分光光度法测定水中全铁的含量

分光光度法测定水中全铁的含量
邱小香
【摘要】探讨邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁含量的方法.在酸性介质中,二价亚铁离子与邻二氮菲反应生成橙红色络合物,最大吸收波长为510 nm,铁离子含量在0～1.000 mg/ml范围内呈良好线性关系,回收率在98.30%～100.0﹪.
【期刊名称】《西南民族大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2011(037)001
【总页数】3页(P111-113)
【关键词】铁;邻二氮菲;分光光度法
【作者】邱小香
【作者单位】渭南师范学院化学化工系,陕西渭南,714000
【正文语种】中文
【中图分类】O65
铁是人体内必需的微量元素,它能改善人体的血液循环,防止人体贫血,并参与机体的血红蛋白、肌体蛋白、血红素酶类辅助因子的构成.在日常生活中人体内需求最多的是水.因此,对生活用水中的铁的分析和检测是十分必要的.目前国内外用于微量铁含量测定的方法主要有分光光度法[1-4],火焰原子吸收法[5]等.可见分光光度以其设备简单、操作快捷、灵敏度高、结果直观的优点,深受欢迎.本实验以邻二氮菲为显色剂,利用紫外可见分光光度法对生活用水中的微量铁进行研究测定.结果证明,这种方法操作简单,干扰离子少,测量快速,结果准确和灵敏度高,易推广和普及使用.此
方法测得的回收率在之间.
在pH=2-9的溶液中,试剂邻二氮菲(o-ph)与二价铁生成稳定的红色配合物,其反应式如下：Fe2++ 3(o-ph)=Fe2+(o-ph)3
红色配合物的最大吸收峰在 510 nm波长处.当有三价铁时,可用盐酸羟胺还原,本法的选择性很高,相当于含铁量 40 倍的 Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-,20 倍 Cr3+、Mn2+、V(V)、5 倍 Co2+、Cu2+等均不干扰测定.
1.2.1 仪器
UV-2000 型紫外-可见分光光度计(北京莱伯泰科有限公司生产);T6 新悦型可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司);5 cm石英玻璃比色皿.
1.2.2 试剂
硫酸亚铁铵标准溶液(分析纯)：准确称取0.1750 g的(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,用二次水溶解,加入1:1 HCl 溶液20 ml,定量转移到250毫升容量瓶中(100 ug⁄ml),用二次水稀释至刻度,摇匀.(注：实验用水均为二次水)
邻二氮菲：0.15﹪(10-3mol⁄L)新配制的水溶液.
盐酸羟胺：10﹪水溶液(现用现配).醋酸钠溶液:1 mol⁄L.NaOH 溶液:1 mol⁄L.浓盐酸：12 mol⁄L.
准确吸取2.0 ml 100 ug⁄ml标准 Fe2+溶液[3],置于50 ml容量瓶中,加入1.0 ml 10%盐酸羟胺溶液、加入1.0 ml 0.15%邻二氮菲溶液、各加5.0 ml 1 mol⁄L醋酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀.用分光光度计,在400至600 nm之间,每10 nm记录一次吸光度的测量值,如图1所示.其最大吸收波长为510 nm,故该研究选择测定波长为510 nm.
准确吸取2.0 ml 100 ug⁄ml标准 Fe2+溶液,分别加入6个50 ml容量瓶中,加入1.0 ml 10%盐酸羟胺溶液、加0.1,0.5,0.8,1.0,2.0,3.0及4.0 ml 0.15%邻二氮菲溶液、各加5.0 ml 1 mol⁄L醋酸钠溶液,以水稀释至刻度,在波长为510 nm处分别测
其吸光度A,以邻二氮菲体积为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制吸光度-试剂用量曲线,从而确定出最佳显色剂用量为1ml最佳,如图2.
在5只50 ml容量瓶中,分别加入2.0 m l 100 ug⁄ml标准 Fe2+溶液,置于50ml容量瓶中,加入1.0 ml 10%盐酸羟胺溶液、加入1.0 ml 0.15%邻二氮菲溶液、各加5.0 ml 1mol⁄L醋酸钠溶液,加入0 ml ,0.5 ml ,1.0 ml ,2.0 ml ,4.0 ml ,8.0 ml的1.0 mol⁄L NaOH溶液,以水稀释至刻度,在波长为510 nm处分别测其吸光度A,得出在pH在一定范围内(pH在2-9时),酸度对吸光度的影响很小.为便于空白实验的操作,加5.0 ml 1 mol⁄L醋酸钠溶液较为适宜,如图3.
在50 mL容量瓶中,加入1.0 mL100 ug⁄ml 的标准 Fe2+溶液,加入1.0 ml 10%盐酸羟胺溶液、加入1.0 ml0.15%邻二氮菲溶液、5.0mL 1.0 mol⁄L醋酸钠溶液,然后将pH值调至3至6之间,以水稀至刻度.然后放置5 min、10 min、20 min、30 min、60 min对有色溶液进行跟踪扫描.在510 nm波长下测各溶液的吸光度.实验结果表明,10 min后吸光度基本稳定,吸光度值基本不变,如图4.
在6只50 ml容量瓶中,用移液管分别依次加入100 u g⁄ml 的标准 Fe2+溶液(新配制的铁标液)0.00 ml,0.20 ml,0.40 ml,0.60 ml,0.80 ml,1.00 ml.校准曲线方程A = 0.3927C + 0.0746 ,相关系数R2= 0.9997,如图5.
准确量取20 ml自来水于50 ml容量瓶中,加入1.0 ml盐酸羟胺溶液,1.0邻二氮菲溶液,5 ml 5.0 mL 1.0 mol⁄L醋酸钠溶液,在510 nm其吸光度值.测得的结果如表1所示.
邻二氮菲分光光度法测定微量铁含量,消除了检测物中常见离子的干扰,又避免了调节控制 pH 值和试验显色剂用量的繁琐操作,准确度与灵敏度大为提高,测定速度大大加快,具有广泛的使用价值.
Key words:ferrous;phenanthroline;spectrophotometry
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