干燥实验.

实验七 干燥实验
（一）沸腾干燥实验
沸腾干燥又称流化干燥，是固体流态化技术在干燥上的应用。

沸腾床干燥器具有传热系数大,热效率高的特点，被广泛应用于化工、医药、食品等行业。

本实验装置通过计算机在线数据采集和控制系统进行操作，是一种单层圆筒流化床干燥器，它适用于间歇操作，是小型化了的生产装置。

目前对干燥机理的研究尚不够充分，干燥速度的数据还主要依靠实验。

在生产操作中，测量床层压力降可了解床层是否达到流态化，操作是否稳定等。

因此，通过实验，可进一步掌握沸腾干燥的基本概念、基本理论和流化曲线、干燥曲线和干燥速率曲线等测定方法，同时还可了解操作故障的识别和排除，为今后的工业干燥器设计和生产操作打下坚实的基础。

一．实验任务（任选一个）
1． 通过对流化曲线的测定，确定干燥介质适宜的操作流速范围；
2．某工厂需要设计一个沸腾床干燥器，用于干燥绿豆。

请根据实验室提供的设备（见第三部分，实验装置与流程），设计一实验方案并进行实验，为他们提供有关参数，如绿豆的含水量随干燥时间的变化曲线、绿豆表面温度随干燥时间的变化曲线、干燥速率曲线、含水量、临界含水量0X 等。

二．实验原理
1．流化曲线：
流化曲线也称床层压降与气速的关系曲线。

在流化床的底部气体分布板处装有一压力传感器，测定床层底部的压力，在玻璃管上口处也装有一压力传感器，通过测定床层流化
前后压力降Δ
P f 1）。

图中曲线的a 段（虚线）表明固定床阶段压力降ΔP f 与空床流速u 成正比；此后如再增加气速，压力降的增加变缓，此时床内颗粒变松，成为膨胀床，气速增到b 处附近，床
层开始流态化；此后气速再增，床层压力降基本上维持不变，如曲线的c 段所示，此即流化床阶段；过了c 段以后，气速再增，压力降反而变少，如曲线的b 段所示，此时颗粒开始为上升气流所带走，达到了气力输送阶段；若气流增大到将颗粒全部带走，此时压力降减到与气体流过空管的压力降相当。

如果到达流化阶段c 以后，把气速逐渐减少，可以测出压力降并不沿c －b －a 的路线返回，而是循着c －a’ 的路线返回。

曲线的a’段亦相当于固定床阶段，但a’ 段与c 段之间有更为明显的转折，且a’ 段所显示的压力降比a 段所显示的低，此说明从流化床回复到固定床时，颗粒由上升气流中落下，所形成的床层较人工装填时疏松一些，阻力也就小一些。

曲线的明显转折亦表明此过程中不存在与膨胀床要逆转的阶段。

因b 的位置不够明确，故实测起始流化速度时，都以曲线c 段与a’段相交的交点为准。

从流化曲线上可以获得起始流化速度mf u 与颗粒带出速率0u 这两流化床操作的重要参数。

流量的测量采用孔板流量计，其换算公式为：
21C R C V = （1） 式中： V ——流量 [ m 3/h ]
R ——孔板压差，[ kPa ]
1C 、2C ——孔板流量计参数，本实验装置 1C = 26.2 2C = 0.52
故式（1）可写为：
52.02.26R V = （2）
2．干燥特性曲线
若将湿物料置于一定的干燥条件下，例如一定的温度、湿度和气速的空气流中，测定被干燥物料的重量和温度随时间的变化关系，则得图2所示的曲线，即物料含水量—时间曲线和物料温度—时间曲线。

干燥过程分为三个阶段：Ⅰ物料预热阶段；Ⅱ恒速干燥阶段；Ⅲ降速阶段。

图中AB 段处于预热阶段，空气中部分热量用来加热物料，故物料含水量和温
图2 干燥曲线 图3 干燥速率曲线
度均随时间变化不大（即dx/d τ较小）。

在随后的第Ⅱ阶段BC ，由于物料表面存在自由水分，物料表面温度等于空气的湿球温度tw ，传入的热量只用来蒸发物料表面的水分，物料含水量随时间成比例减少，干燥速率恒定且较大（即dx/d τ较大）。

到了第Ⅲ阶段，物料中含水
量减少到某一临界含水量时，由于物料内部水分的扩散慢于物料表面的蒸发，不足以维持物料表面保持润湿，则物料表面将形成干区，干燥速率开始降低，含水量越小，速率越慢，干燥曲线CD 逐渐达到平衡含水量X *而终止。

在降速阶段，随着水分汽化量的减少，传入的显热较汽化带出的潜热为多，热空气中部分热量用于加热物料。

物料温度开始上升，Ⅱ与Ⅲ交点处的含水量称为物料的临界含水0X ，在图2中物料含水量曲线对时间的斜率就是干燥速率u ，若干燥速率u 对物料含水量进行标绘可得图3所示的干燥速率曲线。

干燥速率曲线只能通过实验测得，因为干燥速率不仅取决于空气的性质和操作条件，而且还受物料性质、结构以及所含水分性质的影响。

干燥速率为单位时间内在单位面积上汽化的水分质量，用微分式表示，则为
τ
Ad dw u =
[kg/m 2s] （3） 式中：u —— 干燥速率 [kg/m 2s]
A ——干燥表面 [m 2]
τd —— 相应的干燥时间 [s]
dw ——汽化的水分量 [kg]
因为 dx G dw c -=
故式（3）可改写为 τττ∆∆=-==A x G Ad dx G Ad dw u c c （4） 式中： Gc —— 湿物料中绝干物料的质量 [kg]
x —— 湿物料含水量 [kg 水／kg 绝干料]
通过实验，测得x ∆、τ∆即可求出u 。

以u 为
纵坐标，某干燥速率下的湿物料的平均含水量x 为
横坐标，即可绘出干燥速率曲线。

三．实验装置与流程
本实验装置主要包括三部分：沸腾床干燥设
备、调节仪表和控制系统。

沸腾干燥实验装置的流程如图4所示。

设备
床身的筒体部分由不锈钢（内径100mm ，高
100mm ）和高温硬质玻璃段（内径100mm ，高
400mm ）组成，顶部有气固分离段（内径150mm ，
高250mm ）。

不锈钢段筒体上设有物料取样器、放
净口、温度计接口等，分别用于取样、放净和测
温。

床身顶部气固分离段设有加料口、测压口，
分别用于物料加料和测压。

空气加热装置由加热器和控制器组成，加热器为不锈钢盘管式加热器，加热管外壁设有1mm 铠装热电偶，它与人工智能仪表、固态继电器等连接，实现空气介质的温度控制，同时，计算机可实现对仪表的控制。

空气加热装置底部设有空气介质的干球温度计和湿球温度计接口，
以测定空气的干、
湿球温度。

本装置安装有旋风分离器，可除去干燥物料的粉尘。

每套实验装置设有7块仪表，分别为：加热器温控、床身温度、干球温度、湿球温度、空气流量、空气压力和床层压降。

四．操作要点
1．准备工作
（1）将电子天平开启，并处于待用状态；
（2）将快速水分测定仪开启，并处于待用状态；
（3）准备一定量的被干燥物料（以绿豆为例，约2kg），取1.5 kg左右放入热水（或沸水）中泡数分钟后取出，并用毛巾吸干表面水分，待用。

（4）往湿球温度计水筒中补水，但液面不得超过警示值。

2．床身预热阶段
启动风机及加热器，设定加热管表面温度（在80－100℃范围内）。

待数分钟后，关闭加热器和风机，打开进料口，将待干燥物料徐徐倒入，关闭进料口，再开启风机及加热器，并确定风速在某一流量下操作。

3．测定干燥速率曲线
（1）取样：用取样器（推入拉出）取样，每隔5－10分钟一次，取出的样品放入小器皿中，并记上编号和取样时间，待分析用。

共做8－10组数据。

做完后，关闭加热器和风机电源；
（2）记录数据：在每次取样的同时，要记录床层温度、空气干、湿球温度和流量、床层压降等。

（3）分析含水量：在用烘箱烘干水分之前，应先将称量瓶和湿试样称重。

电子天平的使用方法见《附录5 电子天平的使用说明》。

4．测定流化曲线
将气量控制阀开至最大，待数分钟后，调节控制阀开度（关小），每次改变开度（即改变风速），都应记录相应的床层压降和空气流量，直至阀门关闭，共做8－10组数据。

若使用计算机控制系统，改变风速的方法是改变变频器的频率。

取大频率为50Hz。

五．注意事项
1．加料时，要停风机，加料速度不能太快；
2．取样时，取样器推拉要快，槽口要用小布袋套住，以免物料喷出；
3．湿球温度计补水筒液面不得超过警示值；
4．电子天平和快速水分测定仪要按使用说明操作。

六．实验数据采集与控制系统的使用
启动沸腾干燥实验程序，此时屏幕上会出现：
（一）数据采集 当选择数据采集项后，程序会要用户输入要保存数据的文件名，当用户输入文件名后，出现一个程序框，询问用户是要做“测定流化曲线”实验还是“测定干燥速率”实验。

当用户选择测定流化曲线后，程序进入主画面，并开始测定流化曲线实验。

当用户选择测定干燥速率后，出现一个“开始实验”按钮，点击此按钮，即开始干燥实验。

主画面为实验的流程图（见图5），在图中有8个数字显示框，分别为：1－空气进口温度（即干球温度）（℃）、2－床层压降（kPa ）、3－床层温度（℃）、4
－空气压力（kPa ）、5－孔板压差（
kPa ）、6－湿球温度（℃）、7－加热器控温（℃）、8－加热电压（V ）。

空气加热器温度由仪表控制，控制温度随仪表中的设定（SV 值）的改变而变，本软件可修改仪表的设定值，具体方法为：用鼠标指到加热器控温的显示框，此时，鼠标的游标将变成手的形状，点击此显示框，会出现一个询问框，要用户输入相应仪表的SV 值，当用户输入该值后，软件通过通讯将相应仪表上的SV 值修改。

在画面上方有一排菜单栏，分别为：“选择实验”“变频操作”“记录数据”、“查看数据”、“另存数据”、“退出”。

1．选择实验：选择此功能，出现一个询问框，询问用户是要做“测定流化曲线”实验
还是“测定干燥速率”实验。

当用户选择测定流化曲线后，程序返回主画面，并开始实验。

当用户选择测定干燥速率后，程序返回主画面，出现一个“开始实验”按钮，点击此按钮，即开始实验。

此时屏幕左上角出现一计时时钟，当取物料时，点击记录数据，将干燥时间与其它数据记入数据文件中，同时，开始为下组实验计时。

2．变频操作：当选择此项时，会出现一下拉菜单，分别为“改变频率”、“开关风机”、“手动变频”。

若选择“手动变频”，则前两项不起作用。

否则当选择“开关风机”时，屏幕中会出现一组按钮，其中，绿色为开风机按钮，红色的为关风机按钮。

当选择“改变频率”时，屏幕中会出现一频率调节框，要求用户调节频率，之后计算机通过通讯系统，调节安装在设备上的变频仪的频率值，并通过变频仪调节离心泵电机的频率，以达到实验的要求。

3．记录数据：将当前最新的数据存入前面选定的数据文件中。

4．查看数据：选此功能时，出现一下拉菜单，分别为“实验数据”及“实验结果”。

当选择“实验数据”时，画面中出现一列表框，将当时正在做的实验（如“流化曲线”或“干燥速率”实验）中所有记录的数据全部列出来，供用户查看，若用户对某一组数据不满意，可以删除。

当选择“实验结果”时，如果是正在做“流化曲线”实验，则画面中出现一以床层压降P（kPa）为纵坐标，以流化床中的空气流速u（m/s）为横坐标的双对数坐标系，并将结果在坐标系中绘出。

如果是正在做“干燥速率”实验，则因缺少数据而不能使用本功能。

5．另存数据：选此功能，屏幕中出现一个询问框，要用户输入新的路径及文件名，当用户输入完毕，并点击“确定”后，以前记录的数据将存入新的文件，并将在此之后所记录的新的数据也存入新的数据文件中。

6．退出：选此按钮，程序退出采集回到主菜单。

（二）显示结果
当用户在主菜单中选择“显示结果”时，程序会要求用户输入要查看的数据文件名，之后屏幕中出现：
点击“查看数据”，出现一下拉菜单，分别为“流化床实验数据”，“干燥实验数据”。

选择任意一项，屏幕中出现一个列表，将相应的实验数据列于表内。

此时，若对某组数据不满意，点击此数据行，然后选择“删除”，可删除此组数据。

若要打印数据，点击“打印数据”，则可在打印机中打出此表中的全部数据。

点击“实验结果”，出现一下拉菜单，分别为“流化床实验”和“干燥实验”，当选择“流化床实验”时，则在双对数坐标系中绘出床层压降与空气流速的关系。

当选择“干燥实验”时，程序会出现一询问框，询问不同时间内取出的物料的含水率，然后在直角坐标系中画出干燥速率与平均含水量的关系。

退出此画面后，在一列表框中列出干燥速率与物料平均含水量的数据，点击“退出”，进入另一画面后，在直角坐标系中画出物料含水量与
时间的关系。

退出此画面后，在一列表框中列出物料含水量与时间的数据，点击“退出”，则退回主菜单。

（三）修改参数
第一次运行此软件时，既已经将参数输入了，一般情况下，不用选择此项，只有在参数丢失或参数改变时，需要重新输入参数时，才能用此功能。

注意：要修改参数，需经过实验指导教师同意。

（四）退出
用户在主菜单中选“退出”时，即结束程序的运行。

七．实验报告要求
实验报告至少应包括以下内容：
1．简述实验原理和操作要点；
2．画出实验流程示意图；
3．数据处理：根据计算机自动数据采集系统打印出的实验结果（数据及曲线图），任取其中一组为例进行计算；
4．对实验现象和实验结果进行讨论。

八．思考题
1．影响干燥速率的因素有哪些？本实验若要提高干燥强度，可采取哪些措施？
2．如何提高床层的稳定性以提高流化效果（可结合本实验写）？
3*．为了大型流化干燥器的设计，需测定其体积给热系数，如何对实验装置进行适当的改造来实现？请设计出实验方案、步骤等。

4*．对间歇操作的沸腾床干燥器，利用固相法研究干燥动力学性能，必须不断地从床层中取料，不仅操作繁琐，而且会破坏操作连续性，引入较大的随机误差。

针对这个问题，是否有其它的研究方法，如何实现？
（二）洞道式干燥实验
干燥是利用热量去湿的一种方法，它不仅涉及到气、固两相间的传热与传质，而且涉及到湿分以气态或液态的形式自物料内部向表面传质的机理，由于物料的含水性质和物料形状的差异，水分传递速率的大小差别很大，概括起来，它受到物料及其含水性质、干燥介质的性质、流速和干燥介质与湿物料接触方式等各种因素的影响。

目前还无法利用理论方法来计算干燥速率，因此研究干燥速率方法大多采用实验的方法。

一．实验任务（任选一个）
1． 研究气流速度对物料干燥速率曲线的影
响。

2． 研究气流温度对物料干燥速率曲线的影
响。

3． 测定纸板在恒定干燥条件下的干燥速率
曲线。

二．实验原理
物料在恒定干燥条件下的干燥过程分为三个
阶段：Ⅰ物料预热阶段；Ⅱ恒速干燥阶段；Ⅲ降速阶段，见图3。

图中AB 段处于预热阶段，空气中部分热量用来加热物料。

在随后的第Ⅱ阶段BC ，由于物料表面存在自由水分，物料表面温度等于空气的湿球温度tw ，传入的热量只用来蒸发物料表面的水分，物料含水量随时间成比例减少，干燥速率恒定且较大。

到了第Ⅲ阶段，物料中含水量减少到某一临界含水量时，由于物料内部水分的扩散慢于物料表面的蒸发，不足以维持物料表面保持润湿，则物料表面将形成干区，干燥速率开始降低，含水量越小，速率越慢，干燥曲线CD 逐渐达到平衡含水量X *而终止。

干燥速率曲线只能通过实验测得，因为干燥速率不仅取决于空气的性质和操作条件，而且还受物料性质、结构以及所含水分的性质的影响。

干燥速率为单位时间内在单位面积上汽化的水分质量，用微分式表示，则为
τ
Ad dw u =
[kg/m 2s] （1） 式中：u —— 干燥速率 [kg/m 2s]
A —— 干燥表面 [m 2]
τd —— 相应的干燥时间 [s]
dw —— 汽化的水分量 [kg]
因为 dx G dw c -=
所以式（1）可改写为 τ
ττ∆∆=-==A x G Ad dx G Ad dw u c c （2） 式中： c G —— 湿物料中绝干物料的质量 [kg]
x —— 湿物料含水量 [kg 水／kg 绝干料]
负号表示物料含水量随干燥时间的增加而减少。

)1()()1()(++-=⎪⎪⎭
⎫ ⎝⎛---=∆i s i s c c i s c c i s c c G G G G G G G G G x G （3） 式中： )(i s G 、)1(+i s G —— 分别为τ∆时间间隔内开始和终了时湿物料的质量 [kg]
图3中的横坐标x 为相应于某干燥速率下的物料的平均含水量。

122)1()(1-⎪⎪⎭
⎫ ⎝⎛+=+=++c i s i s i i G G G x x x （4） 以u 为纵坐标，某干燥速率下的湿物料的平均含水量x 为横坐标，即可绘出干燥速率曲线。

三．实验装置与流程
实验采用洞道式循环干燥器在恒定干燥条件下干燥块状物料（如纸板），其流程如图6所示。

空气由风机1输送，经孔板流量计2，电加热器5送入干燥室6，然后返回风机，循环使用。

由片式阀门15补充一部分新鲜空气，由阀门16放空一部分循环气，以保持系统湿度恒定。

电加热器由触点温度计12及晶体管继电器13控制。

使进入干燥室空气的温度恒定。

干燥室前方装有干球温度计10和湿球温度计11，干燥室后以及风机出口也装有干球温度计10，用以确定干燥室的空气状态。

空气流速由蝶形阀4调节，注意：任何时候阀4都不允许全关，否则电加热器就会因空气不流动而过热，引起损坏。

四．操作要点
1、实验前量取试样尺寸（长、宽、高），并记录绝干物料的质量。

2、将已知绝干重量的物料试样放入水中浸泡，稍候片刻取出，让水分均匀扩散至整个试样，然后称取湿试样重量。

3、开启风机，调节喋阀至预定风速值。

适当打开阀15、16。

调好触点温度计至预定温度，开加热器，将晶体管继电器开关打开，并打开一组或二组辅助加热器。

待温度接近预定温度时应注意观察，视情况增减辅助加热，避免“超温失控”或“欠温失控”，直至确信控制正常后，才让其自动运行。

4、检查天平是否灵活，并调平衡。

记下支架重量。

待空气状态稳定后，打开干燥室门，将湿试样放到支架上。

立刻加砝码使天平接近平衡，但砝码一边稍轻，待水分干燥至天平指针平衡时开动第一只秒表（实验用2只秒表）。

5、减去2～3克砝码，待水分再至天平平衡时，停第一只秒表，与此同时开动第二只秒表。

记下干燥时间。

以后再减去2～3克砝码，如此往复进行，直至试样接近平衡水分为止。

6、实验结束，先关电加热器，使系统冷却后再关风机，卸下试样，并收拾整理现场。

五．实验报告
对于实验任务1和2，用小论文格式撰写实验报告；对于实验任务3，按传统实验报告格式写。

六．思考题
1、测定干燥速率曲线有何意义？它对设计干燥器及指导生产有些什么帮助？
2、在70～80℃的空气流中干燥，经过相当长的时间，能否得到绝干物料？为什么？
3、为什么在操作中要先开鼓风机送气，而后再开电加热器？
4、为什么说干燥过程是一个传热和传质过程？
5、何谓对流干燥？干燥介质在对流干燥过程中的作用是什么？
6、本实验若需测定干燥效率时，需增添什么仪器、仪表即可实现？
7、有一些物料在热气流中干燥希望热气流相对湿度要小，而有一些物料则要在相对湿度较大些的热气流中干燥，这是为什么？
8、影响干燥速率的因素有哪些？若要提高干燥强度时，应采取哪些措施？（结合本实验装置进行考虑）。

9、使用废气循环对干燥有什么好处？干燥热敏性物料或易变形、开裂的物料为什么多使用废气循环？。