NYT 295-1995 中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定
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心竹内 6 . 1 . 2 将离心竹( 5 . 2 ) 成对放在粗天平( ( 5 . 3 ) 的两个托盘上, 用乙酸钱溶液( 4 . 1 ) 使之质量平衡。 平衡好 讨称放入电动离心机( 5 . 4 ) 中, 离心 3 -5 m i n , 转速 3 0 0 0 ^4 0 0 0 r / m i n , 每次离心后的清液收 的离心怡 n l 容觉瓶中 如此用乙酸按溶液处理 2 i -3 次, 直到浸出液中无钙离子反应为止( 检查钙离 集内 , 2 5 C , 再加少许 K - B指示剂( ( 4 . 9 ) , 如呈蓝色, f - : 取没出液 5 m l . 放在试管中, 加P H l o 缓冲溶液( 4 . 8 ) 1 m l 保留离心清液 B用于测定交换性 表小龙钙离 广 ; 如呈紫红色, 表示有钙离子) 最后用乙酸按溶液定容 ,
62 . 2 重复性
两次测定结果的允许差, 当测定值在 3 0 c m o l / k g 以上时, 其相对相差不得大于 3 %; 在1 0 -3 0 c m o l / k g 时, 不得大于5 写; 小于1 0 c m o l / k g 时, 不得大于1 0 %e
7 交换性钙和镁的测定和计算
7 . 1 测定步骤 7 . 1 . 1 1 : 作曲线绘制 准确吸取钙、 镁标准混合工作液( 4 . 1 3 ) 0 , 1 , 3 , 5 m L于 4 个5 0 m l - 容量瓶中, 用乙酸按溶液定容, 配制成含钙。 , 1 , 3 , 5 p g / m l和含镁 。0 0 , 0 . 1 0 , 0 . 3 0 , 0 . 5 0 p g / m l的标准系列混合液。 定容前应先加入
4 . 2 9 5 %乙醉溶液( 工业用, 必须无钱离子) 。 4 . 3 液体石蜡( 化学纯) 。 4 . 4 氧化镁: 将氧化镁( H G 3 -1 2 9 4 ) 放入镍蒸发皿内, 在5 0 0 -6 0 0 ' C 马福炉中灼烧 3 0 m i n , 冷却后贮 藏在密闭的玻璃器皿中。
I m o l ; 、 乙 酸钱济液( 4 , D定容至5 0 m l , 此溶液含钾和钠各5 0 m g / L , 4 . 1 7 9 0 g / 工抓化铭溶液: 称取 9 0 g氯化铭. 加水溶解后, 再稀释至 1 L , 摇匀( 此液含惚约
3 0( ) 〔 〕 ( ) n , g / I ) 5 仪器设备
价臼 ‘表 J龙钱离 r)
月 . . 门 了 L 勺d 力气 二J l b
电 动离 心 机: 转 速3 1 1 0 0 ^ - 4 0 0 0 r / m i n ,
火 焰光度计 1 ; 1 f - 吸收分光光度计
阳离子交换量的测定和计算
N Y / T 2 9 5 一1 9 9 5
6 . 1 . 4 洗去多余的钱离子后, 先用水冲洗离心管外壁, 再往离心管中加入少量水, 并搅拌成糊状, 再用 水将泥浆洗入凯氏瓶中, 并用橡皮头玻璃棒擦洗离心管内壁, 使全部上样转入凯氏瓶中, 洗入水的体积
4 . 1 1 1 o n o m g / 1 _ 钙标准m备液: 2 . 4 9 7 2 g碳酸钙( 优级纯 , 经1 1 0 ` C 烘 4 h ) 溶于 1 r n o l / I盐酸溶液 中, 点沸赶去 一 礼化碳, 用水洗入 I I容址瓶中, 定容, 贮存于塑料瓶中备用, 4 . 1 2 1 0 0 o m g / 1 . 镁标准贮备液: 1 . 6 5 8 3 g 氧化镁( 优级纯, 经1 1 0 C 烘 4 h ) 溶于少龟6 m o l / 1盐酸溶
的土壤 o
2 引用标准
GB 6 0 1
GB 7 1 21
化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备
土壤中水分的测定方法
3 原理
用 1 m o l / I乙酸按溶液( p H 7 . 0 ) 反复处理土壤, 使土壤成为钱离子饱和土。过量的乙酸馁用 9 5 乙醇洗去, 然后加氧化镁, 用定氮蒸馏的方法进行蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收, 以标准酸液滴定, 根据按离子的量计算土壤阳离子交换量。 土壤交换性盐基( 钙、 镁、 钾、 钠) 是用土壤阳离子交换量测定时所得到的乙酸钱土壤浸提液, 在选定 工作条件的原子吸收分光光度计上直接测定; 但所用钙、 镁、 钾、 钠标准溶液应用乙酸按溶液配制, 以消 除基体效应。用土壤浸出液测定钙、 镁时, 还应加入释放剂银, 以消除铝、 磷和硅对钙、 镁测定的干扰。
1 9 9 6 一 0 5 一 0 1 实施
N Y/ ' r 2 9 5 一1 9 9 5
4 . 9 I < - B指q < i 1 j 1 : 0 . 5 g 酸性铬蓝K ( 沪Q / H G 2 2 -2 1 5 ) 和1 . 0 g 蔡酚绿B ( C , M, , N , N a , F e ) 与1 0 0 g ( 经1 0 5 C 烘卜 ) 9 9 . 8 ,诫化钠( Y ( G B 1 2 6 6 )一 同研细磨匀, 越细越好, 贮于棕色瓶中。 4 . 1 0 纳氏试P , 1 : 1 3 4 g 氢氧化钾( G B 2 3 0 3 ) 溶于4 6 0 - L水中; 2 0 g 碘化钾( G B 1 2 7 2 ) 溶于5 0 m l 一 水 中. 加入约3 2 g 碘化汞( H ( : 3 -1 0 6 7 ) . 使溶解至饱和状态; 然后将两溶液混合即成。
中华人民共 和பைடு நூலகம்国农业行业标 准
中性土壤阳离子交换量和
交换性盐基的测定
N Y / ' r 2 9 5 一1 9 9 5
1 主题内容与适用范围 本标准规定了土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定原理、 试剂、 仪器设备、 样品制备、 分析步骤和
结果表述。
本标准适用于中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定, 也可用于微酸性少含 2 : 1 型粘土矿物
行蒸馏; 待蒸馏体积达到 8 0 m l后, 取下接收瓶, 用 。0 2 5 m o l / 1 _ 盐酸标准溶液( ( 4 . 7 ) 滴定, 并记录用
缺.
每份土样作不少于两次的平行测定。同时做空白试验。 6 . 2 分析结果的表述 6 . 2 门 计1 1 方法和公式 t 壤阳离子交换量以。 m o l / k g ( +) 表示, 按烘干土重计算, 由式( 1 ) 给出:
4 . 5 2 0 g / l 硼酸溶液: 2 0 g 硼酸( G B 6 2 8 ) 溶于 1 L 无二氧化碳蒸馏水。 4 . 6 甲基红一 嗅甲酚绿混合指示剂: 将0 . 0 6 6 0 g 甲基红( H G 3 -9 5 8 ) 和。 . 0 9 9 0 g 嗅甲 酚绿( H G 3 - 1 2 2 0 ) 代干玛瑙研钵中, 加少量 9 5 %乙醇, 研磨至指示剂完全溶解为止, 最后加 9 5 %乙醇至 1 0 0 m l ,
液中. Q 1 水洗人 1 1容星瓶中・ 定容, 贮存 I 塑料瓶中备用。 4 . 1 3 钙、 镁标准棍 合上 作液: 分别吸取钙标准贮备液( ( 4 . 1 1 ) 2 . 5 0 m l和镁标准贮备液( ( 4 . 1 2 ) 0 . 2 5 m L 于5 。 二 [容址瓶中. 用 1 m o t 八 乙酸按溶液( 4 . 1 ) 定容, 此液含 钙5 0 m g / l , 含镁 5 m g / L , 4 . 1 4 1 0 0 0 m g / I 钾标准贮备液 1 . 9 0 6 8 g 抓化 钾( 优级纯, 经1 0 5 C 烘4 h ) 溶于水, 定容至 1 工 4 . 巧 1 0 0 0 m g / l 钠标准贮备 液: 2 . 5 4 2 1 g 氯化钠( 基准试剂, 经1 0 5 C 烘4 h ) 溶于水, 定容至1 L 4 . 1 6 钾、 钠标准混合工作液: 分别吸取钾标准贮备液( 4 . 1 4 ) 和钠标准贮备液( 4 . 1 5 ) 各2 . 5 m L用
4 . 7 0 . 0 2 5 o c o l / L盐酸标准溶液: 吸取 2 m L浓盐酸( G B 6 2 2 , p z } } =1 . 1 9 g / m l ) 用水适量稀释, 然后加 水定容至 1 1 , 再用基准无水碳酸钠标定( 见G B 6 0 1 第4 . 2 条)
a从
. 2 ) , 用橡皮头玻璃棒搅拌土祥, 使其成为泥浆状态, 6 1 . 3 往载 h . 的离心管中加入少量 9 5 %的乙醇( 4 以便洗去土粒表面多余的乙酸按, 切不可有小上团 再加乙醉约 6 0 m l , 用像皮头玻璃棒充 分搅拌均匀 , 用乙醇使之质量平衡, 并对称放入离心机中, 离心 乞 r z 自 然后将离心管成对放在粗天平的两个托盘 r, -3 次, 直至最后一次乙醇清浓 r / m i n , 弃去乙醇溶液 如此反复用乙醇洗 2 一乌 : 、 m, 转速 3 0 0 0 一4 0 0 0 0 : 滴, 放在白瓷比色板中, 立即加一滴纳氏试剂( 4 . 1 0 ) , 如无 , ! , 龙按离子 为比( 检杏钱离 f - 取乙醇清液 一
‘X ( V一 V a ) X 1 0 0 L 壤阳离子交换量 = m X ( 1一 H )
式中: 〔 — 盐酸标准溶液的浓度, m o l / I _ ; V - 一 盐酸标准溶液的消耗体积, m l ; V 空白试验盐酸标准溶液的消耗体积, m l ; m — 风干土样的质量, g ; H— 风干土样的含水分率。 用平行测定结果的算术平均值表示, 保留小数点后两位。
1 壤筛: 孔径 1 m m , 离 心竹: 1 0 0 m l 天平: 感址。 . 1 , 。 . 0 0 0 1 g
乐 5 5 5 乐 5 6
6 . 1 } 则定 三 卜 骤
1 ) 的风千 } 样2 . 0 0 g , 质地较轻的土壤称5 . 0 0 g , 放入 1 0 0 m l 一 离心管 6 } 1 . 1 称取通过 1 m m筛孔( 5 . 乙酸按溶液( ( 4 . 1 ) , 用橡皮头玻璃棒搅拌土样, 使其成为均匀的泥浆状 ( 5 . 2 ) O T . 沿峡加入少址 1 m o l / l . 乞; 再加乙酸钱溶液至 总体积约6 0 m l , 并充 分搅拌均匀, 然后用乙酸按溶液洗净橡皮玻棒, 溶液收入离
4 试剂
所有试剂除注明者外, 均为分析纯; 水均指去离子水。
4 . 1 1 m o l / I乙 酸按溶液( p H 7 . 0 ) , 称取7 7 . 0 9 g 乙 酸按( G B 1 2 9 2 ) , 用水溶解并稀释至近1 1 。 必要时 用1 : 1 氨水或稀乙酸调节至p H 7。 , 然后定容至 1 L ,
应控制在5 0 - - 8 0 M L . 蒸馏前往凯氏瓶内加入数滴液体石蜡( ( 4 . 3 ) 和1 g 左右氧化镁( 4 . 4 ) , 立即把凯氏 瓶装在蒸馏装性上。 6 . 1 . 5 将盛有 2 0 m L的 2 0 g / l 硼酸溶液( ( 4 - 5 ) 和3 滴混合指示剂( ( 4 . 6 ) 的接收瓶, 放入蒸馏装 Y l . 中进
止吸收空气中的 -X1 t ( x 三 — 0 9 0 g / m L ) 5 7 0 m L , 用 水 硷 里Y1 二, 望 丝V 塑 生 并注意防 4 p z . o 8 = 0
中华人民共和国农业部1 9 9 5 一 1 1 一 2 3 批准
p H I O 缓冲溶液: 6 7 . 5 g 氯化钱( G B 6 5 8 ) 溶于无二氧化碳水中, 加入新开瓶中浓氨水( G B 6 3 1
62 . 2 重复性
两次测定结果的允许差, 当测定值在 3 0 c m o l / k g 以上时, 其相对相差不得大于 3 %; 在1 0 -3 0 c m o l / k g 时, 不得大于5 写; 小于1 0 c m o l / k g 时, 不得大于1 0 %e
7 交换性钙和镁的测定和计算
7 . 1 测定步骤 7 . 1 . 1 1 : 作曲线绘制 准确吸取钙、 镁标准混合工作液( 4 . 1 3 ) 0 , 1 , 3 , 5 m L于 4 个5 0 m l - 容量瓶中, 用乙酸按溶液定容, 配制成含钙。 , 1 , 3 , 5 p g / m l和含镁 。0 0 , 0 . 1 0 , 0 . 3 0 , 0 . 5 0 p g / m l的标准系列混合液。 定容前应先加入
4 . 2 9 5 %乙醉溶液( 工业用, 必须无钱离子) 。 4 . 3 液体石蜡( 化学纯) 。 4 . 4 氧化镁: 将氧化镁( H G 3 -1 2 9 4 ) 放入镍蒸发皿内, 在5 0 0 -6 0 0 ' C 马福炉中灼烧 3 0 m i n , 冷却后贮 藏在密闭的玻璃器皿中。
I m o l ; 、 乙 酸钱济液( 4 , D定容至5 0 m l , 此溶液含钾和钠各5 0 m g / L , 4 . 1 7 9 0 g / 工抓化铭溶液: 称取 9 0 g氯化铭. 加水溶解后, 再稀释至 1 L , 摇匀( 此液含惚约
3 0( ) 〔 〕 ( ) n , g / I ) 5 仪器设备
价臼 ‘表 J龙钱离 r)
月 . . 门 了 L 勺d 力气 二J l b
电 动离 心 机: 转 速3 1 1 0 0 ^ - 4 0 0 0 r / m i n ,
火 焰光度计 1 ; 1 f - 吸收分光光度计
阳离子交换量的测定和计算
N Y / T 2 9 5 一1 9 9 5
6 . 1 . 4 洗去多余的钱离子后, 先用水冲洗离心管外壁, 再往离心管中加入少量水, 并搅拌成糊状, 再用 水将泥浆洗入凯氏瓶中, 并用橡皮头玻璃棒擦洗离心管内壁, 使全部上样转入凯氏瓶中, 洗入水的体积
4 . 1 1 1 o n o m g / 1 _ 钙标准m备液: 2 . 4 9 7 2 g碳酸钙( 优级纯 , 经1 1 0 ` C 烘 4 h ) 溶于 1 r n o l / I盐酸溶液 中, 点沸赶去 一 礼化碳, 用水洗入 I I容址瓶中, 定容, 贮存于塑料瓶中备用, 4 . 1 2 1 0 0 o m g / 1 . 镁标准贮备液: 1 . 6 5 8 3 g 氧化镁( 优级纯, 经1 1 0 C 烘 4 h ) 溶于少龟6 m o l / 1盐酸溶
的土壤 o
2 引用标准
GB 6 0 1
GB 7 1 21
化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备
土壤中水分的测定方法
3 原理
用 1 m o l / I乙酸按溶液( p H 7 . 0 ) 反复处理土壤, 使土壤成为钱离子饱和土。过量的乙酸馁用 9 5 乙醇洗去, 然后加氧化镁, 用定氮蒸馏的方法进行蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收, 以标准酸液滴定, 根据按离子的量计算土壤阳离子交换量。 土壤交换性盐基( 钙、 镁、 钾、 钠) 是用土壤阳离子交换量测定时所得到的乙酸钱土壤浸提液, 在选定 工作条件的原子吸收分光光度计上直接测定; 但所用钙、 镁、 钾、 钠标准溶液应用乙酸按溶液配制, 以消 除基体效应。用土壤浸出液测定钙、 镁时, 还应加入释放剂银, 以消除铝、 磷和硅对钙、 镁测定的干扰。
1 9 9 6 一 0 5 一 0 1 实施
N Y/ ' r 2 9 5 一1 9 9 5
4 . 9 I < - B指q < i 1 j 1 : 0 . 5 g 酸性铬蓝K ( 沪Q / H G 2 2 -2 1 5 ) 和1 . 0 g 蔡酚绿B ( C , M, , N , N a , F e ) 与1 0 0 g ( 经1 0 5 C 烘卜 ) 9 9 . 8 ,诫化钠( Y ( G B 1 2 6 6 )一 同研细磨匀, 越细越好, 贮于棕色瓶中。 4 . 1 0 纳氏试P , 1 : 1 3 4 g 氢氧化钾( G B 2 3 0 3 ) 溶于4 6 0 - L水中; 2 0 g 碘化钾( G B 1 2 7 2 ) 溶于5 0 m l 一 水 中. 加入约3 2 g 碘化汞( H ( : 3 -1 0 6 7 ) . 使溶解至饱和状态; 然后将两溶液混合即成。
中华人民共 和பைடு நூலகம்国农业行业标 准
中性土壤阳离子交换量和
交换性盐基的测定
N Y / ' r 2 9 5 一1 9 9 5
1 主题内容与适用范围 本标准规定了土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定原理、 试剂、 仪器设备、 样品制备、 分析步骤和
结果表述。
本标准适用于中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定, 也可用于微酸性少含 2 : 1 型粘土矿物
行蒸馏; 待蒸馏体积达到 8 0 m l后, 取下接收瓶, 用 。0 2 5 m o l / 1 _ 盐酸标准溶液( ( 4 . 7 ) 滴定, 并记录用
缺.
每份土样作不少于两次的平行测定。同时做空白试验。 6 . 2 分析结果的表述 6 . 2 门 计1 1 方法和公式 t 壤阳离子交换量以。 m o l / k g ( +) 表示, 按烘干土重计算, 由式( 1 ) 给出:
4 . 5 2 0 g / l 硼酸溶液: 2 0 g 硼酸( G B 6 2 8 ) 溶于 1 L 无二氧化碳蒸馏水。 4 . 6 甲基红一 嗅甲酚绿混合指示剂: 将0 . 0 6 6 0 g 甲基红( H G 3 -9 5 8 ) 和。 . 0 9 9 0 g 嗅甲 酚绿( H G 3 - 1 2 2 0 ) 代干玛瑙研钵中, 加少量 9 5 %乙醇, 研磨至指示剂完全溶解为止, 最后加 9 5 %乙醇至 1 0 0 m l ,
液中. Q 1 水洗人 1 1容星瓶中・ 定容, 贮存 I 塑料瓶中备用。 4 . 1 3 钙、 镁标准棍 合上 作液: 分别吸取钙标准贮备液( ( 4 . 1 1 ) 2 . 5 0 m l和镁标准贮备液( ( 4 . 1 2 ) 0 . 2 5 m L 于5 。 二 [容址瓶中. 用 1 m o t 八 乙酸按溶液( 4 . 1 ) 定容, 此液含 钙5 0 m g / l , 含镁 5 m g / L , 4 . 1 4 1 0 0 0 m g / I 钾标准贮备液 1 . 9 0 6 8 g 抓化 钾( 优级纯, 经1 0 5 C 烘4 h ) 溶于水, 定容至 1 工 4 . 巧 1 0 0 0 m g / l 钠标准贮备 液: 2 . 5 4 2 1 g 氯化钠( 基准试剂, 经1 0 5 C 烘4 h ) 溶于水, 定容至1 L 4 . 1 6 钾、 钠标准混合工作液: 分别吸取钾标准贮备液( 4 . 1 4 ) 和钠标准贮备液( 4 . 1 5 ) 各2 . 5 m L用
4 . 7 0 . 0 2 5 o c o l / L盐酸标准溶液: 吸取 2 m L浓盐酸( G B 6 2 2 , p z } } =1 . 1 9 g / m l ) 用水适量稀释, 然后加 水定容至 1 1 , 再用基准无水碳酸钠标定( 见G B 6 0 1 第4 . 2 条)
a从
. 2 ) , 用橡皮头玻璃棒搅拌土祥, 使其成为泥浆状态, 6 1 . 3 往载 h . 的离心管中加入少量 9 5 %的乙醇( 4 以便洗去土粒表面多余的乙酸按, 切不可有小上团 再加乙醉约 6 0 m l , 用像皮头玻璃棒充 分搅拌均匀 , 用乙醇使之质量平衡, 并对称放入离心机中, 离心 乞 r z 自 然后将离心管成对放在粗天平的两个托盘 r, -3 次, 直至最后一次乙醇清浓 r / m i n , 弃去乙醇溶液 如此反复用乙醇洗 2 一乌 : 、 m, 转速 3 0 0 0 一4 0 0 0 0 : 滴, 放在白瓷比色板中, 立即加一滴纳氏试剂( 4 . 1 0 ) , 如无 , ! , 龙按离子 为比( 检杏钱离 f - 取乙醇清液 一
‘X ( V一 V a ) X 1 0 0 L 壤阳离子交换量 = m X ( 1一 H )
式中: 〔 — 盐酸标准溶液的浓度, m o l / I _ ; V - 一 盐酸标准溶液的消耗体积, m l ; V 空白试验盐酸标准溶液的消耗体积, m l ; m — 风干土样的质量, g ; H— 风干土样的含水分率。 用平行测定结果的算术平均值表示, 保留小数点后两位。
1 壤筛: 孔径 1 m m , 离 心竹: 1 0 0 m l 天平: 感址。 . 1 , 。 . 0 0 0 1 g
乐 5 5 5 乐 5 6
6 . 1 } 则定 三 卜 骤
1 ) 的风千 } 样2 . 0 0 g , 质地较轻的土壤称5 . 0 0 g , 放入 1 0 0 m l 一 离心管 6 } 1 . 1 称取通过 1 m m筛孔( 5 . 乙酸按溶液( ( 4 . 1 ) , 用橡皮头玻璃棒搅拌土样, 使其成为均匀的泥浆状 ( 5 . 2 ) O T . 沿峡加入少址 1 m o l / l . 乞; 再加乙酸钱溶液至 总体积约6 0 m l , 并充 分搅拌均匀, 然后用乙酸按溶液洗净橡皮玻棒, 溶液收入离
4 试剂
所有试剂除注明者外, 均为分析纯; 水均指去离子水。
4 . 1 1 m o l / I乙 酸按溶液( p H 7 . 0 ) , 称取7 7 . 0 9 g 乙 酸按( G B 1 2 9 2 ) , 用水溶解并稀释至近1 1 。 必要时 用1 : 1 氨水或稀乙酸调节至p H 7。 , 然后定容至 1 L ,
应控制在5 0 - - 8 0 M L . 蒸馏前往凯氏瓶内加入数滴液体石蜡( ( 4 . 3 ) 和1 g 左右氧化镁( 4 . 4 ) , 立即把凯氏 瓶装在蒸馏装性上。 6 . 1 . 5 将盛有 2 0 m L的 2 0 g / l 硼酸溶液( ( 4 - 5 ) 和3 滴混合指示剂( ( 4 . 6 ) 的接收瓶, 放入蒸馏装 Y l . 中进
止吸收空气中的 -X1 t ( x 三 — 0 9 0 g / m L ) 5 7 0 m L , 用 水 硷 里Y1 二, 望 丝V 塑 生 并注意防 4 p z . o 8 = 0
中华人民共和国农业部1 9 9 5 一 1 1 一 2 3 批准
p H I O 缓冲溶液: 6 7 . 5 g 氯化钱( G B 6 5 8 ) 溶于无二氧化碳水中, 加入新开瓶中浓氨水( G B 6 3 1