浅谈油溶红EG合成工艺

浅谈油溶红EG合成工艺
以1，8-二氨基奈、四氯苯酐为原料，以NGP以为催化剂，在乳化剂作用下，在盐酸中合成油溶红EG。

在最佳条件下，产品收率达到98.5%可以满足高质量、高应用性能的热塑性塑料着色的要求。

标签：油溶红EG；合成工艺；塑料着色；色点
油溶红EG（溶剂红135）属苉酮类染料，是苉酮类染料的重要品种。

该品种具有优良的耐候耐光性、极好的耐热性能、且色彩鲜艳纯正：广泛应用于各种热塑性塑料的透明不透明着色中。

如聚苯乙烯、ABS聚酯、聚甲基丙烯酸酯树脂、醋酸纤维和聚氯乙烯的等的着色中，也可用于涤纶纤维和聚酰胺纤维的原浆着色。

该品种目前在国内虽有少数在厂家生产，但在应用性能上存在缺陷，即在树脂中着色性能差，造成色斑、且二甲苯不溶物偏高，六氯苯含量偏高，生产中废水量大、难以处理、给环境造成一定的污染，从而导致了该产品无法应用于高端市场，限制了生产规模的扩展。

处于环境保护和国际市场的迫切需要。

因此合成出高质量、高应用性能的产品，满足高端市场的需要具有重要的现实意义。

1 合成工艺的路线的改进
目前该品种的合成工艺路线国内主要：以1，8-二氨基奈、四氯二甲酸酐为原料为原料在10%的HCL和5%乙醇条件下回流8小时获得产品。

熔点：310～312℃。

产品收率：97%。

这种合成方法被国内厂家认为是较好的合成工艺路线，但是根据国内外客户的反应，所得产品二甲苯不溶物偏高、六氯苯含量>500ppm 无法满足高质量高应用性能的产品的需要。

本文采用以1，8-二氨基奈、四氯苯酐为原料，以NGP以为催化剂，在乳化剂作用下，在盐酸中合成油溶红EG。

产品经国内外客户使用后均獲得认可。

2 具体合成工艺方法和工艺流程图
2.1 原料及试剂
1，8-二氨基奈；四氯苯酐，乳化剂，NGP，HCL30%。

2.2 分析仪器
激光衍射粒度分析仪：LS230，美国BECKMAN COULTERR公司；双目生物显微镜：XSP-8C，上海兴行实业有限公司；注塑成型机：400FA3，宁波海波机械有限公司；色差仪：Dataflash100，美国Datacolor公司扫面电镜JSM-5610LV 日本电子。

2.3 操作方法
2.3.1 化学反应式
2.3.2 工艺流程图
2.3.3 合成工艺简述
在装有数显搅拌、冷凝器、温度计的2000L搪瓷反应釜中，依次加入NGP10公斤、1，8-二氨基奈50公斤打开搅拌加热至50℃左右搅拌30分钟，使1，8-二氨基奈完全溶解在NGP中然后依次投入5%的盐酸1000L在50℃左右搅拌30分钟，依次加入四氯苯酐90公斤、乳化剂5公斤，在60分钟内温度升至100℃。

然后报在100℃左右保温回流8小时。

然后在95℃左右将反应物料放至吸滤槽经过母液过滤器抽物料母液至物料回收储罐，将物料母液静止72小时待下次套用。

然后用95℃的温水在离心机中甩洗物料至PH=7-7.5左右。

送至烘房烘干，抽样检测合格，计算收率，粉碎包装。

3 结果与讨论
3.1 产品应用性能影响因素的分析
本合成方法旨在解决的问题不仅是其合成工艺技术的问题，更重要的是它作为一种着色材料应用，解决其在应用性能上的问题。

由于该产品熔点在310℃以上，这在所有的热塑性树脂注塑成型过程中都无法使其熔融并分散，是造成应用过程中产生色斑的直接原因。

从这点出发要使燃料能快速均匀的分散在树脂颗粒中，染料粒子大小和形态非常重要。

不同品质的染料的粒子型态对比首先将本文所合成高品质的样品与差品质的样品比较。

送上海染料研究所检测差品质的样品粒子要比高品种的样品粒子大很多，通过以上分析检测对比我们可以看出本文所的合成方法完全可以满足高质量、高应用性能的热塑性塑料着色的要求。

把差品质的样品和本合成方法合成的样品，送上海染料研究所检测分析得出差品质的六氯苯>500ppm，二甲苯不溶物>1%，则高品质的六氯苯<500ppm，二甲苯不溶物<1%完全满足高质量、高应用性能的热塑性塑料着色的要求。

此外以前差品质的产品采用的10%HCL坏境污染大，产品收率低，本文所采取的方法母液回收套用降低了成本，减少HCL废水对环境的污染且收率较高。

本文所描述的合成方法收率为98.5%，六氯苯<500ppm，二甲苯不溶物<1%经聚苯乙烯着色后，注塑制片成型后，测定的色差为0.16着色率为99.79%。

样品送国内外客户试用后，完全满足高质量、高应用性能的热塑性塑料着色的要求。

参考文献：
[1]左新举，许德先.湖北鼎龙化学股份公司.文章编号：1672-1179（2011）04-01-04.
田志永，（1984年6月1日），性别：男，民族：汉，籍贯：安徽太和，2009年毕业于安徽化工学校工业分析专业，学历：大专，现供职单位全称：安徽神健化工医药装备有限公司，现有职称：助理工程师，学位：无，研究方向：化工。