HPC法测定安乃近片含量L
高效液相色谱法测定安乃近片中安乃近的含量
ｉ ｗ ｓ ３ ｍ．Ｒ ｓｌ ： ｅｌ ｅｒｒ ｇ ｆ ｈ ｒｇｎ ｃｄｗ ｓ ．３ ０ ５４０ （ ＝ ．９ ） ｔｅａｅａｅｒｃｖｒ ａ ｎ ａ ０ａ ２ ｅｕｔ Ｔ ｎ ａ ａ ｅｏ Ｃ ｌ ｏｅｉ ａｉ ａ ０ ０ ９６— ．９ ｇ ｒ ０ ９ ９９ ， ｖｒ ｏｅｙｒｔ ｓｈ ｉ ｎ ｏ ｃ ｈ ｇ ｅ ｅ
Ｏ
２５ ．
７５ ．
ｌ ０
果其最大吸收波长分别为 ２ ５ｎ ６ ｍ和 ２ ５ｎ ４ ｍ。故选取 ２５１ 为检测波长。 ６ １ ＂ １ １
《 中国药典》 中安乃近片含量测定只有碘量法 ， 本
１ 安 乃 近 ．
文参考有关文献采用高效液相色谱法 ， 两方法结果基
本一 致 。
图 １ 对照品（ Ａ） 供试 品 （ 阴 性对照 （ Ｈ Ｌ 色谱 图 Ｂ） Ｃ） Ｐ Ｃ
收稿 日 ：０ １ ４ ６ 期 ２１－ － ０２
天津药学
Ｔａｊ Ｐ ａｍａｙ ０ １ ｉ ｉ ｈｒ ｃ ２ １ 年 ｎｎ
第２ ３卷第 ５期
９
３ 讨 论
３ １ 溶液的选择 分别以甲醇 一 ６ ：４ ） 乙腈 一 ． 水（０ ０ 、 水（Ｏ ０ ； ２ ：８ ） 甲醇 一 ．２ｍ ｌＬ磷酸二氢钾溶液 （ ０ ０ ｏ ／ 用
Ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎｏ ｈｏｏ ｅｉ ｃｄａ ｄｐ ｅｎｆ ｒ ｉｏｒ ｉｇｉｎ ｉｓｂ Ｌ ｔｏ ｅｅｍｉａｉ ｆ ｌｒ ｇｎｃａｉ ｎ ａｃｉ ｏｉ ｉ Ｘａ ｅｑｎ ｊ ｇｐｌ ｙＨＰ Ｃ ｍｅ ｄ ｏ ｃ ｌ ｎｎ ａ ｌ ｈ
Ｘｕ ｈ ｒｎ Ｌ ｆ ｎ Ｓ ｎ Ｙａ ｙ ｎ ｅＳ ｉ ｇ 。 ｉ ｏ Ｙｕ ａ ｇ ， ｕ ｎ ａ
回收率为 ９ ．２ ，Ｓ ９３％ Ｒ Ｄ为 ０７％ （ ＝ ） ．２ ｎ ６ 。结论 ： 该方法简便 、 准确 、 重复性好 ， 适用于ｄＪ 清降丸的质量控制 。 ，ｈ
高效液相色谱法测定复方青蒿安乃近片中安乃近的含量
５ 柳 丽 ， 张洪泉 ， 丹参饮对 胃溃疡大 鼠部 分黏膜防御 因子的影响
［］中药新药 与ｌ床药理 ， ０ ， （）３ ３． Ｊ． 临 ２ ５１ １： ０ ６ ５ ８
（ 稿４ 收 ２０ －８１ ２０ －９１）
高效 液 相 色谱 法 测定 复方 青 蒿 安乃 近 片 中安乃 近 的含量
有研 究 发 现 Ｎ Ｏ可 通 过 提 高 Ｓ Ｄ活 性 、 低 丙 二 醛 （ Ｄ 活 ０ 降 Ｍ Ａ） 性来 清除 胃 黏膜 急 性 损 伤 过 程 中 产 生 的 氧 自由 基 。 此 外 ，
胃溃疡发生 。它可以显著提 高 Ｎ Ｏ和 Ｐ 含量 ， 明螺旋藻 Ｇ 说
多糖 抗溃 疡 的作用 机理 可能是通 过促进 内源性 Ｎ Ｏ和 Ｐ Ｇ
２ ７． ４
Ｎ Ｏ还可促 进 胃黏液及碳酸氢盐分泌 ， 从而 在维持黏膜完整性 和防御 中发挥 作用 ， 避免黏膜 损伤 。Ｐ 浓度与 胃溃疡 的 Ｃ 发病也具有相关性 ， 内源性 Ｐ 可以稳定 溶酶体膜 ， Ｇ 保护 胃
黏膜 屏 障 ， 进 表 面 活 性 磷 脂 的 释 放 及 清 除 氧 自由 基 等 多 种 促
０ １０ ） 羌活、 ４２ ３ 、 石膏 、 马来 酸氯 苯那敏 、 浸膏 （ 出膏率 ３ ％） ０ 均
由广西 来宾金钱草药业有 限公司提供 ； 甲醇为色谱纯 ， 水为二 次蒸馏 水 ， 其它试剂均为分析纯 。
测器） 南京千谱 Ｈ ２０ ， Ｗ－００色谱工作站 。 安乃近对照品（ 批号 ：０．０３ 购于 中国药品生物制品检 ０２９０ ） 定所 ； 复方 青蒿 安 乃 近片 （ 批号 ：４２ １ ０ １０ ０ １０ ０００ ４２ １ ４２２
冬青 ７０ｇ 石膏 １０异安 乃近 ５ ５ 、 ０ 、 ０ｇ和马来 酸氯苯那敏 ０９ｇ ． （ ０ １ ０片量 ） ０ 九种成 分组成 的中西药复方 制剂。其 中安乃 近 是一种有效 的解 热镇 痛药 ， 又名 诺瓦经 、 罗瓦 尔精 （ ａ ｎ １ ， Ｎ ｒ ｉｏｙｉ ， Ｏ Ａ ＧＮ ， ｏ ｍｄｐｒ ｅ Ｎ Ｖ Ｌ Ｉ ） 其为氨基 比林 与亚硫 酸钠 的加 成 ａ ｎ 物， 临床应用 已 ７ ０年之久 。在 实际工作 中发 现现 行质量标 准
HPLC法测定安乃近滴鼻液中安乃近的含量
的含量测定方法采用碘滴定液滴定的容量分析法 ， 但该法滴
速 难控 制 ， 定终 点 难 判 断 。 为更 好 地 控 制 该 制 剂 的 质 量 ， 滴
我 们 参 考 了 文献 ， Ｈ Ｌ 用 Ｐ Ｃ法 测定 该 制 剂 中安 乃 近 的 含
Ｃｏ ｃｕ ｉ ｎ：Ｔ ｉ ｔｏ ｓｆｕ ｄ ｔ ｅａ ｌ ｏ ｂ ｓｄ ｆｒｔ ｅｑ ｌｉ ｏ ｔｏ ｆｎ ａ ｒｐ ． ｎ ｌ ｓｏ ｈ ｓｍｅｈ ｉ ｎ ｏ ｂ ｅｔ ｕ ｅ ｕａ ｔ ｃ ｎｒ ｌｏ ａｌ ｄｏ ｓ ｄ ｏ ｂ ｅ ｏ ｈ ｙ ｓ ＫＥＹ Ｏ ＲＤＳ ＨＰ Ｃ ；Ｍ ｅａ ｚｌ ｏ ｉｍ ａ ａ ｒ ｐ ； ｎｅ ｔｄ ｔｒ ｉａｉｎ Ｗ Ｌ ｔｍｉｏｅｓ ｕ ｎ ｌ ｄ ｓ Ｃｏ ｔｎ ｅｅ ｎ ｔｏ ｄ ｓ ｏ ｍ
维普资讯
中 国药 师 ２ ４ ０ 年第７ 第１期 ０ 卷 １
ＨＬ Ｐ Ｃ法测 定 安乃 近滴 鼻 液 中安 乃 近 的含量
杨兴 明 李娟 （ 武汉市药品检验所 武汉４０１） ３０２
摘 要 目的 ： 建立安乃近滴鼻液 中安乃近含量测定的方法。方法： 用反相 高效液相 色谱 法， 采 使用 ｃ。 ， 动相 ： 。 流 柱 甲醇 一
安 乃 近滴鼻 液 是儿 科 临床 上 用 于 治 疗 因 各种 感 染 引起 高 热 的制 剂 ， 主要 成分 为安 乃 近 。该制 剂标 准 … 中安乃 近 其
醇 一水溶 液 （０３ ） ７ ： 溶解 并稀 释 至刻 度 ， 匀 ， 安 乃 近对 照 ０ 摇 得 品贮 备 液 （ ． ｇｍ ） 精 密 吸取此 溶 液适 量 ， 甲醇 一 ２０ｍ ・ ｌ 。 用 水 溶液 （０３ ） ７ ： 配成 系 列浓 度 的对 照 品 溶液 （０４ ， ０ ５０ １ ０ ２ ，０ ２ ， ， ０ ０ ００和 ２０００ ・ ｌ ） 分 别 进样 ２ ， ０ ０ ， ｍ ， ｇ ０ 以浓 度 （ ） Ｃ 为横 坐 标 ， 面 积 （ ） 纵 坐 标 进 行 线 性 回归 ， 回 归 方 程 ｈ ｎＩｓ ｔｔ ｆｒ ｒｇＣ ｎｒｌＷｕ ａ ３ ０ ２ ｎ ｉ ｍｉｇＬｊｌ Ｗｕ ａ ｎｔｕｅ ｏ ｕ ｏ ｔ ， ｈ ｎ４ ０ １ ） ｎ ｕｎ ｉ Ｄ ｏ ＡＢ Ｔ Ｓ ＲＡＣ ０ｂｅｔ ｅ ｏｅｔｂｉ ｅｅｍｉｉｇｍ ｔｏ ｒｍｅ ｍｉ ｌ ｓ ｉｍ ｅａ ｚｌ ｓ ｉｍ ｎ ｓｌ ｒｐ． ｔｏ Ｔ ｊｃｉ ：Ｔ ｓ ｌ ｈａｄ ｔｒ ｎｎ ｅｈｄ ｆ ｔ ｚ ｅ ｏ ｕ ｉ ｍ ｔｍｉ ｅ ｏ ｕ ａａ ｄｏ ｓ Ｍｅｈ ｄ：Ｈ ・ ｖ ａ ｓ ｏ ａ ｏ ｄ ｎ ｏ ｄ ｙ ｐｒｉ Ｂ ＳＣ ８ ５ｐｎ， ． × ０ ｍ）ｗ ｅ ｙＨ Ｌ ．１ ｏ ｉ ｈ ｅＷ ｔａ ｅ一 ． ５ｍ ｌ Ｌ ｐｔ ｓ ｍ ｄ ｙ ｒｇｎ ｅｓ Ｄ ｌ（ ａ ４ ６ｍｍ ２ ０ ｍ ｌ ｓ ａ Ｕｓｄｂ Ｐ Ｃ ｒ１ ｍ ｂｌ ｐ ａ ａ ｍｅｈｎ ０ ０ ｏ ・ ｏａ ｉ ｉ ｄｏｅ Ｉｅ ｅ ｓ ｓ ｓ ｕ ｈ （ Ｈ Ｗ ｄｕｔｄｔ ． ｙｕ ｉｇｐ ｏｐ ｏ ｃａｉ）： ０ ７ ， ｅｄ ｔｃｉｇｗ ｖｌｎｔ ａ ｔ ６ ｍ． ｓ ｌ：Ｉ１ ｍｅ ｍｉ ｌ ｓｄ啪 ｐ ａ ａｊｓ ｏ４ ５ｂ ｓ ｈ ｓｈ ｒ ｃｄ ３ ：０ ｔ ｅｅｔ ａｅｅ ｇ Ｗ ａ ２ ５ｎ Ｒｅｕｔ ｒ ｅ ｔ ｚ ｅ ｏ ｉ ｓ ｅ ｎ ｉ ｈ ｎ ｈ ｓ １ ａ ｏ ｈｄａｇｏ ｎ ａ ｌｔ ｎｈｐｗｔｉ ａ ｇ ｆ ． ａ ｏｄｌ ｅｒｒ ａ ｏ ｓｉ ｉ ｎａｒ ｅｏ ０ ４ ｉ ｅ ｉ ｈ ｎ 峭 （ ＝０ ９ ９９ ｎ：６ ｔｅａｅａ ｅｒｃｖｒ ａ ９ ８ ，Ｓ ａ ． ％ ． ｒ ．９ ， ）， ｖｒｇ ｏｅｙＷ ９ ． ％ Ｒ Ｄ Ｗ ０ ６ ｈ ｅ ｓ ｓ
安乃近的含量测定实验报告
安乃近的含量测定一、实验目的1，掌握碘量法测定安乃近片得操作技能及有关计算。
2，熟悉安乃近的含量测定原理。
3，了解片剂分析的基本操作。
二，实验内容及步骤取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于安乃近0.3g ），加乙醇与0.01mol/L 盐酸溶液各10ml 使安乃近溶解后，立即用碘滴定液（0.1mol/L ）滴定（控制滴定的速度为每分钟3~5mml ），至溶液所显的浅黄色（或带紫色）在30秒钟内不褪。
每1ml 的碘滴定液（0.1mol/L)相当于17.57mg 的三，实验原理 NN O H 3C H3C N H3CS OO ONa+I 2 +H 2O N N O H 3C H3C N H3C CH 3OH+ HI +NaHSO 4本品分子中4位上的N-甲基具有还原性，可被碘氧化生成硫酸盐。
反应式如下：N N OH 3C H3C N H3CS O O ONa,H 2O四，实验提示1,本品含安乃近（）应为标示量的95.0%~105.0%。
2，具有挥发性，去后应立即盖好瓶塞。
3，注意节约碘液，淌洗滴定管或未滴完的碘液应倒入回收瓶中。
4，结果计算：将所得实验数据代入公式标示量%%10010)(30⨯⨯⨯⨯⨯⨯-=--S m W F T V V =86% V=14.8mlV 0=0.1mlT=17.57mg/ml式中，v 为供试品消耗滴定液的体积（ml ）；V 为空白实验消耗滴定液的体积（ml ）；T 为滴定度（mg/ml ）;F 为滴定液浓度校正因数；m 为供试品取样量（g ）；W 为平均片重（g ）；S 为片剂的标示量（g ）。
五，实验结果与计算六，实验思考1，加乙醇的作用是什么？答：加乙醇的作用是溶解安乃近。
2，为何要控制滴定的速度为每分钟3~5ml? 答：为了使反应充分不过快，也不太慢。
药物中安乃近含量的测定
药物中安乃近含量的测定Xxxxxxxx化学制药[摘要]目前测定安乃近的方法有HPLC法、紫外分光光度法、分光光度法、电位滴定法等一些方法。
本实验通过这几种方法对安乃近的含量的测定试比较这几种方法的优劣。
[关键词]安乃近HPLC法紫外分光光度法分光光度法电位滴定法含量测定Determination of drugs in the sodiumXxxxxxxxChemical and pharmaceuticalAbstract:The methods currently sodium HPLC UV-Spectrophotometry、Spectrophotometr、and some methods of potentiometric titration.In this study,sevsrai methods by which thedetermination paring th ae advantagesnd disadvantages of these methods Key words:Metamizole Sodium Tablets; HPLC; UV—Spectrophotometry;Spectrophotometr;potentiometric titration determination目录一、引言 (5)1.安乃近的介绍 (5)2.安乃近的功效 (5)(1) 功能主治 (5)(2) 用法及用量 (5)(3) 不良反应和注意 (5)(4) 其它 (5)3.安乃近(片剂、注射剂)的严重不良反应 (5)二、实验部分 (6)1.HPLC法测定安乃近片含量 (6)(1) 仪器与药品 (6)(2) 实验方法与步骤 (6)①最大吸收波长 (6)②色谱条件 (7)③标准曲线 (7)④精密度试验 (7)⑤系统适应性 (7)⑥回收率试验 (7)⑦样品测定 (7)(3) 讨论 (8)2.HPLC法测定安乃近注射液的含量 (8)(1) 仪器与试药 (8)①仪器 (8)②试药 (8)(2) 实验方法与结果 (8)①色谱条件［1］ (8)②溶液得制备 (8)a样品溶液的制备 (9)b对照品溶液的制备 (9)③空白试验 (9)④线性关系 (9)⑤精密度试验 (9)⑥重复性试验 (9)⑦稳定性试验 (9)⑧加样回收率试验 (10)⑨样品的含量测定 (10)(3) 讨论 (11)3.紫外分光光度法测定安乃近片的含量 (11)(1) 仪器与试药 (11)(2) 试验步骤 (11)①对照品贮备液的制备 (11)②吸收波长的选择 (11)③样品测定 (12)(3) 线性方程与回收试验 (13)①线性试验 (13)②回收试验 (13)(4) 稳定性试验 (14)(5) 讨论 (14)4.荷移光度法测定药片中的安乃近含量 (14)(1) 实验部分 (14)①试剂与仪器 (14)②实验方法 (14)(2) 结果与讨论 (15)①吸收光谱 (15)②反应温度的影响 (15)③反应时间的影响 (15)④试剂用量的影响 (16)⑤溶剂的影响 (16)⑥方法的重现性 (16)⑦标准曲线 (16)⑧试样的测定 (16)5.电位滴定法测定安乃近片的含量 (16)(1) 仪器与试剂 (17)①仪器 (17)②试药 (17)(2) 方法与结果 (17)①测定条件 (17)②原料药测定 (17)③片剂样品测定 (17)④重现性试验 (18)⑤加样回收 (19)(3) 讨论 (19)三、结论 (20)参考文献 (22)致谢 (23)一、引言1. 安乃近的介绍安乃近（Metamizole Sodium Tablets），常见处方医保药品。
近红外光谱法等三种方法测定安乃近片含量的比较
ＭＡＴＲ Ｘ Ｆ （ 器 编 号 ：０ ０ 、０ ４ ） Ｉ－ 仪 ３ ９ ２ １ ；光 谱
处 理 软 件 ： ＯＰ ５ ５ Ｓ ＤＡＩ ｅ ｔ ＵＳ ． ， Ｆ ｎ Ｗａｅｓ ｄ ｔｒ
平 台 的建立 ，引领 了药 品检 测理 念 的一 场革 新 ，掀 起 了利 用化 学 试 剂 盒 ［ 、胶 体 金 试 剂 盒 ［ 、近 红 ２ ］ ３
Ｉｉ ｎ ｉｇ，Ｊａ ｇ Ｑｉｔ ｏ，Ｃｈ ｎ Ｚｈｎ ｎ ｕ Ｙａ ｍ ｎ ｉｎ ｕ ａ ｅ ｉｅ ｇ， Ｚ ｎ ａ ｐｎ ｎ ｏ Ｔａ Ｈ ｕ ａ ｏ ｉ ｃａ ｎ ｔｔ ｔ ｏ ｅ ｇ Ｓ ｎ ｉ ｇ ａ ｄ Ｒａ ｉ（ ｎ ｎ Ｐｒ ｖｎ ｉｌＩ ｓｉｕ ｅ ｆ ｒ
中国药 事 ２ １ ０ １年 第 ２ ５卷 第 ８ 期
８３ １
近 红 外 光 谱 法 等 三 种 方 法 测 定 安 乃 近 片 含 量 的 比 较
刘 雁 鸣 ，蒋 秋 桃 ， 陈 志 能 ， 曾三 平 ，饶 泰 （ 湖南省药品检验所，长沙 ４００； １０１
南 师范 大学 ）
湖
摘要 ：
Ｃｏ ｐ ｒ ｉｈ ｔ ｅ Ｍ ｅ ｈ ｄ ｆＮｅ ｒ ｉ ｒ ｒ ｄ Ｓ ｅ ｔｏ ｃ ｐｙ ｔ ｅｅ ｍ ｉ ｈｅＣｏ ｅ ｔｏ ｎ ｌ ｉ ｂ ｅ ｓ ｍ ａ ｅｗ ｔ ｈ ｔ ｏ ｓ ｏ ａ －ｎｆ ａ ｅ ｐ ｃ ｒ ｓ ｏ ｏ Ｄ ｔ ｒ ｎｅ ｔ ｎｔ ｎ ｆＡ ａ ｇ ｎ Ｔａ ｌｔ
近 年来 ，在药 品检 验领 域根 据 国内外 对 药 品现 场 质量 监 督 中快 速 检 测 技 术 的实 际需 求 ，首 次 将
用 近红 外光 谱法 、容量 分析 法及 高效 液相 色谱 法 测
HPLC 法测定重感灵片中的安乃近的含量
2.7 精密度试验 取上述对照品溶液 1 份，连续进样 6 次，测定安乃近色谱峰积分面积，结果 RSD=0.2%(n=6)。
2.8 待测溶液稳定性试验 取上述同一样品溶液，分 别于 0、2、4、6、8 h 进样，测定安乃近色谱峰的积分 面积，结果在室温条件下样品中安乃近在 8 h 内稳定， RSD=0.5%。
2.1 检测波长的选择 取安乃近适量 ( 约 10 mg)，精密 称定，置棕色量瓶中，用甲醇 - 水 (70: 30) 混合液配制， 用量为 0.1 mg/mL，摇匀，既得。扫描范围为 200～400 nm，最大吸收波长为 275 nm。参考国家食品药品监督管 理总局国家药品标准 (WS-10872(ZD-0872)-2002-2011Z) [2] 重感灵片质量标准测定安乃近的检测波长 275 nm，采用 275 nm 作为检测波长。
2.4 干扰试验 按处方量配制阴性样品，按供试品溶 液的制备方法配制供试品溶液和阴性样品溶液。精密量 取供试品溶液和阴性样品溶液各 10μL，按上述色谱条件 测定，并记录色谱图。结果阴性品的色谱图在安乃近峰 处无色谱峰。结果表明，其他药材和辅料对安乃近的含 量测定无干扰。
2.5 校正曲线与线性关系 精密称取安乃近标准品 0.017 82 g 置 100 mL 量瓶中，用甲醇 - 水 (70: 30) 的混合 溶液溶解并稀释至刻度，精密测定 1，2，5，7，10，12， 15，20μL 注入液相色谱仪。记录色谱图。以溶液浓度 (x) 为横坐标，峰面积 (y) 为纵坐标进行线性回归分析。回归 方程为 y-0.001 2x-0.008 6。结果表明，安乃近的线性范 围为 0.178 2～3.564 mg/mL，r=0.999 9。
高效液相色谱法测定安乃近注射液的含量
ＨＰ Ｃ Ｌ 法
药典 漳
定。 将测得结果 与 ２０ ０ ５年版《 中国 药 典 （ 部 ）Ｉ 二 》 中方 法 的结 果 比
较 ， 果 见 表 ２ 结 。
３ 讨 论
醇溶解并稀 释至刻度 ， 匀 ， 摇 作为贮备液 ， 精密 量取该贮备液 １ ０ ．， ２０ ３０ ４ ０ ５０ｍ ， ． ，． ，． ， ． Ｌ 分别置 １ ０ｍ ０ Ｌ量瓶 中 ， 甲醇稀释至刻度 ， 用 作为对照品溶液 。 密量取供试 品适量 （ 精 约相当于安乃 近 ２ ｇ ， ５ ）置 ｍ １０ｍ ０ Ｌ量瓶中 ， 甲醇溶解并稀释至刻度 ， 匀 ， 用 摇 作为贮备液 ， 精密
取 ３ ０ｍＬ 置 １０ｍＬ量 瓶 中 ， 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ， 匀 ， 样 平 ： ． ， ０ 加 摇 每
测 定 ２次 ， 果 见 表 １ 结 。
袁 １ 安 乃近 加 样 回收 试 验 结 果 （ ｎ＝６ ）
Ｌ Ｃ一１ Ａ ｖ ０ Ｔ ｐ型高效液相 色谱 仪（ 日本 岛津） 普利赛斯 电子 分 ； 析天平 。 安乃近对 照品 （ 号为 １０ ０ 批 ０ ０ ２—１９ ０ ， ９ ５ ４ 中国药品生物 制 品检定所 ） 安乃近注射 液（ ； 规格为 ２ｍ ０ ５ｇ林州市 大众 药业 有 Ｌ： ． ， 限公司） 甲醇 （ ； 色谱 纯） 水（ ， 重蒸馏水 ） 。
／ｍＶ Ｕ／ｍＶ Ｕ／ｍＶ
样品含量 （ ／ Ｌ ｍ ）加入量（ ／ Ｌ ｍ ）测得 量（ｇ ｍ ）回收率（ ）． ％ ）脚 （ Ｉ／ Ｌ Ｌ ％ ｊ 『 （
ｌ ０Ｉ Ｏ
１ Ｏ０ｉ
１ ００ｌ
５ｌ ０
０ ＝＝＝＝＝＝ —一 ＝ ０ ５ ｌ ０ ￡ ／ｍｉ ｎ １ ５
１ 仪 器 与试 药
HPLC法与氧化还原滴定法测定安乃近注射液中安乃近的含量比较
ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ａｎｄ ｏｆ ｆａｔｔｙ ａｃｉｄｓ ｂｙ ｈｉｇ｝ｌ ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ［Ｊ］．Ｊ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒ Ａ，２０１２，１２２３：１０７． ［９］Ｋｏｎｉｅｃｚｋａ Ｐ，Ｎａｍｉｅｓｎｉｋ Ｊ．Ｅｓｔｉｍａｔｉｎｇ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｉｎ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｐｒｏｃｅ— ｄｕｒｅｓ ｂａｓｅｄ ｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ［Ｊ］．Ｊ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒ Ａ， ２０１０，１２１７（６）：８８２． （１０］ＪＪＧ１９６－２００６．常用玻璃量器检定规程 ［ｓ］．２００６，２－７．
２００４，９．
［３］国家药典委员会编 ．中国药典 ：第一增补本［Ｓ］．２０１０年版 ．２２９． ［４］ＪＪＦ１１３５－２００５．化 学 分析 测 量 不 确 定 度 评 定 ［Ｓ］．２００５，１．１２． ［５］ＣＮＡＳ—ＧＬ０６．化学分析中不确定度 的评估指南（ｓＪ．２００６，１４－３８． （６］王丽楠 ，杨 美华 ，陈建 民 ．不 确定 度 分析 在药 物研 究 中 的应 用
Ｓｔｒａｉｔ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ Ｖｏｌ ３０ Ｎｏ．７ ２０ １ ８
３．４ 合成不 确定度 的评定 相对不 确定度 分量汇总 ，通 过以
上量化分析 ，结果 （见表 １）。
表 １
HPLC法测定安乃近片的含量
安乃近作为常用 的解热镇痛药 ， 目前 安乃近的含量测定方法滴 定突越点不 明显 ， 终点把握不好 ， 采用 ＨＰ Ｃ含量测定方法 ， Ｌ 结果满 意。
１ 仪 器 与试 药
色谱 图见 图 １ 。
１ 仪器 ． １
１ ． 药 ２试
岛津 Ｌ 一 ０ ０ Ｃ ２ １Ａ高效液相色谱仪 ， 岛津 ｕ 一 ９ １ ｖ １０ 紫外一 分
长 ：６ ｎ ２ １ｍ。 流 速 ：．ｍ／ ｉ。 １０ ｌ ｎ ｍ
２ 方 法与 结 果
２１ ． 色谱 条件 色谱 柱 ： ｇ ｌ ｔＣ １ 柱 （ ０ ｍ ｘ ． ｍ ５ ｍ）流 Ａ ｉ ｎ Ｃ８ ｌ Ｔ ｅ ２０ ｍ ４５ ， ｍ ｕ ，
动相 ： 以磷 酸盐缓 冲液 （ 酸二氢钠 ６ ｇ 磷 ． 加水 ｌ０ ｍｌ加 三乙胺 ２ ｌ Ｏ Ｏ０ ， ｍ 用 ００ ％氢氧化钠溶液 调节 Ｐ ．２ Ｈ值至 ７Ｏ 一 甲醇 （５ ６ ） ．） ３ ：５ ，检测 波
３ ０ ｇ ｍｌ 围 内 与峰 面积 的 线性 关 系 良好 ｒ Ｏ９ ９ 平 均 回 收 率 为 ９ ．％（ Ｄ＝ ．％， ＝ ） ０ ｕ／ 范 ＝ ９ ７， ８８ ＲＳ ０５ ｎ ９ 。结 论 方 法 准 确 快捷 ， 用作 含 量 测 定。 可
关 键 词 ： 乃近 ： 安 高效 液 相 色谱 法 ： 量 测 定 含
编辑 ／ 兰 雅
ＨＰ Ｃ 法 测 定 安乃 近 片 的 含量 Ｌ
王 彬 彬
（ 龙 江 省 七 台 河 市食 品 药品 检 验 检 测 中心 ， 黑 黑龙 江 七 台河 １４ ００ ５６ ０ ）
摘 要 ：目 的 安 乃 近 片 含 量 测 定 的方 法 改 进 。 方 法 液 相 色 谱 法 ： 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为填 充 剂 ， 用 以磷 酸 盐 缓 冲 液 （ 酸 二 氢 钠 ６０ 磷 ． ｇ加 水 ｌ ０ｍｌ加 三 乙胺 ２ 用 Ｏ０ ％氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 Ｐ 值 至 ７０ 一一甲 醇 （５ ６ ） 流 动 相 ， 测 波 长 为 ２ １ｍ ， 速 ： ｍ ／ ｎ 结 果 在 ５ ＾ Ｏ０ ， ｍｌ ．２ Ｈ ．） ３ ：５ 为 检 ６ｎ 流 １Ｏ ｌｍｉ。 ０一
高效液相色普法测定安乃近含量
·49 ·
高效液相色谱法测定安乃近片的含量
马继红
(安徽省安庆市第一制药厂 ,安庆 246002)
摘要 目的 建立高效液相色谱法测定安乃近的含量 。方法 采用 Accuil2C18色谱柱 ,甲醇∶水 (60∶40) 为流动相 ,231 nm 为检 测波长 ,室温下对安乃近片中安乃近进行含量测定 。结果 安乃近在 4104～4014 mg·L - 1范围内 ,峰面积与其浓度线性关系良 好 ( r = 01999 9) ;样品平均回收率为 99187 % ,精密度 RSD 为 1121 %。结论 该法简便 、快速 、专属性强 。 关键词 高效液相色谱法 ;安乃近
安乃近片《中国药典》2000 版二部收载 ,其含量测定用碘 量法 。最近我们发现有不法分子利用药典含量测定方法专属 性不强的特征 ,混掺其它成分 ,采用药典方法测定含量时 ,符 合规定 。针对此现象 ,我们设立了高效液相色谱法测定含量 。 1 仪器与试药
日本岛津 UV224012PC 紫外分光光度计 ; 美国光谱物理 公司 SP28810 高效液相色谱仪 ; SP2100 紫外检测器 ; SP24290 积分 仪 ; 色 谱 柱 : Accuil C18 10 μl 250 mm ×416 mm ; 上 海 FA1004 微量分析天平 。安乃近对照品 (中国药品生物制品检 定所 ,批号 000229504) 。样品为监督抽检 ;甲醇为色谱纯 。实 验条件 :柱温 :室温 ;检测器灵敏度 : 011 ;响应时间 : 110 ;检测 波长 : 231 nm ; 流 速 : 016 ml ·min - 1 ; A T : 32 CS : 0125 cm · min - 1 。 2 吸收波长的选择
安乃近的含量测定实验报告
安乃近的含量测定一、实验目的1, 掌握碘量法测定安乃近片得操作技能及有关计算。
2, 熟悉安乃近的含量测定原理。
3, 了解片剂分析的基本操作。
二, 实验内容及步骤取本品10片, 精密称定, 研细, 精密称取适量（约相当于安乃近0.3g ）, 加乙醇与0.01mol/L 盐酸溶液各10ml 使安乃近溶解后, 立即用碘滴定液（0.1mol/L ）滴定（控制滴定的速度为每分钟3~5mml ）, 至溶液所显的浅黄色（或带紫色）在30秒钟内不褪。
每1ml 的碘滴定液（0.1mol/L)相当于17.57mg 的三, 实验原理 NN O H 3C H3C N H3CS OO ONa+I 2 +H 2O N N O C H3C N H3C CH 3OH+ HI +NaHSO 4本品分子中4位上的N-甲基具有还原性, 可被碘氧化生成硫酸盐。
反应式如下:N N OH 3C H3C N H3CS O O ONa,H 2O四, 实验提示1,本品含安乃近（）应为标示量的95.0%~105.0%。
2, 具有挥发性, 去后应立即盖好瓶塞。
3, 注意节约碘液, 淌洗滴定管或未滴完的碘液应倒入回收瓶中。
4, 结果计算：将所得实验数据代入公式标示量%%10010)(30⨯⨯⨯⨯⨯⨯-=--S m W F T V V =86% V=14.8mlV 0=0.1mlT=17.57mg/ml式中, v 为供试品消耗滴定液的体积（ml ）；V 为空白实验消耗滴定液的体积（ml ）；T 为滴定度（mg/ml ）;F 为滴定液浓度校正因数；m 为供试品取样量（g ）；W 为平均片重（g ）；S 为片剂的标示量（g ）。
五, 实验结果与计算六, 实验思考1, 加乙醇的作用是什么？答: 加乙醇的作用是溶解安乃近。
2, 为何要控制滴定的速度为每分钟3~5ml? 答：为了使反应充分不过快, 也不太慢。
HPLC法测定安乃近片的含量
HPLC法测定安乃近片的含量
汪灿;刘雁鸣;汪文涛;李玉厚;李昌亮
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2006(7)3
【摘要】目的:建立专属性强的HPLC法测定安乃近片含量.方法:采用DiamonsilTMC18(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-缓冲液(磷酸二氢钠6.0g,加水溶解并稀释至1000ml,加三乙胺1ml,用浓氢氧化钠溶液调节pH值至7.0)(28 : 72)作为流动相,检测波长为264nm,流速:1.0ml·min～.结果:本色谱条件能将安乃近与4-去甲基安乃近及其他降解产物有效分离;在52.6～526μg·ml-1范围内,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.99995;平均回收率为100.6%,(RSD=0.74%,n=9).结论:本法专属性强、准确、简便,可供作为安乃近片含量修订的参考,尤其适用于疑似掺假安乃近片的含量测定.
【总页数】3页(P68-70)
【作者】汪灿;刘雁鸣;汪文涛;李玉厚;李昌亮
【作者单位】湖南省药品检验所,长沙,410001;湖南省药品检验所,长沙,410001;湖南省药品检验所,长沙,410001;湖南省药品检验所,长沙,410001;湖南省药品检验所,长沙,410001
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.HPLC法与氧化还原滴定法测定安乃近注射液中安乃近的含量比较 [J], 兰文;刘轶;李晓燕
2.HPLC法测定安乃近片含量 [J], 郁爽;彭华
3.HPLC法测定安乃近片的含量 [J], 霍天凤;张延华
4.HPLC法测定安乃近片的含量 [J], 王彬彬
5.HPLC法测定安乃近片的含量 [J], 王彬彬
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法测定安乃近片的含量
HPLC法测定安乃近片的含量
HPLC法测定安乃近片的含量
王彬彬
【期刊名称】《医学信息》
【年(卷),期】2011(024)018
【摘要】目的安乃近片含量测定的方法改进。
方法液相色谱法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钠6.0g 加水1000ml,加三乙胺2ml用0.02%氢氧化钠溶液调节PH值至7.0）--甲醇（35：65）为流动相,检测波长为261nm,流速：1.0ml/min。
结果在50～300ug/ml范围内与峰面积的线性关系良好r=0.9997,平均回收率为98.8%（RSD=0.5%,n=9）。
结论方法准确快捷,可用作含量测定。
【总页数】2页(P.6135-6136)
【关键词】安乃近;高效液相色谱法;含量测定
【作者】王彬彬
【作者单位】黑龙江省七台河市食品药品检验检测中心,黑龙江七台河154600【正文语种】英文
【中图分类】R971.1
【相关文献】
1.HPLC法测定安乃近片的含量 [J], 汪灿; 刘雁鸣; 汪文涛; 李玉厚; 李昌亮
2.HPLC法测定安乃近片的含量 [J], 吴琳
3.HPLC法测定安心颗粒中盐酸小檗碱的含量 [C], 杨骏; 玄振玉
4.HPLC法测定安胎丸中白术内酯Ⅰ的含量 [J], 欧妮; 陈少萍; 王丽丽; 廖强
5.HPLC-ELSD法测定安神补脑液中维生素B1的含量[J], 仲崇琳; 杨美林。
安乃近片质量标准
安乃近片Annaijin pianMetamizole Sodium Tablet本品含安乃近（C13H16N3NaO4S•H2O)应为标示量的95.0%〜105.0%。
【性状】本品为白色或几乎白色片。
【鉴别】取本品的细粉适量，照安乃近项下的鉴别（1)、(2)项试验，显相同的反应。
【检查】有关物质取本品细粉适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每lml中含安乃近5mg的溶液，作为供试品溶液（临用新制）；另精密称取4-甲氨基安替比林对照品5mg，置100ml量瓶中，精密加入供试品溶液1ml，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇勻，作为对照溶液。
照安乃近有关物质项下的方法测定。
供试品溶液的色谱图中如有与4-甲氨基安替比林保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，4-甲氨基安替比林不得过标示量的 1.0%；其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中安乃近的峰面积（ 1.0%)。
其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录5页)。
【含量测定】照高效液相色谱法（附录36页)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钠 6.0g，加水1000ml，加三乙胺1ml，用氢氧化钠溶液调pH至7.0)-甲醇（75：25)为流动相；检测波长为254nm。
取安乃近和4-N-去甲基安乃近对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每lml中各含25μg的混合溶液，精密量取10μl注人液相色谱仪，记录色谱图，安乃近峰与4-N-去甲基安乃近峰的分离度应不小于 3.0。
测定法取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于安乃近50mg)，置50ml量瓶中，加甲醇适量，振摇使安乃近溶解，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀(8小时内进样），精密量取10μl注人液相色谱仪，记录色谱图；另取安乃近对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每lml含0.lmg的溶液，同法测定。
盐酸普萘洛尔片含量的测定
资料范本本资料为word版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载盐酸普萘洛尔片含量的测定地点：__________________时间：__________________说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时请详细阅读内容盐酸普萘洛尔片含量的测定一、实验目的1．培养查阅文献、资料的能力。
2．培养根据实验题目拟出实验方案的能力。
3．进一步熟悉紫外分光光度计的操作。
4掌握紫外分光光度法测定片剂含量的一般步骤和操作。
二、实验原理盐酸普萘洛尔又名心得安，为白色或类白色的结晶性粉末。
化学名称：1-异丙氨基-3-(1-萘氧基)-２-丙醇盐酸盐。
分子式：C16H21NO2·HCl分子量：295.811．紫外分光光度法（中国药典规定方法）盐酸普萘洛尔甲醇溶液在290、306与319nm波长处有最大吸收，在290nm 波长处的比吸光系数（E1%/1cm）为207，因此可在290nm处测定吸光度，计算含量。
2．高效液相色谱法根据对照品与供试品最后出峰面积之比等于对照品与供试品浓度之比求得样品浓度。
3．荷移光谱法盐酸普萘洛尔是一种富电子物质, 其氮原子上的孤对电子能够与缺电子的TCNQ 作用生成荷移络合物。
利用该反应可测定盐酸普萘洛尔含量4．流动注射化学发光法在稀硫酸溶液中及低浓度罗丹明B( 浓度高于0. 010 mmol/ L 的罗丹明B 可被Ce C 氧化产生化学发光导致背景迅速升高) 存在的条件下, 铈C 可氧化盐酸普萘洛尔产生化学发光反应, 但发光反应的信号较弱。
多次的实验表明, 若在铈C 的硫酸溶液中再加入适量的盐酸, 化学发光信号极大地增强。
盐酸普萘洛尔浓度在8. 0 @ 10- 5~ 8. 0 @ 10- 3g/ L 范围内与发光强度呈良好的线性关系。
5．量热滴定法量热滴定法是以测定反应体系温度的变化为基础的容量分析方法。
安乃近片中间产品质量标准
依据：《安乃近片质量标准》，产品质量的稳定性考察。
内容：
1颗粒
1.1性状：本品为白色或几乎白色颗粒。
1.2检查
水分：应为1.0%～4.0%（快速水分测定法）。
1.3含量测定：本品含安乃近（C13H16N3NaO4S·H2O）的百分含量应为80.0%～86.7% 2素片
2.1性状：本品为白色或几乎白色片。
2.2 检查
2.2.1 重量差异：±4.5%。
2.2.2 崩解时限：不得过13分钟。
3分装
3.1装量差异：100片/瓶，不允许有误差。
3.2封口质量：封口处应严密。
4包装：贴签端正（允许偏差≤2㎜）；装量准确，每件数量应为：0.25克×100片×300瓶或0.5克×100片×300瓶；封口严密、牢固；产品批号、生产日期、有
效期印字清晰，内外一致；打包端正（打包带上下偏差不得过1㎝），松紧适度。
8076-2安乃近片检验标准操作程序
目的：规范安乃近片的中间产品、成品的检验操作，保证检验结果的准确值。
范围：安乃近片的中间产品、成品。
责任：质检员
规定：
1性状
取供试品100片铺于洁净白纸上，观察其色泽及片型厚薄的均一性，鼻嗅口尝其气味。
2鉴别
2.1取本品约20mg，加稀盐酸1ml溶解后，加次氯酸钠试液2滴，产生瞬即消失的蓝色，加热煮沸后观察反应现象。
2.2取本品0.2g，加稀盐酸8ml溶解后，加热观察反应现象，后闻气味。
3检查
3.1重量差异按“重量差异检查操作程序”检验。
3.2崩解时限按“崩解时限检查标准操作程序”检验。
3.3微生物限度按“微生物检验操作程序”检验。
3.4水分用水分测定仪测定(颗粒)。
4含量测定
4.1取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于安乃近0.3g）加乙醇与0.01mol/ L盐酸溶液各10ml使安乃近溶解后，立即用碘滴定液（0.05mol/ L）滴定（控制滴定速度为每分在钟3~5ml），至溶液所显的浅黄色（或带紫色）在30秒
安乃近片第2页
钟内不褪。
每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于17.57mg的C13H16N3NaO4S•H2O。
4.2计算公式
V×F×T×稀释倍数×平均片重
含量%= ×100%
W×0.5
式中：V为0.1mol/L碘滴定液的ml数
F为0.1mol/L碘滴定液的校正系数
T 为滴定度
W为供试品的取样重（g）。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
９ ． ， Ｓ ９ ５ Ｒ Ｄ一 ０ ８ 符 合 要 求 。 结 论 ： 测 定 方 法 主 药保 留 时 间 适 宜 ， 离 度 好 。 ．８ 该 分
ｍｏ ｉｅ ｈ ｓ Ａｄ ｕ ｔ ｄ Ｈ ｔ ３ ｔ ｈ ｓ ｈｏ ｉ ａ ｉ ｂ ｌ ｐ ａ ｅ， ｊ ｓｅ ｐ ａ ．５ ｗｉ ｐ ｏ ｐ ｒｃ ｃｄ．Ｕｌｒ ｖ ｏｅ ｅ ｅ ｔｏ ｖ ｌｎ ｔ ａ ｈ ｔ ａ ｉｌｔ ｄ ｔ ｃ ｉｎ ｗａ ｅ ｅ ｇ ｈ ｔ
２ ６ ｍ ． ｓ ｌ ｓ Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｅ ｏ ｒ ｃ ｉ ｎ ｆ ｃ ｏ 一 ０ ６ ５ ６ ｎ Ｒｅ ｕ ｔ ： ｔ ｒ ｎ ｄ ｃ ｒ ｅ ｔｏ ａ ｔ ｒ ｆ ． ２ ７± ０ ０ ５ ． ｇ ｅ ｓ ｏ ｑ ａ ｉ ｎ Ａｓ： ｒ ． ０ ５ Ｒｅ ｒ ｓ ｉ ｎ ｅ ｕ ｔｏ Ａ 一
关 键 词 安 乃近 ； Ｌ 法 ； 量 测 定 ＨＰ Ｃ 含
Ｄ ｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏｎ ｏｆ Ａ ｎａ ｇ ｎ ｂｌ ｔ Ｃｏ ｅ ＰＬＣ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｌ ｉ Ｔａ ｅ ｎｔ ｎｔ ｂｙ Ｈ
Ｙｕ Ｓ ｕ ｎ ｅ １ ｈ ａ ｇ， ｔａ． Ｈ ａ ｂｎ Ａｎｍ ａ ｕ ａ ｉ ｎ ｒ ｌＩ ｓ ｃ ｉ ｇ Ｉ ｓｉ ｔ （ ５ ０ ０ ｒ ｉ ｉ ｌＤｒ ｇ Ｑｕ ｌｔ Ｃｏ ｔｏ ｎｐｅ ｔｎ ｎ ｔｔ ｅ １ ０ ７ ） ｙ ｕ
安 乃近属 于吡 唑酮 类解热 镇痛 药 ， 目前 安 乃 近 片的含量测 定方法 ， 要有碘 量法ｎ、 外分光光度 主 紫
法 幻。
对 标 准 差 ， 别 为 ３ ２ 、． ８ 和 １ ５ 。 分 ． ９ １ ７ ．２
２ ５ 系 统 适 应 性 ．
分 离 度 与 理 论 塔 板 数 主 药 与 内 标 分 离 度 为 ３ ５ 。以 扑 热 息 痛 计 算 理 论 板 数 ｎ ３ ９ ， 安 乃 近 ．６ 一 ２ ６以 计 算 理 论 板 数 ｎ １ ０ 。 正 因子 ： 中 国 药 典 ２ ０ 一 ９０ 校 按 ００
收 稿 目 期 ： ０ ３ ０ — ２ ２０ — １ ６
黑龙 江 医药
Ｈｅ ｎ Ｊａ ｇＭｅ ｉ ｌ ｏ ｒ ａ ＶＯＩ １ ｉ ｇ ｉｎ ｄｃ ｕ ｎ ｌ Ｌｏ ａＪ ． ６ＮＯ． ２ ０ ４ ０３
ｍ ａ ｎ ｍｅ ｃ ｎｅ ｎｄ ｇｏ ｅ ｏｌ ｔｏｎ． ｉ ｄｉ ｉ ｓ ａ ｏｄ ｒ ｓ ｕ ｉ Ｋｅ ｙ ｗｏｒ Ａ ｎ ｇｉ Ｈ ＰＬＣ ； ｓ ｙ ｎｇ ｄｓ ａｌ ｎ； Ａｓ ａ ｉ
年 版二 部 附录 校正 因子测 定 方 法 ， 定 校正 因子 ｆ 测
一 ０ ６ ５ 士 ０ ０ ５ ＲＳ ．２７ ．０ ５ Ｄ一 ０ ８ （ ２ ） 合 要 ．８ ＜ 符 求。
１ 仪 器 与 药 品
仪器： 日本 岛 津 ＵＶ一 １ ０ 型 紫 外 可 见分 光 光 ６Ａ
Ａｂ ｔ ａ ｔ ０ｂ ｅ ｔ Ｔ０ ｅｅ ｍｉｅ Ａｎ ｌ ｉ Ｔａ ｌｔ Ｃｏ ｔ ｎ ｂ ｓｒ ｃ ｊｃ ： ｄ ｔ ｒ ｎ ａｇ ｎ ｂ ｅ ｎ ｅ ｔ ｙ ＨＰＬＣ．Ｍ ｅ ｈ ｄ Ａｄ ｐ ｉ ｇ ｔ ｏ ｓ： ｏ ｔｎ
ｓ ｉ ｏ ｂ— ＯＤＳ ｃ ｒ ｍ ａ ｏ ｒ ｐ ｃ ｃ ｌ ｍ ｎ， ｅ ｈａ ｏ ｈｒｓ ｒ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈｉ ｏ ｕ Ｍ ｔ ｎ ｌ：Ｗ ａ ｅ ：Ｔｔ ｉ ｔ ｌ ｍ ｉ ｅ（ ０ ；６ ：０ ２ ） ｓ ｔｒ ｒ ｅ ｈｙ ａ ｎ ４ ０ ． ５ ａ
几 乎 无 影 响 ， 入 误 差列 中 。 列
与 混 合 时 间 之 间 又 有 一 定 的 相 关 性 ， 此 设 计 为 三 因 因 素 、 水 平 ， 用 Ｌ （ ‘安 排试验 ， 三 选 ９ ３） 因素水 平 见表 １ 。
表 １ 因素 水 平表
３ ２ 散 剂 混 合 的均 匀 与 否 关 系 到 制 剂 产 品 的 质 量 ， ． 尤 其 是 三 七 散 中含 有 矿 物 药 朱 砂 。 不 仅 质 重 色 深 ， 它 且 主含 Ｈｇ Ｓ有 毒 ， 就 要 求 我 们 在 粉 碎 中 一 定 要 研 这 成 极细粉 ， 则影 响药物 吸 收 ， 我 们采 用飞 水法 ， 否 帮 将 朱 砂 研 成 极 细 粉 ， 与 其 它 药 粉 混 合 时 一 定 要 采 在 用 配 研 、 筛 、 合 使 其 充 分 混 合均 匀 。 过 混
３ 结 果 与 讨 论 ３ １ 实 验 结 果 表 明 ： 七 散 较 合 理 的 混 合 方 法 为 ． 三 Ａ 。 。 即 第 一 次 混 合 时 间 为 １ ｍｉ 最 后 一 次 混 合 ＢＣ 。 ０ ｎ， 时 间 为 １ ｍｉ ， 装 量 为 ２ Ｋｇ 方 差 分 析 表 明 ， 素 ５ ｎ总 ０ ， 因 Ｂ对 结 果 影 响 较 大 ， 次 是 因 素 Ａ， 装 量 ｃ对 结 果 其 总
７． 。 ０７
２ 正 交 实 验 设 计 及样 品 测 定 散 剂 混 和 均 匀 与 否 是 保 证 制 剂 质 量 的 关 键 问 题 ， 据 实 际 生 产 中 的 经 验 ， 用 倍 增 套 色 法 以第 一 根 应
次 及 最 后 一 次 混 合 时 间 最 为重 要 ， 混 合 机 的 装 置 而
量 ， 同 一 锥 形 瓶 中 ， Ｈ。 Ｏ．０ ， 置 加 Ｓ ５ ｍｌＫＮＯ。ｇ， 热 ８ 加 使 溶 解 、 冷 ， 心 加 水 （ ０ ｍ１ ， 加 边 振 摇 ， 此 放 小 １ ０ ）边 （
经 正 交 实 验 将 数 据 进 行 方 差 分 析 结 果 见 表 ２ 。
表 ２ 方 差分 析 表
３ 讨 论
以上研究表 明 ， 测定方法 主药保 留时间适宜 ， 该 分 离 度 好 ， 便 简 便 ， 同 时 测 定 多 批 次 含 量 ， 大 方 可 大
缩 短 了 检 测 时 间 ， 作 为 安 乃 近 制 剂 的 含 量 测 定 方 可
法。
后 ， 高 效 液 相 色 谱 仪 ， 定 药 物 与 内 标 峰 面 积 比 用 测
相 为 甲 醇 ：水 ｔ三 乙 胺 （ ０ ｔ６ ． ５ 磷 酸 调 ４ Ｏ ｔ０ ２ ）
Ｐ ． Ｈ３ ５流 速 １ Ｏ ／ ｎ柱 温 ３ ℃ 波 长 ２ ６ ｍ， ． ｍｌｍｉ ０ ６ ｎ 进
样 量 ｌ 、 ０ Ｉ内标 物 为 扑 热 息 痛 （ｍｇ ｍ１的 甲醇 液 。 ２ ／ ）
（ ） 将 Ａｓ ｔ ＡｓｔＡｒ ， Ａｎ—Ｃ 线 性 回 归 ， 回 归 方 程 得 式 ： Ａｒ ０ ２ ４ ｃ ０ ０ １ ２ ｒ ０ ９ ９ （ 一 Ａｓｌ ＝ ． ０ ９ 一 ． ４ １ ＝ ． ９ ５ ｎ
图 １
高 效 液 相 色 谱 仪 测 定 ， 标 准 曲线 计 算 含 量 ， 均 回 查 平
收率 为 ９ ． 士 ０ ６ （ 一 ５ 。 ９５ ．２ｎ ）
试 验 表 明 ， 料基 本 上 不 影 响含 量 测 定 。 辅
２ ７ 样 品测 定 ． 取 安 乃 近 片 研 细 ， 密 称 取 适 量 （ 相 当 于 安 乃 精 约
２ ３ 标 准 曲线 ．
精 密 称 取 干 燥 至 恒 重 的 安 乃 近 对 照 品 ２ ． ｍｇ ７０
至 ２ ｍｌ 瓶 中 ， 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ， 别 量 取 该 溶 ５ 量 用 分
液 ０ ３ 、 ． ０ ０ ７ 、 ． ０ １ １ ｍｌ至 １ ０ 量 瓶 ． ０ ０ ５ 、 ．０ ０９ 、 ．０ ０ ｍｌ 中 ， 加 入 内 标 液 ０ ２ ｍｌ用 甲醇 稀 释 至 刻 度 ， 匀 各 ．０ ， 混
时 有 大 量 红 棕 色 气 体 产 生 ） １ ＫＭｎ 溶 液 至 粉 加 Ｏ．
红色 （ ２分 钟 不 退 色 ） 再 滴 加 ２ Ｆ Ｓ 至 红 色 消 失 ， ｅ Ｏ． 后 加 硫 酸 铁 铵 指 示 液 ２ ， 硫 氰 酸 铵 （ ． ｍｏ ／ ｍｌ 用 ０ １ ｌＬ）
滴 定 即 得 。 回 收 率 为 １３５ ， ０ ． ＣＶ 变 异 系 数 为
度计 ； 日本 岛 津 ＬＣ一４ 高 效 液 相 色 谱 仪 。 Ａ 药 品 ： 乃 近 纯 品 经 无 水 乙醇 重结 晶 ５次 ， 典 安 药 法 测 定 含 量 为 ｉ ０ １ ， 效 液 相 色 谱 法 测 定 含 量 ０ ． 高
为 ９ ． ６ 。无 水 乙醇 、 乙 胺 均 为 分 析 纯 、 ９ ９ 三 甲醇 为
０ ０４９ ．２ ｃ一 ０． ０４１１ ｒ ０．９ ５． ２， ＝ ９９ Ａｖｅ ａ ａｌ ｅ ｏｆｒ ｃ ｅ ｙ ｒ ｔ ９． ； ｒ ｇｅ ｖ ｕ ｅ ｏｖ ｒ ａ ｅ ａｔ ９ ５ ＲＳＤ 一 ０． ． Ｉ ｈｅｓ ８８ Ａ ｌ ｔ ｅ ａ ｃ ｄｅ ｉｈ ｔ ｍ ａ ｃ ｏｒ ｄ ｗ ｔ ｈｅ ｄｅ ｎｄｓ Ｃｏｎｃ ｕｓｏｎ： ． ｌ ｉ Ｔｈｅ ｄ ｅ ｍｉ ｔｏ ｍ ｅ ｈｏｄ ｗｉｈ ｓ ｔ ｅ ｒ ｅ ｉ ｎ ｉ ｆ ｅｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｔ ｔ ｕｉａｂｌ ｅｔ ｎｔｏ ｔｍｅ ｏ
摘 要 目的 ： பைடு நூலகம் ＨＰ Ｃ 法 测 定 安 乃近 片 的 含 量 。方 法 ： 用 ｓ ｒ ｏ ｂ ＯＤ 色谱 柱 ， 采 Ｌ 采 ｈｉ ｒ － ｓ Ｓ 甲醇 ：
水 ： 乙 胺 （ ０：６ ０ ２ ） 三 ４ ０： ． ５ 为流 动 相 ， 磷 酸 调 Ｐ 为 ３ ５ 紫 外 检 测 波 长 为 ２ ６ ｍ。结 果 ： 定 校 用 Ｈ ．。 ６ｎ 测
为 １ ５ ｇ ｍｌ ．￣ ／ 。
２ ６ 回收 率 试 验 ． 精 密 称 取 干 燥 至 恒 重 的 安 乃 近 对 照 品 约
２ ｍｇ 至 ２ ｍｌ 瓶 中 ， 入 处 方 量 的 辅 料 ， 甲 醇 ５ 、 ５ 量 加 加