肉桂酸是生产冠心病药物“心可安的...

⾁桂酸是⽣产冠⼼病药物“⼼可安”的重要中间体．它常在⽆⽔醋酸钾或⽆⽔碳酸钾的存在下，以苯甲醛和醋酸酐为原料制备．
以苯甲醛和醋酸酐为主要原料制备⾁桂酸的实验步骤为：
①在100mL⼲燥的圆底烧瓶中如⼊1.5mL新蒸馏过的苯甲醛、4mL新蒸馏过的醋酸酐以及研细的2.2g⽆⽔碳酸钾、2粒沸⽯，按图1所⽰连接好装置．
②加热回流（⼩⽕加热）40min，⽕焰由⼩到⼤使溶液刚好回流．
③停⽌加热，待反应物冷却．
④⽤热⽔溶解反应后产物，⽤图2所⽰装置进⾏⽔蒸⽓蒸馏、10%NaOH溶解、活性炭脱⾊、冷却得到⽩⾊粗产品A．
⑤⽤⽔-⼄醇重结晶得⽩⾊晶体B．
（1）整个回流装置要⼲燥，原因是
．
（2）回流时，反应温度不能太⾼的原因是
．
（3）在实验中要多次⽤到抽滤．下列有关抽滤的说法中，正确的是
．（填字母）
A．抽滤时，滤纸的⼤⼩应与布⽒漏⽃底部恰好⼀样
B．抽滤前先⽤溶剂将滤纸湿润，使滤纸与漏⽃底部贴紧
C．抽滤结束时应先关抽⽓泵，后抽掉抽滤瓶接管
D．抽滤是利⽤抽⽓泵使抽滤瓶中的压强降低，达到固液分离的⽬的
（4）甲为⽔蒸⽓发⽣器，装置中T型管长度尽可能短⼀些，且靠近⽔蒸⽓发⽣器⼀端稍向下倾斜，这样做的原因是
．
（5）⽩⾊粗产品A中所含主要杂质为
．
（6）苯甲醛密度1.06g/mL，⼄酸酐密度1.082g/mL，若某同学得到⽩⾊⽚状晶体1.2g，试计算其产率为
（保留3位有效数字）．
考点：制备实验⽅案的设计
专题：实验设计题
分析：（1）依据酸酐遇到⽔会发⽣⽔解分析；
（2）温度过⾼会发⽣副反应，反应物沸点低易挥发；
（3）依据抽滤操作步骤分析判断，1、安装仪器，检查布式漏⽃与抽滤瓶之间连接是否紧密，抽⽓泵连接⼝是否漏⽓；
2、修剪滤纸，使其略⼩于布式漏⽃，但要把所有的孔都覆盖住，并滴加蒸馏⽔使滤纸与漏⽃连接紧密；
3、将固液混合物转移到滤纸上；
4、打开抽⽓泵开关，开始抽滤．
5、过滤完之后，先抽掉抽滤瓶接管，后关抽⽓泵；
（4）装置中T型管长度尽可能短⼀些，是为了减少⽔蒸⽓过多冷凝，且靠近⽔蒸⽓发⽣器⼀端稍向下倾斜防⽌冷凝⽔流⼊蒸馏瓶⽽造成积⽔过多；
（5）苯甲醛和醋酸酐反应⽣成⾁桂酸的同时⽣成⼄酸，⼆者互溶；
（6）先根据表中密度计算出苯甲醛、⼄酸酐的质量，再计算出它们的物质的量，然后理论上⽣成⾁桂酸的质量，最后计算出⾁桂酸的产率．
解答：解：（1）酸酐遇到⽔会发⽣⽔解，使产率降低，碳酸钾⽔解失去催化作⽤，
故答案为：若有⽔存在，则会使酸酐发⽣⽔解，使产率降低；或碳酸钾⽔解失去催化作⽤；
（2）回流时，反应温度不能太⾼，因为温度太⾼会导致反应物挥发，使产率降低，且易引起较多副反应；
故答案为：温度太⾼会导致反应物挥发，使产率降低，且易引起较多副反应；
（3）A．抽滤时，滤纸的⼤⼩应使其略⼩于布式漏⽃，但要把所有的孔都覆盖住，故A错误；
B．抽滤前先⽤溶剂将滤纸湿润，使滤纸与漏⽃底部贴紧，避免有⽓泡抽滤时破裂导致实验失败，故B正确；
C．过滤完之后，先抽掉抽滤瓶接管，后关抽⽓泵，故C错误；
D．抽滤是利⽤抽⽓泵使抽滤瓶中的压强降低，达到固液分离的⽬的，符合抽滤的原理，故D正确；
故答案为：BD；
（4）装置中T型管长度尽可能短⼀些，蒸⽓通路短是为了减少⽔蒸⽓过多冷凝，且靠近⽔蒸⽓发⽣器⼀端稍向⽔蒸⽓发⽣器下倾斜，防⽌冷凝⽔流⼊蒸馏瓶⽽造成积⽔过多；
故答案为：蒸⽓通路短以减少蒸⽓过多冷凝，向⽔蒸⽓发⽣器倾斜以防⽌冷凝⽔流⼊蒸馏瓶⽽造成积⽔过多的问题；
（5），⽤热⽔溶解反应后产物，⽤图2所⽰装置进⾏⽔蒸⽓蒸馏、10%NaOH溶解、活性炭脱⾊、冷却得到⽩⾊粗产品A，苯甲醛和醋酸酐反应⽣成⾁桂酸的同时⽣成⼄酸，⼆者互溶，所以产品中含有⼄酸；
故答案为：⼄酸；
（6）1.5mL苯甲醛、4mL⼄酸酐的质量分别是1.06g/ml×1.5ml=1.59g、4ml×1.082g/ml=4.328g，⼆者的物质的量分别是
1.59g÷106g/mol=0.015mol、4.328g÷102g/mol=0.042mol，所以根据⽅程式可知，⼄酸酐过量，则理论上⽣成⾁桂酸的质量是0.015mol×148g/mol=
2.22g，
所以产率是：1.2g2.22g×100%=54.1%，
故答案为：54.1%．
点评：本题考查了实验探究物质制备和物质性质的分析判断，主要是有机物的分离和制备，抽滤装置原理，实验基本操作和物质性质的理解是解题关键，题⽬难度中等．。