PS-PVD_用CeO2_掺杂8YSZ_团聚粉末及其涂层

PS-PVD 用CeO 2掺杂8YSZ 团聚粉末及其涂层
牛少鹏1, 李 昕1,2, 邓春明1*, 孙耀宁2, 宋进兵1, 王 超1
,
黄益聪1, 曾 威1, 戴红亮1, 黄 科1, 刘 敏
1
（1．广东省科学院新材料研究所 现代材料表面工程技术国家工程实验室 广东省现代表面工程技术重点实验室, 广州510650；2．新疆大学 机械工程学院, 乌鲁木齐 830046）
摘要：在纳米ZrO 2-8% Y 2O 3（摩尔分数）（8YSZ ）粉末中掺杂20%（质量分数）微米级CeO 2粉末，并通过喷雾干燥合成CeO 2-8YSZ （CYSZ ）复合团聚粉体。

借助激光粒度仪和扫描电镜（SEM ）及附带能谱仪（EDS ）考察羧甲基纤维素黏结剂（carboxymethyl cellulose ，CMC ）质量分数对复合团聚粉体性能影响。

采用PS-PVD 制备具有柱状结构的CYSZ 热障涂层，对涂层截面和表面进行EDS 分析。

采用X 射线衍射（XRD ）和X 射线光电子能谱（XPS ）分析涂层物相。

结果表明：黏结剂质量分数达到2%时可获得球形度高、粒度分布均匀的团聚粉体；制备的涂层中Ce 元素呈均匀分布；涂层物相基本为t-相结构，其中Ce 4+取代Zr 4+
进入ZrO 2晶格形成类质同象的固溶体结构，显示出CeO 2掺杂对t-相向m-相转变的抑制作用；所制备CYSZ 涂层在1100 ℃，水冷循环100次后仍保持完整，展现出较高的抗热冲击性能。

关键词：CeO 2掺杂；喷雾干燥；团聚粉末；PS-PVD doi ：10.11868/j.issn.1005-5053.2021.000059
中图分类号：TG174.442 文献标识码：A 文章编号：1005-5053(2022)01-0050-09
等离子喷涂-物理气相沉积（PS-PVD ）是近年来新兴的涂层沉积技术，它结合了大气等离子体喷涂（APS ）和电子束物理气相沉积（EB-PVD ）的优点
[1-5]。

通过调整PS-PVD 制备参数可实现气、气-
液、气-液-固等单相或多相沉积，从而获得不同结构的涂层。

在热障涂层领域，PS-PVD 基于更高真空度（100～200 Pa ）和高喷枪功率（最高可达180 kW ），可使特制的热障涂层粉末在其等离子体射流中气化，从而实现气相沉积，并获得具有羽柱状结构的热障涂层。

这种结构赋予涂层更高的热应力应变容限（1050 ℃时空冷循环次数>5000次）
[6-8]
，
从而有助于提高热障涂层的使用寿命。

此外，PS-PVD 还具有沉积效率高(>10 μm/min)和非视线沉积的优点，在一些复杂型面的热障涂层制备上更是
独具优势。

因此，尽管PS-PVD 技术发展时间不长，但其在热障涂层领域已成为研究热点之一。

虽然PS-PVD 在热障涂层制备具有一定优势，但其对喷涂粉末有较高要求。

为了更易于在等离子体射流中气化，PS-PVD 通常会选用纳米级粉末，但纳米粉末的自发团聚性很容易导致送粉堵塞，影响涂层稳定沉积，而若要保证粉末流动性，粉末需具备一定粒度[1]。

因此，为平衡粉体的纳米尺寸和流动性，由纳米一次颗粒团聚而成的微米级粉体成为PS-PVD 主要选择。

然而，目前已开发出的适用于PS-PVD 的粉末主要还是以传统YSZ 材料为主，材料种类较为单一。

而且YSZ 材料在1200 ℃以上会发生相变和烧结，不仅会导致涂层弹性模量和热导率上升，还容易造成涂层裂纹失效和破坏
[9-10]
，从而降低涂层寿命和可靠性。

从这一点来
看，传统YSZ 热障涂层材料显然已不能适应先进航空发动机对更高服役温度和更长寿命的需求。

因此，有必要开发出符合PS-PVD 使用所需的且具有更高性能的新型材料体系粉体。

在新型热障材料体系研究中，一些稀土和过渡金属氧化物如La 2O 3、Sc 2O 3、Yb 2O 3、CeO 2、Gd 2O 3等掺杂的YSZ 体系高温下具有更高的相稳定性、更好的抗烧结性和隔热性能，受到了研究者们广泛
收稿日期：2021-04-07；修订日期：2021-05-07
基金项目：广东省重点领域研发计划项目(2019B010936001)；广东省科技厅“广东特支计划”(2019BT02C629)；广州市产学研协同创新重大专项“燃气轮机关键零部件表面处理及维修”
通讯作者：邓春明（1976—），男，教授级高工，研究方向为材料表面工程，联系地址：广东省广州市天河区长兴路363号广东省科学院新材料研究所（510650），E-mail: dengchunming@ 。

2022 年第 42 卷航　空　材　料　学　报
2022，Vol. 42第 1 期
第 50 – 58 页
JOURNAL OF AERONAUTICAL MATERIALS
No.1 pp.50 – 58
关注[11-13]。

在上述掺杂型材料体系中， CeO 2掺杂YSZ 材料（CYSZ ）应获得更高程度的重视。

CeO 2
具有立方结构，Ce 4+通过取代Zr 4+
使CeO 2固溶于ZrO 2晶格中，因此可显著提高体系的高温结构稳定性，使CYSZ 涂层在1300 ℃时仍能保持相稳定，
并改善其抗热腐蚀性能[14-16]。

尽管CeO 2这种取代性掺杂并不能够营造出大量的氧空位以增强声子散射从而大幅降低热导率，但是CeO 2在掺杂后可以显著提高材料的热膨胀系数，这是大多数氧化物
掺杂型材料所不具备的独特性质[17]。

CYSZ 较高的热膨胀系数可改善与金属黏结层的热匹配应力，
提高涂层的热循环寿命和抗热冲击性能[18-19]。

上述优点使CYSZ 有望成为可用于更高温度下的长寿命热障涂层，因此有必要开展PS-PVD 用CYSZ 粉末及其涂层制备的相关研究。

根据文献报道[20]
，当掺杂CeO 2和ZrO 2化学计量比在1 / 9 ～ 3 / 7区间时有助于使CYSZ 涂层在
低温至高温都可以维持较低热导率。

因此，本工作选择区间中值3 / 17计量比（换算后CeO 2与8YSZ 粉体质量比大致为1 / 4）进行掺杂。

利用喷雾干燥和PS-PVD 制备出CYSZ 团聚粉末及其涂层，并对粉末和涂层的微观结构、成分以及结合强度和抗热震性能进行研究。

1 实验材料及方法
1.1 CYSZ 粉末团聚造粒
采用纳米级8YSZ 粉末（平均粒度100 nm ）和微米级CeO 2粉末（平均粒度5 μm ）进行造粒。

原始粉末形貌如图1所示。

纳米8YSZ 粉末主要以纳米团聚或絮凝形态为主（图1（a ）），而CeO 2粉末主要以片条状不规则形态为主（图1（b ））。

造粒所用分散剂和羧甲基纤维素黏结剂成分如表1所示。

10 μm 10 μm
(a)
(b)
图 1 原始粉末形貌　(a) 8YSZ ；(b) CeO 2
Fig. 1 Morphologies of original powder (a) 8YSZ; (b) CeO 2
表 1 喷雾干燥所需有机物成分
Table 1 Organic ingredients used in spray dry suspension
Type Product
CAS Supplier
Dispersant Poly acrylic acid (PAA)9003-01-4Tianjin Damao Chemical Reagent Factory, China Binder
Carboxy methyl cellulose (CMC)
9000-11-7
Shijiazhuang Kaite Cellulose Co., China
喷雾浆料的配制分三步：（1）将8YSZ 原始粉末与CeO 2原始粉末按质量比4 / 1配制并与适量去离子水进行球磨混合，球磨2 ～ 4 h 后形成粉末混合液；（2）将混合液与一定比例PAA 分散剂进行球磨混合2 h 后形成悬浮液；（3）将悬浮液分为4等分并与不同质量分数的CMC 黏结剂（0.5%、1.0%、1.5%和2.0 %）进行球磨混合3 h 后获得4种不同黏结剂含量的喷雾浆料待用。

配制过程如图2所示。

采用Mobile Minor TM
型喷雾干燥机对喷雾浆料进行团聚造粒。

造粒主要过程为：将已配制浆料以35 ～ 45 r/min 的进料速度泵送至喷嘴，在0.2 ～0.4 MPa 压缩空气的作用下雾化，随即雾化浆料被220 ～ 250 ℃热空气迅速干燥形成所需粉体。

1.2 涂层制备
以CYSZ 团聚粉末为喷涂原材料，采用PS-PVD 喷涂设备在预制有NiCrAlY 黏结层的316L 不锈钢圆片（ ϕ25.4 mm× 6 mm ）上进行CYSZ 涂层制备。

喷涂工艺参数如表2所示。

第 1 期
PS-PVD 用CeO 2掺杂8YSZ 团聚粉末及其涂层
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1.3 粉末及涂层表征
采用Malvern Mastersizer-3000型激光粒度仪检测CYSZ 团聚粉末的粒度分布。

采用NovaNano-450型扫描电镜（SEM ）及附带能谱仪（EDS ）对CYSZ 粉末和制备涂层的微观结构和元素分布进行分析检测。

采用Regaku Smartlab 9kW 型X 射线衍射仪（XRD ）对CYSZ 粉末和涂层进行物相分析，测试条件为：Cu Kα射线源，扫描角度20° ～ 80°，扫描步长0.02 （°）/s 。

采用Escalab 250Xi 型光电子能谱仪（XPS ）分析CYSZ 涂层中CeO 2掺杂情况，测试条件为：Al Kα射线源，靶电压15 kV ，发射电流15 mA ，真空度1.0×10−7
Pa 。

测试前预先采用Ar 离子溅射清理5 min 。

CYSZ 涂层结合强度按HB—5476标准测定，测试实验在GP-TS200M 万能力学试验机上进行。

采用多功能热冲击试验机对CYSZ 涂层进行抗热震性能测试。

测试条件为：1100 ℃保温10 min ，水冷2 min ，进行100次冷热循环。

2 结果与讨论
2.1 黏结剂含量对CYSZ 团聚粉末微观结构和粒度影响
图3是添加四种不同质量分数CMC 黏结剂粉末形貌。

观察四种粉末形貌可发现，粉末粒度和团聚程度呈现随黏结剂含量增加而提高的趋势。

当CMC 质量分数为0.5%时，粉末团聚不充分，造粒后粉末中球形颗粒占比较少，仍含有较多亚微米级
不规则粉末（图3（a ））。

当CMC 质量分数提高至1.0%时，造粒后粉末中团聚颗粒占比有一定程度提高，但其球形度相比0.5%CMC 粉末有下降，在粉末中可观察到数量较多的不规则大尺寸团聚颗粒（图3（b ））。

这些不规则颗粒形成主要是由于黏结剂含量不足，YSZ 和CeO 2初始颗粒间结合力偏弱，从而造成大尺寸团聚颗粒易分离和坍塌。

当CMC 质量分数增加到1.5%时，此时粉末球形度有所提升，但仍存在一些不规则团聚颗粒（图3（c ））。

而在2.0%CMC 粉末中已较少出现不规则形态团聚颗粒，而且该粉末在粒度分布上相对其他三种粉末更为均匀，在球形度上也高于其他三种粉末。

图4和图5是激光粒度仪测出的不同CMC 含量CYSZ 粉末D10、D50和D90粒度以及粒径分布。

可观察到，粉末D10、D50和D90粒径均随黏结剂含量增加而提高（图4），这一变化规律符合电镜下观察结果。

从图5粉末粒径分布上看，四种粉体主体粒径范围均为5 ～ 22 μm ，而这一粒径范围被认为最适宜于PS-PVD 喷涂。

此外还可观察到，四种粉体中亚微米级、1 ～ 5 μm 和5 ～ 22 μm 等较小粒径颗粒所占体积比呈现出随黏结剂含量增加而降低的趋势，而大于22 μm 颗粒所占体积比变化则呈现相反趋势。

其中，0.5%CMC 粉末亚微米颗粒含量最高，而且多为不规则形态（图3（a ）），因此这些亚微米颗粒在送粉过程可能会形成振实导致送粉不畅。

尽管0.5%CMC 粉末具有最高体积比（60.5%）的适宜喷涂粒径范围，但由于团聚不充分造成较差的球形度，导致该粉末并不适宜于PS-
表 2 CYSZ 涂层制备参数
Table 2 Deposition parameters of CYSZ coating
Flow rate of Ar /(L•min −1
)Flow rate of He /(L•min −1
)Current /A Spray distance/mm Feeding rate/（g•min −1
）30-40
55-65
2500-2600
900-1000
5-10
图 2 浆料配制和喷雾造粒过程
Fig. 2 Slurry preparation and spray granulation process
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第 42 卷
PVD 喷涂。

而对于1.0%CMC 和1.5% CMC 粉体，二者中亚微米级颗粒含量有明显下降，而且适宜粒径颗粒占比也较高，但粉末中弱结合的团聚大颗粒易发生坍塌，这同样会造成粉末振实造成送粉不畅。

因此，从粉末形态和粒度分布等方面最终综合评判，球形度更高、不规则颗粒含量更少、适宜粒径颗粒占比也较高的2.0%CMC 粉末显然更加适合于PS-PVD 喷涂。

图6为2.0%CMC 粉末颗粒放大观察和EDS 面扫描结果。

从图6可观察到，团聚颗粒主体为
8YSZ 纳米初始颗粒，初始颗粒间结合紧密。

CeO 2以微米级片条状形态分布于团聚粉末中并被主体YSZ 颗粒紧密包裹住，由于片条状CeO 2存在尺寸差异，导致Ce 元素在颗粒表面呈现区域富集现象；Zr 、Y 元素分布均匀，符合主体成分特征。

总体来看，2.0%CMC 粉末颗粒中YSZ 和CeO 2初始颗粒在黏结剂作用下已形成强结合，团聚颗粒不易分散，能够保证较好的流动性；粉末中各成分分布大体均匀，有助于形成成分一致的涂层组织。

2.2 CYSZ 涂层微观结构与成分
图7是以2.0%CMC 粉末为喷涂原材料，采用PS-PVD 制备的CYSZ 涂层截面和表面微观形貌。

50 μm 50 μm
50 μm
50 μm
(a)
(b)
(c)
(d)
图 3 不同质量分数CMC 的CYSZ 团聚粉末形貌　（a ）0.5%; （b ）1.0%; （c ）1.5%; （d ）2.0%
Fig. 3 Morphologies of CYSZ agglomerated powder with different mass fractions of CMC (a) 0.5%; (b) 1.0%; (c)1.5%; (d) 2.0
%
P a r t i c l e s i z e /μm
图 4 不同质量分数黏结剂（CMC ）CYSZ 团聚粉末D10、D50
和D90粒径Fig. 4 D10, D50 and D90 particle sizes of CYSZ agglomer-ated powder with different mass fractions of binder
(CMC)
M a s s f r a c t i o n /%
图 5 不同质量分数黏结剂（CMC ）CYSZ 团聚粉末粒径分布Fig. 5 Particle size distribution of CYSZ agglomerated
powder with different mass fractions of binder (CMC)
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PS-PVD 用CeO 2掺杂8YSZ 团聚粉末及其涂层
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从图7（a ）截面形貌可以看出，涂层具有典型的柱状结构，更确切地说是由约25 μm 厚近致密根部和约150 μm 柱状层所组成的双层结构。

从图7（b ）表面形貌看出，涂层是典型的菜花头结构。

涂层柱状晶之间有较宽间隙，在间隙中夹杂有较多微纳级颗粒。

在一些文献中认为这些颗粒是未熔颗粒。

关于颗粒的形成机理目前有一些理论，有的认为是未进入等离子体射流中心的团聚粉末破碎后填充形成，也有的认为是经气-液-固转变后沉积而成
[21]。

图8是对CYSZ 涂层截面进行放大观察和EDS 面扫描结果。

图8显示，由PS-PVD 沉积的CYSZ 涂层属于均质化涂层，其中的Zr 、Y 、Ce 等
元素大体呈均匀分布，尤其是涂层中Ce 元素，其分布均匀化程度相比粉末有显著提升，但值得注意的是，柱状晶间隙中近球形颗粒大都呈现出明显的富Zr 、贫Ce 特征。

这一现象为进一步明确颗粒形成机制提供了一定证据。

由于粉末中CeO 2是以微米颗粒存在，这一尺度使得CeO 2相比纳米YSZ 更容易在涂层中形成未熔颗粒，这与涂层中未熔颗粒富Zr 、贫Ce 特征是相互矛盾的。

而气-液-固转变或气-固直接转变形成机制则能够很好地解释以上特征。

由于ZrO 2气化温度高于CeO 2，对于已气化的ZrO 2和CeO 2而言，气相ZrO 2向液相或固相转变的驱动力更大，因此部分气相ZrO 2有可能在沉积
2
CeO Zr Y Ce 10 μm 10 μm
10 μm
10 μm
(a)
(b)
(c)
(d)
图 6 2.0%CMC 颗粒放大形貌及EDS 面扫描图谱　（a ）形貌；（b ）Zr 分布；（c ）Y 分布；（d ）Ce 分布
Fig. 6 Magnified morphology and EDS mapping images of 2.0% CMC particle (a) morphology; (b) Zr distribution; (c) Y distri-bution; (d) Ce distribution
100 μm 100 μm
(a)(b)
图 7 用2.0%CMC 粉末所制备涂层微观形貌 （a ）截面；（b ）表面
Fig. 7 Microscopic morphologies of coating prepared from 2.0% CMC powder (a) cross-sectional; (b) surface
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前优先进行气-液-固相变，导致柱状晶间隙中近球形颗粒富Zr 。

而对于气相CeO 2而言，其转变驱动力较小而且加上ZrO 2优先转变的放热影响，导致CeO 2不易进行气-液-固转变，从而引起柱状晶间隙中近球形颗粒的贫Zr 特征。

图9是CYSZ 粉末、PS-PVD 制备的CYSZ 和YSZ 涂层的XRD 图谱。

相比粉末，CYSZ 涂层中物相成分发生了较大变化。

粉末中主体相为t-ZrO 2和c-CeO 2相，另外还含有少量单斜m-ZrO 2相。

CYSZ 涂层XRD 图谱中则未出现立方CeO 2相衍射峰，而且相比YSZ 涂层，CYSZ 涂层衍射峰均向小角度偏移，这主要是由Ce 4+
取代Zr 4+
进入ZrO 2晶格中所致。

由于Ce 原子半径比Zr 原子大，取代后使ZrO 2发生晶格膨胀，造成晶格面间距增大。

上述现象实际反映出CeO 2在热等离子体高温作用下已发生固溶。

此外，在CYSZ 涂层中也未发现单斜相衍射峰，这也是由于固溶CeO 2能够抑制m-ZrO 2的形成，对t-相具有较强的稳定作用
[22]。

为进一步考察CeO 2掺杂情况，对CYSZ 涂层进行XPS 分析。

图10（a ）是CYSZ 涂层中Ce 元素高分辨扫描谱。

通过与文献中高纯CeO 2、Ce 2O 3中Ce 扫描谱（图10（b ））
[23]
对比可观察出，CYSZ
涂层的Ce3d 峰显然更接近于CeO 2。

CYSZ 涂层Ce3d 5/2结合能为882.68 eV ，与CeO 2 Ce3d 5/2峰882 eV
相差不大。

CYSZ 涂层在高结合能处出现卫星峰（916.88 eV ），这一卫星峰正是CeO 2区别于Ce 2O 3的典型特征。

总体来看，涂层中Ce 基本以Ce 4+
存在，再结合涂层EDS 面扫描结果（图8）和XRD 结果（图9），可认为掺杂CeO 2在热等离子体作用已完全固溶进ZrO 2晶格中。

2.3 CYSZ 涂层结合强度和抗热震性能
经测试，所制备CYSZ 涂层平均结合强度达到35 MPa 。

图11为CYSZ 涂层拉伸断口形貌。

由图11（a ）看出，断口两面均有CYSZ 涂层，表明断裂位于CYSZ 层内部。

而从断后涂层截面形貌（图11（b ））来看，断裂后涂层厚度约120 μm ，反映
Zr enrichment
Zr Y
Ce
Ce deprivation
50 μm
50 μm
50 μm
50 μm
(a)
(b)
(c)
(d)
Spherical Particles
图 8 CYSZ 涂层截面放大形貌及EDS 面扫描图谱　（a ）形貌；（b ）Zr 分布；（c ）Y 分布；（d ）Ce 分布
Fig. 8 Magnified cross-sectional morphology and EDS mapping images of obtained CYSZ coating (a) morphology; (b) Zr distri-bution; (c) Y distribution; (d) Ce distribution
20
30
40
5060
70
80
■■■■■■■■
□□□□○♦2θ/(°)
○m-ZrO 2■t-ZrO 2
□c-CeO 2◊t-Zr 0.82Y 0.18O 1.91♦CYSZ powders YSZ coating CYSZ coating
○◊■■♦◊
♦◊■
♦◊t-Zr 0.88Ce 0.12O 2
图 9 CYSZ 粉末、CYSZ 涂层以及YSZ 涂层XRD 图谱Fig. 9 XRD patterns of CYSZ powder, CYSZ coating and
YSZ coating
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主断裂区位于柱状晶内部并且靠近涂层表面。

另外，还可观察到柱状层与近致密层界面处产生较宽横向裂纹，而CYSZ 层与黏结层界面也形成了一定的分离裂纹。

从这一表现不难判断出，CYSZ 层与黏结层界面结合最强，柱状层与近致密层界面结合次之，柱状层内聚结合最弱。

因此，未来若要进一步改善CYSZ 涂层结合力，则需要首先提高柱状层内聚力。

图12是经1100 ℃水冷热冲击后涂层表面形貌。

在经历25次热冲击后，涂层整体完好。

50次热冲击后涂层仍能保持完整，但在边缘出现点蚀痕迹。

到100次后，涂层边缘开始出现零星剥落，但
整体仍能保持完整，体现出涂层较为优异的抗热震性能。

图13是涂层热震后截面和表面微观形貌。

由图13可观察到，CYSZ 层内部以及与黏结层界面处未发现有横向裂纹，CYSZ 层有少量柱状晶发生断裂脱落形成点蚀坑，这是柱状结构涂层典型热震失效形式，有助于避免涂层大面积剥落失效。

3 结论
（1）CMC 质量分数为2.0%时有助于获得粒度分布较均匀、球形度高、不规则颗粒含量少、适宜
粒径颗粒占比较高的团聚粉末。

Ce (Ⅲ) oxide
Ce (Ⅳ) oxide Ce3d spectra of Ce (Ⅲ) and Ce (Ⅳ) oxide
920
910900890880
Binding energy/eV
Binding energy/eV
(b)
图 10 Ce 元素高分辨扫描谱 （a ）CYSZ 涂层；（b ）CeO 2和Ce 2O 3
[23]
Fig. 10 High resolution spectra of cerium (a) CYSZ coating; (b) CeO 2 and Ce 2O 3
[23]
50 μm
(a)
(b)
图 11 CYSZ 涂层拉伸断口　（a ）宏观形貌；（b ）拉伸试样截面形貌
Fig. 11 Tensile fracture of CYSZ coating (a) macroscopic morphology; (b) cross-sectional view of tensile sample
Peeling
(a)
(b)
(c)
(d)
图 12 1100 ℃水冷热冲击后CYSZ 涂层外观 （a ） 喷涂态；（b ）25次；（c ）50次；（d ）100次
Fig. 12 Appearance of CYSZ coating after water quenching at 1100 °C (a) as-sprayed; (b) 25 cycles; (c) 50 cycles; (d) 100
cycles
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（2）以2.0%CMC 粉末为喷涂原材料，利用PS-PVD 成功制备了柱状结构CYSZ 涂层。

分析结果表明，涂层中CeO 2已完全固溶到ZrO 2晶格中，形成复合t 相结构，提高了涂层高温结构稳定性；所制备CYSZ 涂层结合强度达到35 MPa ，其拉伸断裂失效主要位于柱状晶内部。

未来若要进一步改善CYSZ 涂层结合力，需首先提高柱状晶内聚力。

涂层在经1100 ℃、100次水冷热冲击后仍可保持大体完整，显示出较高的抗热冲击性能。

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［15］100 μm 100 μm
Pitting attack
Columnar crystal fracture
(a)
(b)
图 13 1100 ℃水冷热冲击后CYSZ 涂层微观形貌 （a ）截面；（b ）表面
Fig. 13 Microscopic morphology of CYSZ coating after water quenching at 1100 °C (a) cross-sectional; (b) surface
第 1 期
PS-PVD 用CeO 2掺杂8YSZ 团聚粉末及其涂层
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［23］Preparation of CeO 2-doped 8YSZ agglomerated powder
for PS-PVD and its coating
NIU Shaopeng 1
, LI Xin 1,2
, DENG Chunming 1*
, SUN Yaoning 2
, SONG Jinbing 1
, WANG Chao 1
,
HUANG Yicong 1
, ZENG Wei 1
, DAI Hongliang 1
, HUANG Ke 1
, LIU Min
1
（1. National Engineering Laboratory for Modern Materials Surface Engineering Technology, The Key Lab of Guangdong for Modern Surface Engineering Technology, Institute of New Materials, Guangdong Academy of Science, Guangzhou 510650, China ；2. School of Mechanical Engineering, Xinjiang University, Urumqi 830046, China ）
Abstract: CeO 2-8YSZ (CYSZ) composite agglomerated powder was synthesized by spray drying of 20% micron-scale CeO 2powder doped with nano-ZrO 2-8 mol % Y 2O 3 (8YSZ) powder. The effect of the binder (carboxymethyl cellulose, CMC) ratio on the properties of the composite agglomerated powder was investigated with the aid of a laser particle size tester, scanning electron microscopy (SEM) and incidental energy spectrometry (EDS). A CYSZ thermal barrier coating with a columnar structure was prepared by PS-PVD, and EDS analysis of the coating cross-section and surface was carried out. X-ray diffraction (XRD) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) were used to analyze the physical phases of the coating. The results show that agglomerated powder with high sphericity, good flowability and uniform particle size distribution can be obtained with a binder ratio of 2%, the prepared coating has a uniform distribution of Ce element, and the coating phase is basically a t-phase structure, in which Ce
4+
replaces Zr 4+
and enters into the ZrO 2 lattice to form a homogeneous solid solution structure, showing the inhibition of the transition from t-phase to m-phase by CeO 2 doping. In addition, the prepared CYSZ coating remained intact after 100 cycles of water cooling at 1100 °C, showing high thermal shock resistance.
Key words: CeO 2 doping ；spray drying ；agglomerated powder ；PS-PVD
（责任编辑：徐永祥）
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航　空　材　料　学　报
第 42 卷。