HPC法测定安乃近片含量L

量 ， 同 一 锥 形 瓶 中 ， Ｈ。 Ｏ．０ ， 置 加 Ｓ ５ ｍｌＫＮＯ。ｇ， 热 ８ 加 使 溶 解 、 冷 ， 心 加 水 （ ０ ｍ１ ， 加 边 振 摇 ， 此 放 小 １ ０ ）边 （
经 正 交 实 验 将 数 据 进 行 方 差 分 析 结 果 见 表 ２ 。
表 ２ 方 差分 析 表
近 ２ ｍｇ 照 ２ ６项 操 作 ， 标 准 曲 线 计 算 含 量 ， 与 ５ ） ． 查 并 碘 量 法 比较 。结 果 见 表 ｌ 。
图 １ 安乃 近 最大 吸收 波长
表 ｌ 两种 分 析方 法测 定 结果
２ ２ 色 谱 条 件 色 谱 柱 ｓ ｈ ｉ ｒ ． ｐ ｒｓ ｂ— ＯＤＳ 柱 、 ｏ ２０ ０ ｍｍ ×４ ６ ． ｍｍ（ 连 依 利 特 科 学 仪 器 公 司 ） 流 动 大 ，
图 １
高 效 液 相 色 谱 仪 测 定 ， 标 准 曲线 计 算 含 量 ， 均 回 查 平
收率 为 ９ ． 士 ０ ６ （ 一 ５ 。 ９５ ．２ｎ ）
试 验 表 明 ， 料基 本 上 不 影 响含 量 测 定 。 辅
２ ７ 样 品测 定 ． 取 安 乃 近 片 研 细 ， 密 称 取 适 量 （ 相 当 于 安 乃 精 约
关 键 词 安 乃近 ； Ｌ 法 ； 量 测 定 ＨＰ Ｃ 含
Ｄ ｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏｎ ｏｆ Ａ ｎａ ｇ ｎ ｂｌ ｔ Ｃｏ ｅ ＰＬＣ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｌ ｉ Ｔａ ｅ ｎｔ ｎｔ ｂｙ Ｈ
Ｙｕ Ｓ ｕ ｎ ｅ １ ｈ ａ ｇ， ｔａ． Ｈ ａ ｂｎ Ａｎｍ ａ ｕ ａ ｉ ｎ ｒ ｌＩ ｓ ｃ ｉ ｇ Ｉ ｓｉ ｔ （ ５ ０ ０ ｒ ｉ ｉ ｌＤｒ ｇ Ｑｕ ｌｔ Ｃｏ ｔｏ ｎｐｅ ｔｎ ｎ ｔｔ ｅ １ ０ ７ ） ｙ ｕ
安 乃近属 于吡 唑酮 类解热 镇痛 药 ， 目前 安 乃 近 片的含量测 定方法 ， 要有碘 量法ｎ、 外分光光度 主 紫
法 幻。
对 标 准 差 ， 别 为 ３ ２ 、． ８ 和 １ ５ 。 分 ． ９ １ ７ ．２
２ ５ 系 统 适 应 性 ．
分 离 度 与 理 论 塔 板 数 主 药 与 内 标 分 离 度 为 ３ ５ 。以 扑 热 息 痛 计 算 理 论 板 数 ｎ ３ ９ ， 安 乃 近 ．６ 一 ２ ６以 计 算 理 论 板 数 ｎ １ ０ 。 正 因子 ： 中 国 药 典 ２ ０ 一 ９０ 校 按 ００
黑 龙 江医 药
ＨｅＬ ｎ Ｊａ ｇＭｅ ｉａ Ｊｕ ｎ ｌ ｉ ｏ ｇｉｎ ｄｃ ｌ ｏ ｒａ ． ６ＮＯ． ２ ０ ＶＯ１１ ４ ０３
ＨＰ Ｃ法 测 定 安 乃 近 片 含 量 Ｌ
郁 爽 彭 华
哈 尔 滨 市 兽 药质 量 监 察检 验 所 （ ５ ０ ０ 哈 尔 滨 泰 华 药业 股 份 有 限 公 司 １０ ７ ）
３ 讨 论
以上研究表 明 ， 测定方法 主药保 留时间适宜 ， 该 分 离 度 好 ， 便 简 便 ， 同 时 测 定 多 批 次 含 量 ， 大 方 可 大
缩 短 了 检 测 时 间 ， 作 为 安 乃 近 制 剂 的 含 量 测 定 方 可
法。
后 ， 高 效 液 相 色 谱 仪 ， 定 药 物 与 内 标 峰 面 积 比 用 测
为 １ ５ ｇ ｍｌ ．￣ ／ 。
２ ６ 回收 率 试 验 ． 精 密 称 取 干 燥 至 恒 重 的 安 乃 近 对 照 品 约
２ ｍｇ 至 ２ ｍｌ 瓶 中 ， 入 处 方 量 的 辅 料 ， 甲 醇 ５ 、 ５ 量 加 加
至 刻 度 ， 滤 。精 取 续 滤 液 １ ０ 至 １ ０ 量 瓶 中 ， 过 ． ｍｌ ０ ｍｌ 加 入 ０ ２ ｍｌ内标 液 ， 甲醇 稀 释 至 刻 度 ， 匀 。用 ．０ 用 摇
年 版二 部 附录 校正 因子测 定 方 法 ， 定 校正 因子 ｆ 测
一 ０ ６ ５ 士 ０ ０ ５ ＲＳ ．２７ ．０ ５ Ｄ一 ０ ８ （ ２ ） 合 要 ．８ ＜ 符 求。
１ 仪 器 与 药 品
仪器： 日本 岛 津 ＵＶ一 １ ０ 型 紫 外 可 见分 光 光 ６Ａ
７． 。 ０７
２ 正 交 实 验 设 计 及样 品 测 定 散 剂 混 和 均 匀 与 否 是 保 证 制 剂 质 量 的 关 键 问 题 ， 据 实 际 生 产 中 的 经 验 ， 用 倍 增 套 色 法 以第 一 根 应
次 及 最 后 一 次 混 合 时 间 最 为重 要 ， 混 合 机 的 装 置 而
相 为 甲 醇 ：水 ｔ三 乙 胺 （ ０ ｔ６ ． ５ 磷 酸 调 ４ Ｏ ｔ０ ２ ）
Ｐ 来自百度文库 Ｈ３ ５流 速 １ Ｏ ／ ｎ柱 温 ３ ℃ 波 长 ２ ６ ｍ， ． ｍｌｍｉ ０ ６ ｎ 进
样 量 ｌ 、 ０ Ｉ内标 物 为 扑 热 息 痛 （ｍｇ ｍ１的 甲醇 液 。 ２ ／ ）
３ 结 果 与 讨 论 ３ １ 实 验 结 果 表 明 ： 七 散 较 合 理 的 混 合 方 法 为 ． 三 Ａ 。 。 即 第 一 次 混 合 时 间 为 １ ｍｉ 最 后 一 次 混 合 ＢＣ 。 ０ ｎ， 时 间 为 １ ｍｉ ， 装 量 为 ２ Ｋｇ 方 差 分 析 表 明 ， 素 ５ ｎ总 ０ ， 因 Ｂ对 结 果 影 响 较 大 ， 次 是 因 素 Ａ， 装 量 ｃ对 结 果 其 总
０ ０４９ ．２ ｃ一 ０． ０４１１ ｒ ０．９ ５． ２， ＝ ９９ Ａｖｅ ａ ａｌ ｅ ｏｆｒ ｃ ｅ ｙ ｒ ｔ ９． ； ｒ ｇｅ ｖ ｕ ｅ ｏｖ ｒ ａ ｅ ａｔ ９ ５ ＲＳＤ 一 ０． ． Ｉ ｈｅｓ ８８ Ａ ｌ ｔ ｅ ａ ｃ ｄｅ ｉｈ ｔ ｍ ａ ｃ ｏｒ ｄ ｗ ｔ ｈｅ ｄｅ ｎｄｓ Ｃｏｎｃ ｕｓｏｎ： ． ｌ ｉ Ｔｈｅ ｄ ｅ ｍｉ ｔｏ ｍ ｅ ｈｏｄ ｗｉｈ ｓ ｔ ｅ ｒ ｅ ｉ ｎ ｉ ｆ ｅｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｔ ｔ ｕｉａｂｌ ｅｔ ｎｔｏ ｔｍｅ ｏ
摘 要 目的 ： 用 ＨＰ Ｃ 法 测 定 安 乃近 片 的 含 量 。方 法 ： 用 ｓ ｒ ｏ ｂ ＯＤ 色谱 柱 ， 采 Ｌ 采 ｈｉ ｒ － ｓ Ｓ 甲醇 ：
水 ： 乙 胺 （ ０：６ ０ ２ ） 三 ４ ０： ． ５ 为流 动 相 ， 磷 酸 调 Ｐ 为 ３ ５ 紫 外 检 测 波 长 为 ２ ６ ｍ。结 果 ： 定 校 用 Ｈ ．。 ６ｎ 测
正 因子 ｆ ０ ６ ５ ± ０ ０ ５ ， 归 方 程 Ａｓ Ａｒ＝０ ２ ４ ｃ ０ ０ １ ２ ｒ ０ ９ ９ ， 收 率 平 均 值 为 一 ．２ ７ ．０５ 回 ： ： ． ０ ９ 一 ． ４ １ ，一 ． ９ ５ 回 ：
９ ． ， Ｓ ９ ５ Ｒ Ｄ一 ０ ８ 符 合 要 求 。 结 论 ： 测 定 方 法 主 药保 留 时 间 适 宜 ， 离 度 好 。 ．８ 该 分
Ａｂ ｔ ａ ｔ ０ｂ ｅ ｔ Ｔ０ ｅｅ ｍｉｅ Ａｎ ｌ ｉ Ｔａ ｌｔ Ｃｏ ｔ ｎ ｂ ｓｒ ｃ ｊｃ ： ｄ ｔ ｒ ｎ ａｇ ｎ ｂ ｅ ｎ ｅ ｔ ｙ ＨＰＬＣ．Ｍ ｅ ｈ ｄ Ａｄ ｐ ｉ ｇ ｔ ｏ ｓ： ｏ ｔｎ
ｓ ｉ ｏ ｂ— ＯＤＳ ｃ ｒ ｍ ａ ｏ ｒ ｐ ｃ ｃ ｌ ｍ ｎ， ｅ ｈａ ｏ ｈｒｓ ｒ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈｉ ｏ ｕ Ｍ ｔ ｎ ｌ：Ｗ ａ ｅ ：Ｔｔ ｉ ｔ ｌ ｍ ｉ ｅ（ ０ ；６ ：０ ２ ） ｓ ｔｒ ｒ ｅ ｈｙ ａ ｎ ４ ０ ． ５ ａ
检测 限
按 峰 高 为 基 线 ， 音 三 倍 计 ， 测 限 度 噪 检
色谱试 剂 。 样 品 均 由 哈 尔滨 泰 华 药 业 股 份 有 限 公 司 提 供 。
２ 实 验 方 法 与 步 骤 ２１ 最 大吸收 波长选 择 ． 将 安 乃 近 的 甲醇 溶 液 在 紫 外 区扫 描 ， 最 大 吸 收波 长 为 ２ ６ 其 ６ ｍｍ， 图 １ 如 。
收 稿 目 期 ： ０ ３ ０ — ２ ２０ — １ ６
黑龙 江 医药
Ｈｅ ｎ Ｊａ ｇＭｅ ｉ ｌ ｏ ｒ ａ ＶＯＩ １ ｉ ｇ ｉｎ ｄｃ ｕ ｎ ｌ Ｌｏ ａＪ ． ６ＮＯ． ２ ０ ４ ０３
ｍ ａ ｎ ｍｅ ｃ ｎｅ ｎｄ ｇｏ ｅ ｏｌ ｔｏｎ． ｉ ｄｉ ｉ ｓ ａ ｏｄ ｒ ｓ ｕ ｉ Ｋｅ ｙ ｗｏｒ Ａ ｎ ｇｉ Ｈ ＰＬＣ ； ｓ ｙ ｎｇ ｄｓ ａｌ ｎ； Ａｓ ａ ｉ
度计 ； 日本 岛 津 ＬＣ一４ 高 效 液 相 色 谱 仪 。 Ａ 药 品 ： 乃 近 纯 品 经 无 水 乙醇 重结 晶 ５次 ， 典 安 药 法 测 定 含 量 为 ｉ ０ １ ， 效 液 相 色 谱 法 测 定 含 量 ０ ． 高
为 ９ ． ６ 。无 水 乙醇 、 乙 胺 均 为 分 析 纯 、 ９ ９ 三 甲醇 为
（ ） 将 Ａｓ ｔ ＡｓｔＡｒ ， Ａｎ—Ｃ 线 性 回 归 ， 回 归 方 程 得 式 ： Ａｒ ０ ２ ４ ｃ ０ ０ １ ２ ｒ ０ ９ ９ （ 一 Ａｓｌ ＝ ． ０ ９ 一 ． ４ １ ＝ ． ９ ５ ｎ
几 乎 无 影 响 ， 入 误 差列 中 。 列
与 混 合 时 间 之 间 又 有 一 定 的 相 关 性 ， 此 设 计 为 三 因 因 素 、 水 平 ， 用 Ｌ （ ‘安 排试验 ， 三 选 ９ ３） 因素水 平 见表 １ 。
表 １ 因素 水 平表
３ ２ 散 剂 混 合 的均 匀 与 否 关 系 到 制 剂 产 品 的 质 量 ， ． 尤 其 是 三 七 散 中含 有 矿 物 药 朱 砂 。 不 仅 质 重 色 深 ， 它 且 主含 Ｈｇ Ｓ有 毒 ， 就 要 求 我 们 在 粉 碎 中 一 定 要 研 这 成 极细粉 ， 则影 响药物 吸 收 ， 我 们采 用飞 水法 ， 否 帮 将 朱 砂 研 成 极 细 粉 ， 与 其 它 药 粉 混 合 时 一 定 要 采 在 用 配 研 、 筛 、 合 使 其 充 分 混 合均 匀 。 过 混
时 有 大 量 红 棕 色 气 体 产 生 ） １ ＫＭｎ 溶 液 至 粉 加 Ｏ．
红色 （ ２分 钟 不 退 色 ） 再 滴 加 ２ Ｆ Ｓ 至 红 色 消 失 ， ｅ Ｏ． 后 加 硫 酸 铁 铵 指 示 液 ２ ， 硫 氰 酸 铵 （ ． ｍｏ ／ ｍｌ 用 ０ １ ｌＬ）
滴 定 即 得 。 回 收 率 为 １３５ ， ０ ． ＣＶ 变 异 系 数 为
２ ３ 标 准 曲线 ．
精 密 称 取 干 燥 至 恒 重 的 安 乃 近 对 照 品 ２ ． ｍｇ ７０
至 ２ ｍｌ 瓶 中 ， 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ， 别 量 取 该 溶 ５ 量 用 分
液 ０ ３ 、 ． ０ ０ ７ 、 ． ０ １ １ ｍｌ至 １ ０ 量 瓶 ． ０ ０ ５ 、 ．０ ０９ 、 ．０ ０ ｍｌ 中 ， 加 入 内 标 液 ０ ２ ｍｌ用 甲醇 稀 释 至 刻 度 ， 匀 各 ．０ ， 混
ｍｏ ｉｅ ｈ ｓ Ａｄ ｕ ｔ ｄ Ｈ ｔ ３ ｔ ｈ ｓ ｈｏ ｉ ａ ｉ ｂ ｌ ｐ ａ ｅ， ｊ ｓｅ ｐ ａ ．５ ｗｉ ｐ ｏ ｐ ｒｃ ｃｄ．Ｕｌｒ ｖ ｏｅ ｅ ｅ ｔｏ ｖ ｌｎ ｔ ａ ｈ ｔ ａ ｉｌｔ ｄ ｔ ｃ ｉｎ ｗａ ｅ ｅ ｇ ｈ ｔ
２ ６ ｍ ． ｓ ｌ ｓ Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｅ ｏ ｒ ｃ ｉ ｎ ｆ ｃ ｏ 一 ０ ６ ５ ６ ｎ Ｒｅ ｕ ｔ ： ｔ ｒ ｎ ｄ ｃ ｒ ｅ ｔｏ ａ ｔ ｒ ｆ ． ２ ７± ０ ０ ５ ． ｇ ｅ ｓ ｏ ｑ ａ ｉ ｎ Ａｓ： ｒ ． ０ ５ Ｒｅ ｒ ｓ ｉ ｎ ｅ ｕ ｔｏ Ａ 一