7697A顶空进样器操作规程

1 目的
指导并规范Agilent7697A顶空进样器操作，提高操作者的实验技能。

2 范围
本规程适用于Agilent7697A顶空进样器方法编辑、运行、日常维护。

3 内容
3.1样品按相关标准要求装入顶空瓶并用压瓶器压紧瓶盖，
3.2 将装有样品的顶空瓶按顺序放入顶空样品盘，
3.3按要求依次打开氮气瓶、氢气瓶、空气瓶，
3.4安捷伦7890B气相开机，根据实验需求按操作规程准备好仪器，
3.5打开7697A顶空进样器开关。

3.6建立顶空方法
3.6.1温度设定
（1）按[Temps]（温度）键显示屏将显示当前“柱箱”、“定量环/ 阀”和“传输线”温度设定值及实际温度。

（2）滚动至Oven （柱箱）使用面板键盘输入新的柱箱设定值，然后按[Enter]。

（3）输入所需的“定量环/ 阀”温度，然后按[Enter]。

（4）输入所需的“传输线”温度，然后按[Enter]。

3.6.2时间设定
（1）按[Time]（时间）。

（2）滚动至GC cycle time （GC 循环时间）。

使用面板键盘输入新的GC循环时间，然后按[Enter]，
确定输入值正确。

（3）输入所需的样品瓶平衡时间，然后按[Enter]。

（4）输入所需的压力瓶平衡时间，然后按[Enter]。

（5）输入所需的进样时间，然后按[Enter]。

注：GC 循环时间是GC运行时间加上GC 执行任何后运行程序，然后返回就绪状态所需的所有时间。

HS使用GC循环时间计算通过量和时间。

准确GC循环时间对于优化通过量以及正确处理样品非常重要。

如果GC 循环时间太长，则会导致通过量降低，样品瓶在处理之前等待的时间比所需时间长。

如果GC 循环时间太短则会导致序列发生故障，系统可能会过早处理样品瓶，样品瓶在等待GC 变为就绪状态时等待时间太长。

最好输入比所需时间更长的时间，如果输入的时间太短，可能会降低样品的纯度。

3.6.3保存（存储）方法
（1）方法一
（1.1）按[Method]（方法）。

（1.2）滚动至要保存的方法编号。

（1.3）按[Store] （存储）。

系统提示时按[On/Yes] （开/ 是）保存，或按[Off/No] （关/ 否）返回选择列表。

（2）方法二
（2.1）按[Store] （存储）。

（2.2）系统提示时，按[Method] （方法）。

（2.3）系统提示时，滚动到需要保存的方法编号按[Enter]。

（2.4）系统提示时，按[On/Yes] （开/ 是）保存，或按[Off/No]（关/ 否）返回选择列表。

3.6.4调用方法
（1）方法一
（1.1）按[Load] （调用）。

（1.2）系统提示时，按[Method] （方法）。

（1.3）系统提示时，从列表中选择要调用的方法，然后按[Enter]。

（1.4）系统提示时，按[On/Yes] （开/ 是）调用所选方法，或按[Off/No] （关/ 否）返回选择列表。

（2）方法二
（2.1）按[Method] （方法）。

（2.2）滚动至所需的方法。

（2.3）按[Load] （调用）。

系统提示时，按[On/Yes] （开/ 是）调用所选方法，或按[Off/No] （关/ 否）返回选择列表。

3.6.5编辑方法
（1）调用所需的方法。

请参见“调用方法”。

（2）根据需要编辑方法参数。

请参见“创建方法”。

（3）完成后保存方法。

请参见“保存（存储）方法”。

3.7序列方法
3.7.1建立新序列
（1）按[Seq]（序列）。

（2）选择第一个样品瓶范围的方法。

（2.1）按[Mode/Type] （模式/ 类型）。

（2.2）滚动至所需的方法。

按[Enter] 选择此方法。

（3）输入要使用此方法准备的样品瓶的范围。

（3.1）对于简单范围，例如样品瓶 1 至5，可按[1][–][5][Enter]。

（3.2）对于单个样品瓶，输入两次样品瓶，例如[6][–][6][Enter]
（4）输入每个样品瓶的进样次数，然后按[Enter]。

（5）序列已创建，现在可以存储序列（请参见“保存（存储）序列”），运行它（请参见“运行样品系列（序列）”）。

（6）继续添加其他行
（6.1）要输入其他样品瓶范围，可按[Insert/Append] （插入/ 附加）。

系统提示时，选择要添加新序列行的位置，然后按[Enter]：
（6.1.1）附加到序列：将新行添加到序列末尾
（6.1.2）插入序列：将新行添加到当前序列行之前
（6.2）在新行中输入方法、样品瓶范围和每个样品瓶的进样次数。

（6.3）根据需要重复步骤（6.1）和步骤（6.2）。

（6.4）存储序列（请参见“保存（存储）序列”），或运行它（请参见“运行样品系列（序列）”)。

3.7.2（保存）储存序列
（1）方法一
（1.1）按[Store] （存储），
（1.2）系统提示时，按[Sequence] （序列），
（1.3）系统提示时，滚动到要保存的所需的序列编号，
（1.4）按[Enter]。

（1.5）系统提示时，按[On/Yes] （开/ 是）保存，或按[Off/No]（关/ 否）返回选择列表。

（2）方法二
（1.1）按[Seq] （序列），
（1.2）滚动到要保存的序列编号，
（1.3）按[Store]（存储），系统提示时，按[On/Yes] （开/ 是）保存，或按[Off/No] （关/ 否）返回选择列表。

3.7.2调用序列
（1）方法一
（1.1）按[Load] （调用）。

（1.2）系统提示时，按[Seq] （序列）。

（1.3）系统提示时，从列表中选择要调用的序列，然后按[Enter]。

（1.4）系统提示时，按[On/Yes] （开/ 是）调用所选序列，或按[Off/No] （关/ 否）返回选择列表。

（2）方法二
（2.1）按[Seq] （序列）。

（2.2）滚动到所需的序列。

（2.3）按[Load] （调用）。

系统提示时，按[On/Yes] （开/ 是）调用所选序列，或按[Off/No] （关/ 否）返回选择列表。

3.7.3编辑序列
（1）可调用要编辑的序列，
（2）滚动浏览序列的每一行，根据需要更改每行的方法、样品瓶范围和每个样品瓶的进样次数，
（3）通过按[Delete] （删除）删除整个当前行，
（4）按[On/Yes]（开/ 是）确认，
（5）按[Off/No] （关/ 否）取消。

3.8 运行样品
3.8.1运行样品序列
（1）调用序列，
（2）准备好样品，
（3）按[Star] （开始）。

（4）HS 变为就绪后（所有温度和流量都符合方法设定值），HS 将开始处理样品。

（5）要查看样品瓶的进度，可按[Status]（状态）。

另请参见“查看样品瓶和序列状态”。

3.8.2暂停运行的序列
（1）按[Stop] （停止）一次，
（2）当前正在处理中的所有样品瓶将继续处理进样（然后返回到样品盘）。

（3）不会开始处理任何其他样品瓶。

3.8.3停止运行的序列
（1）停止正在运行的序列，请在 5 秒钟内按[Stop] （停止）两次。

（2）当前样品将立即终止，所有处理也将停止。

（3）不会继续处理任何样品瓶。

3.9 关机
3.9.1待样品序列运行结束关闭顶空，
3.9.2清理样品盘中样品瓶。

3.10 注意事项
3.10.1由于进入顶空的载气同时进入GC，所以用于顶空的气体也应净化。

3.10.2应用顶空时，GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量，计算分流比时应注意。

3.10.3顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度。

3.10.4为了更好的重现性，取样针温度与传输线温度应比加热炉温度高5～10℃。

3.10.5传输线温度不应高于GC进样口温度。

3.10.6取样针、传输线以及加热炉最大使用温度≤210℃。

3.10.7时间设置中，样品充满定量管的时间应充分，定量管的平衡时间不应太长，进样的时间应足够长。