环己酮的制备实验报告

环己酮的制备实验报告
实验学专班姓指导日
机化学实验报告
名称：环己酮的制备
院：化学工程学院业：化学工程与工艺
级：化工10-6班名：严晓晓学号 10402021602 教师：邵琼芳陈斌期： 2021年11月27日
有
一、实验目的
1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法；
2、进一步了解醇和酮这件的联系
和区别。

二、实验原理
用次氯酸钠作氧化剂，讲环己醇氧化成环己酮。

OH[O]O
三、主要试剂及仪器
试剂：环己醇（有樟脑气味的无色粘性液体，熔点：25.2℃，沸点：160.9 ℃ 相对
密度：0.9624）、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯
化钠、碘化钾淀粉试纸。

仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、250 ml三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧
瓶、接液管、分液漏斗。

四、试剂用量规格
药品环己醇冰乙酸次氯酸名称钠药品用量 5.2ml 25ml 38ml 亚硫酸氢钠适量
氯化铝 3g 沸石碳酸钠氯化钠适量无水硫酸镁适量适量适量
五、实验仪器装置
反应装置蒸馏装置
分液装置空气冷凝蒸馏装置
六、实验步骤及现象
时间 9:15 步骤投料，将环己醇5.2ml和冰乙酸25ml倒入三颈烧瓶中。

慢慢滴加次氯酸钠38ml 次氯酸钠滴加完毕T=18℃ 无色溶液变成乳白色，温度升高，
T=32℃ 试纸显紫色溶液呈无色透明状液体，T=21℃ 试纸不显色液体暴沸T=90℃
T=93℃ 温度下降溶液分层，上层是黄色液体有机层为6ml 蒸得馏分0.165ml 现
象 9:25 9:45 9:52 用碘化钾试纸检验 10:25 搅拌完毕 10:27 加入适量硫酸氢钠，用碘化钾试纸检验 10:35 开始蒸馏 10:50 将液体过滤，除去沉积物 11:30 12:02 12:07 12:40 再次开始蒸馏馏分出现馏分稳定蒸馏完成 12:55 加碳酸钠中和至pH=7，再加入氯化钠 13:10 静置，分液 13:30 将上层分得的液体用无水硫酸镁干燥 13:55 过滤
14:02 蒸馏（150℃-155℃）七、实验数据处理
环己醇的物质的量计算：n=m/M=5g/100g?mol-1=0.05mol
环己酮的物质的量计算：n′=m′/M′=ρV/M′=0.9624g?cm-3*0.165cm3/98 g?mol-1=0.0016mol 理论应该得出的环己酮的物质的量=实际环己醇的物质的量=0.05mol 环己酮产率=实际量/理论量=0.0016/0.05=3.2％
八、实验讨论
1、由于在第一次蒸馏时，溶液暴沸，所以将溶液过滤，除去沉积物，使得损失了大量
产品；
2、加热蒸馏不够充分，而且可能有部分蒸汽逸出，导致产品损失；
3、分液静置的时候时间不够长，导致产品损失；
4、最后蒸馏的时候时间太短，不够充分，使得环己酮没有完全分离出来。

九、注意事项
1、蒸馏时温度不宜升的过快，将导致溶液暴沸；
2、加入次氯酸不宜过多，否则中和时加入较多的亚硫酸氢钠，从而造成蒸馏时间过长；
3、盐析时，NaCl不宜加入太多，应该慢慢加入。

感谢您的阅读，祝您生活愉快。