凝胶合成法

定存在；当引力大斥力时，胶体颗粒会发生 聚合，体系发生聚沉。
通过控制胶体颗粒的运动能力（温度）和电性 （电解质种类和浓度 ) 可以控制胶体颗粒间的距 离。
凝胶（gel）：可以通过改变某种条件 如降低温度或 控制溶胶中电解质的浓度等 使胶体溶液（ sol）中的溶胶颗粒不能发生相 互位移，整个胶体溶液失去流动性，变成半刚性
第二章
溶胶-凝胶合成法
2-1 溶胶与凝胶
溶 胶 （ sol）： 亦 即 胶 体 溶 液 ， 是 指 大 小 在 10 ~ 1000 Å 之间的固体粒子分散于介质中所形 成的多相体系。这里所指的介质为液体。 胶体颗粒之间存在吸引力，溶胶中胶体颗粒周 围的双电层之间又存在静电斥力。当斥力大于引
力时，胶体颗粒之间保持一定距离，溶胶体系稳
CeO2粒径随焙烧温度的变化
例 2. 溶胶-凝胶法制备 YBa2Cu3O7-δ 氧化物超 导薄膜（超导陶瓷薄膜）： 超导氧化物可通过多种合成路线制备，如高温 固相反应、共沉淀技术、电子束沉积、溅射和激 光蒸发等。 高温合成需要进行多次反复地研磨和烧结， 其他合成方法则需要在特种条件下进行。
溶胶 - 凝胶法制备 YBa2Cu3O7-δ 超导氧化物工 艺简单，而且成本低。 具体方法： 将Y(OC3H7)3, Cu(O2CCH3)2·H2O, Ba(OH)2 溶于乙二醇中 , 猛烈搅拌同时加热 , 然后蒸出 溶剂得到凝胶, 将凝胶涂在蓝宝石的表面上 , 然后在空气中 于950 º C下灼烧10分钟, 再涂再灼烧, 重复数 次, 最后在550~950 º C下氧气氛中退火5~12 h, 可 以得到均匀的 YBa2Cu3O7-δ 薄膜 , 其超导性能 良好.
0.04%Mg2+或Ca2+能形成胶凝强度适中的柴叶豆
腐（凝胶）； 调整滤汁pH在4～5之间,能形成固定形态,质地 均匀的柴叶豆腐
2-2 溶胶-凝胶合成法的基本过程
起始原料 : 硝酸盐、氯化物等含金属无机物， 金属醇盐, 醋酸盐, 草酸盐和金属有机化合物等 基本过程: (1) 将原料 ( 前驱体 ) 分散 ( 溶解 ) 在溶剂 ( 水 或有机溶剂 ) 中 , 经过水解 ( 或醇解 ) 反应 , 反应生 成物缩合聚集形成溶胶;
靠近, 制得凝胶.
溶胶 - 凝胶法制备陶瓷粉体 及精细陶瓷材料
2-5
很多金属氧化物陶瓷粉体是用该法制得的：
ZrO2、TiO2、CeO2、Al2O3等。
用金属有机化合物作为起始原料可以制备出
非 氧 化 物 Si3C4、SiC、Ti(C, N) 等 粒 径 小 于 100
nm 的超微粉体. 先进陶瓷材料是由超微粉体烧结而成的。
的固相体系，此种固相体系就是凝胶体（ gel）， 这种由溶胶转变为凝胶的过程被称为胶凝作用
（gelation）。
柴叶豆腐：呈暗绿色，闻起来有一股独特的草木 香味。夹在筷子上软颤颤的，放进嘴里香腻爽滑。 主料：豆腐柴叶
柴叶豆腐： 主料：豆腐柴叶
柴叶豆腐形成的主要外界影响因子:
豆腐柴叶制备的滤汁（溶胶）添加0.02%～
例 1. 制备 CeO2 纳米粒子: 将草酸铈用蒸馏水调成糊状 , 滴加浓硝酸和 双氧水溶液 , 加热使固体完全溶解 , 再加入柠 檬酸, 加水溶解成透明溶液, 于50~70 º C 下缓慢蒸发形成溶胶, 继续蒸发干燥 , 有大量气泡产生 , 并形成白 色凝胶, 将凝胶于120 º C 下干燥 12 h, 得到淡黄色的 干胶, 将干胶在不同温度下处理可得到不同粒径的 CeO2粉末.
1. 请叙述溶胶-凝胶合成法的基本过程
2. 溶胶凝胶法有哪些特点？
3. 列出三种能用溶胶-凝胶法合成的材料
的名称。
例 3. 溶胶-凝胶 法制备纳米二氧 化钛
2-6 溶胶凝胶法的特点: 1) 高度的化学均匀性 . 由溶液制得溶胶 , 溶 液是均匀的, 所以胶体颗粒也是均匀的. 2) 高纯度 . 没有机械步骤 , 机械步骤会带入 杂质. 3) 超微尺寸颗粒. 粒径小于0.1 微米(1000埃, 纳米粒子, 纳米陶瓷材料). 4) 可以很均匀地掺入微量元素 , 实现分子水 平上的均匀掺杂. 5) 可大幅降低制备材料所需的温度 , 能在温 和条件下制备出陶瓷、玻璃、纳米复合材料等功 能材料. 6) 溶胶和凝胶具有流变性 , 可以通过喷射、 旋涂、浸拉、浸渍等制备各种膜和纤维等材料。
(2) 再经过胶凝作用或蒸出溶剂等制成凝胶 ;
(3) 最后经过干燥和热处理制备出粉体粒子 和所需材料.
2-3 盐的水解-聚合反应
1)无机盐的水解-聚合反应
2) 金属醇盐的水解-聚合反应
2-4 溶胶-凝胶的转化
溶胶的浓度小于 10% ，体系中含有大量的溶剂 (水或醇). 可通过化学方法控制溶胶中电解质的浓度，实 现胶凝作用，胶凝化过程只是体系失去流动性， 体积不减小或只略为减小。 也可蒸发溶胶体系中的溶剂, 使胶体颗粒互相