中药制剂计算题

1. 称取硝酸铅0.160g ，置1000mL 量瓶中，加硝酸5mL 与水50mL 溶解后，用水稀释至刻度。

试计算该溶液的浓度（以P b 计）。

(M P b (N O 3)2=331.2g /m o l ; M P b =207.2g /m o l )解：mL mg C /1.01000
2.3311000160.02.207=⨯⨯⨯=
2. 取地奥心血康样品1g ，照炽灼残渣检查法（《中国药典》2000年版附录Ⅳ J ）炽灼至完全灰化。

取遗留的残渣，依法检查（《中国药典》2000年版第一部附录Ⅳ E 第二法），如果标准铅溶液（10µgAs/mL ）取用量为2mL ，重金属限量为多少？解：百万分之二十==⨯⨯=%0020.0%1000
.1000010.00.2L
3. 取葡萄糖样品
4.0g ，加水23mL 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL ，依法检查（《中国药典》2000年版第二部附录Ⅷ H 第一法），含重金属不得过百万分之五。

应取标准铅溶液（10µgAs/mL ）多少毫升？ 3. 解：mL V 0.210
100
.410
56
6
=⨯⨯⨯=-- 4. 取麻仁丸样品适量，照炽灼残渣检查法（《中国药典》2000年版附录Ⅳ J ）炽灼至完全灰化。

取遗留的残渣，依法检查（《中国药典》2000年版附录Ⅳ E 第二法），含重金属不得过百万分之十。

如果标准铅溶液（10µgAs/mL ）取用量为2mL ，应取供试品多少克？解：g S 0.210
1010
100.26
6
=⨯⨯⨯=--
5. 欲配制0.1mgAs/mL 的标准铅贮备液，应取As 2O 3多少克？(M As2O3=197.82g/mol; M As =74.92g/mol) 5. 解：g S 132.01000
92.74210008.1971.0=⨯⨯⨯⨯=
6. 取注射用双黄连（冻干）0.40g ，加2%硝酸镁乙醇液3mL ，点燃，燃尽后，先用小火炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸5mL 与水21mL 使溶解，依法检查其砷盐（《中国药典》2000年版附录Ⅳ F ）。

如果标准砷溶液（1µgAs/mL ）取用量为2mL ，杂质限量为多少？解：百万分之五
==⨯⨯⨯=-%0005.0%1004
.010
0.126
L
7. 取黄连上清丸5丸，切碎，过二号筛，取适量，称定重量，加无砷氢氧化钙1g ，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸7mL 使溶解，再加水21mL ，依法检查（《中国药典》2000年版附录Ⅳ F ），含砷量不得过百万分之二。

如果标准砷溶液（1µgAs/mL ）取用量为2mL ，应取供试品多少克？解：g S 0.110
210
10.26
6
=⨯⨯⨯=--
8. 取红粉0.5g ，加水适量与硝酸3mL ，溶解后，加水稀释至约40mL ，依法检查其氯化物（《中国药典》2000年版第一部附录Ⅸ C ）。

如果标准氯化钠溶液（10µg/mL ）取用量为3mL ，杂质限量为多少？ 解：%006.0%1005
.010
100.36
=⨯⨯⨯=-L
9. 取丙磺舒适量，加水100mL 与硝酸1mL ，置水浴上加热5分钟，并加振摇，放冷，滤过，取滤液25mL ，依法检查其硫酸盐（《中国药典》2000年版第二部附录Ⅷ B ），含硫酸盐不得过0.025%。

如果标准硫酸钾溶液（100µg/mL ）取用量为1.0mL ，应取供试品多少克？ 解：
g S 6.1100
25
00025.0101000.16
=⨯
⨯⨯=
- 10. 取刺五加浸膏0.5g ，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5mL 使湿润，用小火加热至硫酸蒸气除尽，在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸1mL 与水15mL,搅拌使溶解，移至50mL 纳氏比色管中，用水稀释至35mL ，依法检查（《中国药典》2000年版第一部附录X A ）,含铁不得过0.003%。

应取标准铁溶液（10µgFe/mL ）多少毫升？解：mL V 5.110
1010
35.06
5
=⨯⨯⨯=--
1. 左金丸中小檗碱的含量测定。

精密称取本品粉末1.025g ，置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1:100）适量，加热回流提取至提取液无色。

将提取液移至50mL 量瓶中，加盐酸-甲醇（1:100）稀释至刻度，摇匀。

精密量取5mL ，置氧化铝柱上，用乙醇25mL 洗脱，收集洗脱液，置50mL 量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。

精密量取2mL ，置50mL 量瓶中，用0.05mol/L 硫酸液稀释至刻度，摇匀。

照分光光度法，在345nm 处测定吸收度为0.382。

另外，测得本品的干燥失重为7.23%，已知盐酸小檗碱（C 20H 17NO 4·HCl ）的吸收系数（%1cm 1E ）为728，本品按
干燥品计算，每1g 含生物碱以盐酸小檗碱（C 20H 17NO 4·HCl ）计，不得小于60mg 。

问本品中盐酸小檗碱的含量是否合格？
解：以上方法，未干燥品取样量为W 样（g ），则每1g 供试品含总生物碱以盐酸小檗碱计，含量（mg/g ）为：
含量（mg/g ）＝()1000
×00.200
.50×00.500.50×100
00.50×%-1W 728A 干燥失重样
＝
5
1025.1%)
23.71(025.1728382
.0⨯⨯-⨯
＝69.0（mg/g ）＞60mg / g
该制剂中盐酸小檗碱的含量合格。

2.喉痛消炎丸中靛玉红的含量测定
标准曲线：精密吸取靛玉红对照品溶液（10μg/mL 的氯仿溶液）0.20、0.40……1.40mL 共7份，分别置于10mL 量瓶中，用氯仿稀释至刻度，摇匀。

分别测定两波长540nm 和634.4nm 处的吸收度A 540nm 和A 634.4nm 得回归直线方程为： △A=A 540nm -A 634.4nm =0.0403C+0.006 （r=0.9987.）
样品测定：精称本品细粉约0.2g 于索氏提取器中，用氯仿提取至无蓝色（约4h ），用氯仿定容至50mL ，从中精密吸取5mL 用氯仿定容至10mL ，取此液测定A 540nm 和A 634.4nm 分别为 0.493和0.164 ，计算喉痛消炎丸中靛玉红含量。

.解：由△A=A 540nm -A 634.4nm =0.329代入回归直线方程得测定液中靛玉红的浓度为：
C X ＝8.01(μg/mL) 喉痛消炎丸中靛玉红(%)＝%1005
1010506⨯⨯⨯⨯⨯Ws C x ＝0.401%
3.清肺灵口服液中麻黄素的含量测定
工作曲线：精密称取105℃干燥至恒重的盐酸麻黄碱对照品50.0mg ，置50mL 量瓶中，加蒸馏水至刻度，精密量取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 置25mL 量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

依次在270～240nm 波长范围，狭缝1mm ，△λ=1nm ，纸速20mm/min ，测得二阶导数光谱，量取波峰259nm ±1nm 和波谷256nm ±1nm 的振幅D h 分别为11.0、22.4、33.5、44.2、56.3mm ，计算其回归方程及相关系数（r ）。

样品测定：精密量取清肺灵口服液5.0mL 置分液漏斗中，加NaOH 试液5.0mL ，摇匀，用氯仿萃取三次（3×10mL ），合并氯仿液，用稀盐酸萃取三次（10mL ，5mL ×2）（除去脂溶性和酸性及两性杂质），分取水液置25mL 量瓶中，加稀盐酸至刻度，摇匀。

以稀盐酸为空白，照工作曲线项下测定，得二阶导数光谱，量取振幅值D h 为30.8mm ，计算清肺灵口服液（10mL/支）中麻黄碱（以盐酸麻黄碱计）的含量。

3.解： 据上述方法可求得回归直线方程为：
C （μg/mL ）=3.558
D h ＋0.89，（r=0.9998）。

C X =3.558×30.8＋0.89=110.5(μg/mL ）
含量（mg/支）=2×25×110.5/1000=5.52 (mg/支) 4. 蟾酥及其制剂中蟾毒内酯(Bt)的含量测定。

标准曲线：精密吸取对照品溶液（含Bt 为45μg/mL 乙醇液）0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL 各两份于10mL 量瓶中，一份用乙醇稀释至刻度，摇匀。

另一份加4%Na0H 液2mL ，再用乙醇稀释至刻度，摇匀，室温放置30min 后，以前者为参比溶液测定后者在360nm 处的吸收度（即△A ）分别为0.114、0.217、0.348、0.456、0.554，计算回归方程及相关系数（r ）。

样品测定：精密称取六神丸样品粉末0.300g ，置索氏提取器中，加氯仿适量，回流提取5h ，挥干氯仿，残渣以乙醇溶解，定容至50mL ，精密吸取0.5mL 以乙醇定容至10mL ，依法测定△A 值为0.403，计算供试品中Bt 的含量。

解：计算得回归直线方程为：△A=0.06217C + 0.0021 （r=0.9989）
由△A=0.403，可求得C ＝6.45(μg/mL)
最后可求得供试品中Bt 的含量＝
%100505.010
106⨯⨯⨯
⨯-样
W C
11．中药制剂胃乐中的吴茱萸碱含量（HPLC 法）测定采用外标两点法。

① 标准曲线制备：分别取0.05mg/mL
和0.02mg/mL 的吴茱萸碱对照品溶液进样20μL 测定，面积分别为240000, 100000。

② 样品测定：精密称取样品0.100g ，准确加入流动相10mL ，称重，超声提取30min ，称重后用流动相补足重量，过滤，精密吸取续滤液500μL 于2mL 容量瓶，流动相定容，过0.45μm 滤膜，取滤液进样20μL 测定，测得面积160000。

请计算样品中吴茱萸碱的含量（mg 吴茱萸碱/g 胃乐）。

11．解：采用外标二点法定量：m=aA+b
m 1=0.05×20=1g ，m 2=0.02×20=0.4g 62121
1029.4100000
2400004.01-⨯=--=--=A A m m
a ()⨯⨯-+=+-+=
2
1
1400006.024.01222121A A a m m b (240000+100000) = －0.0286 ∴m ＝4.29×10-6A ﹣0.0286
将样品测得值A 代入：m ＝4.29×10-6×160000﹣0.0286＝0.658μg P i %=)/(2.131000
.05.0/10220/658.0g mg =⨯⨯
胃乐中吴茱萸碱的含量为13.2mg 吴茱萸碱/g 胃乐。

12．在含丁香挥发油的制剂分析中，以正十八烷为内标物，丁香酚为标准品，经色谱分析数据以重量比W i /W s 为纵坐标，峰面积比A i /A s 为横坐标，标准曲线的回归方程为：Y=1.40X+0.008，精密称取丁香酚试样300mg ，经处理后，加入内标物正十八烷溶液1mL （5mg/mL ）定容至2.5mL ，吸取1L 进样，测得样品色谱图上丁香酚与正十八烷峰面积比为0.084，试计算丁香酚的百分含量。

12．解：由回归方程Y=1.40X+0.008将各数据代入
(%)21.0(%)209.0%100300
628.0%100%≈=⨯=⨯=
W W P i i 丁香酚的百分含量为0.21%。

13．以内标法测定某样品中薄荷脑含量，以萘为内标物测得，薄荷脑相对校正因子为 1.33。

精密称取样品0.5103g ，萘0.1068g ，置于10mL 容量瓶中，用乙醚稀释至刻度，进行色谱测定。

得薄荷脑峰面积为5.22，萘峰面积为54.36，计算样品中薄荷脑的百分含量。

13．解：相对校正因子33.1//===s
s i i s
i A W A W f f f 则S s
i i W A A f W =
%
100%100%⨯⋅⋅=⨯=W
W A A f W W P s s i i i =%1005103.01068.036.5422.533.1⨯⨯⨯ =2.67% 样品中薄荷脑的百分含量为2.67%。

14．用薄层吸收扫描法测定黄连中小檗碱含量，由方法学考察证明工作曲线过原点。

现进行如下实验，在同一薄板上，分别取浓度为2.00g/L 标准溶液和供试品溶液（取生药黄连0.300g ，提取后定容10.00mL ），点样体积为2L ，由薄层扫描仪测得峰面积为A S =58541.80，A X =78308.3，计算黄连药材中小檗碱含量。

14．解：工作曲线过原点，故用外标一点法定量。

%93.8%1003000
.000.101068.2%100%3=⨯⨯⨯=⨯=-m V C P I i i 黄连药材中盐酸小檗碱含量为8.93%。

15．用薄层荧光扫描法定量测定某制剂黄连中盐酸小檗碱含量。

实验证明工作曲线为一不过原点的直线，
现进行如下实验，在同一薄层板上，分别取0.50g/L ，1.00g/L 的盐酸小檗碱对照品溶液及制剂提取液点样，点样体积均为1L ，经366nm 荧光扫描得黄连提取液中小檗碱斑点的峰面积为A X =2532.4，对照品溶液斑点的峰面积A S1=1942.285,A S2=3173.664。

试计算该制剂提取液中小檗碱的浓度。

15．解：工作曲线不过原点，故采用外标二点法定量。

C=F 1A+F 2
)(21
)(21211212A A F C C F +-+=
=)285.1942664.3173(1006.42
1)50.000.1(214+⨯⨯⨯-+-=-0.288 所以C=4.06×10-4A-0.288(g/L) 将提取液峰面积值代入，得
所以该制剂提取液中盐酸小檗碱浓度为0.740mg/mL 。