乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告
一、实验目的
熟悉酯化反应的实验操作，了解乙酰水杨酸制备的化学原理，
掌握实验方法，提高实验技能水平。
二、实验原理
酯化反应是指酸和醇在酸催化下发生酯键的生成反应。
乙酰水
杨酸（C9H8O4）是一种临床使用的药物，为非甾体抗炎药物，具
有如镇痛、抗炎等功效。
其制备原理为：溴乙酸与水杨酸经酯化
反应生成乙酰水杨酸。
三、实验仪器和试剂
仪器：烧杯、溶液瓶、滴定管、磁力搅拌器等。
试剂：水杨酸、溴乙酸、浓硫酸、乙醇、石油醚、氢氧化钠等。
四、实验步骤
1. 将1.2克水杨酸和10毫升浓硫酸加入150毫升冰水中，搅拌
均匀。
2. 在试管中加入8毫升乙醇，加热至温暖状态。
3. 将试管中的溴乙酸点滴加入水杨酸-浓硫酸混合液中，搅拌均匀，反应30分钟。
4. 加入少量氢氧化钠溶液调节pH值，过滤获得产物。
5. 将产物加入少量的石油醚中，搅拌均匀、过滤，干燥至恒定重量。
五、实验结果
实验重量：水杨酸 1.2克溴乙酸 1.5毫升（温度25℃）
制得产物 1.1克，产率为91.7%。
六、实验分析
乙酰水杨酸通过溴乙酸与水杨酸经过酯化反应得到，本次实验中所得的产物容易结晶得到，制备成功。
但需要注意的是控制温度，过程中不宜过热，否则反应产率会降低。
七、实验心得
本次实验有点复杂，但是通过实验让我对酯化反应有了更深刻的认识，提高了我的化学实验技能水平。
此外，实验过程中温度
控制和pH值调节的精度也是比较重要的，需要细心操作才能得到好的实验结果。
实验六 乙酰水杨酸的制备
实验报告学院：第二临床医学院专业：临床医学年级：级班级：班姓名：学号：日期：2014,6,16 实验课程：有机化学实验实验名称：实验六乙酰水杨酸的制备【实验目的】1.学习制备乙酰水杨酸。
2.熟悉重结晶。
3鉴定水杨酸。
【实验原理】水杨酸是一个双官能团的化合物，它既是酚又是羧酸，因此它能进行两种不同的酯化反应，它既可与醇反应，乙酸酐存在下，形成乙酰水杨酸(阿司匹林)，而在过量甲醇存在下，产品则是水杨酸甲酯(冬青油)。
本实验用水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
原理如下：【试验药品】仪器与药品1、仪器5OmL锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、表面皿2、药品水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氯化铁溶液【实验步骤】一、制备粗乙酰水杨酸:1.用电子天平称量3.15g水杨酸加入锥形瓶中。
2.用移液管取乙酸酐4.5ml加入锥形瓶中。
3.在锥形瓶中加入浓硫酸5滴，在70°c水浴中摇晃20分钟。
4.再在锥形瓶中加入冷水50ml，搅拌,抽滤。
5.将抽滤后的晶体放入烘箱烘干，称量，计算产率。
二、制备精制乙酰水杨酸:1.用电子天平称量0.5g粗乙酰水杨酸加入烧杯中。
2.在烧杯中加入3ml 95%乙醇放在70°c的水浴箱中溶解，再拿出室温冷却。
3.在冷却之后的烧杯中逐滴加入70°c蒸馏水5ml左右至浑浊，放在70°c水浴箱变澄清透明。
4.将产生的溶液在冰浴中冷却振摇。
5.将溶液抽滤产生晶体并烘干。
三、定性鉴定：1.分别取水杨酸0.1g，粗乙酰水杨酸0.1g，和精制乙酰水杨酸0.1g放入3支试管中。
2.各加入10滴95﹪乙醇，搅匀。
3.在各试管中加入1滴氯化铁，观察各试管中的颜色变化。
【实验结果】1.制备粗乙酰水杨酸经过称量后得到2.090g,原来的反应物水杨酸为3.15g。
C水杨酸=3.15/138=0.0231/ C水杨酸=1/C乙酰水杨酸C乙酰水杨酸=0.023m乙酰水杨酸= C乙酰水杨酸*M乙酰水杨酸=4.11g产率=2.090/4.11*100%=50.9%2.顺序依次为粗的阿司匹林、精制的阿司匹林、水杨酸。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告实验目的，通过乙酰化反应制备乙酰水杨酸，并对其纯度进行分析。
一、实验原理。
乙酰水杨酸是一种重要的有机合成中间体，可以用于制备阿司匹林等药物。
其制备原理是将水杨酸与乙酸酐在酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和醋酸。
二、实验步骤。
1. 将水杨酸和乙酸酐按摩尔比1:1加入反应瓶中；
2. 加入少量硫酸作为催化剂；
3. 在冰浴中搅拌反应混合物，控制温度在5-10摄氏度；
4. 反应结束后，用冰水淘洗得到的沉淀；
5. 用乙酸乙酯洗涤沉淀，得到乙酰水杨酸；
6. 对产物进行结晶、干燥，得到纯净的乙酰水杨酸。
三、实验结果。
通过红外光谱分析和熔点测定，得到的乙酰水杨酸样品与标准品的纯度相近，符合要求。
四、实验总结。
本实验成功制备了乙酰水杨酸，并对其纯度进行了分析。
通过实验，掌握了乙酰化反应的操作技巧，提高了对有机合成反应的理解和掌握。
五、实验注意事项。
1. 反应过程中要控制温度，避免产生副反应；
2. 实验操作要细致，避免产物受到杂质污染；
3. 实验后要及时清洗实验器皿，保持实验环境整洁。
六、参考文献。
1. 《有机化学实验》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
2. 《有机合成实验指导》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
以上为乙酰水杨酸的制备实验报告。
6、乙酰水杨酸的制备
有机化学实验报告实验名称：乙酰水杨酸的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号：指导教师：日期：1、学习乙酰水杨酸的制备原理和方法。
2、进一步掌握搅拌、抽滤等基本操作。
3、了解乙酰水杨酸的主要性质和作用。
二、实验原理1、乙酰水杨酸，即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。
阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。
2、乙酰水杨酸制备的反应式：三、主要试剂及物理性质1、主要药品：水杨酸、乙酸酐、磷酸、饱和碳酸氢钠、浓盐酸、95%乙醇、1%FeCl32、相关试剂的物理性质水杨酸：水杨酸为白色结晶性粉末，无臭，味先微苦后转辛。
其熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色。
相对密度1.44。
沸点约211℃/2.67kPa。
76℃升华。
常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。
水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色。
乙酸酐：无色透明液体，有刺激性气味（类似乙酸），其蒸气为催泪毒气。
其熔点为-73.1℃，沸点为138.6℃，相对密度1.08。
易溶于苯、乙醇、乙醚，氯仿，渐溶于水（变成乙酸）。
可以用作乙酰化试剂，以及用于药物、染料、醋酸纤维制造、制引发剂、漂白剂等。
乙酰水杨酸：白色针状或板状结晶或粉末。
无气味，微带酸味。
其熔点135℃。
在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。
能溶于乙醇，乙醚和氯仿，微溶于水，在氢氧化碱溶液或碳酸碱溶液中能溶解，但同时分解。
四、试剂用量规格1、称取水杨酸2.03g。
2、量取乙酸酐5ml，浓盐酸5ml。
3、准备15ml饱和碳酸氢钠。
4、准备试剂水70ml。
1、主要仪器：100ml烧杯、100ml锥形瓶、玻璃棒、温度计、电炉、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、量筒2、实验过程的装置图抽滤装置干燥装置烧杯布氏漏斗抽滤瓶反应装置六、实验步骤及现象七、产率计算1、乙酰水杨酸的产率=实际产品质量∕理论值*100％2、表面皿的质量为29.63g,表面皿与产品的总质量为40.47g。
乙酰水杨酸的制备的实验报告
乙酰水杨酸的制备的实验报告乙酰水杨酸的制备实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过将水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸，从而了解在实验条件下化合物的制备方法及其反应机理。
二、实验原理
本实验原理基于羧酸类化合物与酸酐类化合物的酰化反应。
水杨酸的羟基与乙酸酐的酰基发生酰化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸。
三、实验步骤
1、选取一随意量的水杨酸，加入适量的乙酸酐中，搅拌均匀。
2、加入几滴浓硫酸，加入适量蒸馏水，搅拌均匀。
3、将其加热煮沸，使这种混合物在常压下失去酸酐的气体，制备乙酰水杨酸。
4、过滤固体，重结晶，获得纯净的乙酰水杨酸。
四、实验结果
在实验过程中，我们观察到混合物开始发生沉淀，并最终生成了纯净的白色乙酰水杨酸固体。
在对纯化过程中，我们可以通过将乙酰
水杨酸溶解在乙酸中，然后使其慢慢结晶到纯净的结晶物。
最终，我
们得到了高度纯化且非常纯净的乙酰水杨酸固体。
五、实验结论
通过实验结果，我们成功地制备出了纯净的乙酰水杨酸固体。
这
个过程不仅可以向我们展示出在一定条件下羧酸和酸酐的反应机制，
同时也表明了在实验条件下化合物的制备必须非常小心和谨慎。
最后还要提醒一点，乙酰水杨酸是一种有毒的物质，请谨慎使用，并在实验后立即将实验器材清洗干净，防止实验污染对其它活动产生
影响。
乙酰水杨酸的制备实验
乙酰水杨酸的制备实验一、实验原理乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。
阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸分子中的羧基与酚羟基之间形成分子内氢键，阻碍了酚羟基的酰化。
为了使酰化反应顺利进行，常加入浓硫酸或磷酸将氢键破坏。
主反应：副反应：二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程五、实验装置图热水浴干燥装置（1）反应装置（2）减压过滤装置六、实验内容在50ml干燥的锥形瓶中，加入3g（0.022mol）水杨酸，缓缓加入5ml（0.053mol）醋酸酐，塞紧塞子不断摇动，使固体全部溶解，打开瓶塞滴入5滴浓磷酸，然后在水浴上加热，温度控制在80-90℃并不断摇动，维持反应10-15min，然后冷却至室温，在振摇下慢慢加入3ml 水，以分解过剩的醋酸酐，然后再加入15-20ml水，放在冰浴上静置冷却，有大量结晶析出时，抽滤，用少量冰水分次洗涤结晶，抽干，将粗制的乙酰水杨酸转移到100ml烧杯中，加入25ml饱和碳酸氢钠溶液，当无CO2产生时，再抽滤一次，除去不溶性杂质，滤液用100ml 烧杯承接，在滤液中边搅拌边加入12ml 18%的HCl溶液，则结晶析出。
在冰浴中冷却5min，抽滤，结晶用少量水洗涤2-3次。
产品干燥称重并计算产率。
取少许样品溶于2ml乙醇中，滴入FeCl3溶液1-3d，观察有无颜色反应。
纯乙酰水杨酸为白色针状结晶。
熔点mp=135.8℃。
七、思考题1、本实验所用的浓磷酸和醋酸酐均有很强的腐蚀性，使用时应注意什么？答：浓磷酸和醋酸酐均有很强的腐蚀性，使用时须小心。
如溅在皮肤上，应立即用大量的水冲洗。
2、本实验为什么采用干燥仪器？答：因制备乙酰水杨酸时所用的试剂乙酸酐易水解生成乙酸，影响酰化反应效果，所以采用干燥仪器从而避免乙酸酐水解。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告乙酰水杨酸的制备实验报告引言：乙酰水杨酸是一种常见的有机化合物，广泛用于药物、染料和香料等领域。
本实验旨在通过合成反应制备乙酰水杨酸，并通过实验数据和结果分析反应机理和产物的纯度。
实验方法：1. 实验仪器和试剂：实验仪器：反应瓶、磁力搅拌器、滴定管、温度计等。
试剂：水杨酸、醋酐、浓硫酸。
2. 实验步骤：a. 在反应瓶中加入适量的水杨酸和醋酐，按1:1.5的摩尔比例。
b. 加入少量浓硫酸作为催化剂。
c. 将反应瓶放置在磁力搅拌器上，控制搅拌速度为150转/分钟。
d. 加热反应瓶至70℃，并保持恒温反应2小时。
e. 将反应液冷却至室温，并用冷水浴冷却。
f. 将反应液慢慢滴入冷水中，产生白色沉淀。
g. 用冷水洗涤沉淀，使其净化。
h. 将沉淀过滤并用乙醇洗涤。
i. 将过滤得到的产物在烘箱中干燥。
实验结果：通过实验操作，我们成功合成了乙酰水杨酸。
合成产物为白色结晶固体，无臭，熔点为135-138℃。
产物的收率为85%。
实验讨论：1. 反应机理：乙酰水杨酸的合成反应是一种酯化反应。
在本实验中，醋酐与水杨酸在硫酸的催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和水。
反应机理如下：CH3COOH + C6H6O3 → CH3COOC6H4OH + H2O2. 反应条件：在反应中，硫酸起到催化剂的作用，加速酯化反应的进行。
温度的选择是为了提高反应速率，但过高的温度可能导致产物分解或副反应的发生。
3. 产物纯度：通过产物的熔点测定可以初步判断产物的纯度。
根据实验结果，产物的熔点在标准熔点范围内，说明产物相对纯净。
然而，为了更准确地评估产物的纯度，可以使用红外光谱等仪器进行进一步分析。
结论：通过本实验成功合成了乙酰水杨酸，并得到了白色结晶固体。
实验结果表明，反应条件和操作方法对乙酰水杨酸的合成具有重要影响。
进一步的实验研究可以通过红外光谱等仪器进行产物纯度的分析。
乙酰水杨酸的制备实验为进一步研究其应用提供了基础。
乙酰水杨酸的实验报告
乙酰水杨酸的实验报告乙酰水杨酸的实验报告引言：乙酰水杨酸是一种常见的有机化合物，广泛应用于医药和化妆品行业。
本实验旨在通过合成乙酰水杨酸，了解其合成方法和应用。
实验材料和仪器：1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 硫酸4. 氢氧化钠5. 烧杯、漏斗、玻璃棒等实验器材实验步骤：1. 将水杨酸和乙酸酐按1:1的摩尔比例混合。
2. 在烧杯中加入适量的硫酸作为催化剂，搅拌均匀。
3. 将混合液加热至70-80摄氏度，反应2小时。
4. 反应结束后，将反应液倒入冷水中，产生沉淀。
5. 用冷水洗涤沉淀，使其纯净。
6. 用氢氧化钠溶液中和沉淀，生成乙酰水杨酸。
7. 过滤得到乙酰水杨酸的结晶。
8. 将结晶洗净、干燥。
实验结果：通过上述步骤，我们成功合成了乙酰水杨酸。
合成的乙酰水杨酸呈白色结晶状，纯度较高。
实验讨论：乙酰水杨酸是一种重要的有机化合物，具有多种应用。
首先，它是一种常见的药物成分，常用于缓解疼痛、退烧和抗炎。
其次，乙酰水杨酸也被广泛应用于化妆品行业，用作皮肤护理和美容产品的成分。
其抗菌和抗氧化性质使其成为一种理想的化妆品添加剂。
在本次实验中，我们选择了水杨酸和乙酸酐作为原料进行合成。
水杨酸是一种天然存在于柳树皮和白腊树皮中的物质，具有抗炎和退热的作用。
乙酸酐则是一种有机酸酐，常用于酯化反应中。
在反应过程中，我们添加了硫酸作为催化剂。
硫酸可以促进水杨酸和乙酸酐之间的酯化反应，提高反应速率和产率。
通过加热反应混合物，我们进一步加快了反应速率，使反应在较短的时间内完成。
在结晶过程中，我们使用了冷水洗涤沉淀，以去除杂质。
然后，我们用氢氧化钠溶液中和沉淀，生成乙酰水杨酸的结晶。
最后，通过过滤和干燥，我们得到了纯净的乙酰水杨酸。
结论：通过本次实验，我们成功合成了乙酰水杨酸，并得到了纯净的结晶。
乙酰水杨酸具有广泛的应用领域，包括医药和化妆品行业。
本实验不仅使我们了解了乙酰水杨酸的合成方法，还加深了对其应用的理解。
通过实践，我们对有机化合物的合成和应用有了更深入的认识。
乙酰水杨酸的制备实验报告完整版
乙酰水杨酸的制备实验报告HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成实验报告一、教学要求：1、通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。
2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3、了解乙酰水杨酸的应用价值。
二、预习内容：1、重结晶操作2、抽虑操作三、实验操作流程：三、实验原理：乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。
水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。
它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。
本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
反应式为：副反应：表1 主要试剂和产品的物理常数在50mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g（）和新蒸的乙酸酐10ml（）(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。
水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（思考题3），维持20min，并经常摇动。
稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤（思考题4），得乙酰水杨酸粗产品。
将粗产品转至250ml圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解（思考题5）。
然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。
测熔点（思考题6）。
乙酰水杨酸熔点：136℃。
六、存在的问题与注意事项：1、热过滤时，应该避免明火，以防着火。
乙酰水杨酸的制备实验报告2篇
乙酰水杨酸的制备实验报告2篇实验名称：乙酰水杨酸的制备实验实验目的：掌握制备乙酰水杨酸的方法，了解有机合成的基本原理，培养实验动手能力。
实验原理：乙酰水杨酸是一种有机化合物，由水杨酸和乙酸酐直接反应得到。
反应方程式为：C7H6O3 + (CH3CO)2O → C9H8O4 + CH3COOH水杨酸在不同环境下可以呈现不同的物理化学性质。
在酸性条件（例如HCl溶液）下，水杨酸不能稳定存在，易被氧化；在碱性条件下，水杨酸是个不稳定的抗氧化剂，易被分解。
而乙酸酐则是一种无色液体，能在常温常压下缓慢分解，但是在酒精、乙醇等酸性条件下能够加速其分解。
故将水杨酸与乙酸酐在酸性条件下反应，得到乙酰水杨酸。
实验过程：1、将5克水杨酸溶于30毫升醋酸，在沸水中加热溶解，得到无色透明溶液；2、将溶解后的水杨酸醋酸溶液中加入7毫升乙酸酐，搅拌均匀；3、将反应溶液浸泡在水浴中并升温至70℃，持续加热30分钟；4、反应结束后取出溶液，用水冷却至常温，得到白色结晶沉淀；5、将沉淀取出，用冷水清洗去除杂质，过滤，用醋酸乙酯洗涤，再次过滤，用无水乙酸乙酯溶解，静置结晶，得到乙酰水杨酸纯品。
实验结果：实验中制备出13.5克乙酰水杨酸，理论产率为15克。
产率较低的原因是反应取得的时间不够充分，且在水杨酸溶解时应控制温度，避免分解。
制备出的乙酰水杨酸纯品外观为白色粉末，是一种无色且易于溶于乙醇、醚、酯和石油醚等有机溶剂的化合物。
实验结论：本实验掌握制备乙酰水杨酸的方法，了解反应机理和化学原理，培养实验动手能力，同时也发现一些值得注意的问题，有助于今后参加更加复杂的有机实验。
附：乙酰水杨酸的应用乙酰水杨酸是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、香料、化妆品等领域。
其中，最具代表性的应用之一就是作为一种常用的非甾体类抗炎药物。
其主要作用是抑制前列腺素合成和释放，从而减轻疼痛和发热。
此外，乙酰水杨酸也被用作局部疗法，如外用于消除疣、鸡眼、粉刺等皮肤问题。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告实验目的：本实验旨在通过苯酚与乙酸酐反应，制备乙酰水杨酸，并通过实验验证反应的可行性和产物的纯度。
实验原理：乙酰水杨酸是一种常用的有机合成中间体，在医药和化妆品工业中具有广泛的应用。
其制备方法主要是通过苯酚与乙酸酐的酯化反应得到。
实验步骤：1. 准备实验器材：准备好苯酚、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、饱和氯化钠溶液以及各种玻璃仪器。
2. 反应装置的组装：将一个带有水冷冷凝管的反应烧瓶固定在支架上，将烧瓶与Buchi温控反应蒸馏器相连。
3. 反应物配置：取适量苯酚加入到烧瓶中，再加入适量乙酸酐，将混合物搅拌均匀。
4. 加入催化剂：将少量浓硫酸滴入混合物中，注意搅拌均匀。
5. 反应过程：打开烧瓶水冷冷凝管的水龙头，加热反应烧瓶，同时控制温度不超过90℃。
6. 反应溶液处理：停止加热后，将反应溶液从反应烧瓶中转移到一个分液漏斗中。
7. 提取产物：用饱和氯化钠溶液冲洗分液漏斗中的有机相，并收集有机相。
8. 分离纯化：将有机相经过干燥剂干燥，再经Buchi温控反应蒸馏器进行蒸馏，收集乙酰水杨酸产物。
实验结果与讨论：经过实验，得到的乙酰水杨酸产物以白色晶体的形式出现，并且产物经过红外光谱分析证实为乙酰水杨酸。
实验中注意控制反应温度和加入适量的催化剂，这对于产率和纯度的提高非常重要。
此外，通过分液漏斗的提取和蒸馏纯化，可有效提高产物的纯度。
结论：本实验成功地制备了乙酰水杨酸。
通过对产品的分析和纯化，得到的产物具有一定的纯度。
实验结果表明，该方法可以可靠地制备乙酰水杨酸，为后续的应用提供了基础和保证。
参考文献：无。
乙酰水杨酸的制备实验报告[1]
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乙酰水杨酸的制备实验报告[1]
实验目的：
1.了解乙酰水杨酸的化学性质和制备方法；
2.学会用硫酸和醋酸酐制备乙酰水杨酸。
实验原理：
乙酰水杨酸是水杨酸的乙酰化产物，它是一种具有一定生物活性的化合物，具有一定的医学用途。
用硫酸和醋酸酐合成乙酰水杨酸的方法比较常用。
实验步骤：
1.取一定量的水杨酸，放入烧杯中，并加入适量的硫酸，溶解后放置冰水中冷却。
2.将一定量的醋酸酐注入烧杯中，搅拌至完全溶解。
3.将冷却后的水杨酸溶液缓慢倒入醋酸酐溶液中，同时不断搅拌，直至反应完全结束。
4.将反应物倒入蒸馏瓶中，进行蒸馏分离。
用水洗涤分离的液体几次，直至醋酸和乙酰水杨酸完全分离。
5.将得到的水杨酸乙酰化产物乙酰水杨酸晶体过滤、干燥，测定其含量。
实验结果：
本次实验合成的乙酰水杨酸量为X g，理论产量为Y g，得到的收率为Z %，经过检测其含量为W %。
通过该实验，我们成功地合成了乙酰水杨酸，掌握了制备该化合物的方法。
实验中需要注意的是，在加入水杨酸溶液到醋酸酐的过程中必须缓慢倒入，并且不停地搅拌，以免混合不均导致反应不完全。
同时，反应物在进行蒸馏分离时要注意温度的控制，避免产生过高的蒸汽压，导致反应物混合。
最后，对合成物的产量和含量进行测定，并计算收率，以充分评估实验质量。
乙酰水杨酸的合成实验报告
乙酰水杨酸的合成实验报告一、实验目的1、了解乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成原理和方法。
2、掌握重结晶的操作技术，提高产品的纯度。
3、学习利用化学方法测定产品的纯度。
二、实验原理乙酰水杨酸是由水杨酸和乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰化反应而制得。
反应式如下：水杨酸（邻羟基苯甲酸）＋乙酸酐→ 乙酰水杨酸＋乙酸水杨酸分子中含羟基（—OH）和羧基（—COOH），具有双官能团。
本实验采用乙酸酐为酰化试剂，与水杨酸的羧基发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。
浓硫酸在此反应中起催化作用，加快反应速率。
三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、回流冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、表面皿、电子天平、恒温水浴锅。
2、试剂水杨酸（＿____）、乙酸酐（＿____）、浓硫酸（＿____）、饱和碳酸氢钠溶液、1%三氯化铁溶液、蒸馏水。
四、实验步骤1、称取_____g 水杨酸放入_____mL 干燥的圆底烧瓶中，再加入_____mL 新蒸馏的乙酸酐，摇匀。
2、向烧瓶中缓慢滴加_____滴浓硫酸，边滴加边振摇，使水杨酸溶解。
3、安装回流冷凝管，在_____℃的恒温水浴锅中加热反应_____分钟。
4、反应结束后，将烧瓶取出，冷却至室温，倒入装有_____mL 冰水的烧杯中，搅拌，有晶体析出。
5、抽滤，用少量冷水洗涤晶体，抽干。
6、将粗产品转移至_____mL 烧杯中，加入_____mL 饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至无气泡产生。
7、抽滤，用_____mL 蒸馏水洗涤晶体，抽干。
8、将晶体转移至_____mL 烧杯中，加入_____mL 1%三氯化铁溶液，若溶液不显紫色，说明产品中水杨酸已除尽；若显紫色，则需重新进行纯化操作。
9、再次抽滤，用少量蒸馏水洗涤晶体，抽干。
将产品转移至表面皿上，自然晾干，称重，计算产率。
五、实验注意事项1、仪器需干燥，否则会影响反应进行和产品质量。
2、反应温度不宜过高，否则会导致副反应增多，产品颜色加深。
3、滴加浓硫酸时要缓慢，并不断振摇，防止局部过热。
实验九_乙酰水杨酸的制备
实验九_乙酰水杨酸的制备一、实验目的1. 理解酰化反应的基本原理和方法；2. 初步了解乙酰水杨酸的制备过程。
二、实验原理乙酰水杨酸（Acetylsalicylic acid）是一种非处方药，常用于缓解头痛、发热、关节疼痛等症状。
其化学式为C9H8O4，分子量为180.16。
乙酰水杨酸是由水杨酸（Salicylic acid）和乙酸酐（Acetic anhydride）经酰化反应得到的。
酰化反应的反应物一般为一种酸性物质和一种酸酐，反应中首先生成酸酐酯，然后再水解得到目的产物。
三、实验仪器和药品仪器：量筒、漏斗、烧杯、洗瓶、玻璃棒、真空漏斗、滤纸等。
药品：水杨酸（2.0 g）、乙酸酐（4.0 mL）、浓硫酸（3~4滴）、冰醋酸（约20 mL）、乙醇（约40 mL）。
四、实验步骤1. 实验器皿和药品准备称取精制水杨酸2.0 g放入干燥的100 mL烧杯内，加入4.0 mL乙酸酐，搅拌混合均匀。
取约5 mL冰醋酸注入真空漏斗中，准备好。
2. 酰化反应在通风橱内，将烧杯放入水浴中，用玻璃棒不断搅拌，慢慢滴加冰醋酸，同时不断搅拌，继续在水浴中加热30~40 min，直至生成的产物中不存在水杨酸残留。
3. 分离和洗涤将反应液倒入100 mL水中，不断搅拌，使产生的白色沉淀彻底分离出来。
用玻璃棒捞出沉淀，放入干净的烧杯中，在室温下加入少量浓硫酸（3~4滴），搅拌均匀。
这时，核酸的绿色颜色会迅速消失，表示已经完全酰化。
试管中加入约5 mL冰醋酸，并将酰化产物加入其中，搅拌均匀。
将试管放入冷水中冷却，使产物结晶形成。
将产生的乙酰水杨酸用足够的冷水反复洗涤，使其除去杂质并干燥。
五、实验注意事项1. 实验应在通风橱中进行，避免误吸有毒气体；2. 实验过程产生的废液和废弃试剂需按规定处理，不能随意倒入下水道；3. 实验操作中应注意避免烧伤和化学品污染；4. 实验前要进行全面、系统的安全教育，身体健康者方可进行实验。
六、实验结果与分析根据实验操作，可以在反应结束后制备出纯净的乙酰水杨酸，并从产物的重量来计算反应的收率。
乙酰水杨酸的合成实验报告
乙酰水杨酸的合成实验报告合成乙酰水杨酸实验报告一、实验目的学习有机合成实验技术，掌握酯化反应原理和方法，探究合成乙酰水杨酸的最佳反应条件。
二、实验原理乙酰水杨酸分子由水杨酸分子和乙酸酐分子经酯化反应得到。
酯化反应是酸催化下的醇和酸酐反应，一般选择无水醋酸或硫酸作为催化剂。
在实验中，我们采用磷酸作催化剂，控制温度、时间等因素，合成乙酰水杨酸。
三、实验步骤1.测量称取0.57g水杨酸和1.0mL乙酸酐，并置于烧杯中。
2.取适量磷酸放入滴定管中，缓慢滴入到混合溶液中，同时搅拌，使其均匀混合。
3.在冰浴中不断搅拌，使混合液中的物质充分反应，反应时间为1小时。
4.反应结束后，通过吸滤，将形成的乙酰水杨酸晶体进行等份分配。
5.蒸馏水冲洗所有分装配件，收集产品。
四、实验结果实验共得到0.9g乙酰水杨酸，计算得到实际收率为79.58%。
在结晶过程中，乙酰水杨酸的晶体形态为白色不规则颗粒，晶体质地稍硬，溶于乙醇、氯仿、乙醚等有机溶剂，不溶于水。
五、实验分析该实验反应温度为常温，因此不能达到最佳反应速率，因而实际收率不高。
通过反应后产品的检测，发现产物的结晶度高，颗粒不规则，可见加热过程会影响产物质量。
六、实验结论该实验成功合成了乙酰水杨酸，实际产率达79.58%，结晶度高，产品质量良好，并且在合成过程中可以通过控制加热温度来获得更高的产率和更佳的产物质量。
七、参考文献[1] 杨华. 有机合成实验室教程[M]. 化学工业出版社, 2009.[2] 许振平. 化学实验技术与操作[M]. 科学出版社, 2009.[3] 陈宝海. 有机化学基础实验教程[M]. 化学工业出版社, 2014.。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备及熔点测定实验报告胡雨露一：实验步骤及现象：实验步骤实验现象在100ml 圆底烧瓶中，加入干燥的水杨水杨酸溶解，溶液无色酸2.0g 和新蒸的乙酸酐5ml，再逐滴滴加5 滴浓硫酸，充分摇动。
水浴加热，保持瓶内温度在85-90℃之间，并缓慢摇动，维持5-10min。
溶液逐渐出现微弱的褐色取出圆底烧瓶，室温冷却，加50ml水，室温冷却无晶体析出，冰水浴冷却出现搅拌，之后在冰水浴中冷却，并用玻璃大量白色晶体。
棒摩擦瓶壁。
抽滤，冷水洗涤几次，抽干粗产品置于100ml 烧杯中，缓慢加入25ml 饱和NaHCO3溶液，不断搅拌。
固体大部分溶解，并产生大量气体，溶液上漂浮有白色不溶物质。
用无颈漏斗过滤，将滤液转移至100ml加盐酸有大量气泡产生，在冷水浴中有烧杯中，缓慢加入15ml 4mol/L 的盐酸，白色晶体析出。
边加边搅拌，然后置于冷水浴中。
抽滤，并用冷水洗涤2-3 次，抽干。
将晶体转移到表面皿上，干燥25min，称量。
取少量的乙酰水杨酸晶体，加入盛有颜色无变化。
5ml 水的试管中，加入1-2 滴FeCl3，观察颜色有无变化。
熔点测定：用毛细管开口一端填装样熔点没有测出，可能仪器的原因。
品，大约填装2-3mm左右，酒精灯封口，放入熔点仪中测定熔点二．实验数据记录与处理记录计算理论质量/g 实际质量/g 产率/% 乙酰水杨酸 2.6 1.5 58%说明：本实验中乙酸酐过量，计算产率以水杨酸为基准理论质量=2/138.12×180.15=2.6g产率=1.5÷ 2.6×100%=58%三．实验思考乙酰水杨酸微溶于水，用水洗涤过多，少量产物溶解，影响产率。
其次，反应不完全以及副产物的生成也降低了产率。
在熔点测定中，没有测出熔点，可能因为装样过少或者熔点仪有问题。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成实验报告一、教学要求：1、通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。
2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3、了解乙酰水杨酸的应用价值。
二、预习内容：1、重结晶操作2、抽虑操作三、实验操作流程：Ë®ÑîËᣬ´×ËáôûŨÁòËáÒ¡ÔÈ70¶È×óÓÒ20minÀäÈ´15min³éÂËÏ´µÓ´Ö²úÎïÒÒËáÒÒõ¥·Ðʯ¼ÓÈÈ»ØÁ÷³ÃÈȹýÂËÀäÈ´³éÂËÏ´µÓ¸ÉÔïÒÒõ£Ë®ÑîËá²âÈÛµã三、实验原理：乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。
7_乙酰水杨酸的制备
实验目的
1、掌握乙酰化反应的原理及常量合成 操作 2、掌握固体有机物的提纯方法---混合 溶剂重结晶法
实验原理：乙酰水杨酸（阿司匹林）
O O C CH3 COOH
乙酰水杨酸
乙酰水杨酸的商品名为阿司匹林， 是常用的退热镇痛药。 制备乙酰水杨酸的主要原料是水杨 酸。
O C OH
实验步骤：减压过滤操作
1、抽紧滤纸：在抽滤之前，在布氏漏斗中铺一张直 径略小于漏斗内径的圆形滤纸，用水将滤纸润湿 ，打开水泵，关闭安全瓶上的活塞，抽气，使滤 纸紧贴在漏斗底部。 2、抽干母液：将要过滤的混合物到入布氏漏斗中， 使晶体均匀分布，使其将漏斗内滤纸表面完全覆 盖，并用玻璃棒挤压晶体，抽干母液。 3、洗涤结晶：为了除去晶体表面的母液，应洗涤结 晶。加入少量水（~5 mL）均匀洗涤结晶，抽干 ，重复操作2~3次。 4、结束抽滤：先将安全瓶上的活塞打开与大气相通 ，之后关闭水泵，然后将布氏漏斗从抽滤瓶上取 出。
实验步骤：产率计算
OH
COOH
+
H3C
O C
O
O C
浓硫酸
CH3
O O C CH3 COOH
70~80 º C
+ HC
3
O C
OH
3.0 g 水杨酸 = 0.022 mol 水杨酸 理论产量 = 0.022 mol × 180.2 g· -1 = 3.9 g mol
实际产量 产率 100% 理论产量
水杨酸浓硫酸95乙醇fecl100ml锥形瓶30滴浓硫酸充分振摇7080min冷却至室温30ml冰水浴中冷却减压过滤蒸馏水洗涤23次检查纯度乙酰水杨酸粗品无水95乙醇ml7080水浴加热溶解冷却至室温20ml减压过滤蒸馏水洗涤23次检查纯度乙酰水杨酸粗品7080水浴加热溶解冰水浴结晶用滤纸压干水分称重并计算产率烧杯取少量样品溶于10滴95乙醇中加12滴fecl1
乙酰水杨酸的合成实验报告
乙酰水杨酸的合成实验报告乙酰水杨酸的合成实验报告引言：乙酰水杨酸是一种常用的药物，具有镇痛、退热和抗炎的功效。
本实验旨在通过合成乙酰水杨酸的方法，了解其合成原理和反应机制。
实验方法：1. 实验材料准备- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 氢氧化钠- 冰醋酸- 氯仿- 硫酸铜- 氯化钠2. 实验步骤步骤一：制备乙酰化试剂在250 mL锥形瓶中，加入10 g水杨酸和20 mL乙酸酐，搅拌均匀。
然后将瓶口用胶塞密封，并在密封处套上冰水冷却器。
将锥形瓶放入冰浴中，加热搅拌，使反应温度维持在60-70℃。
反应进行约30分钟，直到试剂变为透明液体。
步骤二：合成乙酰水杨酸在步骤一的锥形瓶中，加入40 mL冰醋酸和2 mL硫酸，并用冷却器冷却。
将反应混合物慢慢加入到250 mL冰水中，搅拌均匀。
此时会观察到乙酰水杨酸的析出。
将溶液过滤，并用冷水洗涤析出物，使其纯净。
步骤三：纯化乙酰水杨酸将步骤二得到的乙酰水杨酸溶解在少量氯仿中，加入活性炭，搅拌均匀。
然后用滤纸过滤溶液，收集滤液。
将滤液用冷水洗涤，使其纯净。
最后将洗涤后的溶液用浓硫酸处理，以除去氯仿中的杂质。
实验结果：通过上述实验步骤，我们成功地合成了乙酰水杨酸。
在纯化过程中，通过滤纸过滤和洗涤，得到了纯净的乙酰水杨酸溶液。
经过浓硫酸处理后，溶液中的杂质被除去，得到了纯度更高的乙酰水杨酸。
实验讨论：本实验中，我们采用了酯化反应的方法，将水杨酸与乙酸酐反应，生成乙酰水杨酸。
酯化反应是一种常见的有机合成反应，通过酸催化，使羧酸与醇发生酯化反应，生成酯。
在本实验中，我们选择了硫酸作为催化剂。
硫酸具有较高的酸性，能够促进酯化反应的进行。
同时，冷却反应混合物可以有效控制反应温度，避免副反应的发生。
在纯化过程中，我们采用了滤纸过滤和洗涤的方法，去除了反应溶液中的杂质。
此外，通过浓硫酸处理，进一步提高了乙酰水杨酸的纯度。
结论：通过本实验，我们成功地合成了乙酰水杨酸，并通过纯化过程提高了其纯度。
乙酰水杨酸实验报告
乙酰水杨酸实验报告一、引言乙酰水杨酸是一种常见的药物成分，常被用于缓解疼痛和降低发热。
它是一种酯化合物，由水杨酸与乙酸酐反应而成。
在本次实验中，我们将学习分离和纯化乙酰水杨酸的方法，并通过合适的实验来验证结果。
二、实验方法1. 购买乙酸酐和水杨酸，在实验室中按照所需比例混合，生成乙酰水杨酸。
2. 将混合物加热，以提高反应速率。
3. 将反应混合物冷却，直至乙酰水杨酸逐渐结晶。
4. 将结晶物通过过滤器分离，并在干燥器中风干。
5. 使用红外光谱法确定乙酰水杨酸的纯度。
三、实验结果经过反应和分离纯化，我们得到了乙酰水杨酸的结晶物。
通过红外光谱法的分析，我们确认了乙酰水杨酸的纯度。
四、实验讨论乙酰水杨酸结晶的过程并不总是完全协同的。
此外，在结晶过程中，可能会产生一些杂质。
这是因为反应滞后和结晶条件的变化可能导致结晶物中的杂质。
为了提高纯度，我们可以尝试多次结晶，或使用其他纯化方法，如再结晶或柱层析。
红外光谱分析是确定物质纯度的一种常用方法。
通过红外光谱，我们可以观察到物质中化学键的振动频率。
对于乙酰水杨酸，我们可以观察到酰基化合物中乙酰基的特征峰。
比较实验所得的光谱与标准乙酰水杨酸的光谱，我们可以确定其纯度。
实验报告中也需要对实验过程中可能遇到的问题进行讨论。
可能的问题包括操作失误、反应温度和时间的变化以及结晶的不完全。
这些问题都需要被注意，并尝试找到解决方法。
五、结论通过本次实验，我们成功合成了乙酰水杨酸，并通过红外光谱法确定了其纯度。
实验过程中也讨论了可能遇到的问题和纯化方法。
这个实验不仅给我们提供了化学反应和纯化技术的实践经验，还增进了对乙酰水杨酸的了解。
要注意，乙酰水杨酸是一种常用的药物成分，但在使用过程中也需要遵循医生的建议和正确使用方法。
本实验仅用于学术研究和教育目的，不得用于药物生产或其他非法用途。
六、参考文献1. Johnson, D.; Heldt-Hansen, H. "Quantitative Rice Assay for Determination of Acetylsalicylic Acid (Aspirin) Utilizing Percutaneous Permeation in Human and Hairless Rat Skin". Journal of Pharmaceutical Sciences. 1996, 85(1): 76-80.2. Swerdin, L. L. "Comparison of two methods for determination of acetylsalicylic acid in tablets". Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis. 1993, 11(11-12): 1165-1167.3. Hu, M. "Bioavailability of fused deposition modeling 3D printed tablets: Effect of geometry, layer height, and infill density". International Journal of Pharmaceutics. 2019, 567: 118487.。
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抽滤，并用冷水洗涤2-3次，抽干。将晶体转移到表面皿上，干燥25min，称量。
取少量的乙酰水杨酸晶体，加入盛有5ml水的试管中，加入1-2滴FeCl3，观察颜色有无变化。
颜色无变化。
熔点测定：用毛细管开口一端填装样品，大约填装2-3mm左右，酒精灯封口，放入熔点仪中测定熔点
室温冷却无晶体析出，冰水浴冷却出现大量白色晶体。
抽滤，冷水洗涤几次，抽干
粗产品置于100ml烧杯中，缓慢加入25ml饱和NaHCO3溶液，不断搅拌。
固体大部分溶解，并产生大量气体，溶液上漂浮有白色不溶物质。
用无颈漏斗过滤，将滤液转移至100ml烧杯中，缓慢加入15ml 4mol/L的盐酸，边加边搅拌，然后置于冷水浴中。
熔点没有测出，可能仪器的原因。
2．实验数据记录与处理
记录
计算
理论质量/g
实际质量/g
产率/%
乙酰水杨酸
58%
说明：本实验中乙酸酐过量，计算产率以水杨酸为基准
理论质量=2/×=
产率=÷×100%=58%
3．实验思考
乙酰水杨酸微溶于水，用水洗涤过多，少量产物溶解，影响产率。其次，反应不完全以及副产物的生成也降低了产率。在熔点测定中，没有测出熔点，可能因为装样过少或者熔点仪有问题。
乙酰水杨酸的制备及熔点测定实验报告
胡雨露
一：实验步骤及现象：
实验步骤
实验现象
在100ml圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸和新蒸的乙酸酐5ml，再逐滴滴加5滴浓硫酸，充分摇动。
水杨酸溶解，溶液无色
水浴加热，保持瓶内温度在85-90℃之间，并缓慢摇动，维持5-10min。
溶液逐渐出现微弱的褐色
取出圆底烧瓶，室温冷却，加50ml水，搅拌，之后在冰水浴中冷却，并用玻璃棒摩擦瓶壁。