薄膜物理课件(3)合金及化学物的蒸发

(2) 排气 (3) 加热基片(要想快，可以从排气开始后立即进行加热，但为慎重
起见，最好在获得高真空后开始加热) (4) 蒸发源除气(供给蒸发源蒸法所需的30％～100％的电功率) (5) 蒸镀(旋转基片，供给蒸发源所需电能，打开挡板) (6) 达到所要求的膜厚之后，关闭挡板，停止供给蒸发源和基片电能 (7) 经过必要的冷却时间之后，取出基片，放入下一批基片
缺点：难于控制蒸发速率；放电时所飞溅出微米级大小的电 极材料会影响被沉积薄膜的均匀性
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2. 热壁法 热壁法是利用加热的石英管等 (热壁) 把蒸发分子或原子从蒸 发源导向基板，进而生成薄膜
通常，热壁较基板处于更高的温度。整个系统置于高真空 中，但由于蒸发管内有蒸发物质，因此压强较高
Al2O3 (固相沉积) SnO2 (固相沉积)
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合金及化合物的蒸发
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合金及化合物的蒸发
在反应蒸发法中，蒸发源原子或低价化合物分子与活性气体 发生反应的地方有三种可能 (1) 蒸发源表面 (2) 蒸发源到基板的空间 (3) 基板表面 蒸发源表面的反应尽可能避免，因为它会导致蒸发速率的降低
特点：在热平衡状态下成膜；通过加热源材料与基板材料间 的容器壁来实现的
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14备薄膜的优点 (1) 蒸发材料的损失保持在最小 (2) 生长管中可以得到洁净的环境 (3) 管内可以保持相对较高的气压 (4) 源与基板间的温差可以大幅度降低
热壁法主要用于Ⅱ-Ⅵ族、Ⅳ-Ⅵ和Ⅲ-Ⅴ族半导体化合物薄膜 的制备
度完整的薄膜结构
三温度蒸发法是分别控制低蒸气压元素的蒸发源温度、高蒸 气压元素的蒸发源温度和基板温度的蒸发方法
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合金及化合物的蒸发
三温度蒸发法很难得到外延单 晶薄膜，这种方法目前应用较 少
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三、特殊的蒸发法 1. 电弧蒸发法 电阻加热蒸发源缺点 (1) 来自加热装置、坩埚等可能造成的污染 (2) 电阻加热法的加热功率或加热温度也有一定的限制
分子束外延镀膜法
(4) MBE是动力学过程，即将入射的中性粒子(原子或分子)一个一 个地堆积在衬底上进行生长，而不是一个热力学过程，所以它 可生长按照普通热平衡生长方法难以生长的薄膜
(5) MBE的另一显著特点是生长速率低，大约１μm/h，相当于每 秒生长一个单原子层，因此有利于实现精确控制厚度、结构与 成分和形成陡峭异质结等。 MBE特别适于生长超晶格材料
液相外延是使衬底与含有被沉积组分的过饱和溶液相接触，从 而获得外延生长的方法 例如，要生长GaAs外延薄膜，可以将衬底浸入成分为90％Ga10%As(摩尔比)的液相中 该方法的特点是简单易行，但具有外延层一致性和平整性较 低，界面成分突变性较差等缺点
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分子束外延镀膜法
分子束外延(Molecular beam epitaxy )是在超高真空条件下， 将薄膜诸组分元素的分子束流直接喷射到衬底表面，从而 在其上形成外延层的技术。从本质上讲，它属于物理气相沉 积的真空蒸发镀膜方法 与传统的真空蒸发镀膜法不同的是，分子束外延具有超高真 空，并配有原位监测和分析系统，能获得高质量的单晶薄膜
和分子束外延法制备薄膜相比，热壁法方法简便、价格便 宜，但可控性和重复性较差
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3. 激光蒸发法
使用高功率的激光束作为能源来进行蒸发镀膜的方法，从本 质上讲，也是一种真空蒸发镀膜法
高能量的激光束透过窗口进入真空室，经棱镜或凹面镜聚 焦，照射到蒸发材料上，使之加热汽化蒸发
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合金及化合物的蒸发
反应蒸发法不仅用于热分解严重，而且用于因饱和蒸气压较 低而难以采用电阻加热蒸发的材料
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合金及化合物的蒸发
在空气中或O2气氛中蒸发SiO制备SiO2薄膜 在N2气氛中蒸发Zr制备ZrN薄膜
Al(激活蒸气) ＋ O2 (激活蒸气) Sn(激活蒸气) ＋ O2 (激活蒸气)
上述缺点可由电子束蒸发法加以解决，但所需设备昂贵
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电弧蒸发法是制备高熔点薄膜的一种较为简便的方法，它是 采用高熔点材料构成两个棒状电极，在高真空下通电使其发 生电弧放电，使接触部分达到高温进行蒸发。它是一种自加 热方法
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优点：可蒸发包括高熔点金属在内的所有导电材料，可简单 快速制备无污染的薄膜，也不会引起由于蒸发源辐射 而造成基板温度升高的问题
Co(27) Cobalt
Rh(45) Rhodium
Ir(77) Iridium
Mt(109) Meitneriu
m
人造元素
液体元素
Ni(28) Nickel
Pd(46) Palladium
Pt(78) Platinum
Uun
Cu(29) Copper
Ag(47) Silver
Au(79) Gold
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分子束外延镀膜法
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分子束外延镀膜法
分子束外延法镀膜的优点 (1) 由于系统是超高真空，因此残余气体不易进入膜层，薄膜纯
度高 (2) 外延生长可在低温下进行 (3) 可严格控制薄膜成分及掺杂浓度 (4) 能对薄膜进行原位检测分析
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分子束外延镀膜法
对衬底材料的要求： (1) 要求晶格类型和晶格常数尽可能与外延材料相近 (2) 在沉积温度下稳定，不发生热分解 (3) 不受外延材料及其蒸气的侵蚀 (4) 和外延材料有相近的热膨胀系数
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分子束外延镀膜法
主要由工作室、分子束喷射炉和各种监控 仪器组成
电子衍射仪和俄歇电子能谱仪用来监测与研 究外延层单晶的生长过程，评价结晶质量和 进行成分分析
四极质谱仪用来检测分子束流量
液N2是为了提高真空度并对各个喷射炉实 施热隔离且减小对基板的热辐射的影响
电子枪是用来监测膜厚
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合金及化合物的蒸发
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合金及化合物的蒸发
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合金及化合物的蒸发
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激光蒸发法的特点
(1) 激光加热可以达到极高的温度，可蒸发任何高熔点的材 料，且可获得很高的蒸发速率
(2) 由于采用非接触式加热，激光器可以安放在真空室外，既 完全避免了蒸发源的污染，又简化了真空室，非常适宜 在高真空下制备高纯薄膜
m
Be(4) Beryllium
Mg(12) Magnesiu
m
Ca(20) Calcium
Sr(38) Strontium
Ba(56) Barium
Ra(88) Radium
固体元素
气体元素
Sc(21) Scandium
Ti(22) Titanium
V(23) Vanadium
Y(39) Yttrium
Uuu
Zn(30) Zinc
Cd(48) Cadmium
Hg(80) Mercury
B(5) Boron
Al(13) Aluminum
Ga(31) Gallium
In(49) Indium
C(6) Carbon
Si(14) Silicon
Ge(32) Germaniu
m
Sn(50) Tin
N(7) Nitrogen
外延来自希腊词 (epi)和 (taxis)， (epi)意思是“在 ┄上面”， (taxis)意思是排列。如果基片与薄膜的材料相同（例如在单晶 Ge上生长Ge膜）则说是自外延（同质外延）；如果薄膜与基片 是两种不同的材料（例如在NaCl上生长Al膜），则称为异质外 延
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第五节 分子束外延镀膜法
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ⅠA
ⅡA
Ⅲ
Ⅳ
Ⅴ
Ⅵ
Ⅶ
B
B
B
B
B
....ⅧB....
ⅠB
ⅡB
ⅢA
ⅣA
ⅤA
ⅥA
ⅦA
ⅧA
H(1) Hydroge
n
He(2) Helium
Li(3) Lithium
Na(11) Sodium
K(19) Potassiu
m
Rb(37) Rubidiu
m
Cs(55) Cesium
Fr(87) Franciu
P(15) Phosphorous
As(33) Arsenic
Sb(51) Antimony
O(8) Oxygen
S(16) Sulfur
Se(34) Selenium
Te(52) Telluriu
F(9) Fluorine
Cl(17) Chlorin
e
Br(35) Bromin
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3
合金及化合物的蒸发
(1) 反应蒸发法 反应蒸发法主要用于制备高熔点的绝缘介质薄膜，如氧化 物、氮化物和硅化物等
许多化合物在高温蒸发过程中会产生分解，例如直接蒸发 Al2O3、TiO2等会产生失氧，宜采用反应蒸发法为宜
反应蒸发法是将活性气体导入真空室，使活性气体的原子、 分子和从蒸发源逸出的蒸发金属原子、低价化合物分子在基 板表面沉积过程中发生反应，从而形成所需高价化合物的方 法
合金及化合物的蒸发
二、化合物的蒸发
化合物在蒸发过程中，蒸发出来的物质蒸气可能具有完全 不同于固态或液态化合物的成分。气相分子还可能发生一 系列的化合与分解过程。
发生上述现象的直接后果是沉积的薄膜成分可能偏离原 来的化学组成
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合金及化合物的蒸发
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合金及化合物的蒸发
化合物的蒸发法有四种 (1) 电阻加热法 (2) 瞬时蒸发法 (3) 反应蒸发法 (4) 双源或多源蒸发法－三温度法和分子束外延法
La(57-71) Lanthanu
m
Ac(89-103) Actinium
Zr(40) Zirconium
Hf(72) Hafnium
Rf(104) Rutherfordiu
m
Nb(41) Niobium
Ta(73) Tantalum
Db(105) Dubnium
Cr(24) Chromium
Mo(42) Molybdenu
(6) MBE是在一个超高真空环境中进行的，而且衬底和分子束源相 隔较远，因此可用多种表面分析仪器实时观察生长面上的成分 结构及生长过程，有利于科学研究
MBE已在固体微波器件、光电器件、多层周期结构器件和单分子
层薄膜等方面的研制得到广完泛整应版课用件ppt
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真空蒸发镀膜法操作步骤：
(1) 放置基片
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分子束外延镀膜法
控
制
超高真空的环境
外
延
膜
严格控制适合的衬底温度
生
长
各喷射炉的加热温度
的
重
要 条
分子束的强度和种类
件
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分子束外延镀膜法
分子束外延镀膜的特点：
(1) MBE虽然也是一个以气体分子运动论为基础的蒸发过程，但它 不是以蒸发温度为控制参数，而是以系统中的四极质谱仪、原子 吸收光谱等近代分析仪器，精密地监控分子束的种类和强度，从 而严格控制生长过程和生长速率
(2) MBE是一个超高真空的物理沉积过程，既不需要考虑中间化学 反应，又不受质量传输的影响，并且利用快门可对生长和中断 瞬时调整。膜的组分和掺杂浓度可随源的变化作迅速调整
(3) MBE的衬底温度低，因此降低了界面上热膨胀引入的晶格失配 效应和衬底杂质对外延层的自掺杂和扩散的影响
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(3) 利用激光束加热能够对某些化合物或合金进行闪烁蒸发， 有利于保证膜成分的化学计量比或防止分解；又由于材 料气化时间短促，不足以使四周材料达到蒸发温度，所 以激光蒸发不易出现分馏现象
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第五节 分子束外延镀膜法
外延是一种制备单晶薄膜的新技术，它是在适当的衬底与合适 条件下，沿衬底材料晶轴方向生长一层结晶结构完整的新单晶 层薄膜的方法，新生单晶层叫做外延层。典型的外延方法有液 相外延法、气相外延法和分子束外延法
m
W(74) Tungsten
Mn(25) Manganese
Tc(43) Technetiu
m
Re(75) Rhenium
Fe(26) Iron
Ru(44) Ruthenium
Os(76) Osmium
Sg(106) Seaborgium
Bh(107) Bohriium
Hs(108) Hassium
活性反应气体所对应的平均自由程大于源－基的距离，碰撞 的几率即使达到50％左右，但反应的可能性很小 反应主要发生在基板表面
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合金及化合物的蒸发
(2) 双源或多源蒸发法－三温度法和分子束外延法
三温度法从原理上讲是双蒸发源蒸发法
三温度法和分子束外延法主要用于制备单晶半导体化合物 薄膜，特别是Ⅲ-Ⅴ族半导体化合物薄膜、超晶薄膜以及各 种单晶外延薄膜的制备 超晶格：由不同的单晶体薄层周期性地交替外延所形成的高