固溶处理对服役后AISI321钢组织和性能的影响

第36卷增刊Vol.36Sup. 2011年9月HEAT TREATMENT OF METALS September2011
固溶处理对服役后AISI321钢组织和性能的影响
马海涛1*，赵艳辉1，王来1，孙长海2
（1.大连理工大学材料科学与工程学院,辽宁大连116023;
2.大连理工大学电气工程学院,辽宁大连116023）
摘要:采用金相显微镜、硬度仪、拉伸机和扫描电镜对在700℃下服役8万小时的AISI321不锈钢固溶处理后显微组织和室温性能的转变进行了研究。

结果表明：在1050℃下固溶处理使服役后AISI321不锈钢中的σ相逐渐溶解，σ相的含量明显减少；固溶处理后显微硬度明显降低；固溶处理使服役后的AISI321不锈钢抗拉强度明显降低（从690MPa降至610MPa），断后伸长率升高（从32%上升为60%），断裂形式从脆性断裂转变为韧性断裂。

关键词：σ相；奥氏体不锈钢；微观组织；性能
中图分类号:TG142.71文献标志码：A
Influence of solution treatment on micro structure and properties
of AISI321service
MA Hai-tao1,ZHAO Yan-hui1,WANG Lai1，SUN Chang-hai2
(1.School of Material Science and Engineering,Dalian University of Technology,Dalian116085,China;
2.School of Electrical Engineering,Dalian University of technology,Dalian116085,China)
Abstract:The methods of metallographic microscope,Vickershardness tester,the stretcher and scanning electron microscope was used toanalysis the changes of the microstructure and the properties of AISI321stainless steel service for80000hours at700℃after solution treatment.The results show that:after solution treatment at the temperature of1050℃,sigma phase in AISI321stainless steel gradually dissolve,and the content of sigma phase is obviously reduced;after solution treatment,the microhardness of AISI321stainless steel is decrease clearly;the tensile strength of AISI321stainless steel service is reduced(from690MPa down to610MPa),the elongation is increased(from32%up to60%),and the fracture mode change from brittle fracture into ductile fracture.
Key words:sigma phase；AISI321stainless steel；microstructure；the properties
奥氏体不锈钢是不锈钢中应用最广，产量最大的不锈钢钢种，约占不锈钢总产量的2/3，而2010年中国不锈钢粗钢产量达接近1000万吨。

奥氏体不锈钢具有较好的耐蚀性，而且具有优异的冷加工成形性和良好的焊接性，经常用于要求较高耐大气腐蚀和耐高温腐蚀的高温场合。

特别是石化、热电、核电等设施中作为耐热材料被大量、广泛使用。

奥氏体不锈钢常在高温-工业环境下使用。

奥氏体不锈钢构件在高温中的使用温度一般在550℃以上，其正常工作温度可达700℃以上，无负荷时可达800-850℃[1]。

使用前一般为单向奥氏体。

长时间服役在高温下的不锈钢构件会有大量的σ相析出[2,3]，尤其是在应力状态下。

实际应用的失效分析[4-6]以及对失效后的奥氏体不锈钢进行力学性能测试[7]表明σ相的析出导致不锈钢的性能下降，尤其是室温冲击性能和抗腐蚀性能。

前人的研究表明不同的热处理工艺[8]，一些合金元素的添加[3]等手段只能延缓σ相的析出时间与数量，不能改变σ相析出的事实。

大部分的研究者都把精力放在σ相析出机制，很少文献涉及到已经析出σ相不锈钢的后续研究。

本文将重点放在已经析出σ相的AISI321不锈钢在1050℃固溶处理后，σ相含量的变化以及室温性能的演变。

1实验材料及方法
1.1试验材料
本文中研究对象为在700℃下服役8万小时的AISI321不锈钢，其化学成分如表1所示。

固溶处理温度为1050℃，固溶处理时间分别为0.5h，1h，2h，5h，10h，25h，采取水冷的冷却方式。

收稿日期:2011-07-13
基金项目:中国石油科技创新基金研究项目(2010D-5006-0704)
作者简介:马海涛(1971－),男,副教授，从事金属材料失效分析及安全评估工作，发表论文70余篇，电话：************* E-mail:*************,.cn。

增刊马海涛，等：固溶处理对服役后AISI 321钢组织和性能的影响
417表1AISI 321不锈钢的元素成分（wt%）Table 1C omposition of AISI 321steel （wt%）
C
Si Mn P S Ni Cr Ti 0.08 1.310.970.0290.00089.3517.330.55
1.2试验方法
将固溶前后的试样首先进行打磨等预处理，用质量分数为56%的KOH 溶液进行电解腐蚀（对σ相进行显色所用的腐蚀液）最后用MEF-3型光学显微镜下进行金相组织观察。

将预处理后的试样在维氏硬度仪上进行显微硬度测试，型号为MVC-1000B ，载荷500g ，卸载时间为15s 。

每个试样选取5-7个不同位置，取所有点的硬度平均值作为合金的显微硬度。

室温拉伸试验的试样加工成直径为5mm ，原始标距长度为25mm 的圆形比例试样。

用RD-50微机电子蠕变试样机对试样进行高温拉伸测试。

利用JSM-5600LV 型扫描电子显微镜对室温拉伸试样的断口形貌进行观察。

图1固溶后的金相组织(a)0h;(b)0.5h ;(c)1h;(d)2h ;(e)5h
Fig.1Micrographs after solution treatment (a)0h ;(b)0.5h;(c)1h;(d)2h;(e)5h
2实验结果及分析
2.1σ相含量的变化
图1所示为在1050℃下固溶处理不同时间的AISI321不锈钢的金相显微照片。

从图片中看出，固溶处理使σ相逐渐溶解，随着固溶处理时间的延长，σ相的含量越来越少。

在固溶处理之前，在AISI 321不锈钢的σ相的形状多为带有棱角的块状（如图1(a)所示），部分σ相排列方向与轧制方向相同。

随着σ相的溶解，σ相的棱角处最先溶解（如图1(b)所示），最后σ相的形状多为圆形直至完全溶解（如图1(b)/(c)/(d)所示）。

2.2显微硬度
对每个状态下的AISI 321不锈钢试样进行多次硬度测试，将结果取其平均值，如表2所示。

从表中看出，随着固溶处理的进行，平均硬度值有着明显的降低趋势，当固溶处理时间达到2小时后，显微硬度的值小于200HV ，达到了服役前的特征值。

表2固溶后AISI 321不锈钢的维氏硬度值(HV)
Tab Table le le.2
.2Vickers hardness of AISI 321steel after solution treatment(HV)服役后
0.5h 1h 2h 268.6241.675228.4195.6
2.3室温拉伸性能
为了深一步了解固溶处理后力学性能的变化，把在1050℃下进行固溶处理的AISI 321不锈钢进行了室温(a)(b)(c)
(d)(e)
第36卷418拉伸实验。

图2为室温拉伸抗拉强度与断后伸长率和固溶时间的关系。

从图中可以看出，固溶处理的进行，不仅不能提高AISI 321不锈钢的抗拉强度，还有着明显降低。

固溶处理达到5小时以前，抗拉强度随着σ相的含量降低而降低，固溶处理后抗拉强度降低了大约为100MPa 。

固溶处理的进行对断后伸长率有明显的影响，从原来的32%上升到60%，提高了近一倍，但是随着固溶处理的进行（5小时后），断后伸长率随着固溶处理的进行断后伸长率降低。

为了进一步研究室温断裂的机制，对拉伸断口进行了宏观观察，并且对拉伸断口的纤维区进行了SEM 微观观察，如图3所示。

Solutime Time/h
T e n s i l e S t r o n g t h /M P a E l o n g a t i o n 图2室温拉伸断后伸长率和抗拉强度和固溶处理时间的关系
Fig.3The curves of elongation and tensile strength vs.solution time at room temperature
图3室温拉伸试样断口(a)宏观；(b)0h ；(c)1h ；(b)5h ；(e)10h ；(f)25h
Fig.3The fracture of tensile test at room temperature(a)macrography;(b)0h;(c)1h;(b)5h;(d)10h;(e)25h
从宏观断口照片（如图3(a)所示）上看，服役后和固溶处理为0.5h 试样表面光亮，而固溶处理达到5h 后试样表面呈粗糙状，有着明显的滑移痕迹。

未固溶处理的试样，没有明显的颈缩。

结合微观照片，在SEM 下，固溶前的拉伸断口（如图3(b)）显示了沿晶断裂的脆性特征，在断口上还存在大量的微小裂纹，由此确定为脆性断裂。

固溶处理为1h （如图3(c)）时，发现了微小的颈缩现象，在微观的断口表面还存在少量的裂纹。

固溶处理后5h ，韧窝的大小和深浅均有所改变，韧窝的尺寸越来越大。

3讨论
σ相的析出温度区间是600-1000°C 。

当温度超过这个温度区间时，σ相将逐渐溶解到基体中去，发生元素的定向迁移。

σ相的溶解过程，实质上就是原子扩散的过程。

在1050℃，σ相是非平衡相，其溶解过程为自发过程。

原子在化学位梯度的作用下，原子的定向迁移从化学位高的地方迁移至化学位低的地方。

σ相本身硬而脆，室温硬度高达1100-1300kgf/mm 2；再加上在晶内的σ相对位错的运动起到了阻碍作用，而在晶界处σ相又起到了抑制了晶界滑移的作用，因此σ相的溶解使AISI 321不锈钢的硬度降低；由于(b )(a )(c )
(d )(e )(f )
增刊马海涛，等：固溶处理对服役后AISI321钢组织和性能的影响419
晶界对位错的运动有着阻碍作用，固溶后奥氏体晶粒的增大使AISI321不锈钢的硬度降低。

多种机制导致固溶后的AISI321不锈钢的显微硬度降低。

σ相的存在不但没降低不锈钢的抗拉强度，反而在一定程度上能提高室温抗拉强度。

σ相在拉伸试验过程中，起着复杂的作用。

一方面是强化作用，阻碍着位错的运动和晶界的滑，另一方面它和奥氏体间较小的结合力，使其常常作为裂纹源，大大降低了钢的韧性。

从室温拉伸的抗拉强度的结果看，在本试验中σ相的强化作用大于弱化作用，导致服役后的AISI321不锈钢进行固溶处理后抗拉强度有着明显的降低。

随着固溶处理的进行，奥氏体晶粒的长大使抗拉强度降低，但是较小尺寸的σ相阻碍着位错的运动提高抗拉强度，这两种作用相互抵消。

未固溶处理的试样断裂前产生微量塑性变形，断口附近截面的收缩率不超过3%，原来的晶粒未被歪曲（如图3(b)所示），其大小和形状保持原状。

断裂面与拉伸应力方向垂直。

断口平齐光亮，呈放射状。

脆性断裂前无明显预兆，裂纹的扩展速度很快，接近音速。

断裂突然发生且有碎片，危害性很大，会引起严重的后果[9]。

因此，固溶处理的进行尽管降低了其强度，但是提高其韧性，增加了危险发生前的观察性，进而提高了不锈钢的室温拉伸性能，也满足了在服役前抗拉强度≥520MPa，断后伸长率≥40%的要求。

4结论
1)在固溶处理的进行，使σ相能够溶解，固溶时间越长，剩余σ相的含量越少。

2)固溶处理的进行，使服役后的AISI321不锈钢的断裂强度明显减低，从服役后的690MPa降低610MPa。

3)从拉伸断口上观察，固溶处理使服役后的AISI321不锈钢从脆性断裂转变为韧性断裂。

参考文献:
[1]王富岗，王焕庭.石油化工高温装置材料及其损伤[M].大连:大连理工大学出版社,1991.
[2]Padilha A F,Escriba D M,Materna-Morris E,et al.Precipitation in AISI316L(N)during creep tests at550and600℃up to10 years[J].Journal of Nuclear Materials,2007(362):132-138.
[3]MAEHARA Y,OHMORI Y,MURAYAMA J,et al.Effects of alloying elements onσphase precipitation inδ-γduplex phase stainless steels[J].Metal Science,1983,17(11):541-547.
[4]Jenabali S J K G.Failure analysis of welded joints in a power plant exhaust flue[J].Engineering Failure Analysis.2006,13(4): 527-536.
[5]Zda J B,Madej J.Cracking of the mixing chamber caused by sigma phase precipitation in austenitic steel welded joints[J]. Engineering Failure Analysis,2008,4(15):368-377.
[6]Conejero O,Palacios M,Rivera S.Premature corrosion failure of a316L stainless steel plate due to the presence of sigma phase[J].Engineering Failure Analysis,2009,16(3):699-704.
[7]Liu F,Hwang Y H,Nam S W.Precipitation ofσ-phase and creep-fatigue behavior of308L steel weldment[J].Materials Science and Engineering:A.2008,483–484:418-421.
[8]T.H.Chen,J.R.Yang.Effects of solution treatment and continuous cooling on[sigma]-phase precipitation in a2205duplex stainless steel[J].Materials Science and Engineering A.2001,311(1-2):28-41.
[9]李红英.金属拉伸试样的断口分析[J].山西大同大学学报:自然科学版,2011(1):76-79.。