第2章气相色谱质谱联用仪
气相色谱质谱联用仪样品要求
气相色谱质谱联用仪样品要求气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种常用的分析化学仪器，它可以分析和鉴定样品中的化合物。
为了确保GC-MS的准确性和可靠性，样品的准备和处理非常重要。
以下是GC-MS样品的要求：1. 样品应该足够纯净。
任何杂质都可能影响分析结果。
因此，在准备样品之前，必须确保样品是足够纯净的。
如果样品不够纯净，则需要进行适当的处理和净化。
2. 样品应该足够稳定。
在分析过程中，样品可能会发生化学反应或降解。
因此，在准备样品之前，必须确保样品是足够稳定的。
如果样品不够稳定，则需要进行适当的处理和保护。
3. 样品应该足够量。
通常，GC-MS需要至少1毫克的样品才能进行分析。
如果样品量不足，则需要进行适当的浓缩和提取。
4. 样品应该足够干燥。
在分析过程中，水分可能会干扰分析结果。
因此，在准备样品之前，必须确保样品是足够干燥的。
如果样品不够干燥，则需要进行适当的干燥和脱水。
5. 样品应该足够稀释。
如果样品太浓，则可能会影响GC-MS的灵敏度和准确性。
因此，在准备样品之前，必须确保样品是足够稀释的。
如果样品太浓，则需要进行适当的稀释和调整pH值。
6. 样品应该足够均匀。
在分析过程中，样品的不均匀性可能会影响分析结果。
因此，在准备样品之前，必须确保样品是足够均匀的。
如果样品不均匀，则需要进行适当的混合和均匀化。
7. 样品应该足够标准化。
为了确保GC-MS的准确性和可靠性，必须使用标准物质进行校准和验证。
因此，在准备样品之前，必须确保标准物质是足够纯净、稳定、干燥、稀释、均匀和标准化的。
综上所述，GC-MS样品的要求非常严格。
只有在满足这些要求的情况下，才能得到准确、可靠和重复性好的分析结果。
因此，在使用GC-MS之前，必须对样品进行充分的准备和处理。
气相色谱质谱联用仪简介
气相色谱质谱联用仪（GC-MS）一、气相色谱质谱联用仪简介
美国Thermo Finnigan公司产品， Trace-PolarisQ型离子阱气质联用仪，2005年开始运行。
二、仪器主要功能和技术指标
1、测试方法：建立了一系列MS/MS二级质谱测量方法，具有比一级质谱更高的选择性和更低的检出限。
2、检出限：16种EPA优先控制PAHs检出限均低于0.5 pg/μL，20种OCPs检出限低于2.5 pg/μL。
3、应用：目前主要用于PAHs、OCPs等持久性有机污染物，以及正构烷烃等的定性、定量检测。
4、送样要求：实验室不负责前处理，课题组处理完成后，直接上机测试。
样品须无色澄清，溶剂须为正
己烷、二氯甲烷等非极性或弱极性物质。
三、仪器使用注意事项
1、定期检查MS真空度，并进行进样口及质谱端检漏，发现漏气及时修正，定期更换进样隔
垫，防止色谱柱氧化。
2、定期检查质谱本底、灵敏度、电压值。
3、每月打开机械泵balast阀门，气振30min。
4、突然断电后立即关闭MS和GC电源，来电后可立
即打开GC电源，通气保护色谱柱，待确认不再
停电后再开MS，保护分子泵。
5、开机时先开色谱，后开质谱；关机时先关质谱，
后关色谱。
图1 离子阱质量分析器
图2 典型色谱峰图3 正常的质谱参数。
气相色谱质谱联用仪主要功能
气相色谱质谱联用仪主要功能
气相色谱质谱联用仪（GC/MS）是一种先进的分析仪器，主要适用
于分析无机、有机、生物化学、环境和制药等领域的物质。
以下是
GC/MS联用仪的主要功能：
1. 气相色谱分离功能
GC/MS联用仪可以将样品中的化合物分离出来，以便进行后续的分析。
通过气相色谱分离，样品中的各种分子可以被分离出来，从而获得更
具体的信息。
2. 质谱分析功能
GC/MS联用仪的另一个主要功能是进行质谱分析。
在分离出的样品分
子进入质谱之后，GC/MS联用仪可以测量样品分子的化学结构、分子
质量以及其他相关信息。
3. 确认化合物的成分
GC/MS联用仪可以操作在多级质谱扫描模式下，其中离子化产物通过
质谱进行多级扫描，可用于识别化合物的质量碎片（质子化离子）并
确定它们的化学结构。
4. 分析化合物含量
GC/MS联用仪可以通过测量每种化合物的相对峰面积计算出化合物的含量百分比。
这个信息可以帮助分析样品的成分和浓度，进而分析化合物的特性。
5. 检测有机物和环境污染物
GC/MS联用仪可用于检测环境中的有机物、水体和空气中的环境污染物等。
例如，在地下水监测和空气质量检测等领域也可应用。
6. 生化学分析
GC/MS联用仪可用于生化学分析，例如酶反应产物的分析、天然产物的分析等等。
总之，GC/MS联用仪作为现代化学分析技术中的重要方法之一，可以广泛应用于多个领域，同时通过其高效、准确的分析能力，可以帮助实现许多化学研究的目标。
气相色谱质谱联用仪方法原理及仪器概述
一、概述气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种非常重要的分析仪器，它结合了气相色谱和质谱两种分析技术，能够对复杂样品中的化合物进行高灵敏度和高选择性的分析。
本文将介绍气相色谱质谱联用仪的基本原理，仪器组成和工作流程，希望能够对相关领域的研究人员和技术人员有所帮助。
二、气相色谱质谱联用仪的原理1. 气相色谱原理：气相色谱是一种基于化合物在气相载气流动相中分离的技术。
化合物混合物在进样口被蒸发成蒸气，随后通过载气将其引入色谱柱，不同化合物因分配系数的差异而在色谱柱中以不同的速率移动，最终被分离出来。
2. 质谱原理：质谱是一种利用化合物分子的质荷比进行分析的技术，化合物经过电离后，生成一系列离子，这些离子根据不同的质量和电荷来探测。
质谱技术的关键在于将离子进行分离并对其进行检测。
3. 联用原理：气相色谱质谱联用仪结合了气相色谱和质谱的优势，通过气相色谱对化合物进行分离和富集，再将分离后的化合物以雄厚的射流进入质谱进行离子化、分离和检测，从而实现对复杂混合物的高灵敏度和高选择性分析。
三、气相色谱质谱联用仪的仪器概述1. 气相色谱部分：主要包括进样口、色谱柱、载气源、检测器等组成部分。
进样口用于气相化合物的进样和蒸发，色谱柱用于分离化合物，载气源提供载气以及维持色谱柱的流动等。
2. 质谱部分：主要包括离子源、质量过滤器、检测器等组成部分。
离子源用于电离化合物产生离子，质量过滤器用于对离子进行分离，检测器用于对离子进行检测和计数。
3. 数据系统：用于控制仪器运行、采集数据和进行数据处理的计算机系统。
四、气相色谱质谱联用仪的工作流程1. 样品进样：将需要分析的样品通过进样口蒸发成气态，进入气相色谱部分进行分离。
2. 气相色谱分离：化合物在色谱柱中根据分配系数进行分离，不同化合物会在不同时间点出现在检测器中。
3. 化合物离子化：分离后的化合物通过离子源被电离成为离子，不同化合物产生的离子有不同的质荷比。
4. 质谱分析：离子经过质量过滤器进行分离，并被检测器进行检测和计数。
气相色谱-质谱联用技术
气相色谱-质谱联用技术本章目录（查看详细信息，请点击左侧目录导航）第一节气相色谱质谱联用仪器系统一、GC-MS系统的组成二、GC-MS联用中主要的技术问题三、GC-MS联用仪和气相色谱仪的主要区别四、GC-MS联用仪器的分类五、一些主要的国外GC-MS 联用仪产品简介第二节气相色谱质谱联用的接口技术一、GC-MS联用接口技术评介二、目前常用的GC-MS接口第三节气相色谱质谱联用中常用的衍生化方法一、一般介绍二、硅烷化衍生化三、酰化衍生化四、烷基化衍生化第四节气相色谱质谱联用质谱谱库和计算机检索一、常用的质谱谱库二、NIST/EPA/NIH库及其检索简介三、使用谱库检索时应注意的问题四、互联网上有关GC-MS和的信息资源第五节气相色谱质谱联用技术的应用一、GC-MS检测环境样品中的二噁英二、GC-MS在兴奋剂检测中的应用三、GC-MS区分空间异构体四、常用于GC-MS 检测提高信噪比的方法五、GC-MS（TOF）的应用气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。
自1957年霍姆斯和莫雷尔首次实现GC-MS系统的组成气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到长足的发展。
在所有联用技术中气质联用，即GC-MS发展最完善，应用最广泛。
目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC-MS作为主要的定性确认手段之一，在很多情况下又用GC-MS进行定量分析。
另一方面，目前市售的有机质谱仪，不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅里叶变换质谱（FTMS）等均能和气相色谱联用。
还有一些其他的气相色谱和质谱联接的方式，如气相色谱! 燃烧炉! 同位素比质谱等。
GC-MS逐步成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。
GC-MS联用仪系统一般由图11-3-1所示的各部分组成。
气相色谱仪分离样品中各组分，起着样品制备的作用；接口把气相色谱流出的各组分送入质谱仪进行检测，起着气相色谱和质谱之间适配器的作用，由于接口技术的不断发展，接口在形式上越来越小，也越来越简单；质谱仪对接口依次引入的各组分进行分析，成为气相色谱仪的检测器；计算机系统交互式地控制气相色谱、接口和质谱仪，进行数据采集和处理，是GC-MS的中央控制单元。
气相色谱质谱联用仪的发展历史
一、引言气相色谱质谱联用仪（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）是一种高效、高灵敏度的分析技术，已经成为当今化学分析领域中的重要工具。
在本文中，我将会从GC-MS的发展历史、原理和应用领域等方面进行全面评估，并撰写一篇有价值的文章。
二、GC-MS的发展历史1. 早期的气相色谱技术气相色谱技术最早可以追溯到20世纪50年代，当时的气相色谱仪虽然具有分离能力，但是对于分析物质的鉴定能力还不够强。
2. 质谱仪的发展与此质谱仪作为一种高分辨率、高灵敏度的分析工具，也在不断发展壮大。
20世纪60年代，质谱仪技术得到了长足的进步和发展，大大提高了分析物质的检测能力。
3. GC-MS的诞生随着气相色谱和质谱两种技术的不断发展，20世纪70年代初期，GC-MS技术正式诞生。
这种联用技术将气相色谱的分离能力和质谱的鉴定能力结合在一起，成为了当时分析化学领域的一大突破。
4. GC-MS的技术改进在后续的发展历史中，GC-MS技术不断进行改进和优化，包括增加了对样品的前处理技术、提高了灵敏度和分辨率等方面的改进。
如今，GC-MS已经成为了化学分析中的重要工具，被广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等各个领域。
三、GC-MS的原理和应用1. GC-MS的原理GC-MS技术的原理是将气相色谱仪和质谱仪联用，首先通过气相色谱将样品中的化合物分离出来，然后再通过质谱对分离出来的化合物进行鉴定。
这种联用技术大大增强了分析的能力和准确性。
2. GC-MS的应用领域GC-MS技术在环境监测中被广泛应用，可以对空气、水、土壤中的有机污染物进行快速、准确的检测。
在食品安全领域，GC-MS可以用于检测食品中的农药残留、添加剂等有害物质。
GC-MS还被广泛应用于药物分析、毒物检测等领域。
四、对GC-MS的个人观点和理解作为化学分析领域的一名研究人员，我个人非常欣赏GC-MS这种分析技术。
气相色谱质谱联用仪操作规程
气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分）1．开机①打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC电源和MS电源，点击软件[GCMS Real Time Analysis]，选择用户名，登录后进入。
②点击设定系统的配置。
③点击[Vacuum Control] ，在随即出现的对话框中点击[Auto Startup]，启动真空系统。
2. 调谐①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。
②真空稳定后，点击[Peak Monitor View]，进行泄漏检验。
确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常m/z18>m/z28，表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。
③点击[Auto Tuning Condition]，设置调谐条件。
通常使用默认的条件。
④点击[Start Auto Tuning]，进行自动调谐。
⑤结束后，输出调谐报告。
在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。
一般的要求如下：峰形：没有明显的分叉，峰形对称半峰宽：m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1基峰：在质谱图中，m/z28的强度在m/z69的50%以下检测器电压：要求小于1.5Kvm/z502的丰度：大于2%质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以⑥点击[File]，选择[Save Tuning File As]，保存调谐文件。
⑦关闭调谐画面。
************************************************************************ 注：检查漏气的方法如1. 点击Tuning之中的Peak Monitor View2. 在Monitor Group菜单里选择[water，air]，同时确认检测器的电压是0.7Kv。
气相色谱-质谱联用仪原理
气相色谱-质谱联用仪原理
气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）是一种将气相色谱仪和质谱
仪联用的仪器，其原理是将样品在气相色谱柱中进行分离，并通过柱后的装置将分离的化合物进入质谱仪进行分析。
首先，样品通过进样口进入气相色谱柱，然后通过加热将样品中的化合物转化为气相，进入气相色谱柱。
在气相色谱柱中，化合物会根据其性质的不同被分离。
分离后的化合物通过柱后的载气将其推入质谱仪。
在质谱仪中，化合物首先通过一个进样接口被引入质谱仪的真空系统。
在真空系统中，化合物被从气相转化为离子状态。
这个过程通常是通过电子轰击（EI）或化学离子化（CI）来实现的。
在EI中，化合物被电子击中并失去电子从而形成正离子；而在CI中，化合物与离子源中的离子反应，形成分子离子。
离子化后，化合物进入质谱仪的质量分析部分。
在质量分析部分，化合物的质量-电荷比（m/z）被测量。
质谱仪通过电场对
离子进行加速，然后经过一个质量过滤器，根据其m/z比例将离子从电子发射器分离出来。
离子进入一个荧光屏或者离子检测器，产生一个质谱图。
质谱图展示了每个m/z比例对应的离子的丰度，这可以用来识别化合物的分子结构。
GC-MS联用仪的优势在于它能够将气相色谱的分离能力与质
谱的分析能力结合起来，实现化合物的高分辨率分离与结构确认。
这种联用仪广泛应用于许多领域，如环境监测、食品安全和药物分析等。
气相色谱质谱联用仪实验报告
气相色谱质谱联用仪实验报告1.了解气相色谱质谱联用仪的原理和结构。
2.熟悉气相色谱和质谱技术的相关知识。
3.了解气相色谱质谱联用仪的应用。
实验原理：气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种将混合物中的成分分离并检测的技术。
它利用气体作为载体，使混合物中的成分在固定相（柱子）中分离，达到分离效果后，再通过检测器检测出各个成分。
气相色谱技术在分析样品中的有机物时广泛应用。
质谱（Mass Spectrometry，MS）是一种通过将样品中的离子化，在质量分析器中进行电荷和质量的分离，并根据这些特性检测他们的技术。
质谱可检测各种成分，包括有机化合物、化学物质、环境污染物、生物分子等等。
气相色谱质谱联用仪（GC-MS）将气相色谱分离技术与质谱检测技术相结合，使其分离并检测分子质量更精确。
它是一种高效的、敏感的、准确的检测方法，适用于各种样品的分析。
实验过程：1.开机操作：先打开气源、质谱、气相色谱，然后打开气相色谱质谱联用仪，并进行系统自检。
2.样品准备：用注射器注射一定量的样品（有机物），然后进样器进样。
3.进行气相色谱分离：在固定相柱子中将样品分离。
4.进行质谱检测：样品分离完成后，将其送往质谱分析器，进行质谱检测。
5.数据分析：根据数据分析得到样品中各组分的分离峰和分子质量。
实验结果：通过气相色谱质谱联用仪检测样品（有机物）后，得到其分离峰和分子质量。
通过数据的分析，确认样品中各组分的成分和含量等信息。
实验总结：气相色谱质谱联用仪是一种强大的分析工具，可以有效地检测可挥发有机物质，并能够准确地检测每个成分的分子质量和结构。
在不同工业领域有重要应用价值。
气相色谱质谱联用仪详解课件
03
质谱部分详解
质谱分析原理
质谱分析的定义
通过测量离子质荷比（m/z）来 鉴定化合物和确定其相对分子质 量的方法。
质谱分析的过程
样品分子在离子源中发生电离， 生成离子，离子经过质量分析器 分离后，被检测器检测并记录下 离子的信号强度，形成质谱图。
质谱仪器结构组成
进样系统
将待测样品引入离子源，常用 进样方式包括直接进样、气相
食品安全
GC-MS可用于检测食品中的农药 残留、添加剂、有毒有害物质等， 保障食品安全和消费者健康。
GC-MS可用于药物成分分析、 质量控制、代谢研究等，为新药 研发和临床用药提供支持。
04
石油化工
GC-MS可用于石油产品分析、工 艺过程监控、催化剂研究等，为 石油化工行业的生产和发展提供 技术支持。随着科学技术的不断 进步，GC-MS技术将在更多领域 得到应用和发展。
现状
目前，GC-MS技术已广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析、石油化工等 领域。随着仪器性能的不断提升和分析方法的完善，GC-MS在更多领域展现出 了广阔的应用前景。
应用领域与前景展望
01
03
环境监测
02
药物分析
GC-MS可用于检测空气、水体、 土壤等环境中的污染物，为环 境保护和治理提供有力支持。
填充柱
01 由固体颗粒填充而成，具有较高的柱效和较低的成本，
但重现性较差。
毛细管柱
02 内壁涂层固定相，具有高效、高分辨率和高灵敏度等
特点，重现性好，但成本较高。
选择依据
03
根据待测组分性质、分离要求和分析条件等因素选择
合适的色谱柱。
检测器类型及性能比较
01
火焰离子化检测 器（FID）
(完整word版)气相色谱-质谱联用技术..
气相色谱-质谱联用技术气相色谱-质谱联用技术，简称质谱联用，即将气相色谱仪与质谱仪通过接口组件进行连接，以气相色谱作为试样分离、制备的手段，将质谱作为气相色谱的在线检测手段进行定性、定量分析，辅以相应的数据收集与控制系统构建而成的一种色谱-质谱联用技术，在化工、石油、环境、农业、法医、生物医药等方面，已经成为一种获得广泛应用的成熟的常规分析技术。
1、产生背景色谱法是一种很好的分离手段，可以将复杂混合物中的各种组分分离开，但它的定性、鉴定结构的能力较差，并且气相色谱需要多种检测器来解决不同化合物响应值的差别问题；质谱对未知化合物的结构有很强的鉴别能力，定性专属性高，可提供准确的结构信息，灵敏度高，检测快速，但质谱法的不同离子化方式和质量分析技术有其局限性，且对未知化合物进行鉴定，需要高纯度的样本，否则杂质形成的本底对样品的质谱图产生干扰，不利于质谱图的解析。
气相色谱法对组分复杂的样品能进行有效的分离，可提供纯度高的样品，正好满足了质谱鉴定的要求。
气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass sepetrometry , GC-MS）技术综合了气相色谱和质谱的优点，具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度、强鉴别能力。
GC-MS可同时完成待测组分的分离、鉴定和定量，被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定。
2、技术原理与特点气相色谱技术是利用一定温度下不同化合物在流动相（载气）和固定相中分配系数的差异，使不同化合物按时间先后在色谱柱中流出，从而达到分离分析的目的。
保留时间是气象色谱进行定性的依据，而色谱峰高或峰面积是定量的手段，所以气相色谱对复杂的混合物可以进行有效地定性定量分析。
其特点在于高效的分离能力和良好的灵敏度。
由于一根色谱柱不能完全分离所有化合物，以保留时间作为定性指标的方法往往存在明显的局限性，特别是对于同分异构化合物或者同位素化合物的分离效果较差。
质谱技术是将汽化的样品分子在高真空的离子源内转化为带电离子，经电离、引出和聚焦后进入质量分析器，在磁场或电场作用下，按时间先后或空间位置进行质荷比（质量和电荷的比，m/z）分离，最后被离子检测器检测。
气相色谱质谱联用仪实验报告
气相色谱质谱联用仪实验报告
气相色谱质谱联用仪是一种高级仪器，对于化学和生物领域中的
样品分析非常有用。
气相色谱质谱联用仪是将气相色谱和质谱检测相
结合的一种仪器，它可以用来进行样品的分离、检测和鉴定。
气相色谱质谱联用仪主要由气相色谱仪和质谱仪两部分组成。
气
相色谱仪用来进行样品的分离，而质谱仪则用来检测分离出来的化合物。
如果将这两个技术结合在一起，我们就可以获得很多有用的信息，例如化合物的分子量和结构等信息。
在实验中，我们可以用气相色谱质谱联用仪来分析各种类型的样品，例如化合物的纯度、有机物在环境中的浓度和新药的结构等。
现在，许多行业都在使用这种分析技术来提高产品质量和安全性，因此
它的应用范围非常广泛。
在使用气相色谱质谱联用仪进行分析时，我们需要注意一些事项。
首先，我们需要准备好样品，并将样品注入样品区域，然后经过气相
色谱的分离，将分离出来的化合物送往质谱仪进行检测。
此外，我们
还需要对质谱仪进行校准，以确保其检测结果的准确性。
总的来说，气相色谱质谱联用仪是一种非常有用的实验仪器，可以用于各种类型的化学和生物学实验。
虽然使用这种设备要求一定的技术水平和经验，但一旦熟练掌握，它将大大提高实验的效率和准确度。
气相色谱质谱联用仪操作规程
气相色谱质谱联用仪操作规程一、仪器及设备准备1.确保GC-MS仪器及配套设备处于正常工作状态，如气源、气化室、色谱柱、样品进样器等。
2.检查仪器与计算机、数据处理软件的连接是否正常。
二、仪器的开启和预热1.打开GC-MS仪器主电源，等待电源指示灯亮起。
2.打开气源控制系统，检查气源压力是否正常。
3.打开色谱仪进样器，调整进样器温度至所需温度。
4.打开气化室加热器，将气化室温度升至所需温度。
5.打开质谱仪的离子泵和离子源加热器，将离子源温度升至所需温度。
6.等待仪器进行自检程序，确保各个部件的工作状态正常。
三、仪器的校准和标定1.进行色谱仪的基线校正，使用标准物质进行色谱柱系统的校准。
2.运行质谱仪的质谱校正程序，校正质谱仪的质荷比。
3.根据实验需求，设置和调整仪器的各项参数，如进样量、柱温、流速等。
四、样品的准备和进样1.样品的准备应符合实验要求，如固体样品的粉碎、液态样品的稀释等。
2.将样品装入进样器，设定进样器的温度和进样体积。
3.对于挥发性样品，可使用气相封闭装置进行进样，确保样品挥发物的收集和输送。
4.观察进样器的背景峰，确认无峰，然后进行样品进样。
5.进样完成后，立即关闭进样器，避免样品残留。
五、仪器的运行和数据处理1.打开计算机上的数据处理软件，连接仪器和计算机。
2.在软件上设置分析方法，包括程序的起始温度、升温速率、保温时间等参数。
3.开始运行实验程序，并实时观察色谱图和质谱图的变化。
4.在实验结束后，进行数据处理，包括峰识别、定量测定、谱图解析等。
六、仪器的关闭和维护1.实验结束后，关闭色谱仪进样器、气化室加热器和离子泵等部件。
2.关闭GC-MS仪器主电源。
3.清洁和维护各个部件，包括进样器、气化室、色谱柱等。
4.定期检查和更换色谱柱，确保仪器的正常运行。
5.定期校准仪器的参数和性能，确保数据的准确性和可靠性。
气相色谱-质谱联用(GC-MS)
气相色谱-质谱联用(GC-MS)一、实验目的1. 了解质谱检测器的基本组成及功能原理，学习质谱检测器的调谐方法；2. 了解色谱工作站的基本功能，掌握利用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。
二、实验原理气相色谱法（gas chromatography, GC）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。
气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。
随着质谱（mass spectrometry, MS）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。
气相色谱－质谱联用（GC-MS）是最早实现商品化的色谱联用仪器。
目前，小型台式GC-MS已成为很多实验室的常规配置。
1. 质谱仪的基本结构和功能质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统（工作站）等部分组成。
质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分子－离子反应。
质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。
机械泵作为前级泵将真空抽到10-1－10-2Pa，然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4－10-5Pa。
虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围，但一般仍然需要继续平衡2小时左右，充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。
气相色谱－质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。
接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。
接口一般应满足如下要求：(a)不破坏离子源的高真空，也不影响色谱分离的柱效；(b)使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源，流动相尽可能少进入离子源；(c)不改变色谱分离后各组分的组成和结构。
气相色谱质谱联用仪实验报告
引言概述：气相色谱质谱联用仪（GCMS）是一种重要的分析仪器，广泛应用于有机化学、生物化学、环境科学等领域。
本实验报告旨在介绍GCMS的原理和应用，并详细阐述实验流程、仪器操作、样品准备以及数据分析等内容。
正文内容：一、GCMS的原理1.气相色谱（GC）原理a.色谱柱的选择b.流动相的选择c.色谱操作参数的设置2.质谱（MS）原理a.质谱的基本构成b.质谱的工作原理c.质谱仪器的结构和工作流程二、实验流程1.样品的准备a.样品的提取和纯化b.样品的溶解和稀释2.仪器操作a.GCMS联用仪的开机和操作步骤b.色谱条件的设置c.质谱条件的设置3.样品进样和数据采集a.样品进样的方式b.数据采集和保存4.数据分析a.样品的质谱图解析b.匹配库的使用和结果解读三、应用案例1.有机化学领域的应用a.物质鉴定和结构分析b.反应机理的研究c.新化合物的合成和鉴定2.生物化学领域的应用a.生物标志物的检测和定量b.药物代谢产物的鉴定c.蛋白质组学研究中的应用3.环境科学领域的应用a.水质和大气中污染物的检测b.受污染区域的辨识和评估c.环境样品中的有机污染物分析四、实验结果与分析1.选择适当的样品进行实验2.获取质谱图并进行解析3.对结果进行比对和验证4.讨论实验结果的意义和局限性五、实验总结与展望1.总结实验所得结果2.对GCMS的应用前景进行展望3.提出改进实验方法的建议结论：本文详细介绍了气相色谱质谱联用仪的原理、实验流程、仪器操作、数据分析等内容。
通过GCMS分析，可以得到有机化合物的质谱图，并根据质谱图对物质进行鉴定和结构分析。
GCMS在有机化学、生物化学和环境科学等领域都有着广泛的应用前景。
通过本实验，我们对GCMS的使用方法和应用案例有了更深入的了解，并且在实验过程中掌握了样品准备、仪器操作和数据分析的技巧。
未来，我们可以进一步改进实验方法，提高样品的提取和纯化效果，扩大GCMS的应用范围，进一步提高分析的准确性和灵敏度。
气相色谱质谱联用仪操作说明书
气相色谱质谱联用仪操作说明书注意事项：在使用气相色谱质谱联用仪（GC-MS）之前，请仔细阅读本操作说明书。
本说明书将为您提供有关GC-MS仪器的基本操作步骤和技巧，以确保您能够正确地使用该仪器并获得准确的实验结果。
一、仪器概述GC-MS联用仪由气相色谱仪和质谱仪两部分组成。
气相色谱仪用于分离化合物混合物，而质谱仪则用于鉴定和定量化合物。
在进行实验之前，确保仪器正常工作，检查所有部件是否完好无损。
二、仪器准备1. 打开GC-MS联用仪的电源，并等待仪器系统自检完成。
2. 检查气体供给系统，确保气源压力稳定。
3. 检查进样器和载气管道，保证其清洁并无杂质。
4. 打开气相色谱仪和质谱仪的进样室，并将待测试样品装入进样器。
三、方法设定1. 选择适当的气相色谱柱和质谱仪工作参数，以满足实验需求。
2. 设定进样器温度和进样量，确保样品能够完全挥发并进入气相色谱柱。
3. 设置气相色谱仪的温度梯度，以便分离化合物混合物。
四、启动仪器1. 在GC-MS联用仪软件上选择合适的实验方法和仪器配置。
2. 启动进样器和气相色谱仪，并确保它们达到设定的温度。
3. 确保质谱仪处于观察模式，并进行质谱仪的自检。
五、实验操作1. 将样品注入进样器，并按照预先设定的进样量进行进样。
2. 启动气相色谱仪，使样品在色谱柱中分离。
3. 通过检测器检测分离出的化合物，并将其转化为电信号。
4. 进入质谱仪的毛细管，将电子轰击导致的分离的化合物转化为离子。
5. 检测和记录质谱仪提供的质量光谱图谱。
六、数据处理1. 使用GC-MS联用仪软件进行数据处理，包括峰识别、峰面积计算和峰归一化等。
2. 根据质谱图谱和已知化合物的数据库进行鉴定和定量分析。
七、实验注意事项1. 在操作过程中，保持实验室干净整洁，并避免灰尘和杂质污染样品。
2. 避免样品进入进样器和色谱柱之前受到污染，使用适当的操作技巧和工具。
3. 注意个人安全，戴上适当的防护手套和眼镜，避免有毒化学物质和气体对身体造成伤害。
气相色谱质谱联用仪作用
气相色谱质谱联用仪作用
气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种强大的分析仪器，结合了气相色谱和质谱两种分析技术，能够快速、准确地进行化学分析和结构鉴定。
它的主要作用如下：
1. 分离和寻找化合物
气相色谱质谱联用仪能够把混合物中的化合物分离开来，并对其进行检测和鉴定。
它通过气相色谱技术将混合物中的化合物分离出来，然后使用质谱仪器对每个化合物进行分析和鉴定。
因此，GC-MS是一种非常有用的工具，能够在多种样品中寻找目标化合物。
2. 确定化合物的结构
由于GC-MS能够独立地测量一个化合物的质量和碎片，因此它能够很好地用于确定化合物的结构。
通过质谱技术，在分析样品中的化合物时，GC-MS能够测定它们的分子量和分子结构，从而确定它们的化学结构，确保该物质不会被误判。
3. 分析生物样品
GC-MS对于分析生物样品非常有用。
许多药物、毒素和其他化合物可以通过生物样品中的检测或检出，从而确定人体曝露于化学物质的情况。
GC-MS能够快速、准确地测量这些物质，以监测人体体内的环境
污染物。
4. 检测环境污染物
GC-MS能够分析许多常见的环境污染物，如挥发性有机物、氨基酸等。
它可以快速地检测出环境中的化学物质和其浓度，以便在需要的时候
采取适当的措施。
5. 进行食品分析
GC-MS是一种用于食品分析的有力工具。
它能够对食品中的化学成分
进行快速、准确的分析，以检测非法添加的物质或污染物。
综上所述，气相色谱质谱联用仪在现代化学分析和研究中具有重要的
作用，能够精确地测定各种化合物的结构和浓度，为化学和生物科学
领域的发展做出了重要贡献。
气相色谱质谱联用仪能测定的物质
气相色谱质谱联用仪能测定的物质气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种结合了气相色谱（GC）和质谱（MS）两种技术的分析仪器。
它广泛应用于化学、生物化学、药学、环境科学等领域，可以对复杂混合物中的物质进行分析和鉴定。
下面将介绍气相色谱质谱联用仪能测定的物质。
GC-MS联用仪的工作原理是先使用气相色谱将混合物中的化合物分离，然后使用质谱对分离得到的化合物进行鉴定。
GC可以按照化合物的挥发性、热稳定性等特性进行分离，而MS则可以通过分析化合物的质量-电荷比（m/z）来确定化合物的分子结构。
GC-MS联用仪可以测定的物质包括但不限于以下几类：1.有机物：GC-MS联用仪可以对多种有机物进行分析和鉴定，例如烷烃、醇类、酚类、醚类、酮类、醛类、酸类、环烃、芳香烃、卤代烃等。
这些有机物在化学、生物化学、环境科学等领域中具有重要的地位。
2.化学物质：GC-MS联用仪可以对各种化学物质进行分析和鉴定，包括药物、农药、食品添加剂、香料、挥发性有机物等。
例如，可以对制药原料、药物中间体、药物残留、农产品中的农药残留等进行分析。
3.环境污染物：GC-MS联用仪在环境监测中具有重要的应用价值。
它可以分析和鉴定水中、空气中和土壤中的有机污染物，例如挥发性有机物、多环芳烃、农药残留等。
这对于环境保护和生态安全具有重要意义。
4.生物标志物：GC-MS联用仪可以对生物样品中的化合物进行分析和鉴定，例如血液、尿液、头发、皮肤等。
通过分析生物标志物，可以了解人体内的代谢物、药物残留、致癌物质等。
这对于临床诊断、毒物学研究等具有重要意义。
5.气味分析：GC-MS联用仪可以对挥发性有机物进行分析和鉴定，因此在气味分析中也得到了广泛应用。
例如，可以对香水、香料、杂味物质等进行分析，这对于食品、化妆品、纺织品等行业具有重要意义。
总之，GC-MS联用仪是一种重要的分析仪器，可以对多种物质进行分析和鉴定。
通过GC-MS联用技术，可以对化合物的分子结构、含量、来源等进行全面的分析，具有重要的科研意义和应用价值。
气相色谱-质谱联用仪 检定规程
气相色谱-质谱联用仪检定规程
气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、环境、制药等领域。
为了保证GC-MS的检测结果准确可靠，需要进行检定。
以下是GC-MS检定规程。
一、仪器准备
1. 校正仪器时间：使用仪器前，应校正仪器时间。
2. 准备标准样品：准备符合要求的标准样品，保证其纯度和浓度均匀。
3. 准备质控样品：准备符合要求的质控样品，用于检测仪器稳定性和重复性。
4. 检查仪器状态：检查仪器各部件是否正常运行，如进样口、分离柱、检测器等。
二、检定步骤
1. 检测灵敏度：使用标准物质进行检测，记录出峰信号和信噪比。
灵敏度应满足实验要求。
2. 检测线性范围：使用标准物质进行检测，记录出峰信号和浓度的线性关系。
线性范围应满足实验要求。
3. 检测准确度：使用标准物质进行检测，记录出峰信号和实际浓度的差异。
准确度应满足实验要求。
4. 检测重复性：使用质控样品进行检测，记录出峰信号的变异系数（CV）。
重复性应满足实验要求。
5. 检测选择性：使用不同的样品进行检测，观察是否有干扰物质的存在。
选择性应满足实验要求。
三、记录和分析结果
1. 记录检定结果：将每项检定结果记录在表格中，并注明是否符合实验要求。
2. 分析结果：分析每项检定结果，找出不符合要求的原因，并采取相应措施进行改进。
四、结论
根据检定结果，判断GC-MS是否符合实验要求，如果不符合，需进行维护和修理。
同时，需要建立定期检定制度，保证仪器的稳定性和可靠性。
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四种常用检测器的性能指标。
选择
一、概述
色谱-纯物质
纯物质定性、 定量
二、GC/MS过程
离子化
GC
纯物质
MS
碎裂
分离
三、GC-MS接口
将气相色谱和质谱联接的主要困难:
要把大气压下(色谱分离在此压力下 进行)的化合物引入高真空(MS质量分 析仪部分通常在近10-5_10-8Torro压力 下运行)。为了克服这一明显的不相容 性，已经发展了各种不同的GC/MS接 口。
利用真空密封法兰盘将色谱柱出口直接 插入质谱仪的离子源中。然而，这只适于 具有典型流速1-2 mL/min的小口径毛细管 柱。这一气流仍与现代的MS真空系统相匹 配，且接近于开管毛细管柱的最佳流速。
四、真空系统 Vacuum system
确保离子源内能正常电离被测组分，而 不被其他分子或因素干扰。
➢ 色谱分离的维持
分子分离器 渗透接口 开口分流接口 直接接口
1、分子分离器
2、渗透接口
3、开口分流接口
此接口是在质谱仪上安一个固定的进 口限流器，同时用一个针形阀把部分色谱 流出物旁路掉。这类接口由于可把不同份 额的流出物分出并从质谱仪旁路掉，所以 色谱柱流速的调节更加灵活。
4、直接接口
为满足日益增长的对复杂样品的分析方法的要求。
❖ 即便对一些高效的分离技术，例如气相色谱或液相色谱而 言，如果不对随机性加以控制的话，可分离的物质的数目 也是很少的。Hirschfeld证明对具有理论塔板数为1000的 分离柱而言，这个数字是14。实践中，这种限制可通过选 择非随机条件而加以避免，例如优化GC的温度程序或HPLC 的梯度洗脱。
在GC/MS刚刚出现的时候，GC以填充柱在60 mL／min或更高的载气流速下工作。
这一流速与高真空的MS系统并不相容。
因此使GC/MS联用系统商品化成功的最重要一 点是发展适当的接口以克服上述限制。
对此接口的要求包括：
➢ 减小GC色谱柱的体积流速至能够维持质量分析 仪高真空的程度
➢ 载气的选择性分离
确保离子在质量分析器中能自由地按电、 磁场作用力运动，而不与其他分子或离 子碰撞，或这些离子本身相互碰撞。
§
机械泵 涡轮分子泵或油扩散泵
涡轮分子泵
A “turbo” pump is able to produce an clean vacuum that is just a few hours and is very reliable.
数据的多维性提供了比单独一种分离技术更多的信息。 这可从以下事实中得到体现：色谱技术可以作很好的分 离和定量，但分离后化合物的鉴定则单靠色谱数据本身 常常是不可能的。而另一方面光谱技术却具有优异的鉴 别能力。利用光谱数据进行鉴定往往是明确的，它可通 过将光谱数据与谱图库对比或通过解析来实现。但前提 条件是产生该色谱峰的化合物必须纯。这就是分离技术 与光谱技术联用说明其长处和效率的一个场合。
Detector
➢ 热导 (TCD)：热导系数差异 （通用性） ➢ 火焰电离 (FID)：火焰电离 （有机物） ➢ 电子俘获 (ECD)：化学电离 ➢ 火焰光度 (FPD)：分子发射 ➢ 氮磷 (NPD)：热表面电离 ➢ 原子发射 (AED)：原子发射（通用性） ➢ 红外 (FTIR)：分子吸收 ➢ 质谱 (MS)：电离和质量色散相结合
2、化学电离
化学离子化(CI)
在化学离子化中，待测物通过气相离子—分子反 应而被离子化[化学离子化通常产生能够提供分子质 量信息的非常简单的质谱图]。为达此目的，试剂气 (通常为甲烷，异丁烷，氨或水)在较高压力(0.01— 2 Torr)下被引入离子源，通过电子轰击离子化产生 试剂气体离子。待测分子则通过与试剂气体的一系 列反应，将被间接离子化。在此过程中，只有狭窄 分布的少量能量能够通过碰撞转移给待测分子。这 就解释了为什么CI常被称为“软”离子化技术。软 离子化导致较少的碎片。
❖ 另一种解决办法是采用多维分离。在许多种色谱技术（GC、 HPLC、SFC、TLC）中，这种多维分离方法通常作为样品制 备过程的一部分已经很好地建立起来了。例如，当用固相 萃取作样品富集或纯化时，这基本上就是在气相色谱操作 前加的一个简单的液相色谱操作步骤。如果这种操作是在 两个单独的步骤中完成的，我们称之为样品制备。在联用 系统中，两种技术的结合是在线的。
一个联用系统的主要问题是一套即色谱运行条件 是否适用于第二种技术的操作条件。通常，它需 在分离技术和检测器之间有一个接口，这是发展 联用技术的本质。在早期，此接口相当复杂并有 局限性，而仪器发展的较后阶段此接口就变得较 为简单，或者变成了分析方法不可缺少的一部分。 它打开了联用技术的新的可能性，并拓宽了其范
围和能力。
联用技术的主要内容
气相色谱-质谱联用技术 GC/MS(本章) 液相色谱-质谱联用技术 LC/MS(下一章) 液相色谱-化学发光法 LC/CL 电感耦合等离子体-质谱法 ICP/MS 毛细管电泳-质谱法 CE/MS 毛细管电泳-化学发光法 CE/CL
Gas Chromatography
由于分子能量分布会直接影响质谱的外观， 且它主要与电子束能有关，因此常把Ee1固定 在一标准数值Ee1＝70 ev上。其理由为： ➢ 在这一电子能的作用下可形成最多的离子
➢ Ee1的改变对质谱外观的变化很小 ➢ 可形成相对大的分子离子峰和强的碎片离子峰
(与分子结构有关)
➢ 对于不同的仪器，形成离子的能量分布实际上 相同，使谱图基本上与所使用的仪器无关。
油扩散泵
五、样品离子化 Ionization method
1、电子轰击
passes
电子轰击离子化(EI) [电子轰击离子化可产生能提 供结构信息的富碎片质谱图]。
在电子轰击离子化中，从气相色谱柱进入离子 源的样品分子被钨或铼丝(阴极)发射的并经加速 后奔向阳极的热电子所离子化。当电子与样品分 子碰撞时，电子的部分动能传递给了样品分子， 导致样品分子被激发、碎裂和离子化。