食品安全国家标准 食品中维生素K1的测定(编制说明)

《食品安全国家标准食品中维生素K1的测定》
（征求意见稿）编制说明
一、标准起草的基本情况
本标准是受国家卫生和计划生育委员会食品安全标准与监测评估司委托整合修订的食品安全国家标准项目，计划编号为ZHENGHE-2014-395。

该标准从2014年7月开始制订，2014年12月完成编制和实验室内验证工作，2015年3月完成实验室间验证工作。

接到标准整合任务后，浙江省疾病预防控制中心针对整合食品安全国家标准《食品中维生素K1的测定》的具体工作要求组织了标准起草小组，专门组织技术人员成立研究工作组，通过各种途径查阅收集了大量相关技术资料，收集整理现行食品中维生素K1的测定方法，以《食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准》（GB 14880-2012）为基础，根据原有的研究成果，制定了开展研究的技术路线。

拟定了标准初稿和编制说明框架，并于2014年7月在杭州召开了专家咨询会，向相关行业、单位征求修订意见，根据收集的修订意见，对标准初稿进行修改，工作组根据相关方面意见和实验室内验证结果，对标准初稿进行了修改和完善，在此基础上，形成标准征求意见稿。

本标准的编制遵循GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编制。

本标准是根据国卫办食品函〔2014〕386号《国家卫生计生委办公厅关于印发食品安全国家标准整合工作方案的通知》要求，以《食品理化检验方法蔬菜中维生素K1的测定》（GB/T 5009.158—2003）为基础，将《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素K1的测定》（GB 5413.10-2010）、《食品理化检验方法蔬菜中维生素K1的测定》（GB/T 5009.158—2003）等2项标准统一整合并修订为新的标准。

主要起草单位为浙江省疾病预防控制中心。

主要起草人为黄百芬、王竹、郑熠斌、张京顺、蔡增轩、谭莹、张燕、任一平等。

二、标准的重要内容及主要修改情况
食品安全国家标准《GB 14880-2012食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准》中规定了维生素K1作为营养强化剂在儿童和孕产妇用调制乳粉中的允许使用量，其中儿童用乳粉的使用量为420 μg/kg ~ 750 μg/kg；孕产妇用乳粉的使用量为340μg/kg ~680μg/kg。

《中国居民膳食营养素参考摄入量》中针对不同性别、年龄、生理状况的人群对维生素K1的摄入量也提出了合理化的推荐建议。

GB/T 5009.158-2003只适用于蔬菜及其干制品中的维生素K1的测定，采用的是高效液相色谱紫外检测法，在方法应用上受到一定的限制，不适用于油脂、乳制品、婴幼儿配方食品等样品中维生素K1的测定。

为了扩大方法的适用范围，提高方法的灵敏度和选择性，需要对原有标准进行修订。

GB 5413.10-2010采用的是高效液相色谱-柱后还原-荧光检测法，具有较高的灵敏度和选择性，但其前处理方法只针对婴幼儿食品和乳品。

上述2个标准方法，相互之间有一定程度的交叉和重叠，但又不能完全覆盖另一个标准。

为使国家标准的使用和执行形成一个统一的评判尺度，提高国家标准的权威性与严肃性，根据专家建议和要求，将上述2项现行的国家标准进行整合，修订为新的国家标准
GB 5009.XXX-2015，自新修订方法标准公布实施之日起，上述原有方法将给予废止。

考虑新食品安全标准方法的适用性、实用性、可行性和科学性，在整合原有方法标准的基础上，增
加了液相色谱串联质谱法，将新方法标准统一为二法：第一法高效液相色谱法柱后还原——荧光检测法，第二法高效液相色谱-串联质谱法，适用于婴幼儿食品和乳品、植物油、和特殊膳食用食品中维生素K1的测定。

本次修订的主要内容有：
1、整合后的新标准名称为《食品安全国家标准食品中维生素K1的测定》。

2、整合后的新标准用于替代原有的GB/T 5009.158-2003《蔬菜中维生素K1 的测定》，同时代替GB 5413.10-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素K1 的测定》。

3、考虑到新食品安全标准方法的适用性、实用性、可行性和科学性，在整合原有方法标准的基础上，将新方法标准统一为两种方法：第一法高效液相色谱—荧光检测法；第二法液相色谱—串联质谱法。

4、在广泛听取专家意见后，删去了原来GB/T 5009.158-2003《蔬菜中维生素K1 的测定》中紫外检测法。

5、对GB 5413.10-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素K1 的测定》中婴幼儿食品和乳品的前处理方法中的加酶量和酶解时间进行了改进；
6、改用中性氧化铝SPE小柱替代碱性氧化铝层析柱富集、纯化果蔬样品；
7、改用甲醇作为进样样品稀释溶剂。

8、修改了标准溶液的标定计算公式，将维生素K1的1 %比色光系数统一为419（与BS EN 14148-2003和AOAC Official Method 999.15一致）；
9、文本中增加了“操作注意事项”部分。

三、国内国际相关标准情况
1、国内相关标准：GB 5413.10-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素K1的测定》，采用的是高效液相色谱-柱后还原-荧光检测法，具有较高的灵敏度和选择性，但其前处理方法只针对婴幼儿食品和乳品。

GB/T 5009.158—2003《食品理化检验方法蔬菜中维生素K1的测定》，只适用于蔬菜及其干制品中的维生素K1的测定，采用的是高效液相色谱紫外检测法，在方法应用上受到一定的限制，不适用于油脂、乳制品、婴幼儿配方食品等样品中维生素K1的测定。

2、国外相关标准：（1）AOAC Official Method 992.27，trans-Vitamin K1 in ready to feed milk-based infant formulas,采用正向分离体系测定即食奶基婴儿配方食品中顺反式VK1的含量；（2）AOAC Official Method 999.15，Vitamin K1in milk and infant Formulas Liquid Chromatographic Method 适用于含总VK1大于1ug/100g 的液体、即食品、奶粉；（3）BS EN14148:2003 Foodstuffs —Determination of vitamin K1 by HPLC，适用于食品中VK1的测定。

其中（1）采用正相分离紫外检测法，（2）、（3）均已采用高效液相色谱柱后还原-荧光检测法。

四、其他需要在网上公开说明的事项
无。