实验二 金相试样的制备

实验二金相试样的制备
一、实验目的：
1、掌握金相样品制备的一般方法（机械抛光和化学浸蚀）
2、了解金相样品制备的其他方法
二、实验内容：
金相样品制备的全程包括：试样的截取与磨平（包括细薄样品的镶嵌）、样品的磨光与抛光、样品组织的显露、显微组织的观察与记录等。

本次实验的重点是掌握金相样品制备的一般方法——机械抛光和化学浸蚀，因而省略了试样的截取与磨平过程，同时各步的实验方法仅取若干不同种类之一。

本次实验具体内容如下：
1、金相试样截取部位的选择：
截取试样的部位，必须能表征材料或部件的特点及检验的目的。

2、金相试样的镶嵌：
选择镶样塑料时应考虑下列特性：（ 1 ）镶样塑料必须不溶于酒精；
（ 2 ）镶样塑料应该有足够的硬度；
（ 3 ）镶样塑料必须有适当的粘附性；
（ 4 ）所用塑料的镶样操作是否会影响试样组织的变化；
（ 5 ）镶样塑料有强的抗腐蚀能力；
（ 6 ）镶嵌方便，不需要长时间，镶嵌不容易出现缺陷。

本实验所采用的是热压镶嵌法，使用热凝树脂（电木粉和邻苯二甲酸二丙烯）。

3、金相试样的磨光与抛光：
分粗磨和细磨两步。

试样取下后，首先进行粗磨。

如是钢铁材料试样可先用砂轮粗磨平，如是很软的材料（如铝、铜等有色金属）可用锉刀锉平。

细磨是消除粗磨时产生的磨痕，为试样磨面的抛光做好准备。

粗磨平的试样经清水冲洗并吹干后，随即把磨面依次在由粗到细的各号金相砂纸上磨光。

常用的砂纸号数有 400、600、800、10004 种型号，号小者磨粒较粗，号大者较细。

磨制时砂纸应平铺于厚玻璃板上，左手按住砂纸，右手握住试样，使磨面朝下并与砂纸接触，在轻微压力作用下把试样向前推磨，用力要均匀，务求平稳，否则会使磨痕过深，且造成试样磨面的变形。

试样
退回时不能与砂纸接触，这样“单程单向”地反复进行，直至磨面上旧的磨痕被去掉，新的磨痕均匀一致为止。

在调换下一号更细的砂纸时，应将试样上磨屑和砂粒清除干净，并转动90°角，使新、旧磨痕垂直。

金相试样的磨光除了要使表面光滑平整外，更重要的是应尽可能减少表层损伤。

每一道磨光工序必须除去前一道工序造成的变形层（至少应使前一道工序产生的变形层减少到本道工序生产的变形层深度），而不是仅仅把前一道工序的磨痕除去；同时，该道工序本身应尽可能减少损伤，以便进行下一道工序。

最后一道磨光工序产生的变形层深度应非常浅，应保证能在下一道抛光工序中除去。

抛光的目的为去除金相磨面上因细磨而留下的磨痕，使之成为光滑、无痕的镜面。

金相试样的抛光可分为机械抛光、电解抛光、化学抛光三类。

机械抛光简便易行，应用较广。

此次实验应用机械抛光。

机械抛光是在专用的抛光机上进行的，抛光机主要是由电动机和抛光圆盘（Ф200～300mm ）组成，抛光盘转速为 200～600r/min 以上。

抛光盘上铺以细帆布、呢绒、丝绸等。

抛光时在抛光盘上不断滴注抛光液。

抛光液通常采用 Al2O3、M gO 或 Cr2O3 等细粉末（粒度约为 0.3～1μm）在水中的悬浮液。

机械抛光就是靠极细的抛光粉末与磨面间产生相对磨削和液压作用来消除磨痕的。

操作时将试样磨面均匀地压在旋转的抛光盘上，并沿盘的边缘到中心不断作径向往复运动。

抛光时间一般为 3～5min。

抛光后的试样，其磨面应光亮无痕，且石墨或夹杂物等不应抛掉或有曳尾现象。

这时，试样先用清水冲诜，再用无水酒精清洗磨面晾干。

4、金相试样显微组织的显示：
日常在实验室普遍而经常应用的显示组织的方法主要有化学浸蚀和点解浸蚀等。

化学浸蚀是最普通的显示方法。

化学浸蚀方法是用竹夹子夹脱脂棉蘸取浸蚀液（2%-4%的硝酸酒精）在样品表面擦拭，
当光亮镜面呈浅灰白色，立即用水冲洗，并用酒精擦洗后经吸水纸吸干。

操作过程要迅速利落，以防带水样品在空气中氧化。

严禁用手摸擦表面，以免皮肤受到伤害。

如果浸蚀不足，可重复浸蚀。

如果一旦浸蚀过度，试样需要重新抛光，甚至还需在 04 号砂纸上进行磨光，再去浸蚀。

上述步骤过后就可以进行观察了。

三、实验设备及材料：
1、金相显微镜1 台
2、碳钢试样一块
3、金相砂纸一套、玻璃板一块
4、抛光机及抛光液
5、浸蚀剂、酒精、玻璃器皿、竹夹子、脱脂棉、滤纸等
四、实验过程：
首先，老师为我们介绍本次实验的主要内容、原理以及实验中的注意事项。

本实验分为两部分，一部分是大块试样的制备，一部分是小块试样的制备。

下面是实验的具体过程（省略了试样的截取与磨平）。

1、试样的镶嵌。

先将试样放入镶样机，然后填入电木粉和邻苯二甲酸二丙烯的混合粉
末，填满之后用机器旁侧的手柄进行手动压紧。

然后打开机器，进行用时十五分钟左右的加热过程（在加热过程中要随时手动压紧手柄）。

然后关闭机器，转动手柄升起载物台，用防护工具取出镶嵌完毕的试样，等其冷却后即可进行磨光操作。

2、样品的磨光。

用 400、600、800、1000 型号的砂纸在玻璃板上先粗后细逐号磨光。

注意每换上一号细一些的砂纸时，应将样品和手冲洗干净，并将下垫的玻璃板擦干净，以防止粗砂粒掉入细砂纸上。

然后可以按照上面实验内容中介绍的方法进行磨光。

3、样品的抛光。

磨光后的样品表面仍留有细的砂纸磨痕，还不能有效的观察浸蚀后的组织，因此必须将砂纸磨痕完全抛去，使表面达到光亮如镜的光洁度，才能满足实验观察的要求。

使用时，打开抛光机和水龙头阀门，调整水龙头方向使水流恰好在大约半径 1/2 处，在试样表面涂上抛光膏，将试样放在抛光机上抛光。

（在抛光前应将样品的边角磨圆滑，以便保护织物不被刮破及样品飞出。

）
4、显微组织的显示。

抛光好的样品不能直接在显微镜下观察，要先进行显微组织的显示。

化学浸蚀是最普通的显微组织显露方法。

具体步骤在实验内容中已有介绍。

5、显微组织的观察与记录。

制备好的样品用显微镜在 100-400 倍不同放大倍数下观察组织，体会放大倍数不同对组织观察和景深的影响。

五、思考题：
1、为什么晶界浸蚀之后是黑色的？显微镜下观察到的黑白图像一般反应什么情况？在暗视场下晶界和晶粒内各为何色？
答：单相合金（包括纯金属）的组织是由不同的晶粒组成的。

各个晶粒的位向不同，存在着晶粒间界。

一般晶界处的电极电位和晶粒内的不同，而且具有较大的滑雪不稳定性。

因此在化学试剂作用时，溶解的比较快，不同位向德晶粒，溶解程度也不同。

侵蚀结果为：在晶界处凹下去，光线被反射向斜向而不能进入目镜，呈现黑色。

晶粒内也因表面倾斜程度不同有深浅不同。

在显微镜下观察金属组织时，光线在晶界处被散射，不能全部进入物镜，因而显示出黑色晶界。

在晶粒平面处的光线则以直接反射光反射进入物镜，呈现白亮色从而显示出晶粒的大小和形状。

2、在二相组织中有一相浸蚀后观察是黑色，另一相为白色，黑色和白色各表示什么情况？这两相在化学性质上有何差别？
答：二相合金的浸蚀是由于化学成分不同、结构不同、因而电化学性质不同、电极电位也不同的相组成了微电池，具有较高负电位的相成为阳极，溶解得快，逐渐凹下去；具有较高正电位的相则成为阴极，一般不易溶解，基本上保持原有平面（凸出，光亮色）。

作为阳极表面的相如果表面（凹下去）本身又不平滑，则在显微镜下呈现暗黑色。

在显微镜下观察金属组织时，光线在晶界处被散射，不能全部进入物镜，因而显示出黑色晶界。

在晶粒平面处的光线则以直接反射光反射进入物镜，呈现白亮色从而显示出晶粒的大小和形状。

3、在采用真空加热单相合金时，晶界能否显示出来？为什么？
答：在采用真空加热单相合金时，晶界能显示出来。

金相组织可以通过物理方法显示出来，但是由于物理和化学反应往往难以单独存在，所以存在一些不是单纯物理变化的显
示方法。

通常所指的物理显示方法有磁性金相显示法、真空喷涂膜法、阴极真空显示法、真空热蚀法、一般热染法等。

4、在空气中把抛光样品加热到不同温度会出现不同颜色，如黄、红、紫、蓝等。

这是什么原因？按同一规程加热后，多相组织中的不同相往往在白色光源下呈现不同颜色，这是什么原因？
答：被抛光的表面受热均匀 ,在不同温度下,原子排列方式相同,存在不同的反应，,且容易形成镜面反射,所以在空气中把抛光样品加热到不同温度会出现不同颜色，如黄、红等。

浸蚀剂对各相的氧化还原反应不同，因此使得不同的相形成的氧化膜厚度不同，从而产生不同的光的干涉效应，所以即使按同一规程加热，多相组织中的不同相在白色光源下也会呈现不同颜色。

5、怎样鉴别浸蚀后观察时发现的直线型的映像是组织本身的特征还是磨痕或划痕？
答：被抛光的表面受热均匀 ,在不同温度下,原子排列方式相同,存在不同的反应，,且容易形成镜面反射,所以在空气中把抛光样品加热到不同温度会出现不同颜色，如黄、红等。

浸蚀剂对各相的氧化还原反应不同，因此使得不同的相形成的氧化膜厚度不同，从而产生不同的光的干涉效应，所以即使按同一规程加热，多相组织中的不同相在白色光源下也会呈现不同颜色。

六、实验总结：
1、在试样镶嵌时，由于混合粉末的融化会使其体积减小，因此要注意在加热过程中要
压紧手柄，否则会出现镶嵌失败的情况。

2、在使用砂纸打磨的时候，用力要均匀，打磨方向要保持水平，要使上一次的划痕完全消除后再进行下一次打磨，并且要注意换砂纸后打磨方向旋转 90 度。

3、抛光时试样要水平放置，要使打磨面与侧面垂直，否则影响观察效果。

而且抛光的时候经常会试样脱手的情况，不仅容易出现危险，还可能在试样表面造成划痕，因此在抓握时尽量抓紧，防止脱出，并且让试样与抛光机接触适当，经济不能压得太紧，也不能压得太轻。

4、浸蚀的时候要注意在试样表面变色以后立即用水冲洗干净，避免浸蚀过度重新打磨。

若浸蚀不够充分，则要多浸蚀几次。

浸蚀过后一定要冲洗干净，并用无水酒精擦拭后用吸水纸吸干，不能用手指或者其他东西触碰试样表面，否则试样表面容易混入杂质。

可以用抛光室里的显微镜观察试样是否合格。