第六章-实际晶体中缺陷的电子衍射分析演示教学

6.4.1 弱束成像原理
含缺陷晶体像衬动力学方程为：
是位错心区晶面旋转 带来的附加偏离量。
若Sseff=0，意味着Sg=g·(dR/dz)，位错心区正好满足布拉 格衍射条件时，而远离心区的周围晶体部分仍然处于设 定的Sg条件，这就造成了位错心区与其周围的晶体出现 了衍射强度的差异，从而提高了位错心区的衬度。
（2）层错重叠时，不全位错衬度变化如图11-20所示。
（3）两重叠层错性质不同时，重叠部分的相位角为0， 层错条纹消失。
6.4 弱束成像(Weak-Beam Dark-Field Microscopy, WBDF）
常规衍衬像宽度约为（1/3~1/5）ξg，这个像宽足 以掩盖几个纳米大小的析出相。例如在200kv下， 奥氏体的ξ220=56.5nm，位错像宽在10~20nm，而 早期时效沉淀的粒子有时小于5nm。弱束成像技 术可以缩小位错像的宽度，因此研究纳米粒子与 位错的关系时，往往采用高分辨技术和弱束成像 技术。
6.2.3 位错塞积 电子束入射方向
塞积列中位错数n：
式中G为切变模量； b为Burgers模；τ0为 分切应力；K为常数， 螺位错k=1，刃位错 k=1-ν，ν为泊松比。
xi为第i个位错到障碍物的距离，则有：
螺位错在表面露头像
式中，ρs为表观位错密度；ρt为单个滑移面平均位错 密度；N为相互平行的滑移面个数。
(3) 层错衬度消失时，在g={220}或{113} 条件下，g·bp =0时，螺位错消失而刃位 错不消失。 (4) 有层错条文时，当 g·bp = ±1/3， ω=sζ≤1， g·bp ∧u很小时，不全位错不 可见；当 g·bp = ±2/3时，不全位错衬 度与膜厚和ω有关。一般在ω≥0.7， g·bp = -2/3，不全位错消光。
第六章 实际晶体中缺陷的电子衍射分析
实际晶体中缺陷的电子衍衬表象和组态非常丰 富，由于它是一种衍射衬度，识别和解释它们 不能像解释光学金相显微镜图像那样直观予以 鉴别，必须以衍射衬度理论为依据进行诠释。
晶体中存在一个刃型位错⊥ 其晶面与布拉格条件的偏离 参量为So>0。位错线附近的 晶面畸变引入额外的附加偏 差S’。
R 1 111
3
2ghkl
1 3
111
2
3
h k
l
R 1 112
6
2ghkl
1 6
112
h k 2l
3
扩展位错衬度相位因子α=2πg·RF和α=2πg·bp的探讨
(1) α=2πg·RF决定层错衬度， α=2πg·bp决定不全位错衬度。
(2) FCC晶体扩展位错：其g指数为全奇或全偶，所以 g·RF =n或者n ±1/3（n为整数），当g·RF =0时层错不 可见；其g·bp 也可等于n或者n ±1/3（n为整数），当 g·bp =0时不全位错不可见。
Ni3Al合金(001)面上的位错
上图说明在不同g的双光束条件下，同一位错会 出现可见和不可见的现象。
位错 Burgers矢量b测定的实际操作
（1）偏离矢量S：取S≈0略正向偏离布拉格条件。 通过微调使菊池线偏离对应的g一段距离，使 ω=Sξg≤1.0
（2）试样厚度t：t=(5~9) ξg
（3） 适当的反射g（参照书上表11-2~7），使得g∙b=0， 求b
图11-2是从Ti-48Al0.15Si合金获得的衍射 照片。从图(e)(f)得
根据公式：
计算得u为：
采用此方法可测定出位 错的空间取向，从而判 断位错的具体性质
例2：Al中的位错分析如表11-3所示
从表中只能得出D、E的位错矢量是[011]/2，要肯定D、 E位错是同方向的螺位错，就必须经迹线分析得出位 错的空间取向。书上指出D、E位错空间取向u=[011]。 因此b//u，所以D、E位错是同方向的螺位错
6.2.4 位错网
FCC晶体
FCC位错网的形成六角网
六角晶系的全位错网一般表现为三角形， 当位错分布不均匀是会体现多边形
6.2.5 角面位错（lomer cottrell dislocation)(L-C位错）
L-C位错或L-C锁是FCC中一种由两个{11-1}滑移面上 位错发生反应的产物，是不动位错，对加工硬化 起着非常重要的作用。
6.2.2 位错环分析 •位错环burgers矢量的确定及像的位置
采用FS/RH方法确定位错环burgers矢量方法如下图所示：
位错像 位错心
（1）当位错环所在平面与衍射面成一定夹角时，无 论是空位环还是间隙环，只要(g·b)s>0，环像均在外 侧；反之，若(g·b)s<0，环像均在内侧。 （2）对单根位错线，若以g指向右方为正，则 (g·b)s>0，像在左侧；反之，若(g·b)s<0，均在右侧。
菊池线 在g斑点 外侧s为 正，s>0；
菊池线 在g斑点 内侧s为 负，s<0。
FIGURE 26.13. Images of dislocation dipoles in Cu showing inside-outside contrast on reversing g (220). (A) is inside; (B) is outside.
FCC晶体全位错分解示意图
（1）层错是同一晶体结构中 的一种面缺陷，其两侧仍完整 晶体。层错条纹衬度的来源是 电子穿过层错区时，层错提供 了α=2πg·RF的相位变化，其中 RF是层错矢量（与Burgers矢量 相当）。当g·RF=0时，层错条 纹衬度消失。
（2）计算含层错晶体的 强度公式：
(a)A-A条纹衬度位层错， B-B位孪晶界厚度条纹， P及界面处其它白色线 条为界面位错；
和位错双像不同，位错偶和超点阵位错是真实存在的 两根位错。
位错偶：分别位于相邻两平行滑移面上的符号相反的 两根位错。在TEM像中，改变g或s的符号，位错像间 距将缩小或增大，波浪状振荡点状衬度峰将由“相向” 变成“相背”或者反过来。 超点阵位错：位于同一滑移面上且Burgers矢量相同的 两平行位错。在TEM像中，改变g或s的符号，位错像 间距不变，波浪状振荡峰同时反向。
选取满足g∙b=0的反射g操作步骤：
明场下观察到位错，拍下相应的选取衍射谱。在衍射 模式下，缓慢倾转试样，观察衍射谱强斑点的改变， 但得到一个新的强斑点时，停下来回到成像模式，观 察所分析的位错是否消失，如消失，此新斑点指数即 作为(h1,k1,l1)；然后反向倾转试样，按上述步骤使同 一位错再次消失的另一强斑点指数(h2,k2,l2)。 于是根据上页的公式求得b。
从表11-2可以判断A、B可能是螺位错，C可能是刃位 错分量较强的混合位错。要具体确定C位错的类型还 需要做一些工作，书中通过倾转样品得出C为u=[241]混合位错
6.1.4 位错空间取向的L-W测定方法
u为位错空间真实取向，前后两次 分别以B1和B2入射，得到衍两张射 谱，并获得相应的位错像OI1、OI2。 将衍射谱与相应的衍射像重合（最 好记录在同一张底片上），在减去 磁旋转角的影响后获得分别与垂直 的倒易矢量G1*、G2 * 。u既垂直于 G1*，也垂直于G2 * ，故有：
•A 切变滑移型层错及不全位错分析举例。
例子1：
例子2：
•B 插入型和抽出型层错分析。
插入型层错：
抽出型层错：
type A：g=200, 222, or 440 type B：g=111, 220, or 400
•C 层错衬度特征与上下表面对应关系
•D 重叠层错衬度
（1）对FCC结构而言，两同类层错重叠部分的相位 角是原来的2倍，即α=2α=±2π/3×2=±4/3,条纹间 距发生变化，三片同类层错重叠部分的相位角为 3×(±2π/3)=±2π，这时衬度消失。
刃位错：b⊥u
螺位错：b//u，b×u=0
根据缺陷不可见判据： R⊥g，g·R=0，可得出位错消
像判据：
刃位错
螺位错
混合位错
g·b=0
g·b=0
g·b×u=0
g·b=0 g·be=0 g·b×u=0
对刃位错而言，同时满足g·b=0 且g·b×u=0很困难，操 作上，只要g·b=0 且刃位错中心轻微弯曲留下的残余 衬度不超过基体衬度的10%，就可视为衬度已经消失。
6.2 位错衬度分析
6.2.1 位错双像
g∙b=n x为观察点相对于位错 核心且垂直于位错线 的坐标值
β=2πsx
从图11-3可知，（1）位错线
强度总是偏向位错线一侧。 （2）对刃位错，n=3，螺位 错n=2时可以看到振幅强度 的双峰。（3）n越大，偏离 实际位置越远。
6.2.1 位错偶和超点阵位错
b
螺位错
刃位错 b
滑移面
6.1位错 Burgers（柏氏或者布氏）矢量b的测定
6.1.1 判据的建立 据电子衍射运动学理论：
完整晶体对 衍衬的贡献
缺陷对衍 衬的贡献
当R⊥g，g·R=0时，则
此时含缺陷晶体不提供附加衬度，即缺 是位置的函数，即 位错附近不同位置对完整晶体点阵的影响不同。对特 定的一类位错，其Burgers矢量b是唯一的，将R与位错 矢量b等同起来是一种合理的近似。
(b)和(c)是对(a)图中L、 T处重叠层错衬度分析； (d)重叠层错的几种情 况。
(a)
(c)
面心立方晶体的层错面为{111}，其位移矢量R＝
±<111>/3或±<112>/6。
P
x g
P r' r
R
P r' r R
t1
层错位置
t2
P'
P''
R=+1/3<111>
P''' R=+1/6<112>
位错衬度消失的判据是： g·R=0 或者g·b=0 该判据对螺位错是充要条件，但对刃位错和混合位错 还需补充条件。 R与任意位错b的关系：
（11-1）
式中，be为b的刃型分量；u为位错线矢量；r0为位错 芯区严重畸变区的半径， r0 ≈0.1nm；β为晶体中畸变 区内某点的极坐标角；ν为材料的泊松比。
在TEM中，位 错塞积处往往 存在L-C锁。 在HRTEM中 可直接观察LC锁
FCC晶体的扩展位错
6.2.5 螺旋状位错的衬度分析
• 螺旋状位错是指其外貌呈螺旋式旋 转运行扩展的位错，并非指通常意 义上的螺位错。普通位错形成这种 螺旋状曲线是交滑移的结果。
6.3 全位错的分解和层错及其衬度
全位错分解为两个不全位错，它们之间夹着一片层错， 其实质是对应着一个全位错的分解过程。层错的性质 是与不全位错的性质相关联的。扩展位错是两个不全 位错加它们之间的层错的统称 ，如FCC晶体全位错分 解。
位错环的衬度特点：由于位错环只有一个b，但是在不 同部位各处b的刃位错分量不同。在适当的g反射下，有 些部分满足g·b=0，从而位错环在此处中断。如图26.11 所示。
含有层错直径较大的位错环。在适 当的条件下，环中的层错可显示清 晰的条纹衬度，如图26.10所示； 而小的位错环会根据所在位置的不 同其尺寸和衬度都会变化，如图 26.12所示
如图（c）所示，在衍衬像中 位错像位于真实位错位置 的左侧。
• 位错并不是几何意义上的 线，而是在位错线附近有 应变区，使晶体发生微区 畸变，在一定方位下体现 衍射衬度。
• 位错线像的特点：位错线 总是出现在它实际位置的 一侧或另一侧，说明其衬 度本质上是由位错附近的 点阵畸变所产生的，又叫 “应变场衬度”。
令ρA’为照片上测得的位错与 单位长度直线的交点数，则有：
ρ：位错密度 t：试样厚度
6.1.3 Burgers矢量测量举例
例1：某奥氏体不锈钢位错Burgers矢量分析。在3个不 同操作反射下，测得含位错视场的实验结果如表11-2 所示，求各位错Burgers矢量。
解题思路：奥氏体不锈钢为FCC结构，其有6个<110> 全位错，因此最好先获得B=[011]、[001]、[012]晶带 轴的衍射花样，再倾转样品分别在{200}、{111}、 {113}双束条件下拍摄TEM图像鉴别位错是否可见， 最后采用尝试法得出Burgers矢量。
实现双光束条件的方法
图(a) 位错线
区分位错线和等倾条纹的方 法：倾动试样时，位错衬度 只在原地变化，或隐或现或 弱，而不会移动位置；等倾 条纹随着各处位向连续变化， 在荧光屏上可观察到其迅速 扫动。
图(b)弯曲条纹
6.1.2 位错密度测定
电子显微镜方法测量位错密度精确度不高，只有数量 级意义，尽管其数据比X射线测量数据要低，但同时 看到位错形貌和分别，因此还是有一定的意义。测量 过程中要求多视场且同一视场多取向，拍摄50个以上 的视场，工作量很大。