一种钾长石中提取钾盐的方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010420641.8
(22)申请日 2020.05.18
(71)申请人 山西宝盛远华新材料股份有限公司
地址 043800 山西省运城市闻喜县凹底镇
辛村
申请人 朱广东
(72)发明人 朱广东　吉俊康　乔升　朱登强　
陈磊　吉立晋　
(74)专利代理机构 北京慕达星云知识产权代理
事务所(特殊普通合伙)
11465
代理人 赵徐平
(51)Int.Cl.
C01D 7/00(2006.01)
C01F 7/74(2006.01)
C01B 33/12(2006.01)
(54)发明名称一种钾长石中提取钾盐的方法(57)摘要本发明公开了一种钾长石中提取钾盐的方法，包括以下步骤：(1)将钾长石和碳酸钾粉按照质量比为1:(0.8-1)混合均匀，在1300-1350℃下加热2-3h，得到液态熔体；(2)在搅拌的条件下，将液态熔体加入到水池中，是水质量的0.2-0.3倍时，停止操作，得到溶液；(3)将溶液过滤，得到滤饼Ⅰ和滤液Ⅰ；(4)将滤液Ⅰ碳化，过滤，得到滤饼Ⅱ和滤液Ⅱ；(5)将滤液Ⅱ加热蒸发至固液体积比为1：(0.2-0.3)时停止，得到碳酸钾。

本发明中通过利用碳酸钾作分解剂从钾长石中提取碳酸钾，既简化了工艺，后续还能够采用本工艺的产品当原料继续从钾长石中提取碳酸钾，使资源得
到充分利用。

权利要求书1页 说明书4页CN 111620353 A 2020.09.04
C N 111620353
A
1.一种钾长石中提取钾盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将钾长石和碳酸钾粉按照质量比为1:(0.8-1)混合均匀，在1300-1350℃下加热2-3h，得到液态熔体；
(2)在搅拌的条件下，将液态熔体加入到水池中，当液态熔体是水质量的0.2-0.3倍时，停止操作，得到溶液；
(3)将溶液过滤，得到滤饼Ⅰ和滤液Ⅰ；
(4)将滤液Ⅰ碳化，过滤，得到滤饼Ⅱ和滤液Ⅱ；
(5)将滤液Ⅱ加热蒸发至固液体积比为1：(0.2-0.3)时停止，得到碳酸钾。

2.根据权利要求1所述的一种钾长石中提取钾盐的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述钾长石需经预处理，具体为：将钾长石破碎至20-30mm的粒度，然后研磨至150-180目；且所述碳酸钾粉的纯度≥98％。

3.根据权利要求1所述的一种钾长石中提取钾盐的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述搅拌速度为30-50r/min，搅拌时间为60-90min。

4.根据权利要求1所述的一种钾长石中提取钾盐的方法，其特征在于，步骤(3)中，还包括：清洗滤饼Ⅰ至pH＝7停止，得到清洗液，并将清洗液注入步骤(2)所述的水池中。

5.根据权利要求1所述的一种钾长石中提取钾盐的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述碳化的具体操作为，将滤液Ⅰ置于碳化槽中，并通入CO 2反应，控制反应压力为0.4-0.8MPa，反应温度28-35℃，反应时间2-3h。

6.根据权利要求1所述的一种钾长石中提取钾盐的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述加热温度为110-125℃，时间为60-90min。

7.根据权利要求1所述的一种钾长石中提取钾盐的方法，其特征在于，还包括步骤(6)，清洗滤饼Ⅱ至pH＝7时停止，得到滤饼Ⅲ；滤饼Ⅲ与硫酸混合反应，当测定所得固体中的AL 2O 3＜1％时，反应终止，得到固体物料及混合液；将混合液过滤，清洗至pH＝7时停止，得到滤液Ⅳ和滤饼Ⅳ；将滤液Ⅳ蒸发至固液体积比为1:(0.25-0.3)时停止，冷却，过滤得到硫酸铝。

8.根据权利要求7所述的一种钾长石中提取钾盐的方法，其特征在于，步骤(6)所述硫酸的质量浓度为65-75％；且所述滤饼Ⅲ和硫酸的质量比为1:(0.6-1.2)，所述混合反应温度为110-120℃，时间为60-90min；所述蒸发温度为115-125℃；所述冷却至25-30℃；所述冷却后的滤液Ⅳ过滤至硫酸铝的含水量＜1％。

9.根据权利要求7所述的一种钾长石中提取钾盐的方法，其特征在于，还包括步骤(7)，将滤饼Ⅳ烘干，并粉碎至150-180目得到白炭黑。

10.根据权利要求9所述的一种钾长石中提取钾盐的方法，其特征在于，步骤(7)所述烘干温度为80-100℃，烘干时间为60-90min。

权　利　要　求　书1/1页CN 111620353 A
一种钾长石中提取钾盐的方法
技术领域
[0001]本发明涉及资源综合利用技术领域，更具体的说是涉及一种钾长石中提取钾盐的方法。

背景技术
[0002]中国是一个传统的农业大国，并且中国的工业化水平在解放后，特别是改革开放后，工业化水平快速得到迅速提高，在中国工业化水平的提高过程中，同时农业现代化也得到相应的重视和发展，特别是化学肥料工业由大量进口转变为自给自足，甚至还有出口，在这个发展过程由于资源原因，氮、磷、钾三大常量化肥发展是不平衡的，由于中国的钾资源的严重缺乏，钾肥和钾盐化工钾盐产品远远落后于氮、磷肥料。

[0003]为了满足农业及工业钾产品的需求，国家投入大量资金用于钾资源的大力开发和利用。

[0004]天然钾资源的化工原料分为可溶性岩类和不溶性岩类，可溶性资源为海水制盐副产卤干，内含氯化钾、氯化镁和氯化钠，我国的汉沽和长芦盐场都有产出，另外还有云南思茂的钾食盐，青海的察尔汗、新疆的罗布泊，均为可溶性盐类，另外一种为不溶性盐类，主要为明矾石和钾长石，它主要是钾的硅铝酸岩和硫铝酸盐。

提取工艺复杂，投资较大，矿石利用率低，废渣较多。

[0005]在世界上，中国是一钾资源缺乏的国家，现有的钾资源成份复杂，有效成份低，资源地运输距离远，地处高寒地带，空气稀薄不易开发。

目前中国由于工业和农业对钾的需求量严重不足，钾盐产品进口量超过需求量的50％以上，主要从加拿大，以色列、俄罗斯、德口进口，国家还花巨资在老抛投资钾盐企业以满足国内的需求。

[0006]中国国内的不溶性钾资源钾长石，也称正长石，贮量丰富，钾长石中氧化钾含量14％左右，还有16％左右的氧化铝和60％左右的二氧化硅，属于火成岩，不溶于酸。

由于钾长石中含有14％的氧化钾，可以代替纯硷，所以钾长石目前主要用途是代替纯硷生产玻璃、陶瓷和搪瓷。

原来中国农业落后时采用农作物秸秆灰提取碳酸钾用作工原料和农业生产的钾肥原料。

另外还有利用钾长石在水泥生产中代替粘土生产水泥过程付产窖灰钾肥用于农业生产。

利用钾长石生产化工用钾盐和钾肥是介决我国钾资源缺乏的一种路子，但钾长石中钾含量低，成份复杂。

[0007]因此，如何提供不仅能够降低钾提取成本，还能够达到资源能够充分高效益利用的一种从钾长石中提取钾盐的方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容
[0008]有鉴于此，本发明提供了一种工艺简单，成本低，且还能够提高产率的一种钾长石中提取钾盐的方法。

[0009]为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种钾长石中提取钾盐的方法，包括以下步骤：
[0010](1)将研磨后的钾长石和碳酸钾粉按照质量比为1:(0.8-1)混合均匀，在1300-1350℃下加热2-3h，得到液态熔体；
[0011](2)在搅拌的条件下，将液态熔体加入到水池中，当液态熔体是水质量的0.2-0.3倍时，停止操作，得到溶液；
[0012](3)将溶液过滤，得到滤饼Ⅰ和滤液Ⅰ；
[0013](4)将滤液Ⅰ碳化，过滤，得到滤饼Ⅱ和滤液Ⅱ；
[0014](5)将滤液Ⅱ加热蒸发至固液体积比为1：(0.2-0.3)时停止，得到碳酸钾。

[0015]本发明的有益效果：本发明中通过利用碳酸钾作分解剂从钾长石中提取碳酸钾，既简化了工艺，后续还能够采用本工艺的产品当原料继续从钾长石中提取碳酸钾，使资源得到充分利用。

[0016]优选地，步骤(1)中，所述钾长石需经预处理，具体为：将钾长石破碎至20-30mm的粒度，然后研磨至150-180目；且碳酸钾粉的纯度为≥98％。

[0017]上述方案的有益效果：采用上述的配比能够使钾长石得到充分的分解。

[0018]优选地，步骤(2)中，所述搅拌速度为30-50r/min，搅拌时间为60-90min。

[0019]优选地，步骤(3)中，还包括：清洗滤饼Ⅰ至pH＝7停止，得到清洗液，并将清洗液注入步骤(2)所述的水池中。

[0020]优选地，步骤(4)中，所述碳化的具体操作为，将滤液Ⅰ置于碳化槽中，并通入CO2反应，并控制反应压力为0.4-0.8MPa，反应温度28-35℃，反应时间2-3h。

[0021]优选地，步骤(5)中，所述加热温度为110-125℃，时间为60-90min。

[0022]优选地，还包括步骤(6)，将滤饼Ⅱ清洗至pH值＝7时停止，得到滤饼Ⅲ，然后将滤饼Ⅲ和硫酸混合反应，测定所得固体中的AL2O3＜1％时，反应结束，得到固体物料及混合液；将混合液过滤，清洗至pH值＝7时停止，得到滤液Ⅳ和滤饼Ⅳ；将滤液Ⅳ蒸发至固液体积比为1:(0.25-0.3)时停止，冷却，过滤得到硫酸铝。

[0023]优选地，所述滤饼Ⅲ和硫酸的质量比为1:(0.6-1.2)，所述硫酸的质量浓度百分比为65-75％；所述混合反应温度为110-120℃，时间为60-90min；所述蒸发温度为115-125℃；所述冷却温度至25-30℃；所述冷却后的滤液Ⅳ过滤至硫酸铝的含水量＜1％。

[0024]上述方案的有益效果：利用提取得到碳酸钾后的残余固体进行了上述加工得到了硫酸铝产品能够用于水处理剂或者造纸行业。

[0025]优选地，还包括步骤(7)，将滤饼Ⅳ烘干，粉碎至150-180目得到白炭黑产品。

[0026]优选地，所述烘干温度为80-100℃，烘干时间为60-90min。

[0027]上述方案的有益效果：得到的白炭黑产品可以用于橡胶、塑料、日用品、化工等行业。

[0028]经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种钾长石中提取钾盐的方法，利用钾长石原料，采用碳酸钾热法，分离氧化铝和提取白炭黑，硫酸铝及碳酸钾，使钾长石得到高附加值充分利用之目的，同时还能将硫酸铝和白炭黑回收利用。

具体实施方式
[0029]下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

基于本发明中的
实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0030]实施例1
[0031]钾长石中提取钾盐的方法，包括以下步骤：
[0032](1)首先，将钾长石破碎至20mm的粒度，然后研磨至150目，将研磨后的钾长石和纯度为98％的碳酸钾粉按照质量比为1:0.8混合均匀，加入加热炉中并控制炉内温度为1300℃，加热2h，得到液态熔体；
[0033](2)在30r/min搅拌的条件下搅拌60min，将液态熔体加入到水池中，当液态熔体占水的质量比为0.2时，停止加入熔体，得到溶液；
[0034](3)将溶液通过离心泵加入到板框式过滤机中进行过滤，无滤液流出时停止过滤，得到滤饼Ⅰ和滤液Ⅰ；然后用水清洗滤饼Ⅰ至pH值＝7时停止清洗，得到清洗液，将清洗液注入步骤(2)中的水池中回收利用；
[0035](4)将滤液Ⅰ加到碳化槽中，并通入CO2反应，并控制反应压力为0.4MPa，反应温度28℃，反应时间2h后，将得到的溶液通过离心泵加入到板框式过滤机中进行过滤，无滤液流出时停止过滤得到滤饼Ⅱ和滤液Ⅱ，将滤饼Ⅱ清洗至pH值＝7时停止，得到滤饼Ⅲ；[0036](5)将滤液Ⅱ在110℃下加热蒸发60min，蒸发至固液体积比1：0.2时停止加热，得到碳酸钾；其中转化率为90％。

[0037](6)按照滤饼Ⅲ和硫酸的质量比为1:0.6将滤饼Ⅲ加入至硫酸反应槽中和质量浓度百分比为65％的硫酸在110℃下混合反应60min，测定所得固体中的AL2O3＜1％时，反应结束，得到固体物料及混合液；将混合液通过耐酸泵加入到板框式过滤机中进行过滤，无滤液流出时停止，然后用水清洗至pH值＝7时停止清洗，得到滤液Ⅳ和滤饼Ⅳ；将滤液Ⅳ加入到蒸发器中在115℃下蒸发至固液体积比为1:0.25时停止，冷却至25℃析出硫酸铝结晶后采用离心式过滤机过滤至硫酸铝的含水量＜1％，得到硫酸铝；其中转化率为91％。

[0038](7)将滤饼Ⅳ在80℃下烘干60min，粉碎至150目得到白炭黑；其中转化率为95％。

[0039]实施例2
[0040]钾长石中提取钾盐的方法，包括以下步骤：
[0041](1)首先，将钾长石破碎至30mm的粒度，然后研磨至150目，将研磨后的钾长石和纯度为98％的碳酸钾粉按照质量比为1:1混合均匀，加入加热炉中并控制炉内温度为1350℃，加热3h，得到液态熔体；
[0042](2)在50r/min搅拌的条件下搅拌90min，将液态熔体加入到水池中，当液态熔体占水的质量比为0.25时，停止加入熔体，得到溶液；
[0043](3)将溶液通过离心泵加入到板框式过滤机中进行过滤，无滤液流出时停止过滤，得到滤饼Ⅰ和滤液Ⅰ；然后用水清洗至pH值＝7时停止清洗，得到清洗液，将清洗液注入步骤(2)中的水池中回收利用；
[0044](4)将滤液Ⅰ加到碳化槽中，并通入CO2反应，并控制反应压力为0.8MPa，反应温度35℃，反应时间3h后，将得到的溶液通过离心泵加入到板框式过滤机中进行过滤，无滤液流出时停止过滤得到滤饼Ⅱ和滤液Ⅱ，将滤饼Ⅱ清洗至pH值＝7时停止，得到滤饼Ⅲ；[0045](5)将滤液Ⅱ在125℃下加热蒸发90min，蒸发至固液体积比1：0.3时停止加热，得到碳酸钾；(转化率为95％)
[0046](6)按照滤饼Ⅲ和硫酸的质量比为1:1.2将滤饼Ⅲ加入至硫酸反应槽中和质量浓度百分比为75％的硫酸在110℃下混合反应90min，测定所得固体中的AL2O3＜1％时，反应结束，得到固体物料及混合液；将混合液通过耐酸泵加入到板框式过滤机中进行过滤，无滤液流出时停止过滤，然后用水清洗至pH值＝7时停止清洗，得到滤液Ⅳ和滤饼Ⅳ；将滤液Ⅳ加入到蒸发器中在125℃下蒸发至固液体积比为1:0.25时停止，冷却至30℃析出硫酸铝结晶后采用离心式过滤机过滤至硫酸铝的含水量＜1％，得到硫酸铝；其中转化率为94％。

[0047](7)将滤饼Ⅳ在80℃下烘干90min，粉碎至150目得到白炭黑；其中转化率为96％。

[0048]实施例3
[0049]钾长石中提取钾盐的方法，包括以下步骤：
[0050](1)首先，将钾长石破碎至25mm的粒度，然后研磨至150目，将研磨后的钾长石和纯度为98％的碳酸钾粉按照质量比为1:0.9混合均匀，加入加热炉中并控制炉内温度为1320℃，加热2.5h，得到液态熔体；
[0051](2)在40r/min搅拌的条件下搅拌75min，将液态熔体加入到水池中，当液态熔体占水的质量比为0.3时，停止加入熔体，得到溶液；
[0052](3)将溶液通过离心泵加入到板框式过滤机中进行过滤，无滤液流出时停止过滤，然后用水清洗至pH值＝7时停止清洗，得到滤饼Ⅰ和滤液Ⅰ；
[0053](4)将滤液Ⅰ加到碳化槽中，并通入CO2反应，并控制反应压力为0.6MPa，反应温度31℃，反应时间2.5h后，将得到的溶液通过离心泵加入到板框式过滤机中进行过滤，无滤液流出时停止过滤得到滤饼Ⅱ和滤液Ⅱ，将滤饼Ⅱ清洗至pH值＝7时停止，得到滤饼Ⅲ；[0054](5)将滤液Ⅱ在120℃下加热蒸发75min，蒸发至固液体积比1g：0.25时停止加热，得到碳酸钾；其中转化率为93％。

[0055](6)将滤饼Ⅲ加入至硫酸反应槽中和硫酸在110℃下混合反应，测定所得固体中的AL2O3＜1％时，反应结束，得到固体物料及混合液；将混合液通过耐酸泵加入到板框式过滤机中进行过滤，无滤液流出时停止过滤，然后用水清洗至pH值＝7时停止清洗，得到滤液Ⅳ和滤饼Ⅳ；将滤液Ⅳ加入到蒸发器中蒸发至固液体积比1：0.28时停止，冷却至28℃析出硫酸铝结晶后采用离心式过滤机过滤至硫酸铝的含水量＜1％，得到硫酸铝；其中转化率为94％。

[0056](7)将滤饼Ⅳ在90℃下烘干75min，粉碎至150目得到白炭黑；其中转化率为95％。

[0057]本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。

对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。

[0058]对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。

对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。

因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。