药水分析方法
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表面清洁药水分析规范
一、铜粒子分析:
1、取槽液1ml于250ml的锥形瓶中,加入150ml的纯水,加入3-5mL浓氨水(此时为蓝色),
静置5分钟至反应完全,加入5到10滴PAN指示剂,用0.1mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液呈绿色为终点
2、计算:Cu2+(g/L)=V EDTA×NEDTA×63.54/样品取样数ml
3、分析频率:1次/天
4、槽液维护:当Cu2+>20g/L时换槽或稀释药水。
二、微蚀缸之微蚀量的分析:
1、剪切“10cm×10cm”铜片一片避免污染,用分析天平称铜片重量(天平应精确到0.001g)。
让铜片在清洗线设备上运行一次。
将铜片冷却后称重(避免指印或其它污染)。
2、计算:微蚀率=(铜片处理前重量-铜片处理后重量)/0.000892×2×铜片面积
3、分析频率:1次/天
三、微蚀缸之H2O2的分析:
1、取1ml槽液于250ml 锥形瓶中,加入50ml的DI水,加入10%的H2SO410mL,加入8到
10滴亚铁试剂溶液,用0.1N的硫酸铈铵标准溶液滴定至蓝色。
2、计算:H2O2(﹪)=V硫酸铈铵×0.36
3、控制范围:4-6 ﹪最佳值:5﹪分析频率:1次/天
四、酸洗缸之H2SO4的分析:
1、取1ml槽液,放置于250ml烧杯中,加入50ml纯水,加2-3滴甲基橙指示剂,摇匀,
以0.5N氢氧化钠溶液滴定(边摇动锥形瓶)至溶液由红色转为黄色为止;
2、计算:H2SO4%=V×1.33
3、控制范围:3-5% 最佳值:4% 分析频率:1次/天
4、药液添加H2SO4(L)=(标准值—分析值)×V÷100
DES线药水分析规范
一、显影之Na2CO3的分析:
1、移取槽液5ml于250ml锥形瓶中,加入50ml的DI水,加入3-5滴0.1%的甲基橙指示剂,
用0.1N的HCl滴定至溶液变成红色为止
2、计算:Na2CO3(g/L)=V HCl×0.106
3、控制范围:0.85-1.2% 最佳值:1.0% 分析频率:1次/天
4、药液添加Na2CO3(kg)=(标准值-分析值)×V÷100
二、蚀刻缸之Cu2+的分析:
1、移取槽液1ml于250ml锥形瓶中、加50ml纯水、加2gKI固体、加入1ml淀粉指示剂、用
0.1NNa2S2O3标准溶液滴定至乳白色
2、计算:Cu2+(g/L)=6.35×V
3、控制范围:110-150g/L ,最佳值:130g/L 分析频率:1次/天
4、槽液维护:当铜离子偏低时,放几块刚性板进行咬蚀用以提高之
三、蚀刻缸之HCL 的分析:
1、吸取槽液1ml于100ml的容量瓶中,加入纯水稀释至刻度,取以上药液10ml于250ml的锥形瓶中,加入3滴甲基红指示剂,用0.1N的NaOH标准溶液定至溶液呈黄色为终点
2、计算:HCl(mol/L)=V
3、控制范围:1.5-2.5mol/L 最佳值:2.0mol/L 分析频率:1次/天
4、药液添加HCL(L)=(标准值-分析值)×V÷0.1×9÷1000
四、退膜缸之NaOH的分析:
1、用移液管取2ml槽液,放置于250ml烧杯中,加6.4.2.3加2-3滴酚酞指示剂,加入50ml 纯水,以0.1NHCL溶液滴定至溶液由红色转为无色为止。
2、计算:NaOH(%)=V×0.1
3、控制范围:2-4% 最佳值:3% 分析频率:1次/天
4、药液添加NaOH(kg)=(标准值—分析值)×V÷100
五、酸洗缸之H2SO4的分析:
1、取1ml槽液,放置于250ml烧杯中,加入50ml纯水,加2-3滴甲基橙指示剂,摇匀,以0.5N氢氧化钠溶液滴定(边摇动锥形瓶)至溶液由红色转为黄色为止;
2、计算:H2SO4%=V×1.33
3、控制范围:3-5% 最佳值:4% 分析频率:1次/天
4、药液添加H2SO4(L)=(标准值—分析值)×V÷100
镀哑锡药水分析规范
一、微蚀缸之Cu2+的分析
1、吸取槽液2ml于250ml的锥形瓶中,加入50ml的纯水,加入3-5mL浓氨水(此时为蓝色加入3滴PAN指示剂用0.1mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液呈绿色为终点。
2、计算:Cu2+(g/L)=V EDTA×3.177
3、分析频率:1次/天
4、槽液维护:当Cu2+≥20g/L时换槽生产线也可根据更换时间:1次/月
二、微蚀缸之H2SO4的分析:
1、取1ml槽液,放置于250ml烧杯中,加入50ml纯水,加2-3滴甲基橙指示剂,以0.5N氢氧化钠溶液滴定至溶液由红色转为黄色为止。
2、计算:H2SO4%=V×1.33
3、控制范围:2-4% 最佳值:3% 分析频率:1次/天
4、药液添加H2SO4(L)=(标准值—分析值)×V÷100
三、微蚀缸之NPS的分析:
1、吸取2ml槽液于250ml 锥形瓶中,加入50ml的DI水,加入20%的H2SO410mL,加入2gKI 固体,加入4-5滴淀粉指示剂,用1.0N的Na2S2O3标准溶液滴定至乳白色,半分钟不变色时为终点。
2、计算:NPS(g/L)=V Na2S2O3×5.95
3、控制范围:50-70 g/L 最佳值:60g/L 分析频率:1次/天
4、药液添加Na2S2O8(kg)=(标准值—分析值)×V÷1000
四、预浸缸之H2SO4分析:
1、取1ml槽液,放置于250ml烧杯中,加入50ml纯水,加2-3滴甲基橙指示剂,以0.5N氢氧化钠溶液滴定至溶液由红色转为黄色为止。
2、计算:H2SO4%=V×1.33
3、控制范围:4-6% 最佳值:5% 分析频率:1次/天
4、药液添加H2SO4(L)=(标准值—分析值)×V÷100
五、哑锡缸之H2SO4分析:
1、取1ml槽液,放置于250ml烧杯中,加入50ml纯水,加2-3滴甲基橙指示剂,以0.5N氢氧化钠溶液滴定至溶液由红色转为黄色为止。
2、计算:H2SO4%=V×1.33
3、控制范围:8-12% 最佳值:10%分析频率:1次/天
4、药液添加H2SO4(L)=(标准值—分析值)×V÷100
六、哑锡缸之SnSO4分析
1、用移液管取5ml槽液,放置于250ml烧杯中,加入50ml纯水,加10ml50%的盐酸溶液,加1ml1%的淀粉指示剂,以0.1N碘溶液滴定至黑蓝色为止。
2、计算:SnSO4%=V×2.15
3、控制范围:30-40g/l 最佳值:35g/l 分析频率:1次/天
4、药液添加SnSO4(KG)=(标准值—分析值)×V÷1000
七、中和之Na2CO3的分析
1、取槽液5ml于250ml锥形瓶中,加入50ml的DI水,加入3-5滴0.1%的甲基橙指示剂,用0.1N的HCl滴定至溶液变成红色为止。
2、计算:Na2CO3(g/L)=VHCl×0.106
3、控制范围:3 - 5 % 最佳值:4 % 分析频率:1次/天
4、液添加Na2CO3(kg)=(标准值-分析值)×V÷100
沉铜药水分析
一、除油缸:S-01T
1、取5ML工作液于250ML锥形瓶中加100ML纯水,5滴甲基红指示剂,摇匀;用0.1MHCL 标准溶液滴定至溶液由浅橙色变成淡粉红色为终点(滴定时摇动锥形瓶)。
2、计算:计算方法:S—01T(ML/L)=64ⅹ(MⅹV)HCL;
3、控制范围:150-200ml/L 最佳值:160ml/L 分析频率:2次/天
4、添加量V(L)=(160—Vs-01)ⅹ缸体积/1000
二、Cu2+分析的分析
1、取20ML工作液于250ML锥形瓶中,加100ML纯水摇匀,加25MLPH=10氨性缓冲溶液,50ML醋酸和5滴PAN指示剂,摇匀,用0.1MEDTA标准液滴定(边摇动)至颜色从粉红色变成亮绿色为终点。
2、计算方法:Cu2+(g/L)=2.54ⅹ(MⅹV)EDTA;
3、当Cu2+>1g/L 时,需重新开缸,分析频率:有要求时分析.
三、PI调整缸:SF-01
1、取5毫升样本于500毫升的容量瓶,用DI水稀释到刻度,反复3-4次摇匀,从稀释后溶液取10ml于250ml的锥形瓶中,加入100ml水,加入10ml10%HCl和1.5gNaHCO3,当不再产生气体时,再加入1.5g NaHCO3和淀粉指示剂,摇至完全溶解及均匀后用0.1N I2标准溶液滴定到蓝色为终点(持续1min不腿色, 滴定时摇动锥形瓶)。
2、计算: SF-01PI调整剂(ml/L)= 230×(M×V)HCl
3、控制范围:200-300ml/L最佳值:250ml/L
4、添加量: SF-01PI调整剂(L)=(250-分析值)ⅹ缸体积/1000
四、KOH分析方法
1、取1.0ml的工作液,加100mlDI水,用0.1N HCL滴定到PH为10.3为终点。
2、计算:KOH(g/l)=66×(N×V)HCL
3、分析频率:2次/天
五、微蚀缸之Cu2+
1、取2ml于250ml的锥形瓶中,加入50ml的纯水摇匀,加入3-5mL浓氨水(摇匀此时为蓝色),加入3滴PAN指示剂,摇匀,用0.1mol/L的EDTA标准溶液滴定(边摇动锥形瓶)至溶液呈绿色为终点。
2、计算:Cu2+(g/L)=V EDTA×3.177
3、控制范围:≤20g/l.分析频率:2次/天
4、当Cu2+ ≥20g/L时,换缸。
六、微蚀缸之H2SO4的分析:
1、取1ml槽液,放置于250ml烧杯中,加入50ml纯水,加2-3滴甲基橙指示剂 ,摇匀,以0.5N氢氧化钠溶液滴定(边摇动锥形瓶)至溶液由红色转为黄色为止。
2、计算:H2SO4%=V×1.33
3、控制范围:2-4% 最佳值:3% 分析频率:2次/天
4、药液添加H2SO4(L)=(标准值—分析值)×V÷100
七、微蚀缸之SPS的分析
1、取2ml槽液于250ml 锥形瓶中,加入50ml的DI水,加入20%的H2SO410mL,加入2gKI固体,溶解,摇匀,加入4-5滴淀粉指示剂,摇匀,用0.1N的Na2S2O3标准溶液滴定(边摇动锥形瓶)至乳白色,半分钟不变色时为终点。
2、计算:SPS(g/l)=V Na2S2O3×5.95
3、控制范围:40-80 g/L 最佳值:60g/L 分析频率:2次/天
4、药液添加Na2S2O8(kg)=(标准值—分析值)×V÷1000
八、预浸缸之Cu2+的分析:
1、取25ML工作液于250ML的锥形瓶中,加入50ML水和25MLPH=10氨性缓冲溶液,
摇匀,加入5滴PAN指示剂摇匀(1克/升PAN指示剂),用0.1MEDTA的标准溶液滴定(边摇动锥形瓶)至粉红色变成亮绿色为终点。
2、计算方法:Cu2+(克/升)=2.54ⅹ(MⅹV)EDTA
3、药液维护:当Cu2+〉1g/L时换槽. 分格频率Cu2+︰有需要时分析
4、波美度控制范围10-14Be,控制点12Be 波美度: 2次/天
九、预浸缸的酸当量分析
1、取10ML工作液于250ML锥形瓶中,加入100ML水,摇匀,加入2—3滴酚酞指示剂,摇匀,用1.0M的NaOH滴定(边摇动锥形瓶)至粉红色为终点。
2、控制范围︰酸当量︰0.3-0.7N 标准︰0.5N 分析频率 2次/天
3、计算方法:酸当量=0.1ⅹ(NⅹV)NaOH
4、添加方法:单位(毫升)=(0.5 -分析值)×7.5×缸体积÷0.1
5、添加量:a.添加S—03使溶液的比重维持在10~14波美度之间。
每提高1个波美度需要添加S-03约20克/升。
b.添加分析纯盐酸使酸度维持在0.3—0.7N范围。
每提高0.1个PH值,需要补充7%的盐酸7.5毫升/升。
十、活化缸之Pd的分析:
一)、S—04活化剂的分析
1、配制1.5%;2%;2.5%,3%;3.5%的标准溶液:取4支100ML的比色管,分别加入70ML 水4MLHCL和18克预浸盐,溶解后分别加入1.5ML;2ML;2.5ML;3ML;3.5ML;S—04活化剂,然后稀释到刻度,将待测液与标准溶液比较,即可测出未知溶液的大概浓度。
2、控制范围:2-3% 最佳值:2.5%
二)、活化缸的酸度分析方法
1、取工作液5ML于250ML的锥形瓶,加入100ML水,摇匀,加入5—10滴酚酞指示剂(1%的酚酞指示溶液),并用0.05M的NaOH滴定,直至溶液由无色变成粉红色,滴定时需摇动锥形瓶。
2、计算方法:酸度=0.2ⅹ(MⅹV)NaOH
3、添加方法:单位(毫升)=(0.7 -分析值)×7.5×缸体积÷0.1
4、添加量:a.添加S—03使溶液的比重维持在12~16波美度之间。
每提高1个波美度需要添加S—03约20克/升。
b.加分析纯盐酸使PH值维持在0.6~1.0之间。
每提高0.1个PH值,需要补充37%的盐酸7.5毫升/升。
5、控制范围:大于0.6N
6、分析频率活化缸药水不做分析,每月外发分析Pd2+ 1次/月
三)、加速剂S-05B的分析
1、取工作液10ML于250ML的锥形瓶,加入100ML水,摇匀,加入5—10滴酚酞指示剂,摇匀,并用1.0M的NaOH滴定(边摇动锥形瓶),直至溶液由无色变成粉红色。
2、计算方法:酸度=0.1ⅹ(MⅹV)NaOH
3、控制范围0.7-0.9N 最佳值0.8N 分析频率:2次/天
4、添加方法:单位(毫升)=(0.8-分析值)×15×缸体积÷0.1,每提高0.1个酸度,需要补充S-05B为15ML/L.
十一、加速缸之Cu2+浓度分析
1、取工作液5ML于250ML的锥形瓶,加入100ML水,摇匀、加入5—10滴酚酞指示剂(1%的酚酞指示溶液),并用0.05M的NaOH滴定,直至溶液由无色变成粉红色,滴定时需摇动锥形瓶。
2、计算方法:酸度=0.2ⅹ(MⅹV)NaOH
3、添加方法:单位(毫升)=(0.7 -分析值)×7.5×缸体积÷0.1;添加量:a.添加S—3使溶液的比重维持在12~16波美度之间。
每提高1个波美度需要添加S—03约20克/升。
b.加分析纯盐酸使PH值维持在0.6~1.0之间。
每提高0.1个PH值,需要补充37%的盐酸7.5毫升/升。
4、控制范围:大于0.6N
5、分析频率活化缸药水不做分析,每月外发分析Pd2+ 1次/月
二)、加速剂S-05B的分析
1、取工作液10ML于250ML的锥形瓶,加入100ML水,摇匀,加入5—10滴酚酞指示剂,摇匀,并用1.0M的NaOH滴定(边摇动锥形瓶),直至溶液由无色变成粉红色。
2、计算方法:酸度=0.1ⅹ(MⅹV)NaOH
3、控制范围0.7-0.9N 最佳值0.8N 分析频率:2次/天
4、添加方法:单位(毫升)=(0.8-分析值)×15×缸体积÷0.1;每提高0.1个酸度,需要补充S-05B为15ML/L.
三)、加速缸之Cu2+浓度分析
1、取25ML工作液于250ML的锥形瓶中,加入50ML水和25MLPH=10氨性缓冲溶液和5滴PAN指示剂,摇匀,用0.1MEDTA的标准溶液滴定(边摇动锥形瓶)至粉红色变成亮绿色为终点。
2、计算方法:Cu2+(克/升)=2.54ⅹ(MⅹV)EDTA
3、控制范围:当Cu2+含量达到0.7g/l时更换整个槽液,分析频率Cu2+:有需要时分析。
十二、沉铜缸之Cu2+的分析
1、取20ML的工作液到250ML的锥形瓶中,加入20ML20%的H2SO4和25ML20%的KI,摇匀,再加入20ML20%的KSCN溶液和2ML淀粉指示剂摇匀,用0.1M的Na2S2O3滴定(边摇动锥形瓶)到乳白色为终点。
2、计算方法:Cu2+(克/L)=3.18ⅹ(NⅹV)Na2S2O3
3、控制范围1.6-2.2g/l 最佳值1.9g/l 分析频率:1次/3H(连续生产)
4、添加量:S-62A(升)=(1.9—分析值)ⅹ缸体积/30
十四、沉铜缸之HCHO及NaOH的分析:
1、用PH=9.18的缓冲溶液效准PH计,取5ML工作液到150ML烧杯中,加入50ML DI 水,用0.1MHCL将溶液PH值滴定到10.5,并记录下滴定用量T1,加入10ML10%的Na2SO3并搅拌2分钟,用标准0.1M的HCL滴定到溶液PH值为10.5,滴定用量为T2。
2、计算方法:NaOH(克/升)=8ⅹ(NⅹT1)HCL ; HCHO(克/升)=6ⅹ(MⅹV)HCL
3、控制范围NaOH :8-12g/l HCHO :3.5-6g/l 最佳值:NaOH︰10g/l HCHO: 5g/l;㈠分析当铜离子达到1.9克/升甲醛不足时,此时添加37%甲醛的体积为HCHO(升)=(5—分析值)ⅹ缸体积/370 ;㈡分析当铜离子不足1.9克/升甲醛也不足时, 此时添加37%甲醛的体积为HCHO(升)=【5—(添加S-68A的升数ⅹ60/缸体积+分析值)】÷缸体积/370 分析频率:1次/3H(连续生产)
4、添加S-68A与S-68B应当按照等体积添加即1:1添加。
当氢氧化钠不足时补加17%的氢氧化钠的体积为17%NaOH(升)=【10—分析的NaOH的含量)】×缸体积÷170
镀铜药水分析规范
一、除油缸除油剂的分析
1、取槽液1ml于250ml锥形瓶中,入50ml的DI水,加入3-5滴0.1%的甲基橙指示剂,用0.1mol/L的NaOH滴定至溶液变成黄色为止。
2、计算:除油剂(%)=滴定的体积数×0.1×2.66
3、控制范围除油剂: 2 - 3 % 最佳值: 2.5 %
4、药液添加:除油剂(L)=(标准值-分析值)×V÷100
二、电铜缸之H2SO4的分析
1、取槽液2ml于250ml锥形瓶中,加入50ml的DI水,加入3-5滴0.1%的甲基橙指示剂,用0.5mol/L的NaOH滴定至溶液变成黄色为止
2、计算:H2SO4(g/l)=滴定的体积数×12.25
3、控制范围H2SO4: 160-200g/L 最佳值: 180g/L 分析周期:1次/天
4、药液添加:H2SO4(L)=(标准值-分析值)×V÷1840
三、电铜缸之CuSO4的分析
1、取槽液1ml于250ml的锥形瓶中,加入DI水50ml,滴加NH3·H2O使溶液刚好变蓝,加0.1%PAN指示剂,摇匀,用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液呈亮蓝色为终点。
2、计算:CuSO4(g/l)=滴定的体积数×0.05×24.5
3、控制范围CuSO4.5H2O : 60-100g/L 最佳值: 75g/L 分析周期:1次/天
4、药液添加:CuSO4(kg)=(标准值-分析值)×V÷1000
四、电铜缸之Cl-的分析
1、取槽液25ml于250ml的锥形瓶中,加入DI水50ml,加入1:1HNO3溶液10ml,加入0.1mol/L的AgNO3溶液7-8滴,使溶液出现浑浊,用0.01mol/L的Hg(NO3)2标准溶液将上叙溶液滴定至澄清为终点。
2、计算:Cl-(ppm)=滴定的体积数×0.01×709.1
3、控制范围Cl-: 40-60ppm 最佳值: 50ppm 分析周期:1次/天
4、药液添加:HCl(mL)=(标准值-分析值)×V÷415
电镍金药水分析规范
一、一、)除油缸之除油剂的分析
1、取1ml工作液于250ml锥形瓶中加入50ml纯水,3—5滴0.1%酚酞指示剂后摇匀,用0.1N NaOH标准溶液滴定至溶液变成粉红色为终点(半分钟内不褪色)。
2、计算方法:除油剂(ml/L)=200ⅹ(NⅹV NaOH)
3、控制范围:100-140ml/L 最佳值:120ml/L 分析频率:1次/天
4、药液添加量V(L)=(120-分析值)ⅹ缸体积/1000
二)、Cu2+分析
1、取20ml工作液于250ml锥形瓶中,加100ml纯水摇匀,加25mlPH=10氨性缓冲溶液,50ml醋酸和5滴PAN指示剂,摇匀,用0.05N EDTA标准液滴定(边摇动)至颜色从紫色变成黄色为终点。
2、计算方法:Cu2+(g/l)=3.18×(N×V EDTA);
3、槽液维护:当Cu2+>2g/L时需换槽
二、微蚀缸之Cu2+的分析
1、吸取槽液2ml于250ml的锥形瓶中,加入50ml的纯水摇匀,加入3-5mL浓氨水(摇匀此时为蓝色),加入3滴PAN指示剂,摇匀,用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定(边摇动锥形瓶)至溶液呈绿色为终点
2、计算:Cu2+(g/L)=V EDTA×1.5885
3、控制范围:<20g/l. 分析频率:1次/天当Cu2+〉20g/L时,换缸
三、微蚀缸之H2SO4的分析:
1、用移液管取1ml槽液,放置于250ml烧杯中,加入50ml纯水,加2-3滴甲基橙指示剂 ,摇匀,以0.5N氢氧化钠溶液滴定(边摇动锥形瓶)至溶液由红色转为浅黄色为止。
2、计算:H2SO4%=V×1.33
3、控制范围:2-4% 最佳值:3% 分析频率:1次/天
4、药液添加H2SO4(L)=(标准值—分析值)×V÷100
四、微蚀缸之SPS的分析
1、吸取2ml槽液于250ml 锥形瓶中,加入50ml的DI水,加入20%的H2SO410mL,加入
2gKI固体,溶解,摇匀,加入4-5滴淀粉指示剂,摇匀,用1.0N的Na2S2O3标准溶液滴定(边摇动锥形瓶)至乳白色,半分钟不变色时为终点。
2、计算:SPS(g/l)=VNa2S2O3×5.95
3、控制范围:50-70 g/L 最佳值:60g/L 分析频率:1次/天
4、药液添加:Na2S2O8(kg)=(标准值—分析值)×V÷1000
五、镀镍缸中总镍的分析
1、取槽液1ml于250ml的锥形瓶中,加入50ml的DI水,加入5mlPH=10的缓冲溶液,加入0.1g的MX指示剂,用0.1N EDTA 标准溶液滴定溶液变成紫色为终点。
2、计算:总镍(g/L)=58.7×(N×V EDTA)
3、控制范围:70-80g/L 最佳值:75g/L 分析频率1次/天
4、药液添加氨基磺酸镍(L)=[标准值-分析值)×V]/180
六、镀镍缸中NiCl2的分析
1、取2ml槽液于250ml的锥形瓶中,加入100ml的DI水,加入1ml2%铬酸钠指示剂,用0.1N AgNO3标准溶液滴定溶液变成棕黄色为终点。
2、计算: Nicl2(g/L)=5.955×V AgNO3
3、控制范围:13-17g/L 最佳值:15g/L 分析频率1次/天
4、药液添加:Nicl2(Kg)=[(标准值-分析值)×V]/1000
七、镀镍缸中H3BO3的分析
1、取2ml槽液于250ml的锥形瓶中,加入100mlDI水,加入3滴硼酸指示剂,加入5g甘露糖粉末,用0.1N NaOH标准溶液滴定至溶液呈蓝色为终点。
2、计算:H3BO3(g/l)=3.09×V NaOH
3、控制范围42—48g/L 最佳值:45g/L 分析频率1次/天
4、药液添加:H3BO3(Kg)=[(标准值-分析值)×V]/1000
八、镀镍缸中PH值的测定
1、用酸度计测出其PH值
2、控制范围:3.5—4.1 最佳值:3.8
3、PH高于4.1可用氨基磺酸调试,PH低于3.5可用碱式碳酸镍调试
九、后浸酸缸之H2SO4的分析:
1、用移液管取1ml槽液,放置于250ml烧杯中,加入50ml纯水,加2-3滴甲基橙指示剂 ,摇匀,以0.5N氢氧化钠溶液滴定(边摇动锥形瓶)至溶液由红色转为浅黄色为止。
2、计算:H2SO4%=V×1.33
3、控制范围:3-5% 最佳值:4% 分析频率:1次/天
4、药液添加H2SO4(L)=(标准值—分析值)×V÷100
十、电金缸中PH值的测定
1、用酸度计测出PH值
2、控制范围:3.8-4.5 最佳值:4.1
3、PH值高于4.5用柠檬酸进行调校,PH值低于3.8用氢氧化钾进行调校
十一、电金缸中比重的测定
1、用比重计测出其比重
2、控制范围:1.02-1.05g/ml 最佳值:1.04g/ml
3、比重低于1.04g/ml用导电盐2号试剂进行调校,20g/L可升高0.01g/ml
4、每沉积1g纯金需补充1.5g68.3%的金盐及10ml551补充液B,带水及其它损耗另行补充
5、Au含量控制范围:0.8-1.0g/L 最佳值:0.9g/L
6、分析频率:1次/2周
化学镍金药水分析规范
一、酸洗H2SO4的分析
1、正确吸取样品1 ml 于250 ml 锥形瓶
2、加纯水约50 ml 及甲基橙指示剂1-3 滴
3、以0.5 N 的NaOH 滴定,终点:红色→黄色
4、计算H2SO4% = ml x 1.33
5、控制范围:1.5~2.5 最佳值:2.0%
6、补充H2SO4 补充量(l) =(5 –分析值) X 槽容量(L)/100
二、微蚀缸之Cu2+的分析
1、取槽液2ml于250ml的锥形瓶中,加入50ml的纯水摇匀,加入3-5mL浓氨水(摇匀此时为蓝色),加入3滴PAN指示剂,摇匀,用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定(边摇动锥形瓶)至溶液呈绿色为终点。
2、计算:Cu2+(g/L)=V EDTA×1.5885
3、控制范围:<15g/l 分析频率:1次/天
4、当Cu2+>15g/L时,换缸
三、微蚀缸之H2SO4的分析
1、取1ml槽液,放置于250ml烧杯中,加入50ml纯水,加2-3滴甲基橙指示剂 ,摇匀,以0.5N氢氧化钠溶液滴定(边摇动锥形瓶)至溶液由红色转为黄色为止。
2、计算:H2SO4%=V×1.33
3、控制范围:1.5-2.5% 最佳值:2.0% 分析频率:1次/天
4、药液添加:H2SO4(L)=(标准值—分析值)×V÷100
四、微蚀缸之NPS的分析
1、取2ml槽液于250ml 锥形瓶中,加入50ml的DI水,加入20%的H2SO410mL,加入2gKI固体,溶解,摇匀,加入4-5滴淀粉指示剂,摇匀,用1.0N的Na2S2O3标准溶液滴定(边摇动锥形瓶)至乳白色,半分钟不变色时为终点.。
2、计算:NPS(g/l)=V Na2S2O3×5.95
3、控制范围:50-80 g/L 最佳值:60g/L 分析频率:1次/天
4、药液添加:Na2S2O8(kg)=(标准值—分析值)×V÷1000
五、WL-4000P分析方法/预浸,活化
1、取槽液1ml于300ml锥形瓶中,加入50ml纯水,加入5ml 5%铬酸钾(或铬酸钠)指示剂,以0.1N硝酸银滴定. 滴定终点:生成红棕色沉淀时。
2、计算方法:WL-4000P(ml/L)=滴定量(ml) ×16 ×f (f:0.1N AgNO3 的标定系数)
3、补充:WL-4000P补充量(ml)=(建浴浓度–分析值) X 槽容量(L)注:建浴浓度:WL-4000P:100ml/l
3、控制范围:WL-4000P:80-120 ml/l
六、Ni 浓度/ PART
1、取样品5 ml于250 ml 锥形瓶,加纯水约100 ml,加入氨水(28 ﹪) 10 ml,加入约0.2
g MX 指示剂,以0.05 M EDTA 滴定,终点:褐色→紫色。
2、计算:Ni 浓度(g/l) = ml x 0.587 x f ( f :0.05 M EDTA 标定系数)
3、补充:PART-A补充量(L)=(建浴浓度–分析值) X 槽容量(L)/100
4、Ni2+控制范围:4.5-5.2 g/l Ni2+建浴浓度: 4.8 g/l
七、次磷酸二氢钠浓度/ PART
1、取样品 2 ml 于 300 ml 附栓盖锥形瓶,加25ml的6NHCl,加0.1NI225 ml, 加6NHCl5ml 由瓶缘洗下栓住, 搅拌混合,盖上栓盖后,置于暗处约 1.5hr, 以 0.1 N 硫代硫酸钠溶液滴定,待接近终点时(淡黄色). 加 1 ~ 3 滴的淀粉指示剂, 终点:紫褐→无色,滴定量 = A ml
2、做空白试验. (2) → (5) 滴定量 = B ml
3、计算:次磷酸二氢钠浓度(g/l)=( B - A )ml x 2.63 x f ( f: 0.1 N 硫代硫酸钠标定系数)
4、补充:PART-B补充量(L)=(建浴浓度–分析值 ) X 槽容量(L)/500
5、控制范围:次磷酸二氢钠浓度:24-30 g/l 还原剂建浴浓度:27 g/l
八、pH值测定
1、 pH计开机,pH 7 标准液校正,pH 4 标准液校正,样品液温度保持 25 ℃, pH 电极浸入, 读取显示值,
2、化学镍槽PH值控制范围:4.5-4.7
3、化学镍槽PH值调整,调高:用28%的氨水稀释后加入;调低:用AR级硫酸稀释后加入。
4、化学金槽PH值控制范围:4.5-5.5
5、化学金槽PH值调整:调高:用28%的氨水稀释后加入;调低: 用柠檬酸溶水加入。
参考:1.1g/l柠檬酸可调低0.1个PH单位。
其它则要分多次调整。