材料测试方法

材料测试方法
光量子：大量以光速运动的粒子组成的不连续的粒子流
X射线衍射常用的波长约在0.05～0.25nm 之间
波长短的硬X射线，波长长的软X射线
X射线的强度：通常以单位时间垂直于X射线传播方向上的单位面积上的能量
X射线的检验：荧光屏、照相、计数管、半导体探测器
X光管产生X射线的必备条件：1、产生自由电子的电子源，2、设置自由电子撞击的靶子，3、施加在阴极和阳极之间的高压，用以加速自由电子向阳极靶方向加速运动，4、将阴阳极封闭在高真空中保持两极纯洁X光管的基本结构：灯丝，聚焦罩，阳极，窗口，管壳，管座
X光管的工作过程：电流从负高压的形式加于X射线管的热阴极上，热阴极上由炽热灯丝发出的热电子经过聚焦罩聚焦在高电压的作用下，以极快速度撞向阳极，产生X射线
焦点：阳极靶上被电子束轰击的区域称为焦点。

连续X射线产生的机理：当X射线管中高速运动的电子和阳极靶碰撞时，产生极大的负加速度，电子周围的电磁场将发生急剧的变化辐射出电磁波，由于大量电子轰击阳极靶的时间和条件不完全条件相同，辐射出的电磁波具有不同的波长，因而形成了连续X 射线谱
连续X射线的特点：当增加管压时各种波长射线的相对强度一直增高，波长和短波限变小；当管压保持恒定，相对强度增高，波长和短波限大小不变；改变阳极靶元素时，各种波长的相对强度随靶元素的原子序数增加
特征X射线产生的根本原因：原子的内层电子被激发后发生的电子的跃迁
特征X射线的特点：阳极靶元素的特征谱分为KLM…..若干谱系，每个谱系每条射线对应一定的激发电压；每个特征谱线都对应一个特定的波长，不随电压变化，不同阳极靶元素的特征谱波长不同；不同阳极靶元素的原子序数与特征谱波长之间的关系由莫塞来定律确定
散射现象分为：相干散射、不相干散射
光电效应：当X射线的光子能量很大时，能把原子中处于某一能级的电子打出来，而它本身则被吸收，它的能量传递给该电子，使之成为具有一定能量的光电子，并使原子处于高能的激发态。

X射线的吸收：物质是单质，可以查表；多种元素，质量吸收系数的加权平均值
吸收限：当入射X射线光子能量达到某一阀值可击出物质原子内层电子时，产生光电效应，造成X射线被大量吸收，与此能量阀值相应的波长称为物质的吸收限
滤波片材料的原子序数一般比X射线管靶子的材料的原子序数小1或2如：铜靶要用镍片
布拉格定律：2dsinQ=k入
衍射的本质是：晶体中大量原子的散射线之间的干涉现象
X射线的衍射与镜面反射的区别：X射线衍射现象中仅在一定数目的投影角上产生衍射，可见光反射可以选择任何投影角；X射线被晶体的原子平面反射时，不仅仅是晶体表面，内层同样有反射作用，可见光的反射只发生在表面；良好的平面镜对可见光的反射率可达100%
对X射线的衍射束微弱
测角仪。

是X射线衍射仪的的核心部分，聚焦圆：通过X光管线焦点，接收狭缝，测角仪中心轴O三点的假想圆；测角仪圆：X光管线焦点和接收狭缝在以测角仪中心轴为圆心的圆上
多晶体衍射计数测量方法分为连续扫描和步进扫描
X射线衍射仪对光源的要求：稳定性高；强度大；单色性好
峰位确定方法：峰顶法，切线法，半高宽中线法，重心法
衍射线强度确定方法峰顶法衍射峰形确定方法半高宽法
PDF标识★数据可靠性高i 表示经指标化及强度估计〇表示可靠性低无符号一般 c 表示衍射花样数据来自计算
索引：数值索引（哈娜瓦特、芬克）字顺索引
定性相分析原理：
1试样的准备
2 粉末衍射图的获得
3 衍射线d值的测量
4 衍射线相对强度的测量
5 查阅索引
6 核对卡片
7 归一化处理
8 重新核对卡片查找出未检出相
定向分析注意事项
1：d值的数据比相对强度的数据重要
2 低角度区域的衍射数据比高角度区域的数据重要，强线比弱线重要
3 了解试样的来源即化学成份或物理特性等对于作出正确的结论是十分有帮助的
4 在进行多相混合试样的分析时，不能要求一次就将所有主要的衍射线都核对上
5 结合其它方法的测试结果
6 测量试样中含量较少的相可进行富集和浓缩
基本冲洗法与内标法的区别
1 k与s相的掺入量无关
2 不用作定标曲线，内标需要做
3 K具有普遍适用性
4 k可以测出非晶态物质含量，内标不可以绝热法的优点
1 省去了参加物质的操作过程
2避免了额外线条的增加，减少了谱线重叠的机会
3 没有参考物质的稀释作用，衍射强度不受影响
基体冲洗法能预言并测定试样中存在的无定形物质：能用于测定包含未知组元的试样只对感兴趣的组元分析。

电子波长与其加速电压的平方根成反比
V∥B电子作匀速直线运动
V⊥B 电子作匀速圆周运动
（V,B）=α电子作螺旋运动
包壳磁头镜磁力较集中磁场强度大
极靴电磁头镜场强更高，焦距更短
几何像差球差和像散透射电子显微镜的原理
电子束照射到很薄的试样时，高能电子可以穿透试样，试样中形貌、组织结构不同的区域透射电子的强度不同透射电子经过磁透镜放大，得到与试样形貌，组织，结构相对应的图像
电子显微镜的结构
1照明系统
2 成像系统
3 观察照相室
4 真空系统
5电气系统
加速电压
电压越高电子束对样品的穿透能力越强，电子波长越短，分辨率越高，衍射衬度增加改善图像质量，对试样的辐射损伤越小
透射样品的制备过程切割平面磨钉薄离子减薄
扫描电子显微镜原理：
聚焦电子束在扫描线圈驱动下，在试样表面进行扫描，试样的表面形貌成分不同，电子束与试样同时产生的物理信号强度不同，这些信号被收集放大后，调制同步扫描的的显像管亮度从而得到一个反应试样表面形貌或成分的图像
STM的工作模式：恒高度模式，恒电流模式
电子光学系统，电子枪，聚光镜，物镜，样品室
改变入射束在表面的扫描幅度从而改变放大倍数，扫描范围越小，放大倍数越大
分辨本领决定因素束斑直径相互作用体积扫描试样制备
1 干燥，无挥发性，无放射性，无腐蚀性
2 断口新鲜无污染、氧化
3观察表面下的结构需要进行必要的侵蚀
4 磁性材料须进行去磁处理
5 试样表面不产生电荷体积
形貌衬度越平的越暗。

越斜的越高
凹的暗
凸的亮。