生成氢氧化物
蒸发
1.蒸发结晶:大量晶体析出时
①不得结晶水
②硫酸盐正常蒸发结晶,氯化水解盐在干燥HCl气流保护下蒸干(干燥:无
水,HCl:水解平衡移动)(或与SOCl
2液体共热:加热促进SOCl
2
水解(与结
晶水反应),产生HCl抑制氯化盐水解)
(注:SOCl
2
与水反应方程式有概率考,可以了解一下)
③操作:玻璃棒搅拌,当蒸发皿中出现较大量固体时停止加热,余热蒸干。没有过滤操作
2.蒸发浓缩,冷却结晶:少量晶体析出时
①得到结晶水
②氯化水解盐加过量盐酸后冷却热饱和溶液,得到带结晶水的盐
(有关硝酸盐结晶水的处理方法有点复杂但没怎么考过,进一步了解可以自行百度)
3.注:
①重结晶(固体到固体),冷却热饱和溶液(液体到固体)
②方法:重结晶/焰色反应;操作:蒸发浓缩.../用铂丝…
②重结晶操作:加水溶解,蒸发浓缩,(趁热过滤),冷却结晶,过滤,洗涤,干燥
其中趁热过滤:除去难溶性杂质
过滤,洗涤,干燥
1.过滤:
趁热过滤:增大溶解度。(或可能除去溶解气体,过滤前煮沸)外罩铁漏斗,酒精灯加热,保温(或热水过滤)
抽滤装置:加快过滤速度,使固体和液体更好地分离(滤液上下形成压强差)
操作:
①带安全瓶:开抽气泵,转移固液混合物于布氏漏斗中,关闭安全瓶活塞,确认抽干,开活塞,加洗涤液,关活塞,确认抽干,开活塞,关抽气泵
②洗涤液从抽滤瓶上口倒出
③过滤溶液为强酸强碱强氧化性时用玻璃纤维代替滤纸,或用砂芯漏斗代替布氏漏斗
2.洗涤:
冷水洗涤:见“低温环境”
洗涤操作:沿玻璃棒向漏斗中加水至没过沉淀,待水滤出后重复2-3次
洗涤作用:除去易溶于(洗涤溶剂)的杂质
洗涤试剂:
⑴醇(无机首选,通常不考虑氧化):①降低物质溶解度②乙醇易挥发,可带走固体表面的水利于干燥
⑵过滤后的饱和溶液(冷却热饱和溶液/蒸发浓缩)
2-,一定要检验是否洗涤干净:取最后一次洗涤液于试管中...(先选Cl-和SO
4
2-时若有Ag+干扰则先加盐酸)
酸化,其中检验SO
4
3.干燥:
低温烘干/减压烘干:降低烘干所需温度,防止失去结晶水
灼烧
1.仪器:坩埚,高温炉
2.不用C还原氧化铁:①生成物中易混有C杂质②生成CO污染空气(热还原法中C氧化产物一定是CO)
3.固体混合物先单独研碎再混合
4.灼烧前酒精润洗:便于灼烧
5.注意通风防止火灾
保护气体作用:(先来后走)
1.实验前:
排空气①可燃性气体防爆炸
②防反应过程水解氧化
2.实验中:
输送待测气(不是现生成而是直接就有的那种)(检验成分并称量质量),增大气体流量,将气体送到后续装置中使其被完全吸收
3.实验后: