16黄连素的提取
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思考题
1.本实验中,在用索式提取器提取黄连素,如何 减少产品的损失? 2.黄连素为何种生物碱类的化合物?
实验十六 黄连素的提取
实验目的
1.通过从黄连中提取黄连素,掌握回流提取的方法。 2.比较索氏提取器与回流提取器的优异点。
实验原理
黄连素是中药黄连等的主要有效成分,抗菌能力很强,在 临床上广泛使用。黄连素是黄色的针状结晶,微溶于水和 乙醇,较易溶于热水和热乙醇中,几乎不溶于乙醚。黄连 索的盐酸盐难溶于冷水,但易溶于热水,而硫酸盐则易溶 于水,本实验就是利用这些性质来提取黄连素的。
• 将下部烧瓶中的提取液(乙醇倒入回收瓶中),
在水泵减压下蒸出乙醇(回收)直到棕红色糖浆 状。再加入1%醋酸(约30~40m1),加热溶解, 抽滤以除去不溶物,然后于溶液中滴加浓盐酸, 至溶液混浊为止(约10m1),放置冷却,即有黄 色针状体的黄连素盐酸盐析出,抽滤、结晶用 冰水洗涤两次,再用丙酮洗涤一次,加速干燥, 烘干后重约1g。
黄连素多以季碱存在,其分子结构为:
O
实验步骤
称取10g中药黄连切碎、磨烂,用滤纸将黄连包 入卷成筒状,注意勿使黄连从滤纸缝中漏出。将 滤纸筒装入索式提取器中,加入适量95%的乙醇 (加到虹吸管刚好溢流时再加入20ml)。记录实际 加入的溶剂量。加热回流(记录每两次虹吸溢流的 时间间隔),直到溢流液颜色很淡或无色时,控制 转移到提取器筒中大部分溶剂尚未发生溢流时, 停止加热。