TG-FTIR技术对水氯镁石结晶热解过程的研究

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煤与生物质共热解的TGA—FTIR研究

煤与生物质共热解的TGA—FTIR研究

的 S A 49C 型热 重 分 析 仪 和 美 国 B u e 公 司 的 T 0 rkr
T no 7型傅里叶变换 红外光谱仪组成. esr2 样品坩锅为
至 7 0℃. 0 红外光 谱仪 气体 传 输线 路 及 气室 温度 为
1 0℃, 描波数 范 围 40 0e 1 o m_. 8 扫 0 m- ~6 0e 。
第3卷 3
第3 期
煤 炭 转 化
C0A L C0 NV ERS1 0N
Vo . 3 No 3 I3 .
21 0 0年 7月
J 12 1 u. 0 0
煤 与 生物 质 共热 解 的 T A F I G —T R研 究
朱 孔远 " 谌 伦 建
摘 要
黄光 许 。 马 爱玲 ’ ’
1mm. 种煤化 程度 的长 焰 煤 为贫 煤 和 长焰 煤 , 两 粒
源不仅 能缓解 能源 危 机 , 且能 减 轻 环境 污 染 和 温 而
室效 应.
度为 0 1mm- 0 2mm. 物 质 和煤样 工 业 分析 见 . ' . - 生
表 1 .
表 1 试 样 的 工 业 分 析及 元素 分 析 (d a)
1 00
2 结果 与 讨论
2 1 煤 和 生 物 质 及 其 混 合 物 热 解 过 程 分 析 .
芝 9 0
8 0 70
1 0 0
单独 的木 屑及 煤在 升 温速 率为 5 mi 的 0o C/ n下
TG和 D TG曲线 见 图 1从 图 1可 以看 出 , 屑 的热 . 木 解温 度 区间 为 2 0℃ ~4 0℃ , 的 热 解 温 度 区 间 8 4 煤
第 3期
朱孔远 等

XRD和FTIR在氯氧镁晶须清洗过程中的应用

XRD和FTIR在氯氧镁晶须清洗过程中的应用
M O CW .
Ke r y wo d:ma n s u o c l rde whike g e i m xy h o i s r;wa hi g;XRD;FTIR s n
1 前 言
氯氧 镁 ( g eim o yhoie MOC) 其 结 ma n s x c lr , u d , 构 通式为 Mg ( x OH) C z・ H2 ( x y l n O 2 —Y 一0 0 —z ,
的 MO W 可 以 通 过 无 水 乙 醇 清 洗 干 净 。MOC C w 的扫 描 电镜 照片见 图 3 。
傅 里 叶 变 换 红外 光 谱 仪 采 用 K r 片法 检 测 样 品 B 压
的结构 。用 S 4 0 一 8 0型场发 射 扫 描 电子 显 微 镜观 察 MOC 的形貌 , 加速 电压 为 1 k w 其 O V。
缩振 动 带 ,6 3 m 和 1 0 c 15c 6 2m 为 MO W 结 构 水 C 中 OH一1的弯 曲振 动 带 , 无水 乙醇 清 洗 后 , 乎 用 几 没有 C AB了 , 没 有 环 己 烷 和 正 丁 醇 , 物 全 部 T 也 产
是 M OC 。 图 1 表 明 , 有 MOC 的 振 动 吸 收 W B 既 W
摘 要 在 清 洗 过 程 中 , 用 X射 线 衍 射 仪 ( R )和傅 里 叶变 换 红 外 光 谱 仪 ( TI 对 微 乳 法 合 成 的氯 氧 镁 晶 利 X D F R)
须 ( C ) 淀 物 进 行 了表 征 。沉 淀 物 用 无水 乙 醇 清 洗 前 含 有 非 晶 态 的 十六 烷 基 三 甲基 溴 化 铵 ( T B) 晶 态 MO W 沉 C A 和
无 水 乙醇 (、 分 、 ( 分析 纯) C 、 TAB 分 析 纯) 六 水氯 化镁 ( ( 、 分析 纯 ) 。

TG-FTIR联用下生物质废弃物的热解特性研究

TG-FTIR联用下生物质废弃物的热解特性研究
mo ee s ywi ih rh a n ae b t h f cso a il ieo y o y i r o sp o n n st a e t gr t n e e e — r a i t a hg e e t g r t, u eef t f r ce s n p r l ss l h i t e pt z we en t rmi e t t h ai eu d rt x a a h o f n a h p r n a o d t n . Hih r e t gr t o l e u t n ah g e i a a t n tmp r t r n k er a t n mu h q ik r E p — e me t c n i o s i l i g e ai ec u dr s l i i h r n t r ci h n a i i e l o e e au ea d ma et c i c u c e . s e h e o eal , wh n te h a n t e c e 0 K・ n , a w ih s e kwa b e e r u d7 5 o il y e e t g r er a h d 5 mi ~ h i a e g t o sp a s s r d a o n 3 l o v C. FI R a ay i r s l d c td t a e TI n l s e u t i iae t h ' s sn h t man g sp o u t o y oy i e e C , i a r d csf p r lssw r O2 CO, H4a d oh r o lc lrw ih y r c r o s a d te ef cs o a i l ie o y oy i C n t e w moe u a e g t d o a b n , n f t f p r ce sz n p r lss l h h e t

DSC、TG、FT-IR技术在超高分子量聚乙烯、高密度聚乙烯鉴别技术中的应用研究

DSC、TG、FT-IR技术在超高分子量聚乙烯、高密度聚乙烯鉴别技术中的应用研究

DSC、TG、FT-IR技术在超高分子量聚乙烯、高密度聚乙烯
鉴别技术中的应用研究
陈星汝;王晓格;陈航锋;彭苏捷;张广宇;杨柳榴;杨帆;汪厚军
【期刊名称】《轻工科技》
【年(卷),期】2024(40)1
【摘要】超高分子量聚乙烯(UHMWPE)因其特有的稳定线性长链结构,作为高性能热塑性工程塑料在很多实际生产、施工中得到广泛应用。

但由于UHMWPE分子量过高,熔体流动性差,无法使用普通挤出或注塑手段进行加工成型。

将UHMWPE 与中低分子量高密度聚乙烯(HDPE)进行共混改性可有效解决,但实际生产过程中存在将HDPE作为流动改善助剂大量添加至UHMWPE制品中,由于加工温度过高导致HDPE分子链断裂氧化最终影响制品性能的现象。

本文运用红外光谱区别UHMWPE、HDPE,快速鉴别UHMWPE制品中是否添加一定含量的HDPE,并制备不同比例的UHMWPE/HDPE复合材料,通过DSC、TG、FT-IR技术对共混物的性能进行研究。

【总页数】3页(P145-147)
【作者】陈星汝;王晓格;陈航锋;彭苏捷;张广宇;杨柳榴;杨帆;汪厚军
【作者单位】浙江方圆检测集团股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ325.12
【相关文献】
1.超高分子量聚乙烯管道成型技术及其在油气集输中的应用
2.超高分子量聚乙烯管生产技术及在粮食加工中的应用
3.2015超高分子量聚乙烯产业技术创新发展论坛(暨超高新材料产业技术创新战略联盟签约仪式)
4.超高分子量聚乙烯塑料基体负重轮轻量化技术研究
5.低缠结超高分子量聚乙烯制备技术及应用
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六氨氯化镁热分解的TG-DTA, DSC研究

六氨氯化镁热分解的TG-DTA, DSC研究

六氨氯化镁热分解的TG-DTA, DSC研究六氨氯化镁是水氯镁石脱水制备无水氯化镁的重要中间体,低沸点醇氨法、高沸点醇氨法、铵光卤石法等无水氯化镁制备过程均采用六氨氯化镁为中间体,六氨氯化镁经过煅烧脱除氨,形成无水氯化镁。

为了生产出满足电解金属镁所需高纯无水氯化镁,近年来,很多科学家对六氨氯化镁的热分解特性进行过研究。

为更准确的把握六氨氯化镁的热分解特性,研究制备出纯度较高的六氨氯化镁结晶,利用X衍射判定结晶构成,本文利用TG-DTA研究不同升温速率的热分解特征规律,得到分解反应的动力学参数,利用DSC测定各分解反应的吸收热。

并通过TG-DTA与DSC规律的比对分析,进一步得到分解过程的反应机理。

六氨氯化镁的表征所得反应结晶物的主要化学成分含量Mg2+:12.05%,C l-:35.99%,NH3+:51.50%。

三项总含量99.54%,高压液相色谱未检测到乙二醇的存在。

产物中氯镁摩尔比为2.044,氨镁摩尔比为6.108。

与六氨氯化镁组成的比例非常接近。

产品样本的X粉末衍射结果,如图1所示。

图1 六氨氯化镁的XRD标注为1的衍射峰与文献查得提供的六氨氯化镁数据相一致。

说明反应结晶物主要为六氨氯化镁。

(2)衍射图中存在两个不显著的峰2,实验表明反应温度越高该峰越显著。

这两峰位与氯化铵的出峰位置非常一致。

文献中的衍射图中也存在与该峰位置极其相似且非常显著的特征峰,并将其标注为四氨氯化镁。

但我们没有找到四氨氯化镁的衍射数据, 因此判断反应结晶过程可能存在醇盐反应而产生少量NH4Cl。

(3)衍射图中没有出现二乙二醇二氨氯化镁和三乙二醇氯化镁的特征峰。

六氨氯化镁的热重和差热分析五个升温过程TG曲线见图2,DTG曲线见图3。

(1)五个升温过程,293~ 653.15K范围,均出现四个分解失重过程,每个过程的温度区间和失重率见表1,DTG的峰位温度和相应失重率见表2。

图2 不同升温速率的六氨氯化镁的热重曲线图3不同升温速率的六氨氯化镁的微分热重曲线表1不同升温速率条件下, 氮气氛中六氨氯化镁的分解区间表2不同升温速率下, 氮气氛中六氨氯化镁各分解阶段的峰温( Tp /K)和峰温质量第一过程,峰位在410.15 K~440.15 K,区间失重占总失重的58.71%,约合失去3.5个氨;第二过程,峰位在460.15 K~185.15K,占总失重量的10.53%,约合失去0.6个氨;第三过程,峰位在488.15 K~517.15K,占总失重量的5.96%,约合失去0.4个氨;第四过程,峰位在585.15 K~688.15K,占总失重量的24.79%,约合失去1.5个氨。

聚乙烯/石墨层间化合物热降解过程的TG-FTIR研究

聚乙烯/石墨层间化合物热降解过程的TG-FTIR研究
m n h c E GI n e c td b mmo i m o y h s h t o s s e ema i l OI a u . er s l f G— a o gw ih P / C i t ra a e ya l n u p lp o p a ep s e s d t x ma L l e T e u t o h v h s T F ' s o a e e a e p ril h r a e a a in o E a o t mp r t r n e a x d t n d g a a in I R h w t t h r a t l t e l d g d t fP t w I h t r a y m r o l e eau ea dt r l o iai e d t . hm o r o h s h n me a c u d b e s n y it r r t d b e o r c s fGI s d r g t i o u x a so i h T e e p e o n o l e r a o a l n e p e e y r d x p o e s o C u n er v l me e p n in wh c b i h c n rb t s o t e a x d t n p o e so E a dp o tsc a rn d g a h t i g p o e s o t u e r l o i a i r c s f n r mo e h r i ga p i zn r c s . i t hm o P n r i
用热 分析 一 外 光 谱 联 用 技 术(G R 研 究 了 P /I 的热 降 解 过 程 , 讨 了 G C 的阻 燃 机 理 。研 究 表 明 , 同含 磷 化 合 物 插 层 红 T一 ) EG C 探 I 不 G C阻 燃 聚 乙烯 的 氧指 数 有 显 著 差 别 , 中 以 多 聚磷 酸 铵 一 I I 其 G C的 阻燃 效果 较 好 , 指 数较 高 。 G R研 究 结 果 表 明 . I 氧 T一 G C并 未 显 著 影 响 P 的 热 降 解 方 式 , 由于 G C体 积 膨 胀 所 发 生 的 氧 化 还 原 反 应 导 致 部 分 P E 但 I E热 降 解 提 前 并 发 生 热 氧 化 降 解 . 进 了 促

动态高温X射线衍射法研究水镁石的热分解过程

动态高温X射线衍射法研究水镁石的热分解过程
8 0℃的 升 温 区 间 , 物 均 为 纳 米级 Mg 粉 体 , 晶 粒 度 由 2 m 增 加 0 产 O 其 3n 到 1 611 水镁 石在 9 0℃ 下煅 烧 3h Mg O 已经 完 全 分解 为 Mg 7 1。 11 0 , ( H) O,



杂质 主要 存 在 形 式是 C Mg i Mg i 约 占总质 量 的 2%左右 。 பைடு நூலகம் SO 和 2O , S
矿物 为水 镁矿 、白云石 , 要 矿物 为 滑石 、 绿 泥石 , 次 斜 微 量矿 物 有石 英 、透 闪石 、方 柱 石 以及褐 铁 矿 、黄铁 矿等 。采 用 徐徽 等 _ 出的用 氯 化铵 溶 液 直接 与水 镁 5 提 石 进行 复 分解 浸 出反 应 先得 到氯 化镁 浸 出液 , 时用 同 水 吸 收反 应产 生 的 氨 , 后 将 氯化 镁 浸 出液 与 回收 的 然 氨进 行 沉镁 反应 得 到高纯 水镁 石 。
Li ho g ,Yu F i nZ n 2 e
( . c o l f h mi r dMaeil S in e L a nn h h a 1 S h o o C e s ya t n t as ce c , io ig S iu r
Un v r i i e st y,F s u 3 01 . y q a nt — u h n 1 0 ;2 Ba u u n E r Exi I pe to n 1 y t ns c i n a d
粉最 佳 工艺 条件 提供 参考 。
l 实验 部 分
11 原 料 来源 和 除杂 处理 . 用 辽 宁省 岫 岩 满 族 自治 县 的水 镁 石 矿粉 _ 主 要 4 1 ,
Qurnie ueu Yig O 1 0 7 C ia aat B ra , nk H1 5 0 , hn ) n

XRD,TG,DSC和FTIR法研究碱式碳酸镁的热分解

XRD,TG,DSC和FTIR法研究碱式碳酸镁的热分解

XRD,TG,DSC和FTIR法研究碱式碳酸镁的热分解秦志扬;秦麟卿;张联盟;黄志雄【期刊名称】《非金属矿》【年(卷),期】2012(035)004【摘要】使用X射线衍射仪(XRD)、热重分析仪(TG)、差示扫描量热仪(DSC)和傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)研究了碱式碳酸镁的热分解.350℃时,碱式碳酸镁分解产物为非晶物质4MgCO3·Mg(OH)2.400℃时,非晶产物重结晶,生成了MgO和中间相Mg3O(CO3)2.450℃时,中间相Mg3O(CO3)2分解为MgO和CO2,给出了热解化学反应式.【总页数】2页(P52-53)【作者】秦志扬;秦麟卿;张联盟;黄志雄【作者单位】武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室,湖北武汉430070;武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室,湖北武汉430070;武汉理工大学材料研究与测试中心,湖北武汉430070;武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室,湖北武汉430070;武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室,湖北武汉430070【正文语种】中文【中图分类】O65;TQ127.1+3【相关文献】1.DSC/TG-FTIR-MS联用技术研究ADN热分解动力学和机理 [J], 王晓红;张皋;赵凤起;谢明召;任晓宁;何少蓉2.DSC-FTIR联用研究HTPB/AP和HTPB/AP/Al体系的热分解 [J], 施震灏;刘子如;陈智群;赵凤起3.RDX热分解的TG-DSC-QMS-FTIR同步动力学 [J], 李艳春;闫石;成一4.TG-DTG和FTIR法研究碳酸镁水合物的热分解 [J], 任宏瑞;陈镇;党杰;吴玉龙;杨明德;陈津;胡湖生5.FTIR、MASNMR和TG-DSC法研究分子筛表面接枝的硅烷基团 [J], 李惠云;刘立新因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

基于TG-FTIR研究尾矿对褐煤的原位催化脱硝

基于TG-FTIR研究尾矿对褐煤的原位催化脱硝

基于TG-FTIR研究尾矿对褐煤的原位催化脱硝王凯兴;龚志军;武文斐【摘要】针对褐煤燃烧过程中产生的NO及还原气体,采用热重红外联用技术研究尾矿加入后褐煤燃烧特性、NO生成量及还原气体的变化.结果表明,尾矿的加入对水分析出温度和挥发分燃烧温度的影响较小,但焦炭的起始燃烧温度相对降低,促进了焦炭燃烧阶段的进行.褐煤燃烧过程产生的还原气体主要为CH4,NHs,CO及脂肪烃类(—CH2),尾矿的加入催化了NO与还原气体的反应,低温条件下以NH3还原NO为主,且尾矿催化存在选择性,其对CO还原NO的催化强度较其他几种气体弱.【期刊名称】《煤炭转化》【年(卷),期】2017(040)001【总页数】5页(P65-69)【关键词】热重红外联用技术;褐煤;燃烧;尾矿;NO;还原气【作者】王凯兴;龚志军;武文斐【作者单位】内蒙古科技大学能源与环境学院,内蒙古自治区白云鄂博矿多金属资源综合利用国家重点实验室,014010内蒙古包头;内蒙古科技大学能源与环境学院,内蒙古自治区白云鄂博矿多金属资源综合利用国家重点实验室,014010内蒙古包头;内蒙古科技大学能源与环境学院,内蒙古自治区白云鄂博矿多金属资源综合利用国家重点实验室,014010内蒙古包头【正文语种】中文【中图分类】TQ534;O643.3煤燃烧过程中产生的NOx是造成环境污染的主要原因,其主要排放源来自于火电厂[1-2].燃料型氮氧化物是NOx的主要来源[3],它是含氮燃料在燃烧过程中物理化学的转变,取决于火焰温度[4].随着国家环保力度的加强,提出了低NOx排放.目前,常用的脱硝技术主要为选择性催化还原(SCR)[5],即通过喷NH3等还原性气体进行NOx的还原.而NH3作为一种有毒气体,若发生泄漏会造成环境的二次污染,且其运行成本较高[6].因此,考虑使用煤燃烧过程中产生的NH3,CO,H2和碳氢类等还原性气体及焦炭进行NOx的还原.国内外学者对碱金属催化焦炭还原NO进行了大量研究,唐浩等[7]研究了单一金属氧化物对煤焦还原NO反应的催化作用,为排除煤焦自身矿物质的影响,对煤焦进行脱矿处理,研究发现,金属氧化物对煤焦还原的催化能力为:K2O>Na2O>CaO>CuO>Fe2O3,且其添加量对NO的还原具有不同程度的影响.周昊等[8]采用水平管式炉研究了碱金属对焦炭燃烧过程中NOx释放的影响.结果表明,碱金属可以不同程度地降低焦炭燃烧过程中NOx释放总量和焦炭向NOx的转化率,温度对碱金属的催化活性具有较大的影响.赵宗彬等[9]进行了半焦负载Na-Fe催化还原NO的研究.结果表明,Na和Fe 对煤半焦还原NO具有较强的催化作用,且在低温条件下,Na的催化活性高,在高温下Fe的活性较高;当负载量相同时,Na-Fe复合催化剂比单一催化剂的活性高,其配比会影响催化活性.对于NO的催化脱除,焦炭起部分还原作用[10],另外是燃烧过程中产生的还原性气体,如CH4,CO和NH3等[11].对于NH3的选择性催化还原,其使用的催化剂有钒钛催化剂[12]、贵金属、金属氧化物[13]及沸石[14],但其活性温度较低,高温条件下容易失活[15].对于CxHy还原NOx,金属氧化物催化剂较贵金属催化剂活性稳定,操作温度高,但易受SO2影响而失活和热老化[16].对于燃煤电站锅炉,SCR催化剂的失活速率约为每1 000 h脱硝效率降低0.7%[17],催化剂3年~5年就需要更换[18].因此,研究一种高温脱硝催化剂具有一定的现实意义.根据对白云鄂博尾矿的相关调研,发现其含有催化作用的金属类物质.因此,考虑将尾矿作为催化剂,进行NOx的高温原位催化还原.本实验进行了炉内脱硝,大大减小了尾部脱硝的压力;选择的尾矿催化剂,其产量较大且价格低廉.本实验选取的尾矿主要成分见第66页表1.由表1可以看出,尾矿含有较多的金属类物质,包括碱金属、过渡金属和稀土金属.尾矿经焙烧后产生的主要物质为H2O 和CO2.本实验采用900 ℃焙烧后的尾矿,可避免尾矿中H2O和CO2对实验结果的影响,且焙烧后主要物质不会发生明显改变.实验选择挥发分含量较高的褐煤,其粒径范围为150目~200目,元素分析及工业分析结果见表2.本实验采用热重红外联用技术,研究煤燃烧过程中失重情况及烟气成分的变化,热重分析采用德国NETZSCH-STA449F3型热重分析仪,红外分析采用BRUKER傅立叶变换红外光谱仪(波数范围400 cm-1~4 000 cm-1,分辨率8 cm-1),将热重实验产生的烟气经特定的管路导入红外光谱仪,对气体进行实时检测,为更清楚地观察燃烧产物,本实验对特定管路部分不进行加热,使H2O冷凝,从而简化了波谱.实验采用的升温程序为以20 ℃/min的速率由室温升至1 200 ℃,褐煤质量为5 mg,尾矿质量为2 mg.2.1 热重分析图1为不加尾矿和加尾矿褐煤燃烧的TG-DTG曲线.由图1可以看出,300 ℃以下为水分析出阶段,最大析出温度为90.6 ℃,加入尾矿后使得水分的最大析出温度升高到116.0 ℃;褐煤单独燃烧时,其挥发分燃烧阶段温度为348.8 ℃~634.0 ℃,最大燃烧速率温度为448.8 ℃,加入尾矿后,挥发分的起始燃烧温度升高到356.4 ℃(约升高7.6 ℃),且挥发分最大燃烧速率对应的温度为452.6 ℃(约升高3.8 ℃),即尾矿的加入对挥发分燃烧阶段的影响较小;对于褐煤单独燃烧,温度高于634.0 ℃时进入焦炭燃烧阶段,最大燃烧速率对应的温度为705.4 ℃.加入尾矿后,焦炭的起始燃烧温度降低到617.8 ℃(约降低16.2 ℃),最大燃烧速率对应的温度降低到688.7 ℃(约降低16.7 ℃),即尾矿的加入催化了焦炭燃烧阶段.2.2 傅立叶红外光谱分析对于燃烧产物,不同的气体对应的波数不同,本实验所关注的气体主要为NO,NH3,CH4,脂肪烃类(—CH2)和CO,其波数范围见表3.由表3可知,NH3和CH4的吸收峰存在于两个区域.对于NH3来说,低频区(560 cm-1~1 223 cm-1)主要是由于NH的扭曲振动,高频区(3 170 cm-1~3 507 cm-1)主要是由于NH的对称伸缩;对于CH4来说,低频区(1 190 cm-1~1 400 cm-1)主要是由于CH的扭曲振动,高频区(2 858 cm-1~3 180 cm-1)主要是由于CH的伸缩振动.添加尾矿前后褐煤燃烧的红外光谱见第67页图2.由图2可以看出,添加尾矿前后的主要气体均为H2O,CO,CO2,NH3,CH4及脂肪烃类(—CH2).而由于NOx 体积分数较小,吸光度较小,所以看不出其明显的析出峰,但燃烧过程中也存在NOx.随温度升高,H2O和CO2先产生,其次为还原性物质CO,CH4,NH3及—CH2.CH4与—CH2几乎同时产生,其温度为500 ℃左右,CH4产生的温度范围较—CH2宽,—CH2在650 ℃左右不再产生,但随温度升高,仍析出CH4,这是由于随着温度的升高,复杂有机物不稳定会分解,而CH4作为最简单的有机气体存在.比较加入尾矿前后同一波谱范围内的吸光度,可以看出,尾矿的加入使得还原性气体相应地减少.2.3 燃烧产物分析本实验数据分析采用峰值高度变化来反应体积分数变化,对于同一种物质,其吸光度越大对应的峰值越高,则其体积分数越大.由于每种物质存在多个特征峰,因此选择某一波数进行峰高分析,NH3选择930 cm-1,NO选择1 914 cm-1,CO 选择2 171 cm-1,CH4选择3 020 cm-1,脂肪烃类(—CH2)选择2 923 cm-1.图3为采用Origin作出的气体吸光度在指定波数随温度的变化.由图3a可以看出,煤单独燃烧时,其NO析出存在两个波峰,NO产量较大.加入尾矿后,在温度低于850 ℃时,NO产量较不加尾矿时的产量小.在200 ℃~500 ℃范围内,NO峰已经完全消失,550 ℃左右时峰值明显下降;当温度高于900 ℃时,无NO产生.因此,尾矿的加入使得NO生成量降低,推测尾矿中的金属物质催化了NO的还原.由图3b可以看出,褐煤燃烧过程中在600 ℃~900 ℃温度范围内,产生大量的CH4气体.加入尾矿后,CH4生成温度范围没有变化,即600 ℃~900 ℃温度范围内生成量最大,但其生成量较褐煤单独燃烧时少.因此,认为尾矿的加入催化了CH4与NO的反应,即减少了600 ℃~900 ℃温度范围内NO的产生,其反应方程式如下:(1)由图3c可以看出,整个褐煤燃烧过程都伴随NH3的产生,在550 ℃~650 ℃范围内生成量最大.加入尾矿后,NH3在燃烧过程中的释放量明显减小.因此,推测NH3发生了反应,即NH3既参与了低温条件下NO的还原,也参与了高温条件下NO的还原,其反应方程式如下:(2)由图3d可以看出,尾矿的加入使得CO在750 ℃~850 ℃温度区间内CO析出量减小.因此,认为CO在此温度范围内参与了还原NO的反应.但当温度高于850 ℃时,其CO产量较不加尾矿时的产量多.分析其主要原因为,尾矿的加入催化了NO与还原性气体的反应,尤其是CH4,NH3和脂肪烃类(—CH2),对NO与CO的反应催化效果较小,NO已经完全参与了反应,从而造成了燃烧过程中CO的富余,即温度高于850 ℃时,CO产量较不加尾矿时多.CO还原NO的方程式如下:(3)由图3e可以看出,在550 ℃~650 ℃温度范围内产生大量的脂肪烃类(—CH2),加入尾矿后,此温度区间内脂肪烃类(—CH2)产量明显降低,与NO减少的温度区间相对应.因此,尾矿可能参与了NO的还原.3 结论1) 尾矿对褐煤燃烧过程中NOx的脱除具有催化作用.由热重分析可以看出,尾矿的加入对水分析出及挥发分燃烧的温度影响不大,但会使焦炭燃烧过程温度提前,促进了焦炭燃烧阶段的进行.2) 高温原位催化脱硝的还原气为CH4,CO,NH3及脂肪烃类(—CH2).高温下,它们都参与了NO的还原,使得NO量大幅减小,而对于低温条件下NO的还原,其主要的还原气体为NH3.3) 尾矿催化还原气体与NO的反应具有选择性.由红外光谱分析可以看出,加入尾矿后,CO产量在750 ℃~850 ℃温度范围内减小,但在900 ℃之后,其产量较不加尾矿时的产量大,即尾矿的加入促进了煤燃烧过程中产生的NO与其他还原气体的反应,从而使CO剩余,因此,尾矿对还原气的催化还原具有选择性.参考文献:Study on In-situ Catalytic Denitrification of Lignite Using Tailings Based on TG-FTIRWANG Kaixing GONG Zhijun WU Wenfei(1.School of Environment and Energy, Inner Mongolia University of Science and Technology,014010 Baotou, Inner Mongolia; 2.Key Laboratory of Integrated Exploitation ofBayan Obo Multi-metal Resources, Inner Mongolia University of Scienceand Technology, 014010 Baotou, Inner Mongolia)ABSTRACT:Point at NO and reduction gases generated from lignite combustion, the TG-FTIR was used to study the change of the combustion characteristic, NO generation and the reducing gas with the addition of tailings. The results show that the addition of tailings has no effect on the temperatures of water generation and the volatile combustion, but the initial combustion temperature of coke is reduced, so the phase of coke combustion has been promoted. The reduction gases generated from lignite combustion are CH4, NH3, CO and —CH2. The reaction between NO and reduction gases has been catalysed with tailings. At the low temperature, the main reaction is between NH3 and NO. The catalyst of tailings has selectivity, the catalyst effect on the reaction between CO and NO is not obvious compared with other reducing gases. KEYWORDS:TG-FTIR, lignite, combustion, tailings, NO, reducing gas收稿日期:2016-07-06;修回日期:2016-09-17中图分类号:TQ534,O643.31) 硕士生;2) 博士生、副教授;3) 博士、教授(通信作者),内蒙古科技大学能源与环境学院,内蒙古自治区白云鄂博矿多金属资源综合利用国家重点实验室,014010 内蒙古包头由图3a可以看出,煤单独燃烧时,其NO析出存在两个波峰,NO产量较大.加入尾矿后,在温度低于850 ℃时,NO产量较不加尾矿时的产量小.在200 ℃~500 ℃范围内,NO峰已经完全消失,550 ℃左右时峰值明显下降;当温度高于900 ℃时,无NO产生.因此,尾矿的加入使得NO生成量降低,推测尾矿中的金属物质催化了NO的还原.由图3b可以看出,褐煤燃烧过程中在600 ℃~900 ℃温度范围内,产生大量的CH4气体.加入尾矿后,CH4生成温度范围没有变化,即600 ℃~900 ℃温度范围内生成量最大,但其生成量较褐煤单独燃烧时少.因此,认为尾矿的加入催化了CH4与NO的反应,即减少了600 ℃~900 ℃温度范围内NO的产生,其反应方程式如下:由图3c可以看出,整个褐煤燃烧过程都伴随NH3的产生,在550 ℃~650 ℃范围内生成量最大.加入尾矿后,NH3在燃烧过程中的释放量明显减小.因此,推测NH3发生了反应,即NH3既参与了低温条件下NO的还原,也参与了高温条件下NO的还原,其反应方程式如下:由图3d可以看出,尾矿的加入使得CO在750 ℃~850 ℃温度区间内CO析出量减小.因此,认为CO在此温度范围内参与了还原NO的反应.但当温度高于850 ℃时,其CO产量较不加尾矿时的产量多.分析其主要原因为,尾矿的加入催化了NO与还原性气体的反应,尤其是CH4,NH3和脂肪烃类(—CH2),对NO与CO的反应催化效果较小,NO已经完全参与了反应,从而造成了燃烧过程中CO的富余,即温度高于850 ℃时,CO产量较不加尾矿时多.CO还原NO的方程式如下:由图3e可以看出,在550 ℃~650 ℃温度范围内产生大量的脂肪烃类(—CH2),加入尾矿后,此温度区间内脂肪烃类(—CH2)产量明显降低,与NO减少的温度区间相对应.因此,尾矿可能参与了NO的还原.1) 尾矿对褐煤燃烧过程中NOx的脱除具有催化作用.由热重分析可以看出,尾矿的加入对水分析出及挥发分燃烧的温度影响不大,但会使焦炭燃烧过程温度提前,促进了焦炭燃烧阶段的进行.2) 高温原位催化脱硝的还原气为CH4,CO,NH3及脂肪烃类(—CH2).高温下,它们都参与了NO的还原,使得NO量大幅减小,而对于低温条件下NO的还原,其主要的还原气体为NH3.3) 尾矿催化还原气体与NO的反应具有选择性.由红外光谱分析可以看出,加入尾矿后,CO产量在750 ℃~850 ℃温度范围内减小,但在900 ℃之后,其产量较不加尾矿时的产量大,即尾矿的加入促进了煤燃烧过程中产生的NO与其他还原气体的反应,从而使CO剩余,因此,尾矿对还原气的催化还原具有选择性.【相关文献】[1] 朱法华,刘大钧,王圣.火电厂NOx排放及控制对策审视[J].环境保护,2009,37(21):40-41.ZHU Fahua,LIU Dajun,WANG Sheng.NOx Emissions in Coal-fired Power Plants and Control Courtermeasures Review[J].Environmental Protection,2009,37(21):40-41.[2] 周涛,刘少光,吴进明,等.火电厂氮氧化物排放控制技术[J].环境工程,2008,26(6):82-85. 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利用TG-FTIR联用技术对Kevlar纤维的热解过程的分析

利用TG-FTIR联用技术对Kevlar纤维的热解过程的分析

利用TG-FTIR联用技术对Kevlar纤维的热解过程的分析杨铭;朱小玲;梁国正【摘要】现代工业应用与技术领域要求材料具有良好的机械性质与热学性质,Kevlar 纤维做为近年来材料领域研究的热点纤维材料,具有高强度、耐高温等良好的性能。

纤维材料的性质依赖于自身的结构和组成,热分解过程对于研究材料的结构和热学性质有着十分重要的意义。

热红联用技术做为一种新型的联用技术,既能定量又能定性地进行分析,在研究材料的热分解过程中具有明显的优势。

由于Kevlar 纤维的热分解过程在文献中少有报道,本文首次利用TG-FTIR联用技术对Kevlar 纤维在室温到800℃的热解过程进行分析,得到了Kevlar纤维热解过程的详细步骤及各个步骤的反应产物。

结果表明,Kevlar纤维的热解经历了3个阶段,分别为100~240,240~420,420~800℃。

在500℃之前Kevlar纤维失重很缓慢,第三个阶段是纤维的主要失重阶段,最终固体的残留质量为56.21%。

红外光谱数据表明,Kevlar纤维热解过程先释放出游离水,随后发生脱水反应和解聚反应,使纤维分子链断裂。

最后纤维碎片进一步反应生成小分子气体,水、氨气、一氧化碳、二氧化碳为主要产物。

其中水的析出量逐渐增大;氨气的析出量保持基本一致;一氧化碳仅在515~630℃产生,随后即氧化生成二氧化碳;二氧化碳的析出量经历了一个由于一氧化碳转化而产生的增长后,又下降到一定值保持稳定。

%Modern industrial application and technologies require materials with superior mechanical and thermal properties. Kevlar fibers have been known as fibrous materials with good properties of high strength and high decomposition temperature which have become a hot research field in recent years.The properties of fibrous materials depend on their structures and compo-sitions.Thermal decomposition processing of the materials is of greatsignificance for their structures and thermal properties.As a new technique,thermogravimetric (TG)analysis coupled with Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR),are able to an-alyze materials not only qualitatively but also quantitatively.This method has obvious advantages in researching the thermal de-composition of many materials.However,the thermal decomposition processing of Kevlar fibers is rarely reported in the litera-ture,therefore,we firstly studied the pyrolysis behavior of Kevlar fibers with thermogravimetric analysis coupled with Fourier transform infrared spectroscopy at the temperature of 30~800 ℃.We not only obtained the processing of the Kevlar fibers'ther-mal decomposition with great details but also the products of every stage.Experimental results exhibited that the decomposition of Kevlar fibers has experienced three stages:100~240,240~420 and 420~800 ℃.The weight loss of Kevlar fibers was quite slow before 500 ℃.The third stage wa s the main stage of the decomposition,and the amount of residue finally reached to a mass percent of 56.21%.FTIR analysis illustrated that free water released from Kevlar fibers at the first stage,followed by the dehy-dration and depolymerization which made polymer chains short.Finally the fiber fragments further reacted and produced the ga-ses of small molecular mass,and the main products were water,ammonia,carbon monoxide and carbon dioxide.Generation rate of water was increased;the emission of ammonia was at the same rate;carbon monoxide was only produced at the temperature of 515~630 ℃,then turned into carbon dioxide.The release ofcarbon dioxide was on rise because of the conversion process of car-bon monoxide,and then dropped to a certain value.【期刊名称】《光谱学与光谱分析》【年(卷),期】2016(036)005【总页数】4页(P1374-1377)【关键词】TG-FTIR联用;Kevlar纤维;热解【作者】杨铭;朱小玲;梁国正【作者单位】苏州大学材料与化学化工学部,江苏苏州 215123;苏州大学材料与化学化工学部,江苏苏州 215123;苏州大学材料与化学化工学部,江苏苏州215123【正文语种】中文【中图分类】O657.3Kevlar纤维做为一种性能优越的纤维材料,近些年来成为材料领域研究的热点,该纤维具有超高强度、低密度、高模量、耐腐蚀和耐高温等十分优异的性能[1-4]。

基于TG和FTIR的印尼油砂微观结构及热解特性实验

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基于TG和FTIR的印尼油砂微观结构及热解特性实验刘洪鹏;巩时尚;贾春霞;王擎【摘要】采用傅里叶红外光谱仪(FTIR)对四种油砂微观结构和官能团进行研究,通过FTIR谱图的分峰拟合处理,对油砂主要官能团进行半定量分析.研究表明:油砂由芳香烃、脂肪烃、羟基官能团和含氧官能团等组成,其中芳香烃结构和醇类化合物为主.利用TGA/DSC1型同步热分析仪和傅里叶变换红外光谱仪(TG-FTIR)进行了油砂热解特性实验,考察了升温速率对热解特性的影响,探究了油砂热解过程中挥发分的析出规律与主要气相产物H2O、CO2、CO、CH4、CnHm的释放特性.结果表明:油砂热解过程分为干燥脱气段、低温热解和高温热解3个阶段,其中有机质挥发分的析出主要发生在低温热解段;随着升温速率的提高,油砂热解产物释放更加集中,热解特性趋好.油砂热解过程中先析出游离水,随后发生解聚和脱水反应,主要的烷基侧链不断脱落、环化及含氧官能团逐渐断裂生成各种烷烃类、羧酸类、醇类和醛类等物质,甲氧基(-O-CH3)、亚甲基(-CH2-)和甲基(-CH3)在低温段(<600 ℃)断裂振动生成有机气体CnHm和CH4.%The microstructure and functional groups of four kinds of oil sands were studied by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR).The main functional groups of oil sands were semi-quantitatively analyzed by FTIR spectrum fitting.The results showed that the oil sands are composed of aromatic hydrocarbons, aliphatic hydrocarbons, hydroxyl functional groups and oxygen-containing functional groups, among which aromatic hydrocarbon structure and alcohols are the main components.The pyrolysis characteristics of oil sands were studied by using TGA/DSC1 synchronous thermal analyzer and Fourier transform infrared spectrometer (TG-FTIR).The effects of heatingrate on pyrolysis characteristics were studied.And the release characteristics of volatile fractions and the H2O, CO2, CO, CH4 and CnHm were investigated during oil sand pyrolysis.The results showed that the pyrolysis process of oil sands is divided into three stages: dry degassing stage, low temperature and high pyrolysis stage.The volatilization of organic matter mainly occurred in the low temperature zone.With the increase of heating rate, the product release is more concentrated, pyrolysis characteristics tend to be better.During the pyrolysis of oil sands, free water is first precipitated, followed by disaggregation and dehydration.The main alkyl side chains are continuously broken off, the cyclization and oxygen-containing functional groups are gradually broken to form alkanes, carboxylic acids, alcohols and aldehydes and other substances.And methoxy (-O-CH3), methylene (-CH2-) and methyl (-CH3) broken to form organic gases CnHm and CH4 in the low temperature zone.【期刊名称】《科学技术与工程》【年(卷),期】2017(017)018【总页数】8页(P1-8)【关键词】油砂;化学结构;红外光谱;析出特性;热解机理【作者】刘洪鹏;巩时尚;贾春霞;王擎【作者单位】东北电力大学能源与动力工程学院油页岩综合利用教育部工程研究中心,吉林132012;东北电力大学能源与动力工程学院油页岩综合利用教育部工程研究中心,吉林132012;东北电力大学能源与动力工程学院油页岩综合利用教育部工程研究中心,吉林132012;东北电力大学能源与动力工程学院油页岩综合利用教育部工程研究中心,吉林132012【正文语种】中文【中图分类】O657油砂是由富矿黏土、沥青质、水和沙粒组成的混合物,又称沥青砂。

碱式氯化镁晶须制备纳米氧化镁热分解动力学研究

碱式氯化镁晶须制备纳米氧化镁热分解动力学研究

碱式氯化镁晶须制备纳米氧化镁热分解动力学研究苟生莲;乃学瑛;肖剑飞;叶俊伟;董亚萍;李武【摘要】采用水热法以氯化镁和氢氧化钙为原料制备了碱式氯化镁(BMC)晶须,然后热解得到了纳米氧化镁.经透射电镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)分析其粒径在20~40 nm之间,暴露晶面族为{111}和{110}.通过热重差热分析(TG-DTA)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)以及红外光谱(FT-IR)分析确定了碱式氯化镁晶须热分解过程分四步进行,前两步分别脱去两个结晶水,第三步脱氯化氢,最后脱羟基水.采用Satava法和微分法对BMC晶须的热分解机理和动力学进行了研究,得出第一步反应热分解机理为随机成核与随后生长、第二步为二维扩散、第三步为相边界反应、第四步为一维相边界反应.【期刊名称】《无机材料学报》【年(卷),期】2019(034)007【总页数】5页(P781-785)【关键词】碱式氯化镁;纳米氧化镁;热分解;晶须;水热法【作者】苟生莲;乃学瑛;肖剑飞;叶俊伟;董亚萍;李武【作者单位】中国科学院青海盐湖研究所中国科学院盐湖资源综合高效利用重点实验室,西宁 810008;青海省盐湖资源化学重点实验室,西宁 810008;中国科学院大学,北京 100049;中国科学院青海盐湖研究所中国科学院盐湖资源综合高效利用重点实验室,西宁 810008;中国科学院青海盐湖研究所中国科学院盐湖资源综合高效利用重点实验室,西宁 810008;大连理工大学化工学院,大连 116024;中国科学院青海盐湖研究所中国科学院盐湖资源综合高效利用重点实验室,西宁 810008;中国科学院青海盐湖研究所中国科学院盐湖资源综合高效利用重点实验室,西宁810008;青海省盐湖资源化学重点实验室,西宁 810008【正文语种】中文【中图分类】TQ132纳米MgO作为镁资源的一种重要利用形式, 由于粒径小、比表面积大具有不同于本体材料的光、电、热以及力学性能, 可应用于催化、陶瓷、耐火材料、吸附材料、补强剂以及抗菌材料等邻域[1-2]。

利用TG-FTIR研究造纸黑液碱木质素的热解机理

利用TG-FTIR研究造纸黑液碱木质素的热解机理

利用TG-FTIR研究造纸黑液碱木质素的热解机理谭扬;马春富【摘要】The TG-FTIR technique was used to investigate the pyrolysis characteristics of black liquor alkali lignin as well as its gas products.The results revealed that the pyrolysis process of alkali lignin comprised three stages and it mainly occurred at the temperature range from 200 to 500℃.The pyrolysis reaction of alkali lignin could be described by first-order reaction kinetics model and the apparent activation energies calculated by Coats-Redfern model were from 39.3 to 43.1 kJ/mol at different heating rates.The gas products of pyrolysis analyzed by FTIR contained H 2O,CO2,CO,CH4,methanol,phenols and N2O,in whichCH4,methanol,phenols and N2O were mainly released at the temperature range from 300 to 500℃ and the maximal yields of these gas products were obtained at about 420℃.%采用热重-傅里叶红外光谱(TG-FTIR)联用的分析方法对造纸黑液碱木质素的热解失重特性和产物生成特性进行了研究.结果表明:碱木质素热解失重过程可分为3个阶段,其中200~500℃是碱木质素主要的热解挥发阶段,反应符合一级反应动力学模型,利用Coats-Redfern动力学模型计算得出不同升温速率下热解主反应的表观活化能为39.3~43.1 kJ/mol.FTIR的实时分析结果表明:碱木质素热解的气态产物主要有H2O、CO2、CO、CH4、甲醇、酚类和N2O;产物中的CH4、甲醇、酚类和N2O主要在300~500℃区间内释放,随着热解温度的升高,这些气态产物在420℃附近集中释放,且产量达到最大.【期刊名称】《生物质化学工程》【年(卷),期】2018(052)002【总页数】7页(P35-41)【关键词】碱木质素;热解;动力学;热重-红外联用仪【作者】谭扬;马春富【作者单位】中国科学院烟台海岸带研究所,山东烟台264003;烟台大学,山东烟台264003【正文语种】中文【中图分类】TS71+2;TQ35生物质热解是生物质的有机组分在无氧环境下发生快速热降解生成固、液、气3态产物。

TG-DTG和FTIR法研究碳酸镁水合物的热分解

TG-DTG和FTIR法研究碳酸镁水合物的热分解

TG-DTG和FTIR法研究碳酸镁水合物的热分解任宏瑞;陈镇;党杰;吴玉龙;杨明德;陈津;胡湖生【期刊名称】《太原理工大学学报》【年(卷),期】2013(044)005【摘要】以水氯镁石(MgCl2·6H2O)为镁源、Na2CO3为沉淀剂,利用沉淀法分别在30℃和90℃下制备得到碳酸镁水合物:三水碳酸镁和碱式碳酸镁.采用TG-DTG 和热重跟踪法对此碳酸镁水合物的热分解进行分析.采用FTIR和SEM对热重跟踪实验中试样的组成和形态进行分析.结果表明:三水碳酸镁和碱式碳酸镁分别分5个和2个阶段进行分解,且二者脱水和脱二氧化碳的温度区间几乎相同;对于中间相的组成,FTIR分析结果与TG数据的计算结果一致;SEM图形象地呈现出了二者在轻烧过程中的形态变化.这将为盐湖水氯镁石制备高纯镁砂过程中轻烧工艺的确定提供一定的理论依据.【总页数】6页(P560-565)【作者】任宏瑞;陈镇;党杰;吴玉龙;杨明德;陈津;胡湖生【作者单位】太原理工大学材料科学与工程学院,太原030024;清华大学核能与新能源技术研究院,北京100084;清华大学核能与新能源技术研究院,北京100084;清华大学核能与新能源技术研究院,北京100084;清华大学核能与新能源技术研究院,北京100084;清华大学精细陶瓷北京市重点实验室,北京100084;清华大学核能与新能源技术研究院,北京100084;太原理工大学材料科学与工程学院,太原030024;清华大学核能与新能源技术研究院,北京100084【正文语种】中文【中图分类】O611.65【相关文献】1.XRD,TG,DSC和FTIR法研究碱式碳酸镁的热分解 [J], 秦志扬;秦麟卿;张联盟;黄志雄2.碱式碳酸镁的热分解研究 [J], 王春迎;杜志明;丛晓民;田秀丽3.非等温TG-DTG法确定2,2'-联吡啶-对甲氧基苯甲酸铕(Ⅲ)热分解反应的机理函数和动力学参数 [J], 张建军;王瑞芬;翟学良;赵建路;杨惠芳;默丽萍4.热分解法制备三水碳酸镁晶须及其结晶动力学研究 [J],5.非等温TG-DTG法确定氟哌酸锌配合物热分解反应的机理函数和动力学参数 [J], 吴育飞因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

高温水热对Mg_3Al_CO_3_2_水滑石结晶过程的影响研究

高温水热对Mg_3Al_CO_3_2_水滑石结晶过程的影响研究
various hydrothermal temperatures
第6期
苏继新等: 高温水热对 Mg3Al-CO32-水滑石结晶过程的影响研究
好, 与文献报道一致[12]。但不同水热温度合成样品的 衍射峰强度变化不同, (003), (006) 面衍射强度随水 热温度的变化明显, 样品其他高指数晶面衍射强度 的变化相对较小。
将制得前驱体分别在 100、150、200、270、380 ℃ 下进行水热处理得水滑石样品(记为 HT-number, 后 面数字为水热温 150 ℃的水热处理, 水热时 间 5 h; 将 前 驱 体 加 水 置 于 高 压 反 应 釜 中 完 成 200、270、380 ℃的水热处理, 水热时间 20 min; 取同 一前驱体制备水相超临界干燥(380 ℃, 2.7 MPa)样 品。
本工作利用高温水热技术研究了晶化温度对mg水滑石晶胞结构晶相变化水滑石焙烧产物层状结构恢复过程的影响利用程序升温技术和在线co非分散红外分析仪研究了不同结晶程度的mg水滑石样品的分解过程得到了高温水热条件下mg石的晶体结构及热稳定性变化比较了焙烧产物中不同物相的再恢复过程
第 6期 2007 年 6 月
SU Ji-Xin* ,1 WANG Xiao-Peng PAN Qi QU Wen
(School of Environmental Science and Engineering, Shandong University, Jinan 250100)
Abstr act: The effect of hydrothermal treatment conditions on Mg-Al hydrotalcite carbonate crystallization, the relative crystal diffraction intensity, CO32- interlayer anion state and the layered double oxides (LDO) reconstruction was studied by XRD, TEM, TG-DTA and temperature program decomposition (TPD). The results showed that the crystallinity of samples increased with hydrothermal temperature and (003), (006) faces grew preferentially when the hydrothemal temperature was lower than 270 ℃. The crystallinity of hydrotalcites destroyed when the temperature was higher than 270 ℃. The decomposition temperature of the hydrotalcite (HT) to LDO was between 300 ℃ and 380 ℃. The decarbonization process of HT samples treated with higher hydrothermal temperature moved to higher temperature region and the decomposition temperature interval was narrowed down. LDO was easy to reconstruct to hydrotalcite at hydrothermal conditions. MgO in LDO was easier to recover into HT than AlO(OH) and MgAl2O4.
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盖 。图 4曲线在 5  ̄1 4℃之间 ( 0 6 孚 婆 阶段 I) 出现一个 台阶,相
应的D TA在 1 9℃ 出 现 一 个 吸 热 。在 6 ~ 2 5℃ 之 间 2 ∞ ∞ ∞ 柏峰 O14 0 ( 段 1) 现 一 个 台 阶 ,相 应 的 D A 在 1 6℃ 出 现 一 个 吸 阶 1出 T 9 热 峰 。 两 个 过 程 的 总 质 量 损 失 率 为 3 . ,与 Mg 1 前 O4 C z・
1 . O
O5 .



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5 O
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6 O失去四个 Hz Hz 0质量损失理论值( 5 4 ) 比略小 ,可 3 . 相
能 是 因为 脱 水 反 应 还 在进 行 。这 两个 过程 热 重 曲线 台 阶不 明
显表 明前 四个 Hz 0脱除条件相似 。 在第 Ⅲ阶段 2 5 3 0  ̄2 8℃ 出 现 一 个 台 阶 , I~ Ⅲ 阶段 总 质 量 损 失 为 4 . ,与 42 Mg 1 6 O失 去五个 Hz C2・ Hz 0质 量损 失理论 值 (4 3 ) 4 . 相 同, 相应 D A在 2 5℃ 出现一个吸热峰。在第Ⅳ阶段 2 8 T 3 3 ~
水氯钱 结 I物分阶段脱水 、 i I I I 脱盐酸苯胺 , 整个过程没有水解现象发 0 ,能够得到离纯度兀水氯化镁 。
关键词 水 氯 镁 彳 盐 酸 笨 胺 ; 品 ;尤 水 氯化 镁 ;T T1 结 GF R 文献 标 识 码 : A D 1 l .9 4ji n 10 —5 3 2 1 )714—5 O : O 3 6/.s . 000 9 (0 10 —7 70 s
20 .
0 — o 0∞ 《 u葛 o




40 0 0
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15 .
Fi. Fr R pe ta fs v r ls b t nc g3 l s cr o e e u sa e a
30 5
40 5
Fi . TG - g4 DTA u v so t am pe 2 c r e f hes l

试样 2在不 同温度下 的 F I 曲线 如图 5所示 。从 图中 TR
可 以 看 出 , 2 O℃之 前 , 解 产 物 中 只有 Hz 的 峰存 在 , 在 O 热 0 在 2 0℃ 左 右 开 始 出现 H 1 吸 收 峰 , 是 峰 强 相 对 较 弱 , 0 C的 但 此 后 随 温 度 增 加 HC 吸 收 峰 不 断 加 强 。即 在 失 去 4个 Hz 1 0
第3卷, 7 1 第 期 2011年 7J J







V 13 , . , p 7 71 5 o. 1 No 7 p l 4 — 7 1
S e to c p n p c r lAn l ss p c r s o y a d S e ta a y i
J l ,2 1 uy 0 1
基 金项 目 : 家 “ 同
・ 科技 支 撑 重 点项 目 (0 8 A 3 B 5 资助 h” 20B B 50 ) emal iy2 @ g i CI - i q0 5 mal O] :n . 1
作者 简 介 : 前 银 ,1 8 年 生 . 华 大 学 核能 与新 能 源技 术 研 究 院 硕 士研 究 生 倪 95 清
镁 的熔化吸热峰强太 弱,而本实验选择 的升温速率为较高的
1 O℃ ・ n , 化 吸 热 峰 为第 一 个 阶 段 的分 解 过 程 峰 所 掩 mi 熔
产品中盐酸苯胺的 比例大大提 高。
1 2 实 验 方 法 . 试 样 的 T D _ T R 分 析 在 德 国 Nezc T 4 9 TA F I tsh S A 0 C
2 7℃ 出 现 一 个 台 阶 ,相应 D A 在 2 7℃ 出 现 一 个 吸 热 峰 。 8 T 8 值 4.% 。 67
2 结果与讨论
2 1 盐 酸 苯 胺 T - r - rR测 定 结 果 及 分 析 . GI AF l Y
试样 1的 T DT G A曲线 如图 1所示 , 同温度下分解气 不
可 直接 脱水 得 到 二水 氯 化 镁 , 而 继续 加 热 会 发 乍 水 解 反 应 : 然
的失 i 温度的关 系, 求解动力学参数 ,却不能获得产物 的
仟何 信息 。 果 将 傅 里 叶红 外 光 谱 ( TI )j 重 分 析 联 用 , 如 F R 热 则 町 以文 时 检 测热 解 榻 产 物 的组 成 及 生 成 情 况 , 可 与失 并 重过 程 丰 : 证 ,推 断 反 机 理 ,具 有 准 确 、 敏 、重 现 性 I 验 l q 、 好 、可 实时 测 等 特 点 ,该方 法 已 在 生 物 质 、固体 废 弃 物 等 热分 解 过 程 『得 到较 好 的应 用 验证 l 。 论 文 采 J 热 重一 f 】 8 本 一 f j 红 外 联 J 技 术 ( ( F I 研 究 六 水 氯 化 镁 一 酸 苯 胺 复 盐 受 热 f 】 T k T R) 盐
℃) 和沸 点(4 2 5℃) 当。通 过将 F R谱 图与标准 谱 图( 相 TI 图
3做对 比可以看出 , 10℃ 以上存在明显的苯 胺基 团吸 收 ) 在 8
峰 和 C 2吸 收峰 ( 于 F I 对 C 有 较 强 的 敏 感 性 ,此 处 0 由 TR Oz
s 1昌
可不作考虑_ 。 4 0℃范 围内红外谱图中无 HC 吸收峰 1) 在 0 。 1 出现 。由此说 明,该温度 范 围内盐酸 苯胺仅 存在 物理变 化 , 不会分解成盐酸和苯胺 。
分解制备无水氯化镁 的过程 , 定 检测每步热分解 的逸 出气 体,从而更 准确推 断各步热解 过程 ,研究热分 解反 应机理 , 为水氯镁 复盐脱水技 r№化生产提供基础数据 。 术 、
1 实

11 试 样 制 备 . 试样 1 为 约 集 闭 产 的 分析 纯 盐 酸苯 胺 ( H。 G NHz ・
影响 。 【前来看 , 从 _ j 复盐或络合物分解脱 水法具有 良好 的
业 化 前 景 。l) zl 々 利 提 } 的 方 法 即 为 一 种 复 盐 分 解  ̄l a的 e氯 化 镁 研 细 而 1, 得 。试样 3 按 摩 尔 比六 水 氯 化 镁 : 酸 苯 胺 : 一 1: : 盐 水 l:
综合热分析仪 与美 国 Ni lt e u6 0 c e N x s7 傅里 叶变换红外光 谱 o 仪耦合设备上进行 。实验条件为 : 样品量约 3 a , 0mL・ 5n 5 g mi 的氩气保护 , n 恒定升温范围 1 0 0 0  ̄4 0℃ ,升温速率 1 O
℃ ・mi ~ n
中图 分 类 号 : O 2 TQ 3
盐得到尢水氯化镁 。该办法 没有 闪 【 问体 分解产 生 H 1 } 1 C 和

镁 是一 种极 为匝 要 的 钉 色 金 属 ,广泛 心 用 于 旧防 、航 天
NH 。等橱 蚀 惟 体 的/ 利 【素 ,因此 优 势 明 显 。 f 人 l
脱水法 , 该打法利川胺类 ( 乙二胺 、 乙胺 、举胺 等) 如 i 的盐
酸 盐 水氯 镁 制成 复盐 , 而 加 热 依次 脱 去结 晶 水 和 盐 酸 j 进
收稿 日期 : 0 00 6 2 1-8l ,修 订 日期 :2 1—1l 0 01一5
1 混 合.将混 合物加热至 8 5 0℃溶 解 , 冷却结 晶,抽滤得 到 品休 , 晶体 将 8 0℃烘牟 : 6h 通过分析其 】 『1 i 燥 。 } 各物质
分 解 的逸 气 体 以 推 测 反应 过 程 。 果 显示 : 酸 苯胺 在 4 0℃ 以 前 仪发 生 物 理 变化 ; 氯 镁 石 的 热解 分 阶 结 盐 0 水
段 进 行 ,25℃ 以前 发生 脱 上四个 结 晶水 , 0 0 2 5℃ 以后 拒 脱 水 反 应 的 时 发 申 水解 反 心 乍 成 HC ;盐 酸苯 胺 一 1
l曲 氯化镁相火复盐的热分解研究大多仅建立在单一 {
的热 晕 分 析 ( G) 础 。热 分 析 叮刚 于 描 述 热 分 解 过 程 T 綦
航窄、汽 1种高 能材料等诸多领域 。 同的镁资 源 分十 |J 我
富 , 罗 }1 湖 卤 水 的 水 氯 镁 彳 ( 六 水 氯 化 镁 Mg 仪 f 盐 口 G ・ 6 )储 艟就 达 到 58 × 1 t 。盐 湖 每 牛 产 1 K 1 H () .6 0 ” 吨 C .就 剐 产 Mg 1 瞍 3 的 水 4 , 多 的 水 氯镁 得 不 到 C 浓 3 0m。 过 有 效 利用 ,反 而彤 成 “ 镁 ’ 。电解 熔 融 无 水 氯 化 镁 制 备 金 , _ 属 镁 是 }前 1: 得大 镁 厂 , 泛 采 J 的方 法 。 氯镁 白 加 热 时 { t t 界 ’ 玎 水


水氯镁, 脱水足镁资源利川 的关键 。 中一种重要的方法足 水氯镁 {添加助剂形 成复盐及络 r 其 l 酸苯胺 结晶物。通过 T
合物脱水 。 通过缓慢冷却水氯镁 及盐酸笨胺 的过饱 和水溶液 制备 r水氯镁
D AF I T T R联刚技术分析_盐酸苯胺 、 r 水氯镁石 以及盐酸苯胺一 水氯镁 结 I 的热解过程 ,定性柃测每步 物
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