磁控溅射镍膜及其性能的研究
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板上形成 了一个个 的 岛状 核 ， 开始 形成 薄膜成 长。在
匀 ， 层 结 合较 为 牢 固 ， 膜 的 耐 摩擦 性 能 较 为优 良。 膜 薄
关键词 ： 磁控溅射 ； 薄膜 ： Ｎｉ
中图分类号 ： ８ ． ； Ｍ９ ．４ ４ ０４ ４４ Ｔ １１ ．２ 文献标志码 ： Ａ 文章编号 ：０ ９ ２ ９２ ０ ）２ ０ ７ ０ １０ —９ ３ （０ ８ ０ —０ ５ — ４
ｓ ｒ ｎ ｔ ｂ ｔ ｅ ｆｌ ｓ ｎ ｓ ｓ ｒ ｔ ｗａ ｒ ｓ ａ ｃ ｄ ｙ ｅ ｌｎ ｔ ｓ ａ ｄ ｒｃ ｉ ｔ ｔ ｔ ｅ ｕ ｔ ｉ — ｔ ｅ ｇ ｈ ｅ ｗｅ ｎ ｉｍ ａ ｄ ｕｂ ｔ ａ ｅ ｓ ｅ ｅ ｒ ｈｅ ｂ ｐ ｅｉ ｇ ｅ ｔ ｎ ｆ ｉ ｔｏｎ ｅｓ ； ｈｅ ｒ ｓ ｌｓ ｎ
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料
２０ ，１ ０ ８ ４
余凤斌等：磁控溅射镍膜及其性能的研究
５ ７
磁 控 溅 射 镍 膜 及 其 性 能 的研 究
余凤斌 ，夏祥 华 ，于子龙 ２ ＇耿秋 菊
（ ．山东天诺光电材料有限公司，济南 １ ２ ０ ０ ；２西北工业大学 材料学院，西安 ５ １１ ７ ０７ ） １０ ２
摘 要 ： 用 磁控 溅 射法 在 聚 对 苯二 甲酸 乙二 醇 酯 （ Ｅ 基材 上 制备 了镍 薄膜 。 扫描 电子 显 微 镜 （Ｅ ） 采 Ｐ Ｔ） 用 Ｓ Ｍ 分析 溅射
１ 前
言
构均 匀 ， 密 ， 能 良好 ， 膜 与基 材附 着牢 固， 导 致 性 薄 在
以 柔性 高 分子 材 料 作 为 基材 沉 积 纳 米 镍 薄膜 可
以制 备 理想 的 高 分子 材 料 ， 用 于 开发 纤 维 太 阳能 电
电、 抗静 电、 防辐 射 、 电磁 屏蔽 等方 面 的应用具 有显 著 的优 势 。 目前 磁控 溅 射主 要选 择 金属 、 陶瓷 、 璃作 为 玻
ｄ ｃ ｔ ｔ ａ ｐ ｅｉ ｓ ｒ ｎｇ ｈ ｓ ａ ｇ ａ ｄ ｉａ ｅ ｈ ｔ ｅ ｌ ｎｇ ｔｅ ｔ ｉ ｌｒ ｅ ｎ ｕｎ ｆ ｒ ｉｏ ｍ ｗｈ ｃ ｃ ｎ ｉｍ ｓ ｈ ｔ ｈ ｆｌ ｉｈ ｏ ｆｒ ｔ ａ ｔ ｅ ｉｍ ａ ｄ ｕ ｓ ｒ ｔ ａ ｅ ｉ ｍ ｎ ｓ ｂ ｔ ａ ｅ ｒ ｆｒ ｃ ｅ ｉ ｅ Ｔｈ ｆ ｓ ｎｅ ｓ ｏ ｂ ａ ｉ ｎ ｆ ｈ ｆｌ ｓ ｓ ｇ ｏ ｏｈ ｓ ｖ ． ｅ ａ ｔ ｓ ｔ ａ ｒ ｓｏ ｏ ｔ ｅ ｉｍ ｉ ｏ ｄ． Ｋｅ ｗｏ ｄ ： ａ ｎ ｔ ｏ ｓ ｔｅ ｉ ｙ ｒ ｓ ｍ ｇ ｅ ｒ ｎ ｐｕ ｔ ｒｎｇ；ｈ ｎ ｆｌ ； ｔ ｉ ｉｍ Ｎｉ
（ ）中可 以看 出，镍薄 膜 由方 块状粒 子组成 ，粒子大 ａ
小 、 布 比较 均匀 ， 隙较小 。 明制得 的镍薄膜属 于 分 间 说
态， 能够利用剩余 的能量 在基板 上移 动并反 应结 合成 更 大的核 团，核团不处 于热平 衡状 态，而是 随着沉积 参 数 的改变 ， 时有可 能从表 面脱 附。若 在脱 附前 与 随 吸附粒子 发生撞击 ，则其尺寸 将继 续增大 ，达到 临界
ｒｏ ｏ ｍ ｔ ｍ ｐ ｒ ｔ ｒ Ｔｈ ｅ ｆ ｃ ｆ ｅ ｈ ｉ ａ ｐ ｒ ｍ ｅ ｅ ｓ ｓ ｃ ａ ｓ ｕｔｅ ｉ ｐ ｗｅ ｅ ｅ ａ ｕ ｅ． ｅ ｆｅ ｔ ｏ ｔ ｃ ｎ ｃ ｌ ａ ａ ｔ ｒ ， ｕ ｈ ｓ ｐ ｔ ｒｎｇ ｏ ｒ， ｖ ｃ ｕ ａ ｕ ｍ ｐ ｅ ｓ ｅ， ｏ ｒ ｓ ｕｒ ｎ
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３０ ０ 试样进 行强 力胶带 （ ｍｍ 胶带 附着强度大 于 ８Ｎ／ ２ ５ ｍｍ） ０ １ ０剥 离试验 ， ８ 速度 为 ５ ０ｍｍ／ ｎ ０ ｍｌ。
４ 结果 与讨论
底， 从而 实现薄膜 的沉 积 。
利用惰 性气体 Ａｒ 沉积纯 金属 或合金 薄膜 ，这 来
是 由于 Ａｒ 以避 免与靶 材 反应 ， 同时 Ａｒ 可 的游 离能
２ 原 理
基 金项 目：国防 基础 科研 （ ０ ２ ０ １ ３ ） Ｂ ９ ０ ６ ３ ７ ，济 南 市科 技 攻关 项 目
（ ６０ ２ ０５１）
作者简介： 余凤斌 （ ９ ２ ， 福建福清 人， １ ８ 一） 男。 硕士， 主要从 事二层挠性 覆铜板 、 聚合物 电磁屏 蔽材料 的研究 ， （ 电子信箱 ）ｆｎ ｂｎ ７ ０ ｅ ｇ ｉ０ １＠
基 材 ，在 机 械 、 电子 和 陶 瓷等 领 域 已得 到 广泛 的应
池、 电磁 波屏蔽 、 纤维 传感 器 等 。 目前制 备 纳米镍 薄膜 的方 法主 要有 Ｃ ＶＤ法 、溅 射法 、化 学镀 法 、 电镀法
等 ｎ２ 国内大 多 采用 化学 镀法 ， 该法 需 要在 反应 液 ＿ １ ｏ 但
比其 它惰 性气体 低（ ＝１ ． ｖ Ｈｅ ４ ６ ｖ Ｎ ： Ａｒ ５ ７ ， ＝２ ． ， ｅ ｅ ｅ
２ ． ｖ Ｉ。 １ ６ｅ ）６ ］
４ １ 溅 射功率 对薄 膜生 长的影 响 ．
图 １为不 同溅射 功率 下薄 膜的表面 形貌，从图 １
薄膜沉积 成核机制 ，可 以分 为下 列几 个步骤 ： ① 撞 击基板 的粒子 失去垂 直于基 板 的速 度分 量 ， 而被 吸 附于基 板表 面 。② 被 吸 附的粒 子并 不处 于 热平 衡状
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１ ．ｏ 。 ６３ ｔ ｍ
溅 射 法是 利 用 带 有 电荷 的离 子 在 电场 中加速 后
５ ８
余 风 斌 等 ：磁 控 溅 射 镍膜 及 其 性能 的 研 究
具 有一定 动能的特点 ， 离子 引 向欲 被溅射 的物质做 将 成的靶 电极 。在离子 能量合 适时 ， 射离子 在与靶 表 入
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成 核大小 时， 热力学平 衡 ， 即克服 了成核 的障碍 。 在这
致密 薄膜 。从 图 １ｂ 中可 以看 出 ， （） 由于溅射功率 的增 加 ，粒子尺 寸逐步 增大 ，从靶材 表面溅 射 出来的原 子 与 Ａｒ 相互碰 撞 的频 率增 加 ，消耗 了能量，降低了粒 子 在薄膜表 面 的迁移速 率 ， 导致溅射 下来 的粒子 不能
中进 行 ， 环境可 能产 生加 工 危害 对
且 制备 的薄 膜
不 够均 匀， 着力差 。 磁控 溅射 法 制备 薄膜 ， 层结 附 用 膜
研 究 了 此过 程 中功 率 和 气体 压强 对 溅射 沉 积速 率 和
收 稿 日期 ：２０ —１ ０ ７ ０—０ ８
膜 层表 面形 貌 的影 响 ， 时测试 了膜 层与基 材的结合 同 牢度及 膜 层 的导 电性 能。
用 １ 采用 柔性 高 分子 材料 作 为基材 的研 究极少 。 ， 而 在 磁控 溅射 法制 备镍 薄膜 的 工艺 中 ，气体 压强 、 溅射 功 率 、溅 射 时 间 、基 底 温 度等 对 薄 膜性 能 有重 要 影
响 Ｉ 通 过直 流磁 控 溅射 的方 法将 镍溅 射到 Ｐ Ｔ上， ５ １ 。 Ｅ
面 原子的碰 撞过 程 中将 后者溅 射 出来 ， 这些 被溅射 出 来 的原 子带 有一 定 的动 能 ，沿 着一 定 的方 向射 向衬
ＭＣ 一０ Ａ磨擦 试验 机测量 薄膜 的耐磨性 ，任取 ２ ０ Ｊ １ ５ ｍｍ ×３ ０ ０ 试 样 ， ｍｍ 压块 ２０ ０ｇ 平 磨 ５ ０ ； ０ ， ０ 次 同时 测定 膜层表 面 电阻随摩 擦次数 的变化情 况 ；用 ｘ Ｉ ｗ 智 能拉力试 验机 测试 薄膜 的附着力 ，任取 ２ ０ ５ × ｍｍ
更 好 扩 散 １ 。
阶段形 成 了一个 稳定 的 化学 吸 附 和有 临界 大 小 的晶 核。 ③达到 临界尺寸 的晶核 ， 数量和 尺寸不 断地增 加，
直到饱和 阶段， 孕核才完 成 。晶核 可平行或 垂 直于基 板表面成 长，前者是 由吸 附的粒 子经扩 散达成 ，后者
则是靠入 射粒子 的直接撞 击达成 。 每一个 晶核 则在基
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功率、 溅射真空室气压等工艺参数对镍薄膜表面形貌的影响； 研究了溅射工艺参数与薄膜性能之间的关系。实验 结果表明 ， 在室温下 ，随着溅 射气压 的增加， 沉积速率和粒径都是先增加后又逐渐变小， 而薄膜的电阻则随着压 强的增大先减小后逐步增大 ；薄膜的表 面粗糙度随着溅射功率的增加而增大 ；膜层与基材 的剥离强度较大且均
板上形成 了一个个 的 岛状 核 ， 开始 形成 薄膜成 长。在
匀 ， 层 结 合较 为 牢 固 ， 膜 的 耐 摩擦 性 能 较 为优 良。 膜 薄
关键词 ： 磁控溅射 ； 薄膜 ： Ｎｉ
中图分类号 ： ８ ． ； Ｍ９ ．４ ４ ０４ ４４ Ｔ １１ ．２ 文献标志码 ： Ａ 文章编号 ：０ ９ ２ ９２ ０ ）２ ０ ７ ０ １０ —９ ３ （０ ８ ０ —０ ５ — ４
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料
２０ ，１ ０ ８ ４
余凤斌等：磁控溅射镍膜及其性能的研究
５ ７
磁 控 溅 射 镍 膜 及 其 性 能 的研 究
余凤斌 ，夏祥 华 ，于子龙 ２ ＇耿秋 菊
（ ．山东天诺光电材料有限公司，济南 １ ２ ０ ０ ；２西北工业大学 材料学院，西安 ５ １１ ７ ０７ ） １０ ２
摘 要 ： 用 磁控 溅 射法 在 聚 对 苯二 甲酸 乙二 醇 酯 （ Ｅ 基材 上 制备 了镍 薄膜 。 扫描 电子 显 微 镜 （Ｅ ） 采 Ｐ Ｔ） 用 Ｓ Ｍ 分析 溅射
１ 前
言
构均 匀 ， 密 ， 能 良好 ， 膜 与基 材附 着牢 固， 导 致 性 薄 在
以 柔性 高 分子 材 料 作 为 基材 沉 积 纳 米 镍 薄膜 可
以制 备 理想 的 高 分子 材 料 ， 用 于 开发 纤 维 太 阳能 电
电、 抗静 电、 防辐 射 、 电磁 屏蔽 等方 面 的应用具 有显 著 的优 势 。 目前 磁控 溅 射主 要选 择 金属 、 陶瓷 、 璃作 为 玻
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（ ）中可 以看 出，镍薄 膜 由方 块状粒 子组成 ，粒子大 ａ
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３０ ０ 试样进 行强 力胶带 （ ｍｍ 胶带 附着强度大 于 ８Ｎ／ ２ ５ ｍｍ） ０ １ ０剥 离试验 ， ８ 速度 为 ５ ０ｍｍ／ ｎ ０ ｍｌ。
４ 结果 与讨论
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利用惰 性气体 Ａｒ 沉积纯 金属 或合金 薄膜 ，这 来
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２ 原 理
基 金项 目：国防 基础 科研 （ ０ ２ ０ １ ３ ） Ｂ ９ ０ ６ ３ ７ ，济 南 市科 技 攻关 项 目
（ ６０ ２ ０５１）
作者简介： 余凤斌 （ ９ ２ ， 福建福清 人， １ ８ 一） 男。 硕士， 主要从 事二层挠性 覆铜板 、 聚合物 电磁屏 蔽材料 的研究 ， （ 电子信箱 ）ｆｎ ｂｎ ７ ０ ｅ ｇ ｉ０ １＠
基 材 ，在 机 械 、 电子 和 陶 瓷等 领 域 已得 到 广泛 的应
池、 电磁 波屏蔽 、 纤维 传感 器 等 。 目前制 备 纳米镍 薄膜 的方 法主 要有 Ｃ ＶＤ法 、溅 射法 、化 学镀 法 、 电镀法
等 ｎ２ 国内大 多 采用 化学 镀法 ， 该法 需 要在 反应 液 ＿ １ ｏ 但
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４ １ 溅 射功率 对薄 膜生 长的影 响 ．
图 １为不 同溅射 功率 下薄 膜的表面 形貌，从图 １
薄膜沉积 成核机制 ，可 以分 为下 列几 个步骤 ： ① 撞 击基板 的粒子 失去垂 直于基 板 的速 度分 量 ， 而被 吸 附于基 板表 面 。② 被 吸 附的粒 子并 不处 于 热平 衡状
Hale Waihona Puke Ｐｅ ｆ ｒ ａ ｅ ｆ Ｎ ｉ ｋｅ Ｆｉ ｍ ｓ ｒ ｏ ｍ ｎｃ ｏ ｃ ｌ ｌ Ｄ ｅ ｓ ｔ ｄ ｐｏ ｉ ｅ ｏ ＰＥＴ ｂｙ ｎ Ｍ ａ ｎｅ ｒ ｎ ｇ ｔ ｏ Ｓｐｕｔ ｅ ｉ ｔ ｒ ｎｇ
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溅 射 法是 利 用 带 有 电荷 的离 子 在 电场 中加速 后
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余 风 斌 等 ：磁 控 溅 射 镍膜 及 其 性能 的 研 究
具 有一定 动能的特点 ， 离子 引 向欲 被溅射 的物质做 将 成的靶 电极 。在离子 能量合 适时 ， 射离子 在与靶 表 入
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成 核大小 时， 热力学平 衡 ， 即克服 了成核 的障碍 。 在这
致密 薄膜 。从 图 １ｂ 中可 以看 出 ， （） 由于溅射功率 的增 加 ，粒子尺 寸逐步 增大 ，从靶材 表面溅 射 出来的原 子 与 Ａｒ 相互碰 撞 的频 率增 加 ，消耗 了能量，降低了粒 子 在薄膜表 面 的迁移速 率 ， 导致溅射 下来 的粒子 不能
中进 行 ， 环境可 能产 生加 工 危害 对
且 制备 的薄 膜
不 够均 匀， 着力差 。 磁控 溅射 法 制备 薄膜 ， 层结 附 用 膜
研 究 了 此过 程 中功 率 和 气体 压强 对 溅射 沉 积速 率 和
收 稿 日期 ：２０ —１ ０ ７ ０—０ ８
膜 层表 面形 貌 的影 响 ， 时测试 了膜 层与基 材的结合 同 牢度及 膜 层 的导 电性 能。
用 １ 采用 柔性 高 分子 材料 作 为基材 的研 究极少 。 ， 而 在 磁控 溅射 法制 备镍 薄膜 的 工艺 中 ，气体 压强 、 溅射 功 率 、溅 射 时 间 、基 底 温 度等 对 薄 膜性 能 有重 要 影
响 Ｉ 通 过直 流磁 控 溅射 的方 法将 镍溅 射到 Ｐ Ｔ上， ５ １ 。 Ｅ
面 原子的碰 撞过 程 中将 后者溅 射 出来 ， 这些 被溅射 出 来 的原 子带 有一 定 的动 能 ，沿 着一 定 的方 向射 向衬
ＭＣ 一０ Ａ磨擦 试验 机测量 薄膜 的耐磨性 ，任取 ２ ０ Ｊ １ ５ ｍｍ ×３ ０ ０ 试 样 ， ｍｍ 压块 ２０ ０ｇ 平 磨 ５ ０ ； ０ ， ０ 次 同时 测定 膜层表 面 电阻随摩 擦次数 的变化情 况 ；用 ｘ Ｉ ｗ 智 能拉力试 验机 测试 薄膜 的附着力 ，任取 ２ ０ ５ × ｍｍ
更 好 扩 散 １ 。
阶段形 成 了一个 稳定 的 化学 吸 附 和有 临界 大 小 的晶 核。 ③达到 临界尺寸 的晶核 ， 数量和 尺寸不 断地增 加，
直到饱和 阶段， 孕核才完 成 。晶核 可平行或 垂 直于基 板表面成 长，前者是 由吸 附的粒 子经扩 散达成 ，后者
则是靠入 射粒子 的直接撞 击达成 。 每一个 晶核 则在基
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功率、 溅射真空室气压等工艺参数对镍薄膜表面形貌的影响； 研究了溅射工艺参数与薄膜性能之间的关系。实验 结果表明 ， 在室温下 ，随着溅 射气压 的增加， 沉积速率和粒径都是先增加后又逐渐变小， 而薄膜的电阻则随着压 强的增大先减小后逐步增大 ；薄膜的表 面粗糙度随着溅射功率的增加而增大 ；膜层与基材 的剥离强度较大且均