敌百虫合成工艺及含量测定

编号：11071140103
潍坊学院
毕业论文
题目：敌百虫的合成工艺及含量测定
学生：宋广理
学号：***********
专业：化学
班级：本科2011级 1 班
指导老师：***
2015年6月
潍坊学院本科毕业论文正文
目录
敌百虫的合成的研究.............................................................................................. 错误！未定义书签。

摘要 (4)
关键词 (4)
前言 (6)
1敌百虫简介 (6)
1.1.1基本简介 (6)
1.1.2物理性质 (6)
1.1.3化学性质 (6)
1.1.3.1与水反应 (6)
1 .1 .3 .2 与碱作用 (6)
1.1.2 敌百虫的发展历史 (7)
1.2 敌百虫市场行情及应用范围 (7)
2.1 敌百虫的用途 (8)
2.1.1 植物杀虫剂 (8)
2 .1.2 药理学应用 (8)
2 .1. 3 动物寄生虫的防治 (8)
2 .2 .1 敌百虫的储存注意事项 (8)
3敌百虫合成的两种方法 (8)
3.1目前的敌百虫生产工艺 (8)
3.1.1 一步法与两步法的简介 (9)
3.1.1.1两步法（三氯化磷连续合成工艺） (9)
3 .2.2亚磷酸二甲酯 (9)
3.2.3 目前工合成敌百虫的流程 (10)
(10)
3.3 目前敌百虫合成实验注意事项 (10)
4 针对新敌百虫合成清洁生产工艺的研究与讨论 (10)
4.1 新型敌百虫合成清洁生产工艺的提出背景 (11)
4 .2 .2敌百虫清洁生产工艺的合成原材料 (11)
4.2.2.1 三氯乙醛 (11)
4 .2 .2 .2 亚磷酸二甲酯 (11)
4.2.2.3 甲醇 (11)
4 .2 .2 .4 三氯化磷 (12)
4.3 新工艺的基本合成路线简介 (12)
4.3 .1 合成方程式........................................................................................... 错误！未定义书签。

4.3.2 合成路线的简述 ........................................................................................ 错误！未定义书签。

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4.4 新工艺的合成路线图 (12)
4.5工艺流程叙述 (13)
5传统工艺与清洁工艺的对比 (14)
5.1.1材料对比 (14)
5 .1 .2 副产物的对比 (14)
5 .1 .3 三废情况分析对比 (14)
6 .1结果分析（刘卫东硕士实验的分析概述 (14)
6.1.1原材料的影响 (14)
6.1.2亚磷酸二甲酯各种规格对合成敌百虫影响 (15)
6.1.3有无氮气保护的对比试验 (15)
6.1.4 复合溶剂的选择 (15)
6.1.4.1 不同复合溶剂的影响 (16)
6.2.1 几种测试方法的论述 (16)
7 敌百虫的未来发展前景展望 (17)
参考文献 (18)
致谢 (19)
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敌百虫的合成工艺及含量测定
摘要其作为一种是具有高效低毒特点的杀虫剂，对双翅目、鳞翅目、鞘翅目类的害虫最具效果。

然而其对很多种作物没有出现药害的现象，但是例外的是对高梁、大豆会容易产生发生药害。

工业通过用甲醇-水重结晶来提纯敌百虫，来得到精制敌百虫。

随着经济的发展和人们环境保护意识和生命安全意识的发展,社会生活水平的提高,以及我国高毒农药使用和严格控制的生产,和越来越多的人要求使用杀虫剂,越来越多的使用,使用一个干净、高效、有亲和力的环境农药迫在眉睫,敌百虫仍作物更新使用,然而,是其社会地位高。

因此,合成农药敌百虫成为工业体系的重点。

敌百虫发展前景非常广阔。

本文主要概述了关于敌百虫合成的不同路线的特点，性质和优缺点，及敌百虫的应用领域及其历史发展与发展前景的阐述。

关键词敌百虫农药合成清洁应用
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The synthesis of trichlorfon research
Abstract:
Trichlorfon scientific name is O, O - dimethyl - (2,2,2 - acetone - 1 - hydroxyl ethyl phosphoric acid ester, as a kind of organ phosphorus pesticides have the characteristics of high efficiency low toxicity pesticides, have strong stomach toxicity and function of tag, and with the performance of the fumigation. For, Lepidoptera, dipteral, coleopteran pests the most effect. It is mainly used for the prevention and treatment of vegetables, fruit trees, tea, mulberry, chewing mouthparts pests on cotton and grain crops, also used to control health pests. However it did not appear the phenomenon of the ad on a wide range of crops, but exceptions to sorghum, soybeans, is prone to occur the ad. Industrial purified by recrystallization with methanol - water trichlorfon, to get refined trichlorfon, as Phuong wormer and resistance to disease. With the development of economy and the people environmental protection consciousness and the growth of awareness of life safety and state restrictions on phosphorus and high toxic pesticide use, people more and more high to the requirement of pesticide, but between is still commonly used medicines o f crops to use, its status is high. Therefore synthetic trichlorfon become the focus of the pharmaceutical industry.
This paper summarizes the characteristics about the different routes of trichlorfon synthesis, properties and advantages and disadvantages, and application field of trichlorfon and its historical development and the prospects for development.
Keywords:trichlorfon pesticide synthetic history develop
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敌百虫的合成工艺及含量测定
前言
目前粮农组织和世卫组织的对农药标准提出了明确的建议,明确敌百虫的重要地位,怎么开发安全有效的农药在农业是不言而喻的,同一农药登记资料我国农药标准制成不同型号的农药有着各自的具体规定，并且有不同的质量管控的程序条件。

成功开发新农药和农药对效率和低毒性农药。

效率要求我们农药用量少,但效果更佳;低毒性要求我们低毒性农药使用后或无毒,减少对环境的破坏和人类的身体,使人们和社会获得最大的收益。

目前,世界各国与有关国际组织正在使用相似的检验尺度、规格、质地和测试方式等农药产品相当具体的技能样板,确保产品质量满足人们的杀虫剂和农药"安全”"高效”的必要要求。

因此,如何"有效”,如何"安全”农药合成工程技术将成为一个强大的保障现代农药的发展突破瓶颈。

和敌百虫是生活不可或缺的一部分人在农业,有效且安全的敌百虫对人们的日常生活的意义是不言而喻的。

如何获得一个安全有效的敌百虫将在21世纪农业的主要研究领域。

有机磷农药的主要品种之一。

之间的历史发展的背景下,本文的作者和未来的发展趋势,分析几种合成方法,应用几种敌百虫清洗方法进行比较。

1敌百虫简介
1.1基本简介
敌百虫目前是杀虫剂市场比较畅销的品种。

敌百虫的英文名称为Dipterex,分子式为C4H8C13O4P,分子量:257.4367
1.2物理性质
药品之间略有芳香气味的白色结晶性粉末,稍有气味的三氯乙醛的工业产品。

就让83 ~ 84℃,蒸汽压为1.04Pa 打出10 Pa(20℃),波动率为0.11毫克/立方米,距今100℃/ Pa 13.33,相对密度1.73(20℃),n20D1折射率。

其溶于苯类、氯仿类、甲醇等、乙醇等有机物质,而且微溶于四氯化碳,并且在25℃时,在水中溶解度的154 g / L,室温稳定。

1.3化学性质
1.3.1与水反应
敌百虫的水溶液在偏酸性的情形下，性质非常不稳定，假如长时间的放置溶液，会让乳液变的会变酸性，在酸性条件的影响下其容易水解脱去甲基；碱性条件也不稳定，它也会因为水解而失去一氯化氢分子，从而变成敌敌畏溶液，敌敌畏溶液别敌百虫溶液更具毒性。

1.3.2 与碱作用
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在碱性环境中,敌百虫可以去除一部分的分子结构，如氯氢分子,使它的分子发生重新排列，产生新的物质。

---敌敌畏。

与碱的增加、温度的增加,转换速度更快。

1 .3 .3 与酸反应
敌百虫在弱酸性溶液是稳定的,在强酸溶液中,合适的可以去除甲基和敌百虫和甲基氯甲酯生成无毒。

1.4 敌百虫的发展历史
敌百虫方法最初是由德意志联邦共和国拜耳w·洛伦兹于1 9 5 5合成,由公司开始投资生产。

它已经超过7 0多年的历史,随着时间的流逝和科学家不懈的研究,敌百虫发展越来越完善,主要生产方法有两种:一步法和两步法。

在我们国家在1 9 5 7年试制成功开创了两个步骤。

1 9 5敌百虫合成基本上采用两步合成八年前。

两步工艺原理如下：中和，过滤的合成中间体，亚磷酸二甲酯溶出程序的亚磷酸二甲酯提纯后，和三氯乙醛缩合反应加热过程之间的定量方法。

短的反应时间、访问的工作条件有更大的区别是不容易学习、使用和消耗大量的有机溶剂,劳动强度有较高的要求实验者的耐心和精力。

上海农药厂在1 9 5 8年采用一步法合成工艺路线,研究其工艺原理是:首先通过一定量的甲醇和定量混合三氯乙醛生产半缩醛,这是缩短反应时间,有效节省时间成本,解决方案反应一段时间后使用完全回流液收集,在严格的温度控制和真空的情况下,三氯化磷和反应混合物,反应,二盐基亚磷酸二甲酯反应,在反应釜和删除大量的氯化氢气体在反应中生成,然后在最后的温度是凝聚态,去年我们需要生产的产品,“敌百虫”。

下面这个方法与上述两个步骤相比,聪明的使用化学试剂三氯乙醛完美替换,而不是多种有机溶剂在上面的方法。

这一过程的特点如下:
过程相对简单,设备类型少,反应时间短,工作条件有较大的差异。

所以这种方法也被称为连续的方法。

或间接法
通常条件下为了得到敌百虫粉末形式,目前国内生产主要采用敌百虫的解决方案为熔融状态或塑料瓶、塑料袋,然后敌百虫碎成粉末,然而这种方法最大的不足之处是:无法实现主动的持续生产,虽然有试图使用造粒技术生产粒状敌百虫工程技术,然而由于敌百虫具有熔点范围有相当高的控制标准,和路线反应过程能耗非常高,在现有的现实是难以实现所需要的条件,条件苛刻,因此适合推广使用。

1.5 敌百虫市场行情及应用范围
我国在2 00 7 年推行了农药准入标准的明确规定了高毒的农药已经多种类型的农药不可用，这使敌百虫有着巨大的市场需求，需求额度仅仅在农业领域就轻松达到了万吨以上，敌百虫的市场前景广阔。

近年来有着光明前景的敌百虫市场日益稳定下来，敌百虫在畜牧业的领域也是偶有建树，开辟了敌百虫的新领域，这是敌百虫的本质特色,所以即使在新世纪日新月
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异,敌百虫不能完全取代其他农药品种。

2 敌百虫的用途
化学杀虫剂的一种重要的部分，敌百虫有着相当大的作用。

在预防和控制方面的动物寄生虫的农药和医药对消化道线虫有效，对某些吸虫的防治等对于一些侥幸防治有很广阔的应用。

敌百虫在人们的生产过程中发挥了巨大的作用。

敌百虫的用途主要体现在植物杀虫，药理学，和对动物虫防治的方面。

2.1 植物杀虫剂
敌百虫是一种有效和低毒性杀虫剂,有较强的胃毒性和标签,和熏蒸的性能。

敌百虫的胃毒性影响,害虫胆碱酯酶抑制的神经系统和死亡。

农业主要是用来控制农作物如水稻、小麦、果树等多种作物害虫咀嚼,人们知道,斜纹树叶蝴蝶敌百虫具有明显的反应。

在农民朋友的日常生活中作用明显，有较好的好评回应。

用敌百虫处理过的农作物效果明显而且对多种作物一般不产生药害，但可对高粱、大豆易发生药害。

在近些年来，由于农药领域的突飞猛进，各种虫害都相应的产生了抗药性，这为虫害防治产生了阻碍。

2 .2 药理学应用
药效学敌百虫广泛应用于国内临床医学,胃肠道线虫,是非常有效的和布氏姜片虫、和血吸虫病有较好的疗效,此外,还用于外部寄生虫的防治，敌百虫的抗虫机制是由胆碱酯酶的结合昆虫的身体。

它可以积累乙酰胆碱,昆虫的身体神经肌肉功能障碍,最终导致他的死亡。

举办胆碱酯酶活性也有明显的抑制作用,促进胃肠蠕动,使其加速昆虫身体的身体。

药代动力学可以采用敌百虫口服或注射。

2 .
3 动物寄生虫的防治
对胃肠道线虫有效,一些吸虫也有一定的作用。

不管什么方式可以很快被给予药物吸收,主要分布在肝、肾、心脏、大脑和脾脏。

新陈代谢快,主要从尿液。

敌百虫9 7%罚款细化可以作为预防和治疗猪、牛、马、螺钉家畜寄生虫体内和体外寄生虫虱子和固体9到5 K g水2 0 0 ~ 2 5 0 K g溶液洗涤;猪肠道寄生虫(如。

、蛲虫、蛔虫等)兽医敌百虫1 0 0 K m g / g的重量。

敌百虫也可以用来控制卫生害虫。

2 .4 敌百虫的储存注意事项
由于敌百虫是一种有机磷农药,因此,应存放在阴凉通风的仓库。

远离火和热源。

填料密封。

敌百虫、磷酸盐是一种容易氧化,在碱性条件下水里去救助一个氢分子氯生成毒性比敌敌畏。

3两种合成的方法
3.1目前的敌百虫生产工艺
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第一种方法是生成亚磷酸二甲酯，在一定温度和真空条件下，凝聚成的合成敌百虫收缩锅之间静态溢出的溢流管升膜管，真空泵送到排空填料塔和水分离器启动主要废水;最后一次提高之间的膜分离产品进入反应堆。

第二种方法是流入反应釜的酸酯化液与酸缩合的气相冷凝;企业分离器分离后，凝结，继续使用液态奶返回主，被填充柱吸收气体，被送到清空你的产品通过真空泵排气，其余的填料塔水流入的主要废水回收和水分离器。

气体缓冲罐后，然后再吸收填料塔后，真空泵的反应后，排空的废气废水主要填料塔和水分离器在水里，最后一次登山电影分为成品储罐之间的成品。

3.1.1 一步法与两步法的简介
3.1.1.1两步法
反应与三氯化磷与甲醇、二甲基亚是由磷酸和三氯乙醛重排技术之间的缩合生成一次。

3.1.1.2一步法
广泛用于中国的方法。

在温度低和压力低的条件下去除副产品中的氯化氢和氯甲烷，然后加热浓缩成敌百虫的过程。

这个方法可能间歇或连续操作，流程短，设备和大型生产.
3 .2目前工艺使用材料
3 .2 .1 三氯乙醛
三氯乙醛又称氯醛，分子式是 C C l3 C H O 分子量是 1 4 7 . 3 9
9 7 . 5 ℃是沸点，比重D 4 2 0 1 . 5 1 2 1 是一种无色透明的液体是一种具有独特刺激味道
的物质
由当其与甲醇、乙醇结聚合和缩合反应也是其与
三氯乙醛的反应之一在静时储存以不定形状的固体为主
3 .2.2亚磷酸二甲酯
亚磷酸二甲酯又称二甲酯分子式是（C H 3 O ）2 P O H 1 1 0 . 0 5 是分子量
D 4 1 . 2 0 是比重，具有明显的恶臭味5 6 . 5℃是沸点（绝对压力8
m m H g）
1 7 0～1 7 1 ℃是常压沸点 1 .
4 0 3 0是折光率， 7 9℃是闪
点
甲醇、乙醇、苯能与之等有机溶剂相溶磷酸二甲酯使其易被氧化
成的
被用来制作敌百虫、草
甘膦等农药的中间体由其
制造、有机合成中间体及
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润滑油添加剂。

3.2.3 目前工合成敌百虫的流程
3.3 目前敌百虫合成实验注意事项
由于敌百虫本身就是一种有机磷药物本身具有毒性，并满足容易发生着火，所以必须特别注意在准备。

注意密闭操作在操作过程中，必须加强通风，远离火和热源，室内禁止吸烟。

工作人员必须增强敌百虫的相关知识，正确的穿着防护服装，待相关规定的口罩，穿着透气性工作服，深绿色丁基橡胶手套。

在生产过程中必须在通风的条件下进行，生产中产生的粉尘要及时的排查。

原材料有些有害水生二甲基亚，不能允许稀释或大量的产品接触地下水，污染水系统或水道，不能将物质环境，注意集中的复苏和退役废物。

它的性能有一个短期的刺激，然后压制，共济失调，一面，麻醉,和死亡。

长期接触蒸汽在老鼠身上，从而导致发展缓慢，中枢神经系统紊乱，低血压倾向，损害肝脏，肾脏和脾脏，支气管炎，等。

访问相应的保护手套穿戴防护设备皮皮肤等。

一步法合成的敌百虫应该使用氮气作为保护气体，通风与氮气阻止访问氮压力太大实验设备损坏。

记得检查氮气瓶阀门检查前后的实验中，没有压力。

4 针对百虫合成生产工艺的研究与讨论
4.1 敌百虫合成工艺的提出背景
敌百虫传统工艺在传统工艺过程原理复杂，过程繁琐，三废排放大的消费有很大缺陷的针对这一现象，上海交通大学硕士路易提出了新型的清洁生产过程，本文将以自己的方式与传统的方法相比，提出的一项新研究合成方法的优点和传统方式的不足，和敌百虫的未来发展前景。

4 .2 新型敌百虫合成路线生产工艺的合成原料介绍
4.2.1 三氯乙醛
三氯乙醛又称氯醛，分子式是 C C l 3 C H O 分子量是 1 4 7 . 3 9
9 7 . 5℃是沸点，重D 4 2 0 1 . 5 1 2 1 是一种无色透明的液体是一种具有独特刺激味道
的物质
乙醚氯仿等能与其混溶，水合三氯乙醛是其遇水析出结晶成的，能形成稳定的缩醛或半缩醛是由当其与甲醇、乙醇结聚合和缩合反应也是其与
三氯乙醛的反应之一
在静时储存以不定形状的
固体为主
4 .2 .2 亚磷酸二甲酯
亚磷酸二甲酯又称二甲酯分子式是（C H 3 O ）2 P O H 1 1 0 . 0 5 是分子量
D 4 1 . 2 0 是比重，具有明显的恶臭味5 6 . 5℃是沸点（绝对压力8
m m H g）
1 7 0～1 7 1 ℃是常压沸点 1 .
4 0 3 0是折光率， 7 9℃是闪
点
甲醇、乙醇、苯能与之等有机溶剂相溶磷酸二甲酯使其易被氧化
成的
被用来制作敌百虫、草
甘膦等农药的中间体由其
制造、有机合成中间体及
润滑油添加剂。

4.2.3 甲醇
甲醇分子式是： C H 3 O H 3 2 . 0 4是分子量纯品液体为无色透明
类似酒精的气味易挥发易燃烧时发生蓝色的火焰 D 40 . 7 9 1 5， 6 5℃是比重
燃是沸点
- 9 7 . 1℃是熔点，闪点是 1 5 . 5 ℃，自燃点 4 2 7 ℃能与水及多种有机溶剂互
溶。

甲醇蒸汽可与空气形成爆
炸性混合物，6 . 0～ 3 6 . 5 %
（体积）是爆炸极限
毒害作用的对象是对人的神经系统在人的肌体中具有积蓄作用
4 .2 .4 三氯化磷
三氯化磷分子式是：P C l 3 分子量是：1 3 7 . 3 5纯净的三氯化磷液体为无
色透明的
易挥发有刺鼻窒息性气味7 5 . 5℃是纯品沸点工业品沸点为7 6～7 8 ℃
比重D 4 2 0 1 . 5 8醚、氯仿、苯和二
硫化碳可与以任何比例与
其混合能被水分解。

对人体有强烈的灼伤作用，若吸入体内则与水化合产生腐蚀性酸，腐蚀肌体刺激粘膜，严重的造成肺
水肿。

4.3 新工艺的基本合成路线简介
在溶剂的合成在一个反应釜中，三氯乙醛加入从高槽，二甲基慢慢预热后添加到生成敌百虫，添加二甲基后，与反应物混合入保温层中，于合成釜中合成敌百虫。

当反应彻底冷却后，中间的搅拌器，开始搅拌，开始搅拌后，注意控制温度，溶解混合溶剂B的反应釜从高层流入底层，然后分层溶解进入模具。

然后开始进行模具的风潮，将模具冷却，以便于溶解剂槽的测量。

加入反应釜的结晶溶剂，等待彻底反应后成粉末的结晶。

将用成为粉的原料填补这一真空与大气放电氮产品3.7%敌百虫产品率为9%。

然后回收罐蒸馏回收溶剂，将溶解剂和已经脱水溶剂，回收，并且封装检查。

4.4 新工艺的合成路线图
4.5工艺流程概述
工艺流程叙述( 1 ) 原、辅材料和工具三氯乙醛的原料，分析合格后桶二甲酯生产站点备份;可溶剂B，剥离剂分别送到各自的原料库储罐V 1 0、7、1 0 5 V，然后分别通过泵1 0 8 P，P 1 0 6发挥高锅1 2 V，V 1 0 9。

备用。

(2)实用程序在乙二醇水溶液坦克E 1 1 1 1 7 - 8,E,E了很多3 1 2%乙二醇水溶液，E 1 1 8乙二醇水溶液板工程的冻结盐水温度约为1 1 1℃冷凝器E，成粉末R 1 1 6，在真空泵冷凝器E 1 2 7，真空泵E 1 3 0后，集中排气冷凝器1 5 2材料凝结，E1 1 4 R之间的物质冷却水箱，冷凝固;E 1 1 7、1 2 0 E蒸汽加热到约3 0℃分别8 0 ~ 50℃
(3)反应釜之间生产的粉状的敌百虫，在生产时用三氯乙醛泵，在筒泵压为常压的反应槽R泵中灌注三氯乙醛，当溶剂和三氯乙醛预热和6 0℃，使用二甲基一桶泵反应池在标准的状况下正常工作。

通过冷凝器冷凝蒸发材料反应槽R E 1 1 0，添加二甲基后，搅拌7 6 ~ 8 0℃温度包3小，保温后，从溶剂B高锅把7 0 L溶解剂进入反应池1 0 R B，继续搅拌，开始模具5 R 1搅拌，1 4 b R溶剂和高壶V 1 0 91 2 0 L溶剂装入R 1 5日冻结盐水温度、结晶之间通过透镜观察当开始沉淀，敌百虫结晶，逐步减少搅拌速度R 1 5到3 ~ 1 0 RPM，为了使敌人昆虫的结晶。

当结晶器内的材料R 1 5材料后降至0 ~ 1 0℃温度保持1小。

(4)溶剂回收
真空泵停止，将滤液桶V 1、真空缓冲罐N 1 2 8在真空氮气填充开放大气压力滤液桶V 1、真空缓冲罐N 2 1 2 8自然排空阀，滤液桶1 2 V、真空缓冲罐N 1 2 7和凝析油储罐3 1 V 1溶剂A和B混合溶剂的混合溶剂罐高V 1 2 3盐干燥脱水后N 1 3、溶剂回收塔回收溶剂和溶
剂，溶剂可溶剂A和B，分别的材料，剥离剂和溶剂回收后检查。

5传统工艺与清洁工艺的对比
5.1材料对比
工艺名称材料
传统工艺三氯化磷、三氯乙醛、甲醇
新工艺三氯乙醛、亚磷酸二甲酯
5 .2 副产物的对比
工艺名称副产物的名称
传统工艺氯甲烷、氯化氢生
新工艺无
5 .3 三废情况分析对比
1.三废情况传统工艺清洁生产工艺
1.氯甲烷在二甲酯生产过程
b)由于产生的废气氯甲烷含
1.中产生（二甲酯生产为密闭
2.废气量只有 1 5～ 3 0 % ，回收处理
1.系统），氯甲烷含量大于
b)比较困难，全部排放。

1.9 0 %，全部回收。

2.氯化氢在二甲酯生产过程
c)生产过程中因水洗含氯化
3.废液（酸性）中产生，可用稀酸全部吸收
a)氢尾气有大量废水产生
1.成为浓酸循环使用
b)在水法重结晶过程中大量
4.废液（有机磷）无
i.产生
6 结果分析
6.1原材料的影响
三氯乙醛各种规格对敌百虫影响三氯乙醛是由乙醇与氯气反应制得。

在氯化
过程中，先生成水合三氯乙醛，所谓一次蒸馏即水合三氯乙醛与浓硫酸一起加热脱水、蒸馏得到的产物；和二级简单蒸馏是上面一个醛与浓硫酸加热脱水、不同,质量的质量和消费之间的醛合成法也不一样,在技术、经济上的方便简单蒸馏、二次蒸馏、二次整流三种技术进行比较,必须进行公平的处理氯油的合成敌百虫在整个测试。

6.2各种规格的原材料对合成敌百虫的影响详述
二甲基亚是由与酸反应，三氯化磷和甲醇精馏杂质量之间的甲醇合成，我们设计的最佳工艺条件在小规模的实验中，不同规格的二甲基亚敌百虫的综合测试。

三氯乙醛95.00%
杂质低沸物 1.50%
水0.50%
高沸物 2.40%
酸0.40%
反应物在三氯乙醛的溶液中溶解度为95%，在水中为0.5%在高沸物中为2.4%
6.3有无氮气保护的对比试验
测试之间的合成保护氮，我专门为氮进行了对比试验。

测试在使用最好的技术条件下，
硫酸干燥氮气保护，主要控制氮流量一定不要是太大，大了约2 ~ 4个泡沫/秒)
含甲醇0.3% 含甲醇0.7% 含甲醇1.2%
亚磷酸二甲酯
不同规格
产品含量/% 96.9 93.6 91.6
酸度/% 0.6 0.8 1
447.09 451.81 461.89
二甲酯单耗
kg/t
645.81 672.84 679.99
三氯乙醛单耗
kg/t
收率/% 96.7 93.22 91.12 测试之间的合成氮保护的影响，氮的对比测试。

测试在使用最好的技术条件下，硫酸干燥氮气保护，控制氮流量并不是太大，大了约1 ~ 2个泡沫/秒)反应过程中通氮气保护。

因为在反应的过程中，通风与惰性氮气，可以有效地开车去自由酸在反应体系中，从而减少副作用，提高敌百虫的质量。

但对敌百虫收益率的影响。

6.4 复合溶剂的选择
为了方便敌百虫的工业化生产，在分析基于敌百虫的合成机理的研究，认为合成之间的反应速度慢，后期与复合溶剂合成工艺研究，以及内容和收益率之间的进一步提高，实现工业化生产粉状敌百虫在同一时间。

6.5 不同复合溶剂的影响
溶剂介电常数粉状敌百虫在100ml 溶液
中的反应情况25℃
水－15.4
苯 2.75 15.2
溶剂 B 4.806 75
乙醚 4.197 17
正戊烷 1.843 0.1
正己烷 1.89 0.08
溶剂 A 2.021 0.008
试剂在溶剂B 中溶解度大，在溶剂 A 中的溶解度最小。

(1)溶剂，在合成溶剂部分增加了一个有利于敌百虫合成反应积极的方向，提高敌百虫和内容充电率。

在溶剂中的溶解度最低，三氯乙醛、亚磷酸二甲酯和溶剂，
(2)敌百虫溶剂可溶性液体，添加一个溶剂能使降水之间的结晶。

溶剂中溶解度之间溶剂B复合溶剂。

6.6 几种测试方法的论述
测定敌百虫的内容
(1)计高效液相色谱仪:S m r t I n e l - 2 5 0 0紫外光谱探测器;德国n K u r e高效液相色谱(HPLC)仪器;R o m k我s l 1 0 0到5度1 8反相色谱柱(4。

6毫米x 2 5 0毫米);德国K e n C u e r W 3。

0色谱软件工作站;超声波清洗机、过滤器(膜过滤孔是0。

4 5米;微量取样器:5 0(包括L。

(2)试剂和解决方案
新蒸汽二次蒸馏水，乙腈为色谱纯，磷酸作为纯粹的优秀水平;流动相:乙腈:水= 1 0时9(v敏度99 / v);知道内容。

原型之间的0%。

(3)选择高效液相色谱(HPLC)操作条件
柱温:3 0℃;流动速度:1.0 m L / m I n;检测波长:2 L 0 n m;样本大小:5(包括L。

(4)步骤
标准溶液的配置
根据需要0.2 g(精确到0.0002克)之间的原型在5 0 m L容量瓶中，溶解在流动相，稀释，溶解后，摇匀，用超声波泡沫。

样品溶液的制备需要0.2 g(2 g)为敌百虫粉末样品在5 0 m L 容量瓶，溶解在流动相，稀释后，或溶解，摇匀，用超声波泡沫。