含乳饮料中蛋白质含量测定结果的不确定度评定
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◎ 苏 晶 （淮安市食品药品检验所，江苏 淮安 223001）
SU Jing (Huai’an Testing Institute for Food and Drug Control, Huai’an 223001, China)
摘 要：对凯氏定氮法测定含乳饮料中蛋白质含量进行测量不确定度来源分析，结果的适用性给出合理的 建议。依据 JJF 1059.1—2012，分析测量过程中影响不确定度的因素，进行评估合成。结果表明，空白测定和测 量重复性是主要的不确度来源，含乳饮料中蛋白质结果为 1.53 g/100 g 时，扩展不确定度为 0.13 g/100 g，因此蛋 白质含量测定结果可表示为（1.53±0.13）g/100 g（k=2）。
作者简介：苏晶（1984—），女，博士，高级工程师；研究方向为食品与农产品检测。 188 / 现代食品 XIANDAISHIPIN
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Analysis an仪（海能仪器股份有限 公司），容量瓶、滴定管等玻璃器皿（天玻玻璃仪器 有限公司）。 1.2 实验方法
中蛋白质含量进行不确定评定。
1 材料与方法
1.1 试剂与仪器 复配型含乳饮料购自超市；盐酸溶液标准物质（标
准值 0.100 7 mol·L-1，编号：GBW（E）081601），购 自北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司；凯氏定 氮催化剂片，购自赛诺利康生物技术（北京）有限公司。
ME204T/02 电子天平（精度 0.001 g，梅特勒 - 托
含乳饮料主要是以乳及乳制品为原料，添加辅料 配制或发酵而成。含乳饮料国家标准中规定配制型含 乳饮料其蛋白质含量应≥ 1.0 g/100 g[1]，但在监督抽检 过程中，常出现含乳饮料蛋白质含量指标不达标的现 象。测量不确定度是对检测数据品质高低评价的一项 重要指标，表示所述结果与被测量真值的接近程度， 反映检测数据的可信程度 [2-5]。因此，为确保检测结果 准确有效，本实验依据《测量不确定度评定与表示》 （JJF 1059.1—2012）[6]，对凯氏定氮法检测含乳饮料
按照 GB 5009.5—2016[7] 第一法进行检测，样品经 混合均匀，称取试样质量 10 g（精确至 0.001 g），移 入干燥的 250 mL 定氮瓶中加入 2 片凯氏定氮催化剂， 加硫酸 20 mL 消解、冷却，定容至 100 mL。准确吸取 10.0 mL 试样处理液注入反应管，加入 10.0 mL 氢氧化 钠溶液，开始蒸馏。蒸馏 10 min 后移动蒸馏液接收瓶， 液面离开冷凝管下端，再蒸馏 1 min。然后用少量水 冲洗冷凝管下端外部，取下蒸馏液接收瓶。尽快以盐 酸标准滴定溶液滴定至终点，同时做试剂空白试验。 1.3 结果计算
分析检测 Analysis and Testing
doi:10.16736/41-1434/ts.2021.03.055
含乳饮料中蛋白质含量测定结果的 不确定度评定
Uncertainty Evaluation of Measurement Result of Protein Content in Milk Beverage
关键词：不确定度；蛋白质含量；含乳饮料 Abstract：The Kjeldahl method was used to determine the protein content of milk-containing beverages to analyze the sources of measurement uncertainty, and reasonable suggestions were given for the applicability of the results. According to JJF 1059.1—2012, analyze the factors that affect the uncertainty in the measurement process, and conduct evaluation and synthesis. The results show that blank determination and measurement repeatability are the main sources of uncertainty. When the protein result of milk-containing beverage is 1.53 g/100 g, the expanded uncertainty is 0.13 g/100 g, so the protein content determination result can be expressed as (1.53±0.13) g/100 g (k=2). Keywords：uncertainty; protein content; milk-containing beverage 中图分类号：TS207.3
单位为 g；m 为试样的质量，单位为 g；F 为氮换算为
蛋白质的系数，乳饮料换算系数为 6.38。
2 结果与分析
2.1 测量不确定度的主要来源 利用鱼骨图对整个检测过程的不确定来源进行分
蛋白质含量按式（1）计算：
X = (V1 −V2 ) × c × 0.014 0× F ×100 m ×V3 / 100
（1）
式（1）中，X 为试样中蛋白质的含量，单位为 g/100 g；
V1 为试液消耗盐酸标准滴定液的体积，单位为 mL； V2 为试剂空白消耗盐酸标准滴定液的体积，单位为 mL； V3 为吸取消化液的体积，单位为 mL；c 为盐酸标准滴 定溶液浓度，单位为 mol·L-1；0.014 0 为 1.0 mL 盐酸 [c（HCl）=1.000 mol·L-1] 标准滴定溶液相当的氮的质量，
SU Jing (Huai’an Testing Institute for Food and Drug Control, Huai’an 223001, China)
摘 要：对凯氏定氮法测定含乳饮料中蛋白质含量进行测量不确定度来源分析，结果的适用性给出合理的 建议。依据 JJF 1059.1—2012，分析测量过程中影响不确定度的因素，进行评估合成。结果表明，空白测定和测 量重复性是主要的不确度来源，含乳饮料中蛋白质结果为 1.53 g/100 g 时，扩展不确定度为 0.13 g/100 g，因此蛋 白质含量测定结果可表示为（1.53±0.13）g/100 g（k=2）。
作者简介：苏晶（1984—），女，博士，高级工程师；研究方向为食品与农产品检测。 188 / 现代食品 XIANDAISHIPIN
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Analysis an仪（海能仪器股份有限 公司），容量瓶、滴定管等玻璃器皿（天玻玻璃仪器 有限公司）。 1.2 实验方法
中蛋白质含量进行不确定评定。
1 材料与方法
1.1 试剂与仪器 复配型含乳饮料购自超市；盐酸溶液标准物质（标
准值 0.100 7 mol·L-1，编号：GBW（E）081601），购 自北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司；凯氏定 氮催化剂片，购自赛诺利康生物技术（北京）有限公司。
ME204T/02 电子天平（精度 0.001 g，梅特勒 - 托
含乳饮料主要是以乳及乳制品为原料，添加辅料 配制或发酵而成。含乳饮料国家标准中规定配制型含 乳饮料其蛋白质含量应≥ 1.0 g/100 g[1]，但在监督抽检 过程中，常出现含乳饮料蛋白质含量指标不达标的现 象。测量不确定度是对检测数据品质高低评价的一项 重要指标，表示所述结果与被测量真值的接近程度， 反映检测数据的可信程度 [2-5]。因此，为确保检测结果 准确有效，本实验依据《测量不确定度评定与表示》 （JJF 1059.1—2012）[6]，对凯氏定氮法检测含乳饮料
按照 GB 5009.5—2016[7] 第一法进行检测，样品经 混合均匀，称取试样质量 10 g（精确至 0.001 g），移 入干燥的 250 mL 定氮瓶中加入 2 片凯氏定氮催化剂， 加硫酸 20 mL 消解、冷却，定容至 100 mL。准确吸取 10.0 mL 试样处理液注入反应管，加入 10.0 mL 氢氧化 钠溶液，开始蒸馏。蒸馏 10 min 后移动蒸馏液接收瓶， 液面离开冷凝管下端，再蒸馏 1 min。然后用少量水 冲洗冷凝管下端外部，取下蒸馏液接收瓶。尽快以盐 酸标准滴定溶液滴定至终点，同时做试剂空白试验。 1.3 结果计算
分析检测 Analysis and Testing
doi:10.16736/41-1434/ts.2021.03.055
含乳饮料中蛋白质含量测定结果的 不确定度评定
Uncertainty Evaluation of Measurement Result of Protein Content in Milk Beverage
关键词：不确定度；蛋白质含量；含乳饮料 Abstract：The Kjeldahl method was used to determine the protein content of milk-containing beverages to analyze the sources of measurement uncertainty, and reasonable suggestions were given for the applicability of the results. According to JJF 1059.1—2012, analyze the factors that affect the uncertainty in the measurement process, and conduct evaluation and synthesis. The results show that blank determination and measurement repeatability are the main sources of uncertainty. When the protein result of milk-containing beverage is 1.53 g/100 g, the expanded uncertainty is 0.13 g/100 g, so the protein content determination result can be expressed as (1.53±0.13) g/100 g (k=2). Keywords：uncertainty; protein content; milk-containing beverage 中图分类号：TS207.3
单位为 g；m 为试样的质量，单位为 g；F 为氮换算为
蛋白质的系数，乳饮料换算系数为 6.38。
2 结果与分析
2.1 测量不确定度的主要来源 利用鱼骨图对整个检测过程的不确定来源进行分
蛋白质含量按式（1）计算：
X = (V1 −V2 ) × c × 0.014 0× F ×100 m ×V3 / 100
（1）
式（1）中，X 为试样中蛋白质的含量，单位为 g/100 g；
V1 为试液消耗盐酸标准滴定液的体积，单位为 mL； V2 为试剂空白消耗盐酸标准滴定液的体积，单位为 mL； V3 为吸取消化液的体积，单位为 mL；c 为盐酸标准滴 定溶液浓度，单位为 mol·L-1；0.014 0 为 1.0 mL 盐酸 [c（HCl）=1.000 mol·L-1] 标准滴定溶液相当的氮的质量，