变换气中二硫化碳的测定
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变换气中二硫化碳的测定方法
1.方法原理
用乙酸铅吸收样品中硫化氢,吸收后气体用KOH-乙醇溶液吸收二硫化碳,在弱酸条件下,用I2标准滴定溶液滴定。
2.试剂材料
2.1 醋酸铅溶液:50g/L ;
2.2 KOH-乙醇溶液:110g/L ;
2.3冰乙酸溶液:3+7;
2.4酚酞指示剂;10
2.5淀粉指示剂:5g/L ;
2.6 I2标准滴定溶液:0.1mol//L 。
3 操作步骤
在一个孟氏吸收瓶内加入乙酸铅50mL ,另一个中加入KOH-乙醇溶液50mL ,然后串联起来。
用湿式流量计量取3.0L 气体样品(注意气体先乙酸铅溶液瓶,再进入KOH-乙醇溶液瓶,取样结束后用洗耳球缓缓从乙酸铅吸收瓶进气口吹气约10次)。
将KOH-乙醇溶液移入300mL 三角瓶中,再用KOH-乙醇溶液洗涤吸收瓶3~4次,洗液并入三角瓶中。
加入酚酞2滴,滴加冰乙酸至粉红色消失,再过量5滴,立即用I2标准滴定溶液滴定至近终点,加入淀粉指示剂10mL ,断续滴定至溶液刚呈兰色为终点。
4.结果计算
试样中二硫化碳的体积分数,数值以%表示,按下式计算:
10042212⨯⨯⨯=f
V c V CS .% 式中:
V1:I2标准滴定溶液浓度:
V :取样体积;
f:体积校正系数:f=T 0*P/(T*P 0)
二硫化碳纯度的测定方法
气体样品:用邦特量管测定,吸收液换为KOH-乙醇溶液。
液体样品:用微量注射器吸取0.1mL 样品,擦去针上残液后称重,缓缓注入内装KOH-乙醇溶液50mL 的烧杯中,取出,将针头擦干净后称重。
将溶液转移入三角瓶中,其余同变换气 计算:
10007614.0%12⨯⨯⨯=m
c V CS。