高效液相色谱法测定肉鸭组织中磺胺二甲基嘧啶的残留量
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二 甲基嘧啶属于磺胺类药物 ， 具有抗菌谱广、 抗球虫 和价廉易得等优点 ， 至今仍在兽 医临床和畜牧业中广 泛应用 ， 但食品残留和污染问题 比较严重…。 已发现磺 胺二甲基嘧啶可诱发啮齿动物 甲状腺增生或肿瘤 １。 ２ ］ 本文采用高效液相色谱法测定 了肉鸭肝脏 、 肾脏 、 肌 肉中磺胺二甲基嘧啶的残留量¨。
２Ｈ ｂｉ ｏ ｌ ｏ ｅｅ ｆ ｃ ｎｅ＆ Ｔｃ ｎｌ ｙ Ｑｎ ｕｎｄｏ０ ６０ ； ｅｅ Ｎ ｒ ｌ ｇ ｉ ｃ ｍａ Ｃ ｌ ｏ Ｓ ｅ ｅｈ ｏ ｇ ， ｉ ａｇａ ６６ ０ ｏ ｈ
３Ｌｖｓ ｃ ｅｖ ｅＣ ｎｅ ｏ Ｈ ｇａ ｏｎｙ Ｈ ｇ ａ ４ ３ ０ ｉ ｔ ｋＳｒｉ ｅ ｔ ｆ ｕｕｎＣ ｕｔ。 ｕｕ ｎ０ ７ ０ ） ｅｏ ｃ ｒ
中图分类号 ：￥５ ． ８９７ 文献标识码 ：Ａ
随着现代医药科学技术 的进步 ， 在畜、 、 水 禽 牧、
ｌ．ｇ 加 １０ ｏ／ ００ ， ．ｍ ｌＬ氢 氧 化 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 至
产生物等产业领域应用药物对动物进行预防和治疗 疾病 ， 以及促动物生长 、 提高饲料转化率等方面 日益 普遍 ， 并且带来可观的经济效益 。 但人们长期食用这 种动物食 品及其制 品， 必然会危及人类 的健康。 磺胺
基 嘧啶 １０ ｇ加 乙腈溶 解并 稀释成 浓 度为 ０ １ ｇ ｍｌ ｍ， ０ ． ／ ｍ
的贮备液 ， ４ 置 ℃冰箱中保存 ， 有效期 １ 个月， 临用前 ， 取此贮备液用水稀释成适 当浓度的标准工作液。
１ ３ 主要仪 器 ．
美 国 Ｈ １０ Ｐ １０高效 液相 色谱 仪 ； 色谱 柱 Ｈ ｐｒ ｙｅ ． ｓ．ｌ １．ｍ ４ ｍ，ｐ ） 日本 岛津 ｕ ６ ｉｃ （２ ５ ｍ× ｍ ５ ， ； ｌ ｍ Ｖ２ ５紫外 可见分光光度计 （ 美国 Ｗａ ｒ 公司）ＳｐＰｋ －固相 ｔｓ ｅ ；ｅ．ａＣｓ 萃取柱 ： ０ ｇ １０ ｌ ５ ｍ ／．ｍ ； ０ 旋转蒸发仪 Ｒ ．２ （ Ｅ５ Ａ 上海亚荣 生化仪器厂）恒温震荡器 Ｈ ８ （ ； Ｚ８ 太仓市科技器材 １Ｋ １
１ 材料 和方 法 １１ 样 品的选 择 ．
１０ ｌ磷酸二 氢钠缓 冲液 １０ ｏ／ ： ０ｍ ； ．ｍ ｌＬ 取磷酸 二氢钠 １０ ， ２ ｇ加水 溶解并稀 释至 １０ｍ ｌ用 ｌ ｏ ｌ ００ ｏ， ｍ ｌ 氢氧化 ／ 钠溶液调节 ｐ Ｈ值至 ６０ 磷酸盐 溶液 ： ．； 取磷酸二氢钾 ３４ ｇ和 磷 酸 氢 二 钾 ５７ ｇ 加 水 溶 解 并 稀 释 至 ．０ ．ｌ， １０ ｍ ； ００ ｌ 磺胺二 甲基嘧啶标准溶液 ： 准确称取磺胺二 甲
ｂ ｉｈ ｌ ｕｄ ｃ ｒ ｍ ａｏ ｒ ｐ ｙ ｙ ｈ ｇ ｉ ｉ ｈ ｏ ｑ ｔｇ ａ ｈ
张利环 。 张春 善 韩 河平 ，
Ｚ ａ ｇＬ －ｕ ｎ， Ｚ ａ ｇ Ｃ ｕ －ｈ ｎ ａ ｄ Ｈａ － ｉｇ ｈ ｎ ｉ ａ ｈ ｈｎ ｈ ｎｓａ ｎ ｎ Ｈｅ ｐｎ
司 ） 乙腈 ： Ｐ Ｃ级 （ 国 Ｆｓｅ 公 司 ） 甲醇 ： Ｐ Ｃ级 。 ＨＬ 美 ｉ ｒ ｈ ； ＨＬ
色 谱 柱 ： ｙｅｓｌ ｌ １．ｒｍ× ． ｍ ５ｘ ； Ｈ ｐｒｉＣ８ ２５ ， （ ａ ４ ０ ｍ，Ｉ 柱 ｍ）
（ 美国 Ｆｓｅ 公司）三氯甲烷 、 ｉ ｒ ｈ ； 氯化钠、 氢氧化钠、 磷酸 二氢钠 、 磷酸二氢钾 和磷 酸氢二钾均为分析纯 。 水为 全玻 璃仪器 重蒸馏 后使 用 。 碱性氯 化钠 ： 取氯化 钠
维普资讯
中 国抗生繁杂志２０ 年５ 第３ 卷第５ ０６ 月 １ 期
文 章 编 号 ：０ １８ ８ （０ ６ ０ ．３９０ １０ ．６ ９ ２ ０ ）５０ ０ －２
高效液相色谱法测定肉鸭组织中磺胺二甲基嘧啶的残留量
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｅ ｉ ｕ ｓｏ ｕ ｆ ｄ ｍｉ ｉ ｕ ｉ ａ ｕ ｋ ｔｓｕ ｓ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆｒ ｓｄ ｅ ｆｓ ｌａ ｉ ｄ ｎ ｍ ｎ ｍｅ ｔｄ ｃ ｉｓ ｅ
厂 ）离 心机 Ｔ Ｌ０２ （ ： Ｄ ８ ．Ｂ 上海安 亭科 学仪 器厂 ） 。
１ ４ 色谱条 件 ．
随机选取 ３ ６日龄樱桃谷肉鸭 ， 屠宰后取肝脏 、 肾 脏、 肌肉在冰箱中于 一 ０ ２ ℃以下贮存 ， 备用。
１ ２ 药 品与试剂 ．
磺 胺 二 甲 基 嘧 啶 ： 量 ≥９ ％ （ 国 Ｓｇ ａ公 含 ９ 美 ｉ ｍ
嘧 啶平均回收率为 ８ ． ％， ００ — ． １ ／ ｌ ５ ６ 在 ． １ ０ ５ ｇ ｍ 范围内线性关 系 良好 ， ＝０ ９ ９ ￣ ｒ ．９ ２—０９ ９ 。 ． ９ ８ 通过对肉鸭肝脏 、 胃脏 、 肉共 ２ 肌 ７个样品
进行测定 ，Ｍｚ Ｓ 含量超标 ３ ， 个 合格率 ８ ．％ 。 ８９ 关键词： 磺胺 二甲基嘧 啶； 鸭组织 ； 高效液相色谱法
摘要 ： 采用高效液相色谱 法测定磺胺二 甲基嘧啶（ 以下简称 Ｓ 在 肉鸭组织中的残留量 。 Ｍ） 该方法色谱条 件为： ｙｅ ｉＣ。 Ｈ ｐｒｌ －色谱 ｓ．
柱 （２ ５ １ ．ｍｍ× ｍ ５ ｍ） ０ ０ ７ ｏ／ ４ ｍ。 。． １ｍ ｌ Ｌ磷 酸： 乙腈 （（ ２ ） ８】 Ｏ 为流动相 （Ｈ ． ） 流速 １ ０ ／ ｉ， ： ｐ ６０ ， ．ｍｌｍ ｎ 紫外检测 波长为 ２ ０ ， 太谷 ０ ０ ０ ； ３ ８ １ ２河北科技师 范学院， 秦皇岛 ０ ６ ０ ； ６６ ０
３壶 关县 畜牧 服 务 中心 ． 壶 关 ０ ７ ０ ） ４ ３０
（ Ｌｆ Ｓ ｉ ｃ ｏ ｅｅｏ ｈｎｉ ｇｉ ｌ ｒ ｎ ｅｓｙ Ｔ ｉ ３ ８ １ １ ｉ ｃ ｎｅＣ ｌｇ ｆ ａｘ Ａ ｒ ｕｔ ａ Ｕ ｉ ｒ ｔ ｅ ｅ ｌ Ｓ ｃ ｕ ｌ ｖ ｉ ， ａ ｕ０ ００ ； ｇ
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中图分类号 ：￥５ ． ８９７ 文献标识码 ：Ａ
随着现代医药科学技术 的进步 ， 在畜、 、 水 禽 牧、
ｌ．ｇ 加 １０ ｏ／ ００ ， ．ｍ ｌＬ氢 氧 化 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 至
产生物等产业领域应用药物对动物进行预防和治疗 疾病 ， 以及促动物生长 、 提高饲料转化率等方面 日益 普遍 ， 并且带来可观的经济效益 。 但人们长期食用这 种动物食 品及其制 品， 必然会危及人类 的健康。 磺胺
基 嘧啶 １０ ｇ加 乙腈溶 解并 稀释成 浓 度为 ０ １ ｇ ｍｌ ｍ， ０ ． ／ ｍ
的贮备液 ， ４ 置 ℃冰箱中保存 ， 有效期 １ 个月， 临用前 ， 取此贮备液用水稀释成适 当浓度的标准工作液。
１ ３ 主要仪 器 ．
美 国 Ｈ １０ Ｐ １０高效 液相 色谱 仪 ； 色谱 柱 Ｈ ｐｒ ｙｅ ． ｓ．ｌ １．ｍ ４ ｍ，ｐ ） 日本 岛津 ｕ ６ ｉｃ （２ ５ ｍ× ｍ ５ ， ； ｌ ｍ Ｖ２ ５紫外 可见分光光度计 （ 美国 Ｗａ ｒ 公司）ＳｐＰｋ －固相 ｔｓ ｅ ；ｅ．ａＣｓ 萃取柱 ： ０ ｇ １０ ｌ ５ ｍ ／．ｍ ； ０ 旋转蒸发仪 Ｒ ．２ （ Ｅ５ Ａ 上海亚荣 生化仪器厂）恒温震荡器 Ｈ ８ （ ； Ｚ８ 太仓市科技器材 １Ｋ １
１ 材料 和方 法 １１ 样 品的选 择 ．
１０ ｌ磷酸二 氢钠缓 冲液 １０ ｏ／ ： ０ｍ ； ．ｍ ｌＬ 取磷酸 二氢钠 １０ ， ２ ｇ加水 溶解并稀 释至 １０ｍ ｌ用 ｌ ｏ ｌ ００ ｏ， ｍ ｌ 氢氧化 ／ 钠溶液调节 ｐ Ｈ值至 ６０ 磷酸盐 溶液 ： ．； 取磷酸二氢钾 ３４ ｇ和 磷 酸 氢 二 钾 ５７ ｇ 加 水 溶 解 并 稀 释 至 ．０ ．ｌ， １０ ｍ ； ００ ｌ 磺胺二 甲基嘧啶标准溶液 ： 准确称取磺胺二 甲
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张利环 。 张春 善 韩 河平 ，
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司 ） 乙腈 ： Ｐ Ｃ级 （ 国 Ｆｓｅ 公 司 ） 甲醇 ： Ｐ Ｃ级 。 ＨＬ 美 ｉ ｒ ｈ ； ＨＬ
色 谱 柱 ： ｙｅｓｌ ｌ １．ｒｍ× ． ｍ ５ｘ ； Ｈ ｐｒｉＣ８ ２５ ， （ ａ ４ ０ ｍ，Ｉ 柱 ｍ）
（ 美国 Ｆｓｅ 公司）三氯甲烷 、 ｉ ｒ ｈ ； 氯化钠、 氢氧化钠、 磷酸 二氢钠 、 磷酸二氢钾 和磷 酸氢二钾均为分析纯 。 水为 全玻 璃仪器 重蒸馏 后使 用 。 碱性氯 化钠 ： 取氯化 钠
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中 国抗生繁杂志２０ 年５ 第３ 卷第５ ０６ 月 １ 期
文 章 编 号 ：０ １８ ８ （０ ６ ０ ．３９０ １０ ．６ ９ ２ ０ ）５０ ０ －２
高效液相色谱法测定肉鸭组织中磺胺二甲基嘧啶的残留量
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｅ ｉ ｕ ｓｏ ｕ ｆ ｄ ｍｉ ｉ ｕ ｉ ａ ｕ ｋ ｔｓｕ ｓ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆｒ ｓｄ ｅ ｆｓ ｌａ ｉ ｄ ｎ ｍ ｎ ｍｅ ｔｄ ｃ ｉｓ ｅ
厂 ）离 心机 Ｔ Ｌ０２ （ ： Ｄ ８ ．Ｂ 上海安 亭科 学仪 器厂 ） 。
１ ４ 色谱条 件 ．
随机选取 ３ ６日龄樱桃谷肉鸭 ， 屠宰后取肝脏 、 肾 脏、 肌肉在冰箱中于 一 ０ ２ ℃以下贮存 ， 备用。
１ ２ 药 品与试剂 ．
磺 胺 二 甲 基 嘧 啶 ： 量 ≥９ ％ （ 国 Ｓｇ ａ公 含 ９ 美 ｉ ｍ
嘧 啶平均回收率为 ８ ． ％， ００ — ． １ ／ ｌ ５ ６ 在 ． １ ０ ５ ｇ ｍ 范围内线性关 系 良好 ， ＝０ ９ ９ ￣ ｒ ．９ ２—０９ ９ 。 ． ９ ８ 通过对肉鸭肝脏 、 胃脏 、 肉共 ２ 肌 ７个样品
进行测定 ，Ｍｚ Ｓ 含量超标 ３ ， 个 合格率 ８ ．％ 。 ８９ 关键词： 磺胺 二甲基嘧 啶； 鸭组织 ； 高效液相色谱法
摘要 ： 采用高效液相色谱 法测定磺胺二 甲基嘧啶（ 以下简称 Ｓ 在 肉鸭组织中的残留量 。 Ｍ） 该方法色谱条 件为： ｙｅ ｉＣ。 Ｈ ｐｒｌ －色谱 ｓ．
柱 （２ ５ １ ．ｍｍ× ｍ ５ ｍ） ０ ０ ７ ｏ／ ４ ｍ。 。． １ｍ ｌ Ｌ磷 酸： 乙腈 （（ ２ ） ８】 Ｏ 为流动相 （Ｈ ． ） 流速 １ ０ ／ ｉ， ： ｐ ６０ ， ．ｍｌｍ ｎ 紫外检测 波长为 ２ ０ ， 太谷 ０ ０ ０ ； ３ ８ １ ２河北科技师 范学院， 秦皇岛 ０ ６ ０ ； ６６ ０
３壶 关县 畜牧 服 务 中心 ． 壶 关 ０ ７ ０ ） ４ ３０
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