GC-MS打印模板需求
GC-MS操作规程
Agilent 7890-5975 GC-MS气-质联用仪操作规程1. 气相色谱－质谱联用仪的开启（1）打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。
若用ECD检测器开N2和He气，FID检测器开N2、H2、空气和He气。
二级分压均为0.5Pa。
注：换气时必须关气路阀。
（2）打开计算机，初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码，并使用新地址重启，否则安装并运行Bootp Service。
（3）打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。
（4）在桌面双击“Instrument #1”图标，进入MSD化学工作站。
（5）在Instrument Control界面下，单击View，选择Tune and Vacuum Control 进入调谐与真空控制界面，在Vacuum菜单中选择Vacuum Status，观察真空泵运行状态。
注：如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好；（如果仪器为5975扩散泵配置，请咨询现场工程师的讲解。
状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右，否则，说明系统有漏气，应进行上述检查）。
2. 调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机或仪器为5975 扩散泵配置，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时。
（1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。
（2）在操作系统桌面双击Instrument #1图标进入工作站系统。
（3）在Instrument Control界面下，单击View，选择Tune and Vacuum Control 进入调谐与真空控制界面。
GC-MS操作规程
GC/MS(Agilent6890/5975C)操作规程一、开机：1.打开总电源、USP电源、载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa；2.打开计算机，登陆进入Windows XP系统；3.打开6890GC、5975C MSD(若MSD真空腔内无负压，则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧板面板被紧固地吸牢)，等待仪器自检完毕；4.联机成功后，在桌面上双击“GC/MS”图标，进入MSD化学工作站；5.待抽真空至少2小时后，进行调谐；二、调谐：1. 在Instrument Control 仪器控制View/视图菜单，选择Tune and Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面；2.单击Tune调谐菜单，选择Autotune自动调谐或Tune MSD/调谐MSD，进行自动调谐，调谐结果自动保存及打印；3.调谐成功后，点击view视图然后选择instrument control 仪器控制返回仪器控制界面。
三、方法编辑：1.若是第一次编辑方法，进入Instrument Control 视图：(1)在“Inlet/Injection Types”中选择进样方式；(2)在“GC Edit Parameters”中编辑GC条件；(3)在“MS SIM/Scan Parameters”中编辑MS条件；编辑完成后，在“Method”中选择“Save Method As”进行方法保存；如果已建立过方法，可直接调用。
2.方法建立后，在D\mschem\1\5975\DATA\下建立子目录，用于保存数据；3.上述操作完成后，即可开始进样。
四、关机：1.在Instrument Control 仪器控制View/视图菜单，选择Tune and Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面；2.在“Vacuum”菜单中选择“V ent/放空”，在跳出的画面中点击“OK”进入放空程序；3.出现提示后，关闭MSD电源开关；4.逆时针旋转放空阀旋钮仅3/4圈，直至听到空气流入分析仪箱时发出的嘶嘶声即可；注意：切勿过度旋转旋钮，否则O形环会从凹槽中跳出。
gc-ms的技术要求 -回复
gc-ms的技术要求-回复关于GCMS技术要求的详细解析引言：气相色谱质谱联用技术（GC-MS）是一种高效、灵敏的分析方法，广泛应用于环境、食品、药品等领域。
本文将对GC-MS技术的要求进行详细解析，包括仪器选购、样品处理、方法开发等方面。
一、仪器选购：1. 气相色谱仪：GC-MS中所用的气相色谱仪需要具备高分辨率、高灵敏度、可靠性好的特点。
一般而言，具备多种检测模式（例如定量、定性、全扫描、选择离子扫描等）的仪器更具优势。
2. 质谱仪：质谱仪是GC-MS系统中的核心部件，其性能直接影响GC-MS 技术的分析能力。
重要的性能指标包括质谱分辨率、灵敏度、质谱质量范围以及离子阱类型等。
3. 数据系统：GC-MS系统需要具备高效、稳定的数据采集和处理系统，以确保数据的准确性和可靠性。
同时，数据系统也需要能够进行质谱库的检索和分析结果的验证等功能。
二、样品处理：1. 样品的制备：将样品转化为易于气相色谱分析的形式是GC-MS分析的关键步骤。
对于固体样品，通常需要采用提取、溶解或者蒸馏等方法，将目标化合物从样品基质中分离出来。
对于液体样品，可以通过稀释、浓缩、净化等处理手段来提高分析的准确性和灵敏度。
2. 样品的保持：样品在采集、储存和分析过程中需要保持稳定。
对于易挥发性物质，可以通过冷冻、密闭等方式进行样品的冷藏保存。
对于非易挥发性物质，可以采用稳定剂或者添加剂的方式进行前处理，以防止降解和变化。
三、方法开发：1. 选择适当的色谱柱：色谱柱是GC-MS分析的关键要素之一，其性能直接关系到分离效果和分析结果的准确性。
根据目标化合物的性质和分析目的，选择合适的色谱柱类型（例如非极性、极性、特定选择性等）和柱型号。
2. 优化分离条件：通过调整柱温、流速、进样方式等参数来优化色谱分离条件，以获得最佳的分离效果。
同时，还需要注意样品的进样量和进样方式，以避免样品在进样过程中的损失或者发生分离不完全的情况。
3. 确定离子化模式：质谱分析中一种关键的问题是选择合适的离子化模式。
gc-ms的技术要求 -回复
gc-ms的技术要求-回复GCMS（Gas Chromatography Mass Spectrometry）是一种常用于化学分析的技术方法，它将气相色谱（GC）和质谱（MS）结合起来，能够对复杂混合物的成分进行快速、准确的分析。
GCMS的技术要求包括仪器和方法两个方面，下面我将一步一步详细回答。
GCMS的仪器要求：1. 气相色谱仪（GC）：GC是GCMS系统的核心组成部分，它用于将混合物分离成单个组分。
GC的要求包括：高分离能力、高灵敏度、稳定性好、分辨率高等。
常用的GC柱有毛细管柱和填充柱，选择柱材要根据样品性质和分析目的来确定。
2. 质谱仪（MS）：MS用于分析GC柱分离后的物质，确定其化学结构和组成。
MS的要求包括：高灵敏度、高分辨率、宽质量范围、良好的信号稳定性等。
目前常用的质谱仪有质量选择器、离子阱质谱仪和四极杆质谱仪等。
3. 自动进样系统：自动进样系统能够精确控制样品的进样量和进样速度，提高分析的准确性和重复性。
常用的自动进样系统有自动进样器和静态头空进样器等。
4. 气体供应系统：气体供应系统主要用于提供GCMS运行所需的气体。
常用的气体有载气、进样气、化学离子化气等。
气体供应系统要求稳定可靠，能够满足分析的需求。
5. 数据处理系统：GCMS生成的数据量庞大，需要使用专业的数据处理软件进行分析和解释。
数据处理系统的要求包括：高效、准确、易于操作、具有数据存储和导出功能等。
GCMS的方法要求：1. 样品前处理：GCMS分析前，通常需要对样品进行前处理，以提高分析的准确性和重复性。
常用的样品前处理方法有固相微萃取、溶液萃取、衍生化等。
2. 分析条件优化：GCMS分析的结果受到分析条件的影响，包括柱温、进样量、载气流量、离子源温度等。
通过优化这些分析条件，可以改善分离和检测效果，提高分析的准确性和灵敏度。
3. 质谱指纹图谱建立和鉴定：GCMS可以生成样品的质谱指纹图谱，通过与数据库进行比对或者谱图解释，可以对样品的成分进行鉴定。
GC-MS 操作手册
板上显示“pump down…”，时间大约 20 秒，然后松手，以不能拉开侧板为准。若是打开电源时听到前 级泵发出“汩汩”的声音，可能是没有按紧侧板或侧板密封不好，此时侧板可以拉开，应立即关闭电源， 重新按正确的方法开机。 z 然后依次开启气相色谱、电脑和打印机
z 开启电脑后双击进入工作站图标
进行联机，联机后色谱仪上“Romote”灯应当变亮，联机时
z 等待质谱抽真空至少 2 小时以上，才可作调谐 z 调谐：选 Tune→Autotune（Atune.u），质谱开始做调谐，tune 完毕后打印机会自动打印一份调谐报告，
赛默飞世尔ITQ系列GC-MS样本
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gc-ms的技术要求 -回复
gc-ms的技术要求-回复GCMS技术要求是指各种气相色谱质谱联用技术的要求和标准。
GCMS全称为Gas Chromatography Mass Spectrometry，中文名为气相色谱质谱联用技术。
它是一种高精密度分析化学技术，通过将气相色谱技术与质谱技术相结合，可以实现化学物质的精确定性与定量分析。
下面将分步骤介绍GCMS技术的要求。
第一步：样品准备GCMS技术的第一步是样品的准备。
准备样品是保证分析结果准确性的关键步骤。
首先要选择合适的样品，保证样品的代表性。
然后，需要对样品进行一系列的前处理步骤，如样品的研磨、提取、浓缩等，以便提高分析的灵敏度和准确性。
此外，对于某些复杂的样品，还需要进行合适的分离与提纯，以消除干扰物质对分析结果的影响。
第二步：气相色谱仪的选择与优化GCMS技术的核心部分是气相色谱仪。
在选择气相色谱仪时，需考虑到分析物性质的不同以及分析的目的。
一般来说，要求GCMS仪器具有高分辨率、高灵敏度、高稳定性和快速分析等特点。
此外，还需要考虑仪器的可靠性与耐久性，以确保仪器的长期可用性。
对于GCMS仪器的优化，首先需根据样品特性选择合适的气相色谱柱，并设定合适的温度程序以实现样品的分离。
此外，还需选择合适的载气、检测器和其他仪器参数，并进行适当的调整与优化。
第三步：质谱仪的选择与优化GCMS技术中的另一重要部分是质谱仪。
质谱仪的选择需考虑到分析物质的特性以及对灵敏度和分辨率的要求。
常见的质谱仪有四极质谱仪和时间飞行质谱仪等。
在GCMS技术中，还需考虑到对于离子源和检测器的优化，以提高分析的准确性和精确度。
此外，还需合理选择离子源参数、碰撞能量和其他的质谱参数，并进行相应的优化和调整。
第四步：数据采集与处理GCMS技术中，数据采集与处理是实现快速、准确分析的关键步骤。
首先，需要使用合适的软件对仪器进行控制和数据采集。
然后，对采集到的数据进行处理，如峰识别、峰面积计算、谱图解释和化合物的定性、定量分析等。
Agilent-GC-MS操作说明书
1．开机
2．关机
3．7890A配置
4．自动调谐及查看真空5．编辑完整的方法6．建立序列及运行序列7．添加图库
8．查看图库及定性9．建立标准曲线10．计算及打印报告11．G CMS原理
12．仪器日常维护
GCMS开机程序
1．打开载气（He）瓶,并把减压阀出口压力调到0.5MPa
2．打开电脑电源,并进入windows操作系统.
3．打开GC电源.再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下,要在推压侧板况态下打开MS电源) 如果是MS部分不漏气的话,分子涡轮泵的速度会很快升上去的.不然就说明是漏气.要关MS再重新再开.
4.双击电脑桌面上的图标.打开GCMS工作站.
5.调出用户户建立的方法:
6. 方法调出后,仪器会进入用户方法所设定的参数状态.待仪器稳定后就可以建立序列,并进行样品检测.。
gcms方法验证报告模板
gcms方法验证报告模板GC-MS 方法验证报告模板GC-MS（气相色谱-质谱联用）方法验证是一种用于确定分析方法是否满足其预定目的的过程。
该过程涉及对分析方法的准确性、精确性、灵敏度、线性范围、准确度、重复性和选择性进行评估。
以下是一个常用的GC-MS 方法验证报告模板，用于指导和记录方法验证过程。
一、引言在此处介绍需要验证的分析方法的背景和目的。
包括分析方法的应用领域、测定对象、法规要求等。
本次验证的目的是确保该方法的可靠性和适用性，以便在实际应用中进行准确的质量控制。
二、实验设计描述验证实验的设计，包括实验条件、所用试剂和仪器设备等。
在此步骤中，应确保实验条件与日常实际应用环境一致，以提高方法验证的可靠性。
三、准确性验证方法的准确性是一项重要的指标，它用于评估分析方法的测定结果与真实值之间的偏差。
在此步骤中，应评估方法的回收率、加标回收率等指标，并对结果进行统计分析。
四、精确性精确性是指在多次测定相同样品的条件下，方法的测定结果之间的一致性。
该步骤通常包括反复性和中间精确度的评估。
反复性评估了同一操作者和设备在短期内进行分析时的方法精确性。
中间精确度评估了不同操作者、不同设备或不同实验室进行分析时的方法精确性。
五、灵敏度灵敏度是指分析方法对目标分析物浓度变化的响应程度。
在此步骤中，应评估方法的检出限、定量限、信号/噪声比等指标，以确定方法的灵敏度。
六、线性范围线性范围是指方法在一定浓度范围内的响应与目标分析物的浓度之间的关系。
在此步骤中，应评估方法的线性标准曲线、相关系数等指标，并确定方法的线性范围。
七、准确度准确度是指方法测定结果与真实值之间的接近程度。
在此步骤中，应评估方法的回收率、加标回收率等指标，并对结果进行统计分析。
八、重复性重复性是指连续测定同一样品的条件下，方法测定结果之间的一致性。
在此步骤中，应评估方法的精密度、相对标准偏差等指标，并对结果进行统计分析。
九、选择性选择性是指分析方法对目标分析物的选择性和特异性。
GC-MS操作规范
GC-MS操作规范1 仪器用途及基本原理仪器用途：本仪器被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是一般有机化合物定性定量的有效工具；基本原理：样品通过进样针打入进样口，在进样口进行气化，然后在载气的带动下进入色谱柱，由于不同的化合物在色谱柱中提留的时间不一样，从而达到分离的目的先后进入质谱，进入质谱的化合物在电子的轰击下分裂成离子碎片，不同的化合物有着其特征离子，通过检测特征离子而识别化合物，通过特征离子的强度而进行定量。
2 操作步骤2.1开机：打开气体打开主机GC打开主机MS 2.2 实时分析2.2.1系统配置：2.2.2、启动及泄漏检查：注：泄漏检验后调谐画面结束时，不要保存文件。
设定GC 柱温箱等温度，等到温度稳定。
2.2.3、调谐：注：调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。
a) Base Peak 必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏气或真空没抽好。
b) 电压应小于1.8KV 。
c) m/z 中69、219、502三个峰的FWHM 最大差小于0.1。
d) m/z502的Ratio 值大于2.只有同时满足上述条件后，方可进行测试样品。
每次调谐结果要统一存档保存，以利维修时查看。
2.2.4、方法设定：③2.2.5单次数据采集：2.2.6 批处理：2.3数据处理：2.3.1 定性分析2.4．计算打开未知数据文件，将标准曲线方法文件拖入谱图中，确定加载成功。
点击右下侧ID表中“结果”，点击上面栏“定量”，选择“峰积分”，积分完成后，结果就自动计算出来。
2.5打印报告选择左侧栏“报告”，选择制作的报告模板，打印即可。
2.6关机6.6.1日常关机：在实时分析中的上面菜单中的开关图标（daily shutdown）控制，此时为低温，低量（按照设定值执行），但真空系统工作正常。
6.6.2完全关机：，仪器自动降温，当离子源温度均降到100℃以下时，自动停泵，状态如下：Vent Valve（排气阀）CLOSE 灯亮，其余OFF/STARE 灯关，关闭窗口，退出工作站实时分析，关GC、MS仪器开关，关闭氦气瓶总阀。
gc-ms测试标准-概述说明以及解释
gc-ms测试标准-概述说明以及解释1.引言1.1 概述在写"GC-MS测试标准"这篇长文中，第一个部分是引言。
在引言中，我们首先要对主题进行概述，向读者介绍GC-MS测试的背景和意义。
GC-MS（气相色谱-质谱联用）是一种常用的分析技术，它结合了气相色谱和质谱的优势。
气相色谱是一种基于样品挥发性的分离技术，它通过样品的蒸发和分离，将混合物中的化学物质分离出来。
而质谱则是一种通过离子化和质量分析的方法，能够对样品中的化合物进行快速准确的识别和定量分析。
GC-MS测试在许多领域中都有广泛的应用，包括医药、环境、食品安全等。
它可以用于药物分析，帮助研究人员确定药物的成分和含量，以及检测药物中的杂质和残留物。
在环境领域，GC-MS测试可以用于分析土壤、水样和空气中的有机污染物，对环境质量进行监测和评估。
而在食品安全方面，GC-MS测试可用于检测食品中的农药残留、食品添加剂和毒素等有害物质。
本篇文章旨在介绍GC-MS测试的标准，以帮助读者更好地了解和应用这一分析技术。
接下来的章节将分别介绍GC-MS测试的原理、测试步骤和结果分析等内容。
通过阅读本文，读者将能够了解GC-MS测试的基本知识和操作流程，掌握正确的分析方法，从而提高实验准确性和结果可靠性。
在接下来的章节中，我们将详细介绍GC-MS测试的原理，包括气相色谱和质谱的工作原理，以及它们在联用过程中的相互作用。
随后，我们将探讨GC-MS测试的具体步骤，包括样品制备、仪器设置和数据处理等。
最后，在结果分析部分，我们将介绍如何对GC-MS测试结果进行解读和评价，以及常见的结果验证方法。
总之，GC-MS测试标准是一篇旨在介绍GC-MS测试技术、步骤和结果分析的长文。
通过阅读本文，读者将能够全面了解GC-MS测试的基本原理和操作流程，为实验研究和分析提供参考和指导。
接下来，我们将详细讨论GC-MS测试的原理。
1.2文章结构文章结构主要包括引言、正文和结论三个部分。
gc-ms使用的一般步骤
GC-MS的使用的一般步骤如下：
1.样品处理：将样品进行适当处理，如萃取、浓缩、衍生化等，以便进行后续的色谱分离和质谱分
析。
2.样品进样：将处理后的样品通过进样器注入到气相色谱柱中。
进样方式可以是自动或手动，进样
量根据需要进行调整。
3.气相色谱分离：在气相色谱柱中进行分离，使样品中的各组分得到分离。
调整柱温和流速等参数
以获得最佳分离效果。
4.传输和接口：在气相色谱柱后设置适当的传输线，将组分传输到质谱仪的离子源中。
5.质谱分析：在质谱仪中进行离子化和碎裂，产生各种质荷比（m/z）的离子。
6.谱图获取和解析：通过质谱分析获得样品的质谱图，并通过对比标准谱库进行定性分析。
同时，
利用峰面积法或其他方法进行定量分析。
7.结果处理和报告：对质谱图进行分析和处理，得出样品中各组分的定性和定量结果，并生成报告。
需要注意的是，GC-MS的使用步骤可能因不同的仪器型号和实验条件而有所不同。
GC-MS操作规程
GC-MS操作规程开机步骤:打开电脑--打开气体阀门（养成习惯，只开关总阀，分压阀调到0.3-0.5MPa之间）--开质谱--开气相（气相面板上显示开机正常)--双击桌面绿色图标软件GCMSD--开机完成注：MS温度对话框自动弹出后，点应用，点关闭。
头一天开机，第二天测样，保证仪器过夜完全抽真空。
关机步骤：和关机相反，方法--调用方法（off.M）--面板上仪器真空控制--放空--关闭--关闭电脑软件--关闭气相--关闭质谱--关闭气体--关电脑总体步骤：创建方法--创建序列--放置样品--运行序列--数据处理（定性、定量），下面分别对各部分进行详细介绍1、创建方法1.1创建定性方法方法--方法另存为（命名，均以.M为后缀，存储位置使用默认的位置，最好不要更改）--编辑整个方法--确定两次--出现进样口和进样参数，选择进样方式为GC自动进样器，其他默认，这时出现新的对话框：第一步：点击配置模式下的色谱柱,单击编号1，出现编辑已安装GC柱的属性，点击从目录选择，选择实验所需要的色谱柱，完成。
点击前进样器，所有参数默认不更改（进样量1，5个3，一个6)；第二步：进样口参数设置，需要更改的有加热器温度、模式、分流比（一般样品浓度越大，分流比越大），从标准方法或者文献中获得具体的参数；第三步：色谱柱参数设置，流速一般都是1；第四步:柱箱参数设置，可以是恒温，也可以是变速（升温速率定后，保持时间自动设定）；第五步：辅助加热器（加热温度指的是气相与质谱的接口，一般通过文献定，若无，默认250）完成后点击确定，再次确定，出现单四级杆MS方法编辑器，将采集类型选为扫描模式，此模式下是全扫，定性用。
1.2创建定量方法重复以上步骤，方法另存为的命名方式以SIM.M为后缀，其他所有参数都一样，只是在单四级杆MS方法编辑器对话框下将采集类型更改为SIM模式。
接下来进行SIM时间段对话框的编辑。
若是已知样品，定性离子(1个），定量离子都已知，未测样前就可编辑，若是未知样，必须依据全扫的色谱图和质谱图来确定定性离子个数。
GC(气相色谱)及GC-MS(气质联用)使用规则
GC(气相色谱)及GC-MS(气质联用)使用规则
一．开机
1.GC-MS(气质联用)除停电外长期运行。
若遇停电，管理员负责提前关机。
2.GC每天管理员负责打开钢瓶，检查并调节分压表（压力气体流量）包括：载气（氮气
小于0.5M Pa），燃气（氢气小于0.3M Pa），助燃气（空气小于0.5M Pa）。
3.打开仪器左上角的载气，燃气和助燃气旋钮（开到尽头）。
点火时检测器温度必需高于
200o C
二．进样
4.样品不能含有金属催化剂、无机盐、酸、碱、水等，样品必须经过预处理（沉淀，过滤，
过柱等）。
样品的沸点不能超过300o C。
溶剂建议使用丙酮、乙酸乙酯和乙醚（禁止使用含卤素的溶剂，如：DCM等）
5.每次进样量请不要超过5微升。
6.使用完毕后请及时填写使用记录。
类容包括：使用人姓名、使用时间、仪器情况、样品
名称等。
7.每次使用完毕后请及时清洗进样器。
请将清洗液打入废液瓶中。
8.在每天第一次进样前，请空走一针。
9.如发现仪器有任何异常情况，请及时与管理人员联系。
10.请保持桌面整洁，如果有固体垃圾产生，请及时将其倒入垃圾桶中。
每次打完请将样品
管、样品架拿走，否则没收。
三．关机
11.关机时，先将燃气和助气旋钮关闭，再将燃气和助气钢瓶关闭。
将后进样、柱箱和前检
测的温度降为50o C后关闭总电源。
12.最后关闭载气钢瓶。
gc-ms的技术要求
GC-MS技术分析条件的选择主要包括色谱和质谱条件的选择。
在色谱条件中，选择合适的色谱柱类型是关键，常用的色谱柱类型包括填充柱和毛细管柱。
对于极性样品，应选择极性毛细管柱；非极性样品，应选择非极性毛细管柱；对于未知样品，可先试用中等极性毛细管柱，然后再根据需要进行调整。
此外，还要设置汽化温度、载气流量、分流比、温升程序等参数。
在质谱条件中，需要根据样品情况设定电离电压、电子电流、扫描速度和质量范围等参数。
为了保护灯丝和倍增器，还需要设置溶剂去除时间。
此外，GC-MS分析还需要注意进样系统和色谱柱的选择。
进样系统可以根据待测物性质和样品特点进行选择，以实现对复杂样品的高效分离和分析。
色谱柱类型、长度和内径的选择也十分重要，可以影响分离效果、分辨率和灵敏度。
综上所述，GC-MS技术要求涉及到色谱、质谱、进样系统和色谱柱的选择等多个方面。
根据不同的样品特性和分析需求，选择合适的条件和参数是保证分析结果准确性和稳定性的关键。
GC-MS性能参数综述
GC-MS仪器性能参数综述GC-MS即气相色谱-质谱联用技术是一种非常成熟且应用及其广泛的分离分析技术，本文主要针对仪器的结果和主要性能参数进行综述。
1. 进样系统进样系统包括样品导入和气化室，要求适应样品要求，进样时样品不发生变化，能有效气化，并快速进入色谱柱，无损失，无歧视，记忆效应小。
控制参数有：气化温度（最高350～425℃），载气压力（0～100psi，1psi=6894.76Pa），流量控制（0～200mL），分流设定（20：1～5000：1），死体积，惰性等；2、柱系统柱系统包括柱箱和色谱柱。
柱箱要求有尺寸大小（目前仪器用的都是毛细管色谱柱，柱箱大小也差不多，更换色谱柱都很方便），操作温度范围（室温以上4℃或用液氮-100～500℃，控温精度（≤0.2℃），程序控温阶数（最高七阶八平台），最高升温速率（120℃/min，步长0.1℃），过温保护（450℃以下任设）等，总之控温精度好，热熔要小，保温效果好，加热功率要大，以满足快速升温、降温要求，柱箱容积大，方便更换色谱柱。
色谱柱的要求只要根据应用需要进行选购，GC-MS分析要求柱效高，柱流失也要小，最好选用专用柱。
目前毛细管色谱柱主要分为极性、中性和非极性三种类型。
3、离子源离子源的功能是使样品分子转变为离子，将离子聚焦，并加速进入质量分析器。
使用何种电离方式取决于：①样品的状态（液体、固体），挥发性和热稳定性；②需探寻的样品信息类型（分子结构或序列分析）。
目前，使用的离子源主要有以下几种：电子轰击离子源（Electronic Impact Ion Source，EI）、化学电离源（Chemical Ionization Source，CI）和场致电离（Field Ionization，FI），表1列出了三种离子源的电离媒介、样品状态及生成的分子离子类型。
表1 不同离子化方法比较电离方式电解媒介样品状态分子离子碎片离子EI 电子蒸汽M+·有CI 气相离子蒸汽[M+H]+[M-H]-[M+NH4]+很少FI 电场蒸汽，溶液M+·、[M+H]+、[M+Na]+无或很少4、质量分析器GC-MS仪器的质量范围（包括质量测量准确度和质量标尺稳定性）、分辨率、灵敏度和扫描速度都与质量分析器的类型有密切的关系。
GC-MS
GC-MS气相色谱-质谱联用(GC-MS)一、实验目的1. 了解质谱检测器的基本组成及功能原理，学习质谱检测器的调谐方法；2. 了解色谱工作站的基本功能，掌握利用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。
二、实验原理气相色谱法（gas chromatography, GC）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。
气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。
随着质谱（mass spectrometry, MS）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。
气相色谱－质谱联用（GC-MS）是最早实现商品化的色谱联用仪器。
目前，小型台式GC-MS已成为很多实验室的常规配置。
1. 质谱仪的基本结构和功能质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统（工作站）等部分组成。
质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分子－离子反应。
质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。
机械泵作为前级泵将真空抽到10-1－10-2Pa，然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4－10-5Pa。
虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围，但一般仍然需要继续平衡2小时左右，充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。
气相色谱－质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。
接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。
接口一般应满足如下要求：(a)不破坏离子源的高真空，也不影响色谱分离的柱效；(b)使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源，流动相尽可能少进入离子源；(c)不改变色谱分离后各组分的组成和结构。
GCMS——精选推荐
GCMS-QP2010操作规程一、打开电脑，双击桌面上[GCMS Real Time Analysis]，点击[ok]，进入工作站，听到“嘟嘟”两声表示联机成功。
二、分析条件的设定点击辅助栏中的[Data Acquisition]进入如下界面，根据分析的要求输入GC和MS的分析条件。
色谱柱温度，程序升温，进样模式，流量控制方法，流量控制参数，色谱柱参数。
（1）柱温箱温度：初始温度（2）进样口温度（气化室温度）：常规250℃（不超过320℃）（3）进样方式：选择流路控制方式A．split:分流（试样量在10ng-100ng以上）B．splitless:不分流（试样量在不足10ng）C．Direct：直接（大口径色谱柱）（4）取样时间（分）：从试样注入到分流流路打开的时间（不分流进样分析时）（5）Flow control mode：A．恒流；B. 恒压（一般无区别，在做农残的时候，提高灵敏度，可用恒流）（6）Pressure：A．柱内径在0.25mm时：30m长的柱子压力在100kpa，60m为200kpa左右；B．柱内径在0.32mm时：30m长的柱子压力在40kpa，60m为80kpa左右（7）柱流量：A．柱内径在0.25mm：1-2ml/min;B．柱内径在0.32mm：1-3ml/min;C．柱内径在0.53mm：5ml/min（8）Detail of injection port:A.high pressure inject 不分流进样模式需用（压力不可超过钢瓶压力，时间约1min）B.Carrier Gas Save 载气节省功能（9）Program：柱升温程序；载气压力程序；清洗流量程序（10） Column Set：色谱柱参数设置（11） Ready check：当Ready时，打勾得部分达到设定值（1）离子源温度：一般200℃（当柱温超过290℃，须将离子源温度提高20℃，不超过260℃）（2）接口温度：通常250℃（同进样口温度，不低于程序升温的最高温度）（3）溶剂切除时间：溶剂切除时间前灯丝处于OFF状态（为保护灯丝）。
GC-MS-SOP
GC-MS标准操作规程(Agilent6890-5975B)1.双击图标仪器1进入气质工作站,进入调谐,选择自动调谐,根据调谐报告判断仪器目前的状态,保存调谐报告.进入仪器分析界面.2.点击方法,编辑新方法,选择进样方式及进样位置,选择质谱,点击确定进入方法编辑.3.进入进样口编辑窗口,先选择前后进样口,然后选择进样模式(分流/不分流),进样口温度,分流比大小,点击确定进入色谱柱条件编辑.4.根据所选色谱柱确认接口方式,质谱连接负压力,FID连接大气压.5.进入柱温编辑界面,根据做样需要编辑色谱条件.色谱条件结束温度不能高于辅助接口温度.6.如做顶空气质,需选择辅助压力5,打开辅助压力约14.5Pa.7.进入质谱条件编辑窗口,选择质谱扫描模式,设置溶剂延迟时间,质量数扫描范围,如是选择离子扫描,需要设定扫描离子数.8.顶空条件设置,选择合适的炉腔温度,传输线温度等,以及加热时间,进样时间等.9.所有条件设置好以后,点击确认进入保存方法界面,选择方法保存途径,方法命名.选择数据保存途径,数据命名.10.点击开始运行,手动按下气相色谱仪面扳上的预运行(prerun)按纽,等气相面板上出现ready for injection,开始进样.11.双击仪器1数据分析,进入数据分析界面,鼠标右击调用文件,即出现总离子流图,鼠标右键在总离子流图上的色谱蜂上右击两下,出现在这个时刻点采样得到的质谱图,在此张质谱图上右键再点击两次,即会出现谱库内的质谱图和样品质谱图的比对,鼠标右键在点击两次即会出现谱库内的化合物,包括化合物的分子量和匹配度.12.结束做样如首先关机,需要先降低进样口和色谱柱的温度,然后进入放空界面,点击放空,等质谱仪的离子源和四极杆温度降下来以后,在关闭质谱电源,关上载气开关.。
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岛津GCMS软件中报告包含的内容：1.样品信息：
包括下列项目，也可以是可选的
操作者
采集日期（在窗口设置格式）
采集时间（在窗口设置格式）
样品类型：标准品/内标/样品
级别数
样品名
样品 ID
内标量
样品量
稀释因子
样品瓶编号
进样体积
数据文件
方法文件
报告文件
调谐文件
批处理文件
2.方法：
A．自动进样器参数：
进样时间（分钟）
柱箱温度（°C）
进样器温度（°C）
传输线温度（°C）
进样前的溶剂清洗次数
吸收后的停留时间（秒）
柱塞处的进样速度
进样器的进样速度
进样后的停留时间（秒）
进样后的溶剂清洗次数
进样模式
抽吸次数
入口末端的空气间隙
柱塞处的抽吸速度
清洗时的柱塞速度
清洗体积
抽吸时的进样器位置
进样时的进样器位置
B．GC参数：
进样时间（分钟）
汽化室的初始温度（°C）
接口温度（°C）
控制模式
进样口压力
柱流速（毫升/分）
线速度（厘米/秒）
分流比
总流速（毫升/分）
平衡等待时间（分钟）
柱箱温度程序
C．MS参数
微扫描宽度（amu）
溶剂延迟时间
离子化方式
扫描方式
检测器增益模式
检测器增益（千伏）：<注意>：仪器使用的检测器电压是负值，但是这个软
件作为正值使用。
阈值
离子源温度（°C）
3.峰表
显示以下参数：
保留时间、峰号、峰面积、峰高、基峰m/z、基峰强度4.色谱图
5.质谱图
标题要显示的参数：
峰号、保留时间、扫描号、背景质谱的扫描号、基峰m/z、基峰强度、数据文件名、
6.质量表
质谱中的总峰数
保留时间
扫描号
背景质谱峰的扫描号
基础峰质量数
基峰强度
数据文件名
模式：
值：单一值；平均值
子方式
值：无、峰开始、峰结束、平均、从峰计算
7.定量
定量图表：
参考峰号
m/z
组分名称
保留时间
计算出的可能值：峰面积、峰高
峰高
面积
组分类型可能值：参考峰、内标、目标组分、内标和参考峰
浓度：在定量计算失败的情况下，显示下面的描述：
检测不到峰: N.D.（峰）
窗口/时间带范围内没有检测到峰: N.D.（W/B），
参考离子比不一致: N.D.（Ref）
最小相似度指数之下：N.D.（SI）
超出校准曲线中可计算的范围： ---
峰没有被识别：N.D.
浓度和浓度单位
相似度指数
检测模式：扫描检测（Scan）/SIM 检测/ （Scan/ SIM）
8.组结果
9.校准
10.调谐
调谐文件名称及路径
调谐条件：包括调谐时各仪器参数
调谐结果：显示结果谱图及数据（绝对强度、相对强度比例、分辨率、放大倍数）
11.谱库检索
结果中包含参数：
数据文件名
峰数量
基峰 m/z
基峰强度
检索中的匹配数量
相似度指数
组分的分子式
CAS 号
谱库名
谱库完整的路径名称
组分在谱库中的登录号
组分的分子量
保留指数
组分名称
12.色谱柱性能
峰号：将峰编号安排给检测到的峰。
保留时间：峰顶点的保留时间
k'：固定相和流动相之间样品的质量（分子量）比，也即质量分配比或者体积比。
它是目标成分的保留值，用柱中流动相体积的倍数来表示。
与保
留时间不同，k'提供了不受流速影响的保留指数。
理论塔板数：数字表示的柱效。
理论塔板高度：柱长度和理论塔板数之间的比率。
拖尾因子：显示峰对称性的指标。
分辨率：两个邻近峰之间保留时间差和平均峰宽之比。
分离因子：两种物质k'值的比率。
ID号：组分表的ID号。
不常用。
名称：组分名。