使用JSM-6380LA扫描电镜对45钢和ABS材料的研究资料

目录
摘要....................................................................................... - 2 -1 前言................................................................................... - 2 -
1.1 研究背景与意义......................................................................................... - 2 -
1.2 扫描电子显微镜工作原理......................................................................... - 3 -
1.3 扫描电子显微镜的结构简介..................................................................... - 3 -
1.3.1 电子光学系统................................................................................... - 3 -
1.3.2 信号收集处理、图像显示和记录系统........................................... - 3 -
1.3.3 真空系统........................................................................................... - 3 -
1.4 扫描电镜发展现状..................................................................................... - 3 -
1.5 扫描电镜在断口分析中的应用................................................................. - 3 -
1.6 实验目的..................................................................................................... - 3 -
2 实验内容及方法 ................................................................ - 4 -
2.1 试样材料及试样制备................................................................................. - 4 -
2.1.1 试样材料........................................................................................... - 4 -
2.1.2 断口制备........................................................................................... - 4 -
2.2 实验方法..................................................................................................... - 5 -
2.3 SEM工作参数 ............................................................................................ - 5 -
3 实验结果分析..................................................................... - 6 -
3.1 45钢退火件................................................................................................. - 6 -
3.1.1 断口微观形貌................................................................................... - 6 -
3.1.2 不同电压条件对图像质量的影响................................................... - 6 -
3.1.3 不同束斑直径条件对图像质量的影响........................................... - 7 -
3.1.4 不同工作距离条件对图像质量的影响........................................... - 8 -
3.2 高温烧结状态的Al2O3陶瓷 ..................................................................... - 9 -
3.2.1 断口微观形貌................................................................................... - 9 -
3.2.2 不同导电情况对图像质量的影响................................................... - 9 -
3.2.3 不同加速电压条件对图像质量的影响......................................... - 10 -
3.2.4 不同束斑直径条件对图像质量的影响......................................... - 11 -
3.2.5 不同工作距离条件对图像分质量的影响..................................... - 12 -
3.3 ABS树脂................................................................................................... - 13 -
3.3.1 断口微观形貌................................................................................. - 13 -
3.3.2 不同加速电压条件对图像质量的影响......................................... - 13 -
3.3.3 不同束斑直径条件对图像质量的影响......................................... - 14 -
3.3.4 不同工作距离条件对图像质量的影响......................................... - 15 -
4 结论................................................................................. - 16 -参考文献............................................................................... - 17 -
摘要
本文通过使用JSM-6380LA扫描电镜对退火、淬火+低温回火状态的45钢，高温烧结状态的Al2O3陶瓷和ABS树脂断口进行了分析；系统研究了材料导电情况、束斑直径、加速电压、工作距离以及扫描速度对于扫图像质量的影响规律。

关键词：束斑直径；加速电压；工作距离；扫描速度；图像质量
1 前言
1.1 研究背景与意义
图1 入射电子束轰击样品产生的信息示意图[1]
1.2 扫描电子显微镜工作原理
图2 扫描电镜成像示意图[1]
1.3 扫描电子显微镜的结构简介
扫描电子显微镜是由电子光学系统；信号收集处理、图像显示和记录系统；真空系统三个基本部分组成[2]。

1.3.1 电子光学系统
1.3.2 信号收集处理、图像显示和记录系统
1.3.3 真空系统
1.4 扫描电镜发展现状
1.5 扫描电镜在断口分析中的应用
1.6 实验目的
2 实验内容及方法
本次实验的目的是利用扫描电镜对金属材料和无机材料断口进行分析，在不同的仪器参数下分析扫描电镜图像的图像质量，也就是说在不同的导电情况、加速电压、束斑直径、工作距离以及扫描速度的条件下，图像清晰度的变化。

所以，对于相同的材料，可以采用控制变量法，改变一个参数，而保持其他参数不变，得到一组图像，然后对其进行分析。

其实验内容与方法如下：
2.1 试样材料及试样制备
2.1.1 试样材料
本次实验的金属材料试样为45钢、非金属材料试样为高温烧结状态的Al2O3陶瓷及ABS树脂。

其中45钢、高温烧结状态的Al2O3陶瓷及ABS树脂为比较典型的金属材料和无机材料，且容易获得。

45钢的试样加工工艺分为两种，一种为退火状态。

退火热处理工艺为850℃退火，保温2.5h。

2.1.2 断口制备
45钢退火件硬度较低，可使用锯条将热处理后的试样锯断至2/3处，然后沿切割断口处将其敲断。

由图3试样断口宏观形貌可以看出，断口呈现平齐而光亮状，并且断面呈结晶状。

断口
图3 45钢退火件宏观断口
高温烧结状态的Al2O3陶瓷状态较脆，可直接敲断，试样大小要适合样品座尺寸。

从图5断口形貌可以看出，陶瓷断口极其不规则，但由于扫描电镜的景深很大，所以不会影响其微观形貌的观察。

断口
图5高温烧结Al2O3陶瓷宏观断口
ABS树脂较脆，可直接将其折断。

所有断口试样制备成功后，将试样放在盛有无水乙醇的超声波清洗器中，目的是为了去除断口表面的污染物，因为这些污染物会在扫描电镜中掩盖原本试样的某些细节。

准备导电的陶瓷实验前要将敲断后的陶瓷表面进行喷金：使用导电胶将干燥后的Al2O3陶瓷块带放在黄铜基座上，并将试样放在表面喷金仪器JFC-1600 AUTO FINE COATER中，随即在仪器中进行表面喷铂金，10min后表面喷金结束。

2.2 实验方法
将黄铜基座安置在SEM样品室中的载物台上，抽至高真空后进行拍照。

在每一个试样的每一组图像中，只有单一参数变化，而其他参数保持不变。

在扫描电镜中，物镜光阑共有三个档位，分别为1号光阑、2号光阑、3号光阑，光阑孔径逐渐增大。

直观些说，孔径越小，光的质量越高，分辨率也可以看的越高，但同时由于电子束能量的减弱，信噪比（SNR）会变差，最直观的现象就是图像出现很多噪音，反映在画面上就是出现很多雪花而影响图片的分析。

在使用过程中要根据实际需要来调节光阑档位。

一般来讲，2#光阑是使用最多的，1#光阑用于观察高分辨样品，3#用于使用能谱时。

本次实验采用2#光阑。

2.3 SEM工作参数
JSM-6380LA扫描电镜主要性能指标
工作距离：X：80 mm，Y：40 mm，Z：5 mm to 48 mm；
加速电压：0.5 kV to 30 kV；放大倍数：×8 to ×300,000；
二次电子图像分辨率：HV mode：3.0 nm（30 kV），20 nm（1kV）
LV mode：4.0 nm（30 kV）；
电子束束斑值（无单位）30、40、50、60；
真空条件为高真空（<0.0015 Pa）、1Pa、10Pa、25Pa、50Pa、75Pa、100Pa；
3 实验结果分析
3.1 45钢退火件
3.1.1 断口微观形貌
图6 45钢退火件断口微观形貌
3.1.2 不同电压条件对图像质量的影响
(b)
(c) (d)
(a)
图7 45钢退火件不同加速电压U下的观察图像
(a)：5kV；(b)：10kV；(c)：15 kV；(d)：17 kV；(e)：20 kV；(f)：30 kV
（束斑直径：30；工作距离：15mm）
图7中不同电压下得到的扫描电镜图片。

3.1.3 不同束斑直径条件对图像质量的影响
(a) (c) (b) (d)
图8 45钢退火件不同束斑直径下的观察图像
(a)：15；(b)：20；(c)：30；(d)：35 (e)：45；(f)：50
（加速电压：20kV；工作距离：15mm）
3.1.4 不同工作距离条件对图像质量的影响
(a) (b)
(c)
(d)
图9 45钢退火件不同工作距离WD下的观察图像
(a)：10mm；(b)：15mm；(c)：20mm；(d)30 mm；(e)：40 mm；(f)：45 mm
（加速电压：20kV；束斑直径：30）
如图9所示，随着工作距离的增大，图像沿顺时针旋转了一定的角度（说明原因）。

3.2 高温烧结状态的Al2O3陶瓷
3.2.1
断口微观形貌
在图16微观形貌中则观察到了烧结过程中所留下的气孔。

3.2.2 不同导电情况对图像质量的影响
(a)
(b)
图17 Al 2O 3陶瓷不同导电情况下的观察图像 (a)：未喷镀Pt 导电层；(b)：喷镀Pt 导电层
3.2.3 不同加速电压条件对图像质量的影响
图18 Al 2O 3陶瓷不同加速电压U 下的观察图像
(a)：7kV ；(b)：10 kV ；(c)：13 kV ：(d)：15 kV ；(e)：20 kV ；(f)：30 kV
（束斑直径：30；工作距离：15mm ） (a) (b)
(c) (d)
(f)
(e)
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f)
图19 Al2O3陶瓷不同束斑直径下的观察图像
(a)：10；(b)：15；(c)：20；(d)：30；(e)：40；(f)：50
（加速电压：15kV；工作距离：15mm）
图20 Al 2O 3陶瓷不同工作距离WD 下的观察图像
(a)：10 mm ；(b)：15 mm ；(c)：17 mm ；(d)：20 mm ；(e)：25 mm
（加速电压：15kV ；束斑直径：30）
显微镜分辨率Δr 0=)sin (1θ⋅n （n 为介质折射系数，θ为入射角，即物镜孔径边缘上的亮点与物镜轴线下方样品上观察点之间的夹角）[7]。

因为电子显微镜中电子束环境为高真空，原因是为了避免电子束与样品室的物质碰撞而发生电离，所以扫描电镜的介质折射系数即n 很小。

扫描电镜的分辨率主要取决于θ值。

而物镜与工件表面之间的距离即工作距离越小，θ值越小，分辨率越高。

另外，随着工作距离的越小，离子运动的平均速度越大，一旦碰撞离子快速扩散运动的(a) (b)
(d)
(c) (e)
可能性就会增大[8]，在某种程度上离子轨道大多数是随机的，离子-气体碰撞的角度会随着电极偏转增大而减小，而离子聚焦的效应会提高，所以会出现图像中不同的亮暗程度。

3.3 ABS树脂
3.3.1 断口微观形貌
ABS树脂是指丙烯腈—丁二烯—苯乙烯共聚物，ABS是Acrylonitrile Butadiene Styrene的首字母缩写，其是一种强度高、韧性好、易于加工成型的热塑型高分子材料。

ABS树脂的断口如图21所示。

图21 ABS树脂断口微观形貌
(加速电压：5kV；束斑直径：30；工作距离：15mm)
3.3.2 不同加速电压条件对图像质量的影响
(a) (b)
(e) (f)
图22 ABS树脂不同加速电压U下的观察图像
(a)：1 kV；(b)：2.5 kV；(c)：5 kV；(d)：10 kV；(e)：20 kV；(f)：30 kV
（束斑直径：30；工作距离：15mm）
3.3.3 不同束斑直径条件对图像质量的影响
(a) (b)
(e) (f)
图23 ABS树脂不同束斑直径下的观察图像
(a)：10；(b)：20；(c)：30；(d)：40；(e)：45；(f)：50
（加速电压：10kV；工作距离：20mm）
3.3.4 不同工作距离条件对图像质量的影响
(a) (b)
(e) (f)
图24 ABS树脂不同工作距离WD下的观察图像
(a)：10 mm；(b)：15 mm；(c)：20 mm；(d)：30 mm；(e)：35 mm；(f)：40 mm
（加速电压：10kV；束斑直径：30）
4 结论
本实验通过利用JSM-6380LA扫描电镜对退火件45钢、高温烧结Al2O3陶瓷和ABS树脂断口进行分析，得到了以下结论：
1、退火件45钢，断口为纤维状，电压越高对图像质量越好；束斑直径越小图像质量越好；工作距离越小图像质量好。

2、高温烧结状态的Al2O3陶瓷断口有明显的大气孔，喷镀Pt导电层的图像质量好，说明导电性越好图像质量越好；电压越高对图像质量越好；束斑直径在20~30图像质量越好；工作距离越小图像质量好。

3、ABS树脂的断口为空洞管状，电压越高对图像质量越好；束斑直径在30~40图像质量越好；工作距离越大图像质量好。

4、。

5、。

参考文献
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